CN105368369B - 一种木材用聚氨酯胶粘剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种木材用聚氨酯胶粘剂的制备方法，其步骤如下：(1)将桑皮纤维研磨后过筛，干燥，加入氢氧化钠溶液中，水浴搅拌，出料后过滤，干燥至恒重，得到碱化桑皮纤维；(2)将云母氧化铁粉体、碱化桑皮纤维加入乙醇中得到混合液，将KH‑570水解后加入混合液中，磁力搅拌，抽滤后干燥，得到复合物；(3)将50‑65份聚氨酯预聚物、1‑2份消泡剂、2‑3份溶剂加入搅拌釜搅拌，加热后继续搅拌，将6‑8份增塑剂、15‑20份填料、0.5‑1份偶联剂以及10‑15份复合物加入搅拌釜，加热后继续搅拌，降温，将0.5‑1份催化剂加入搅拌釜，继续搅拌40分钟，出料后得到木材用聚氨酯胶粘剂。本发明制备出的聚氨酯胶粘剂具有很好的耐黄变老化性、粘结强度、耐热性、环保性能。
Description
技术领域：
本发明涉及一种胶粘剂，特别是涉及一种木材用聚氨酯胶粘剂的制备方法。
背景技术：
随着世界性森林资源的急剧减少和中国天然林资源保护工程的实施，小木材拼大板要求胶粘剂的粘接强度和耐久耐候等性能优于木材本身。胶粘剂用量的多少，已成为衡量木材工业技术发展水平的标志。过去人们用的木材胶粘剂多为以甲醛为主要原料的脲醛树脂、酚醛树脂以及三聚氰胺甲醛树脂，但由于游离的甲醛存在，产品使用期间会逐渐向周围散发甲醛气体，造成环境污染。木材加工行业已开始将目光投向新型的环保胶粘剂聚氨酯胶，以期减少对环境的污染。木工行业使用的单组分湿气固化聚氨酯胶粘剂是液态的，在室温下使用，粘接强度高、柔韧性和耐水性好，并能和许多非木基材(如纺织纤维、金属、塑料、橡胶等)粘接，而且单组分聚氨酯胶粘剂在测试中所表现出的干、湿强度均要好于酚醛胶粘剂。
公开号为CN104263310A、公开日为2015.01.07、申请人为周建明的中国专利公开了“一种单组份湿固化聚氨酯胶粘剂及其制备方法”，其特征在于：所述胶粘剂以有机溶剂为溶剂，是由聚醚二元醇和/或聚酯二元醇、二苯基甲烷二异氰酸酯、多亚甲基多苯基异氰酸酯以及分子量小于200的三元伯醇反应制成，获得的高官能度端-NCO预聚物平均官能度≥3，适用于木材的拼接和榫口(或组装)、石材、防火板、塑铝板、胶木板、橡木板、某些金属如铝、铁、镀锌板与PVC膜等的粘接与复合，特别适用于酸枝木、红木的粘接，满足某些产品的特殊需求。然而，该聚氨酯胶粘剂存在一定的缺陷：耐黄变老化性不佳，粘结强度不够高，耐热性较差，而且不够环保。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种木材用聚氨酯胶粘剂的制备方法，制备出的聚氨酯胶粘剂具有很好的耐黄变老化性、粘结强度、耐热性、环保性能。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种木材用聚氨酯胶粘剂的制备方法，其步骤如下：
(1)将桑皮纤维研磨后过60目筛，置于恒温干燥箱内90℃下干燥5小时，加入质量浓度为2％的氢氧化钠溶液中，90℃下水浴搅拌2小时，出料后过滤，将滤渣水洗至滤液呈中性，置于恒温干燥箱内90℃下干燥至恒重，得到碱化桑皮纤维；
(2)将云母氧化铁粉体、步骤(1)得到的碱化桑皮纤维加入乙醇中超声振荡1小时得到混合液，将KH-570用去离子水水解30分钟后加入前述混合液中，85℃下磁力搅拌1小时，抽滤后置于真空干燥箱中90℃下干燥3小时，得到复合物；
(3)按重量份计，将50-65份聚氨酯预聚物、1-2份消泡剂、2-3份溶剂加入搅拌釜搅拌20分钟，加热至50℃后继续搅拌30分钟，将6-8份增塑剂、15-20份填料、0.5-1份偶联剂以及10-15份步骤(2)得到的复合物加入搅拌釜，加热至100℃后继续搅拌3小时，降温至60℃，将0.5-1份催化剂加入搅拌釜，继续搅拌40分钟，出料后得到木材用聚氨酯胶粘剂。
优选地，本发明所述步骤(1)中，桑皮纤维与氢氧化钠溶液的重量体积比为1:20g/mL。
优选地，本发明所述步骤(2)中，云母氧化铁与碱化桑皮纤维的重量比为2:3。
优选地，本发明所述步骤(3)中，聚氨酯预聚物的NCO含量为2-5％。
优选地，本发明所述步骤(3)中，消泡剂为水性有机硅消泡剂。
优选地，本发明所述步骤(3)中，溶剂为丁酮。
优选地，本发明所述步骤(3)中，增塑剂为DBP。
优选地，本发明所述步骤(3)中，填料为滑石粉或碳酸钙。
优选地，本发明所述步骤(3)中，偶联剂为硅烷偶联剂。
优选地，本发明所述步骤(3)中，催化剂为叔胺类催化剂。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)云母氧化铁的主要成分是α-三氧化二铁，具有鳞片状结构，对紫外线有强烈的吸收作用，耐候性很好，而聚氨酯耐黄变老化性较差的主要原因在于其对紫外线的抵抗较弱，所以云母氧化铁可削弱紫外线对聚氨酯基体产生的老化作用，提高聚氨酯胶粘剂的耐黄变老化性，不过云母氧化铁呈亲水性，与聚氨酯基体的相容性较差，直接加入对聚氨酯胶粘剂耐黄变老化性的提高有限，因此本发明通过偶联剂KH570对云母氧化铁进行表面改性，KH570水解生成的羟基与云母氧化铁表面的羟基发生反应，使得KH570牢固地结合在云母氧化铁的表面并形成了包覆层，将云母氧化铁表面的亲水性变成了疏水性，大大改善了其与聚氨酯基体的相容性，从而大大提高胶粘剂的耐黄变老化性；此外，云母氧化铁的耐高温性能也很强，而且加入聚氨酯后鳞片状结构可形成惰性阻挡层，可有效阻挡光、热作用，从而大大提高胶粘剂的耐热性。
(2)桑皮纤维是桑树枝的韧皮纤维，其强度和韧性均较好，经KH570表面改性后能均匀分散于聚氨酯基体中并产生很好的增强作用，而且桑皮纤维属于植物纤维，与木材之间的相容性天然较好，因此能有效提高胶粘剂的粘结强度；此外，桑皮纤维为天然材料，可生物降解，因此能有效提高胶粘剂的环保性能。
具体实施方式：
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
木材用聚氨酯胶粘剂的制备方法，其步骤如下：
(1)将桑皮纤维研磨后过60目筛，置于恒温干燥箱内90℃下干燥5小时，加入质量浓度为2％的氢氧化钠溶液中，桑皮纤维与氢氧化钠溶液的重量体积比为1:20g/mL，90℃下水浴搅拌2小时，出料后过滤，将滤渣水洗至滤液呈中性，置于恒温干燥箱内90℃下干燥至恒重，得到碱化桑皮纤维；
(2)将重量比为2:3的云母氧化铁粉体、步骤(1)得到的碱化桑皮纤维加入乙醇中超声振荡1小时得到混合液，将KH-570用去离子水水解30分钟后加入前述混合液中，85℃下磁力搅拌1小时，抽滤后置于真空干燥箱中90℃下干燥3小时，得到复合物；
(3)按重量份计，将55份NCO含量为4％的聚氨酯预聚物、1份水性有机硅消泡剂、3份丁酮加入搅拌釜搅拌20分钟，加热至50℃后继续搅拌30分钟，将6.6份DBP、16份碳酸钙、0.6份硅烷偶联剂以及11份步骤(2)得到的复合物加入搅拌釜，加热至100℃后继续搅拌3小时，降温至60℃，将1份叔胺类催化剂加入搅拌釜，继续搅拌40分钟，出料后得到木材用聚氨酯胶粘剂。
实施例2
木材用聚氨酯胶粘剂的制备方法，其步骤如下：
(1)将桑皮纤维研磨后过60目筛，置于恒温干燥箱内90℃下干燥5小时，加入质量浓度为2％的氢氧化钠溶液中，桑皮纤维与氢氧化钠溶液的重量体积比为1:20g/mL，90℃下水浴搅拌2小时，出料后过滤，将滤渣水洗至滤液呈中性，置于恒温干燥箱内90℃下干燥至恒重，得到碱化桑皮纤维；
(2)将重量比为2:3的云母氧化铁粉体、步骤(1)得到的碱化桑皮纤维加入乙醇中超声振荡1小时得到混合液，将KH-570用去离子水水解30分钟后加入前述混合液中，85℃下磁力搅拌1小时，抽滤后置于真空干燥箱中90℃下干燥3小时，得到复合物；
(3)按重量份计，将65份NCO含量为2％的聚氨酯预聚物、1.2份水性有机硅消泡剂、2.5份丁酮加入搅拌釜搅拌20分钟，加热至50℃后继续搅拌30分钟，将6.5份DBP、19份滑石粉、0.8份硅烷偶联剂以及13份步骤(2)得到的复合物加入搅拌釜，加热至100℃后继续搅拌3小时，降温至60℃，将0.8份叔胺类催化剂加入搅拌釜，继续搅拌40分钟，出料后得到木材用聚氨酯胶粘剂。
实施例3
木材用聚氨酯胶粘剂的制备方法，其步骤如下：
(1)将桑皮纤维研磨后过60目筛，置于恒温干燥箱内90℃下干燥5小时，加入质量浓度为2％的氢氧化钠溶液中，桑皮纤维与氢氧化钠溶液的重量体积比为1:20g/mL，90℃下水浴搅拌2小时，出料后过滤，将滤渣水洗至滤液呈中性，置于恒温干燥箱内90℃下干燥至恒重，得到碱化桑皮纤维；
(2)将重量比为2:3的云母氧化铁粉体、步骤(1)得到的碱化桑皮纤维加入乙醇中超声振荡1小时得到混合液，将KH-570用去离子水水解30分钟后加入前述混合液中，85℃下磁力搅拌1小时，抽滤后置于真空干燥箱中90℃下干燥3小时，得到复合物；
(3)按重量份计，将50份NCO含量为5％的聚氨酯预聚物、1.8份水性有机硅消泡剂、2.4份丁酮加入搅拌釜搅拌20分钟，加热至50℃后继续搅拌30分钟，将7.5份DBP、17份碳酸钙、1份硅烷偶联剂以及15份步骤(2)得到的复合物加入搅拌釜，加热至100℃后继续搅拌3小时，降温至60℃，将0.6份叔胺类催化剂加入搅拌釜，继续搅拌40分钟，出料后得到木材用聚氨酯胶粘剂。
实施例4
木材用聚氨酯胶粘剂的制备方法，其步骤如下：
(1)将桑皮纤维研磨后过60目筛，置于恒温干燥箱内90℃下干燥5小时，加入质量浓度为2％的氢氧化钠溶液中，桑皮纤维与氢氧化钠溶液的重量体积比为1:20g/mL，90℃下水浴搅拌2小时，出料后过滤，将滤渣水洗至滤液呈中性，置于恒温干燥箱内90℃下干燥至恒重，得到碱化桑皮纤维；
(2)将重量比为2:3的云母氧化铁粉体、步骤(1)得到的碱化桑皮纤维加入乙醇中超声振荡1小时得到混合液，将KH-570用去离子水水解30分钟后加入前述混合液中，85℃下磁力搅拌1小时，抽滤后置于真空干燥箱中90℃下干燥3小时，得到复合物；
(3)按重量份计，将54份NCO含量为2.5％的聚氨酯预聚物、2份水性有机硅消泡剂、2份丁酮加入搅拌釜搅拌20分钟，加热至50℃后继续搅拌30分钟，将7份DBP、18份碳酸钙、0.5份硅烷偶联剂以及10份步骤(2)得到的复合物加入搅拌釜，加热至100℃后继续搅拌3小时，降温至60℃，将0.9份叔胺类催化剂加入搅拌釜，继续搅拌40分钟，出料后得到木材用聚氨酯胶粘剂。
实施例5
木材用聚氨酯胶粘剂的制备方法，其步骤如下：
(1)将桑皮纤维研磨后过60目筛，置于恒温干燥箱内90℃下干燥5小时，加入质量浓度为2％的氢氧化钠溶液中，桑皮纤维与氢氧化钠溶液的重量体积比为1:20g/mL，90℃下水浴搅拌2小时，出料后过滤，将滤渣水洗至滤液呈中性，置于恒温干燥箱内90℃下干燥至恒重，得到碱化桑皮纤维；
(2)将重量比为2:3的云母氧化铁粉体、步骤(1)得到的碱化桑皮纤维加入乙醇中超声振荡1小时得到混合液，将KH-570用去离子水水解30分钟后加入前述混合液中，85℃下磁力搅拌1小时，抽滤后置于真空干燥箱中90℃下干燥3小时，得到复合物；
(3)按重量份计，将56份NCO含量为3％的聚氨酯预聚物、1.6份水性有机硅消泡剂、2.8份丁酮加入搅拌釜搅拌20分钟，加热至50℃后继续搅拌30分钟，将6份DBP、20份滑石粉、0.7份硅烷偶联剂以及12份步骤(2)得到的复合物加入搅拌釜，加热至100℃后继续搅拌3小时，降温至60℃，将0.7份叔胺类催化剂加入搅拌釜，继续搅拌40分钟，出料后得到木材用聚氨酯胶粘剂。
实施例6
木材用聚氨酯胶粘剂的制备方法，其步骤如下：
(1)将桑皮纤维研磨后过60目筛，置于恒温干燥箱内90℃下干燥5小时，加入质量浓度为2％的氢氧化钠溶液中，桑皮纤维与氢氧化钠溶液的重量体积比为1:20g/mL，90℃下水浴搅拌2小时，出料后过滤，将滤渣水洗至滤液呈中性，置于恒温干燥箱内90℃下干燥至恒重，得到碱化桑皮纤维；
(2)将重量比为2:3的云母氧化铁粉体、步骤(1)得到的碱化桑皮纤维加入乙醇中超声振荡1小时得到混合液，将KH-570用去离子水水解30分钟后加入前述混合液中，85℃下磁力搅拌1小时，抽滤后置于真空干燥箱中90℃下干燥3小时，得到复合物；
(3)按重量份计，将63份NCO含量为3.5％的聚氨酯预聚物、1.5份水性有机硅消泡剂、2.7份丁酮加入搅拌釜搅拌20分钟，加热至50℃后继续搅拌30分钟，将8份DBP、15份碳酸钙、0.9份硅烷偶联剂以及14份步骤(2)得到的复合物加入搅拌釜，加热至100℃后继续搅拌3小时，降温至60℃，将0.5份叔胺类催化剂加入搅拌釜，继续搅拌40分钟，出料后得到木材用聚氨酯胶粘剂。
经测试，实施例1-6制得的胶粘剂以及对比例的耐黄变老化性、粘结强度、耐热性如下表所示，其中，对比例为公开号为CN104263310A的中国专利；耐黄变老化性参考GB/T2409-1989标准测试各胶粘剂经受紫外线照射200小时后的黄变指数，黄变指数越低，耐黄变老化性越好；粘结强度参考GB/T 7124-2008标准，通过万能拉伸试验机测试，测试铁片基材的尺寸为100mm×25mm×5mm，施胶面积为12mm×24mm；耐热性通过热重分析仪测试各胶粘剂的热分解温度，测试条件为氮气保护，升温速率10℃/分钟，测试温度范围为100-500℃。
由上表可见，本发明实施例1-6制得的胶粘剂的黄变指数均明显低于对比例，而粘结强度、热分解温度则均明显高于对比例，耐黄变老化性、粘结强度以及耐热性均很好。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (9)
1.一种木材用聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，其步骤如下：
(1)将桑皮纤维研磨后过60目筛，置于恒温干燥箱内90℃下干燥5小时，加入质量浓度为2％的氢氧化钠溶液中，90℃下水浴搅拌2小时，出料后过滤，将滤渣水洗至滤液呈中性，置于恒温干燥箱内90℃下干燥至恒重，得到碱化桑皮纤维；
(2)将云母氧化铁粉体、步骤(1)得到的碱化桑皮纤维加入乙醇中超声振荡1小时得到混合液，将KH-570用去离子水水解30分钟后加入前述混合液中，85℃下磁力搅拌1小时，抽滤后置于真空干燥箱中90℃下干燥3小时，得到复合物；其中，云母氧化铁与碱化桑皮纤维的重量比为2:3；
(3)按重量份计，将50-65份聚氨酯预聚物、1-2份消泡剂、2-3份溶剂加入搅拌釜搅拌20分钟，加热至50℃后继续搅拌30分钟，将6-8份增塑剂、15-20份填料、0.5-1份偶联剂以及10-15份步骤(2)得到的复合物加入搅拌釜，加热至100℃后继续搅拌3小时，降温至60℃，将0.5-1份催化剂加入搅拌釜，继续搅拌40分钟，出料后得到木材用聚氨酯胶粘剂。
2.根据权利要求1所述的一种木材用聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，桑皮纤维与氢氧化钠溶液的重量体积比为1:20g/mL。
3.根据权利要求1所述的一种木材用聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，聚氨酯预聚物的NCO含量为2-5％。
4.根据权利要求1所述的一种木材用聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，消泡剂为水性有机硅消泡剂。
5.根据权利要求1所述的一种木材用聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，溶剂为丁酮。
6.根据权利要求1所述的一种木材用聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，增塑剂为DBP。
7.根据权利要求1所述的一种木材用聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，填料为滑石粉或碳酸钙。
8.根据权利要求1所述的一种木材用聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，偶联剂为硅烷偶联剂。
9.根据权利要求1所述的一种木材用聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，催化剂为叔胺类催化剂。
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