CN105363246A - 一种植物提取液的絮凝澄清方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种植物提取液的絮凝澄清方法，主要涉及植物提取液絮凝澄清技术领域。主要包括以下步骤：即时配置壳聚糖酸溶液和聚丙烯酰胺溶液，在植物提取液中先加入壳聚糖酸溶液，后分次加入聚丙烯酰胺溶液，静置后固液分离取清液，即完成。本发明采用壳聚糖与聚丙烯酰胺联用的方式进行絮凝澄清，絮团大，沉降快，易于固液分离，极大地提高了絮凝澄清的效率，且工艺简单、绿色安全，便于操作及控制。

Description

一种植物提取液的絮凝澄清方法

技术领域

本发明涉及植物提取液絮凝澄清技术领域，具体是一种植物提取液的絮凝澄清方法。

背景技术

中草药是中华文明的一大瑰宝，已有几千年的历史，一直延续至今。中草药一般无法直接服用或使用，无论是老百姓煎煮中草药，还是制药企业制取中草药制剂，都必须将植物原料中的有效成分释放转移到溶液中，从而使其功效能方便服用、使用，并被顺利吸收。我们知道，中草药植物提取液中除了有效成分外，还含有大量的泥土、蛋白质、多糖、鞣质、树胶、淀粉、核酸以及有害的重金属离子等等，这些物质在水溶液中形成了纳米级的胶体颗粒分散体系，它们多是带有负电荷的粒子，出于同性相斥的原理，使这些胶体颗粒不能相互聚集，所以也无法从溶液中分离出来，使药液显得非常浑浊。不但影响有效成分的吸收利用，残余杂质也会对身体产生不利影响，故植物提取液的澄清净化对药液的质量具有重要作用。

对植物提取液进行澄清、分离的方法众多，常用的有水提醇沉法、酸碱度法、分子筛法、离子交换法、超滤法、絮凝法等等。但工艺均较为复杂，耗时较长，且中间步骤介入的无机、有机试剂多杂，难免有所残留，使药液的杂质成分更加复杂，为作用于人体留有较多隐患。近年来，采用生物质材料——壳聚糖来絮凝澄清的方法得到大力推广，以其安全无毒、工艺简单、成本低、不损失药物有效成分等优点，大有取代水提醇沉法的趋势。

壳聚糖是一种天然高分子材料，分子链上带有游离氨基，从而使壳聚糖成为带正电荷的聚电解质，当壳聚糖溶于弱酸后，壳聚糖的线性结构分子呈舒展状态，把正电荷的氨基充分裸露出来。当把正电荷的壳聚糖溶液加入到中草药植物提取液中后，正电荷的壳聚糖与提取液中的负电荷物质，通过异性相吸，中和其表面负电荷而沉降出来。还由于壳聚糖是长链线性结构，每个壳聚糖分子带有很多的正电荷，可以同时吸附多个负电荷物质而发生架桥连接作用，经过相互碰撞、化学粘结和网捕卷扫，凝聚成较大的聚集体而沉降下来。

但是，由于壳聚糖的分子量较小，在絮凝过程中絮凝出来的结团比较细小，沉降速度较慢，往往需要几小时甚或几十个小时，使澄清分离的效率低下，在固液分离时，细小的絮团很容易泛起，造成返浊现象，也使得固液分离困难。故冗长的反应时间，较难的分离操作成为壳聚糖用于植物提取液絮凝的发展瓶颈。如何突破用时长、分离难的问题，为中草药的分离净化拓展一种绿色安全、工艺简单、高效快速的新方法，是本领域的发展方向。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纯天然植物洗护剂及制备方法，它采用壳聚糖与聚丙烯酰胺联用的方式进行絮凝澄清，絮团大，沉降快，易于固液分离，极大地提高了絮凝澄清的效率，且工艺简单、绿色安全，便于操作及控制。

本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现：

一种植物提取液的絮凝澄清方法，包括以下步骤：

(1)即时配置A剂、B剂

A剂：配置浓度0.5％～1.5％的有机酸溶液，将壳聚糖按质量百分浓度1％～3％溶解于有机酸溶液中，搅拌均匀，备用；

B剂：将聚丙烯酰胺溶于水中，配置成质量百分浓度0.1％～0.5％的溶液，搅拌均匀，备用；

(2)边搅拌边向植物提取液中缓慢加入A剂，加入量为植物提取液重量的1％～5％，加入后采用60～100rpm速度搅拌，待观察到絮凝物出现即可停止搅拌；

(3)取步骤(2)所用A剂8～16倍重量的B剂，均分n份，所述n为不小于2的整数，在已加入A剂的植物提取液中，分n次加入B剂，每次加入1/n的B剂，边搅拌边缓慢加入，30～100rpm继续搅拌，待絮凝物凝结为絮团即可停止搅拌，静置至絮团沉降于溶液底部，B剂分n次加入完后，静置5～15min，固液分离取清液，即完成。

所述步骤(1)的有机酸溶液使用乳酸、柠檬酸、醋酸、草酸中的一种或几种配制。

所述步骤(1)中配置A剂、B剂所用的水为去离子水或纯净水。

作为一种优化方案，所述一种植物提取液的絮凝澄清方法包括以下步骤：

(1)即时配置A剂、B剂

A剂：配置浓度1％的有机酸溶液，将壳聚糖按质量百分浓度1％溶解于有机酸溶液中，搅拌均匀，备用；

B剂：将聚丙烯酰胺溶于水中，配置成质量百分浓度0.3％的溶液，搅拌均匀，备用；

(2)边搅拌边向植物提取液中缓慢加入A剂，加入量为植物提取液重量的2％～2.5％，加入后采用60～100rpm速度搅拌，待观察到絮凝物出现即可停止搅拌；

(3)取步骤(2)所用A剂10～12倍重量的B剂，均分三份，在已加入A剂的植物提取液中，边搅拌边缓慢加入1/3的B剂，40～70rpm继续搅拌，待絮凝物凝结为絮团即可停止搅拌，静置至絮团沉降于溶液底部，再边搅拌边缓慢加入1/3的B剂，40～70rpm继续搅拌，待出现絮团即可停止搅拌，静置至絮团沉降于溶液底部，再边搅拌边缓慢加入1/3的B剂，40～70rpm继续搅拌，待出现絮团即可停止搅拌，静置5～15min，固液分离取清液，即完成。

对比现有技术，本发明的有益效果在于：

本发明采用壳聚糖与聚丙烯酰胺联用的方式进行絮凝澄清：由于两者都是长链大分子结构，在搅拌过程中，它们的长链分子会相互缠绕成为粗大的长链状絮团，这些粗大的长链状絮团，再以网捕卷扫的方式，把许多不带电荷的颗粒物质也卷扫拖入到絮凝团内，使絮凝团迅速、不断地增大，最终靠重力作用快速沉降下来，此时再进行固液分离极易实现，也杜绝了返浊的现象。

克服了分别单独使用壳聚糖或聚丙烯酰胺，均具有的絮凝结团细小，沉降速度慢，容易返浊，固液分离困难，絮凝效率低下的缺点，絮团粗大，沉降迅速，且易于固液分离，极大地提升了絮凝澄清的效果和效率。同时，本发明的工艺相比现有澄清技术实现了工艺的大幅度简化，以及时间的显著缩减，无需昂贵精密的过滤、分离等设备的投入，仅通过简单的物理过滤即可得到澄清的提取液，从而节省了资金投入。此外，本发明所介入的试剂单一，且壳聚糖是安全无毒的天然高分子材料，食品级聚丙烯酰胺也是安全无毒的有机高分子材料，两者联合使用不会对中草药植物提取液产生安全隐患，完全可以达到相关的安全标准。

所述有机酸溶液使用乳酸、柠檬酸、醋酸、草酸中的一种或几种配置，优选使用无毒的有机酸，代替无机试剂，避免无机离子残留对人体的伤害。

配置A剂、B剂所用的水为去离子水或纯净水，避免水中少量的离子杂质对絮凝过程的影响，以及在最终药液中的残留。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

下述实施例中所涉及的仪器、试剂、材料等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规仪器、试剂、材料等，可通过正规商业途径获得。下述实施例中所涉及的实验方法，检测方法等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规实验方法，检测方法等。

实施例1：对于重要提取液的絮凝澄清方法对比

称取黄芩300g、石膏300g、杏仁200g、甘草900g，粉碎，加入3000g去离子水，加热煮沸，煎至剩余约1000g汤剂，过滤得一次提取液；在剩余滤渣中加入2000g去离子水，加热煮沸，煎至剩余约1000g汤剂，过滤得二次提取液；在剩余滤渣中加入2000g去离子水，加热煮沸，煎至剩余约1000g汤剂，过滤得三次提取液；将一次提取液、二次提取液、三次提取液混合均匀，得3000g提取液，晾凉备用。

(1)单独使用壳聚糖絮凝：

取上述提取液1000g，缓缓加入壳聚糖酸溶液20克，边加入边搅拌，搅拌速度为60rpm，待出现絮凝物时可停止搅拌，先静置5分钟，观察絮凝物极少，絮团小；静置至1小时，絮凝物略有增多；静置至3小时，絮凝物增多明显，再继续静置至8小时，絮凝物有明显增多，说明随着时间的推移，絮凝过程在缓慢进行。此时进行固液分离，称取絮凝物为(1.6)克，计算絮凝率为：(1.6/1000)×100％＝0.16％。

(2)单独使用聚丙烯酰胺絮凝：

取上述提取液1000g，缓缓加入聚丙烯酰胺溶液200克，边加入边搅拌，搅拌速度为60rpm，待出现絮凝物时可停止搅拌，先静置5分钟，观察絮凝物少，絮团较小；静置至1小时，絮凝物略有增多；静置至3小时，絮凝物增多比较明显；再继续静置至8小时，絮凝物有明显增多，说明随着时间的推移，絮凝过程在缓慢进行。此时进行固液分离，称取絮凝物为(0.9)克，计算絮凝率为：(0.9/1000)×100％＝0.09％。

(3)采用本发明方法絮凝：

配制A剂：将乳酸与去离子水混合，配置浓度为1％的乳酸溶液，称取19.8g乳酸溶液、0.2g壳聚糖粉，边搅拌乳酸溶液边加入壳聚糖粉，直至壳聚糖粉完全溶解于乳酸溶液，得1％的壳聚糖酸溶液20g；

配制B剂：称取0.6g聚丙烯酰胺，将其加入199.4g去离子水中，边加入边搅拌至完全溶解，得0.3％的聚丙烯酰胺溶液200g；

取上述提取液1000g，缓缓加入A剂20克，边加入边搅拌，搅拌速度为60rpm，待出现絮凝物时可停止搅拌；

在已加入壳聚糖的植物提取液中，将B剂200克，分3次加入。第一次加入约1/3B剂，边加入边搅拌，待出现较大的絮团后停止搅拌，静置至肉眼观察絮团沉淀到容器底部，再次加入约1/3B剂，边加入边搅拌，待出现较大的絮团后停止搅拌，静置至肉眼观察絮团沉淀到容器底部，最后加入剩余的1/3B剂，边加入边搅拌，待出现较大的絮团后停止搅拌，静置5min，观察絮团粗大，絮凝物自然沉淀容器底部，再继续静置至絮凝物基本没有变化，说明絮凝已经完全，此时进行固液分离，称取絮凝物为(7.8)克，计算絮凝率为：(7.8/1000)×100％＝0.78％。

比较上述三种絮凝澄清方法，所得结果汇总如下表：

*备注：上述观察结果均为肉眼观察所得。

结论：

先后加入A剂、B剂进行絮凝澄清，相比单独使用壳聚糖或单独使用聚丙烯酰胺进行絮凝澄清的反应时间显著缩短，絮凝率大幅提高。

Claims (4)

1.一种植物提取液的絮凝澄清方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)即时配置A剂、B剂

A剂：配置浓度0.5％～1.5％的有机酸溶液，将壳聚糖按质量百分浓度1％～3％溶解于有机酸溶液中，搅拌均匀，备用；

B剂：将聚丙烯酰胺溶于水中，配置成质量百分浓度0.1％～0.5％的溶液，搅拌均匀，备用；

(2)边搅拌边向植物提取液中缓慢加入A剂，加入量为植物提取液重量的1％～5％，加入后采用60～100rpm速度搅拌，待观察到絮凝物出现即可停止搅拌；

(3)取步骤(2)所用A剂8～16倍重量的B剂，均分n份，所述n为不小于2的整数，在已加入A剂的植物提取液中，分n次加入B剂，每次加入1/n的B剂，边搅拌边缓慢加入，30～100rpm继续搅拌，待絮凝物凝结为絮团即可停止搅拌，静置至絮团沉降于溶液底部，B剂分n次加入完后，静置5～15min，固液分离取清液，即完成。

2.根据权利要求1所述一种植物提取液的絮凝澄清方法，其特征在于：所述步骤(1)的有机酸溶液使用乳酸、柠檬酸、醋酸、草酸中的一种或几种配制。

3.根据权利要求1所述一种植物提取液的絮凝澄清方法，其特征在于：所述步骤(1)中配置A剂、B剂所用的水为去离子水或纯净水。

4.根据权利要求1所述一种植物提取液的絮凝澄清方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)即时配置A剂、B剂

A剂：配置浓度1％的有机酸溶液，将壳聚糖按质量百分浓度1％溶解于有机酸溶液中，搅拌均匀，备用；

B剂：将聚丙烯酰胺溶于水中，配置成质量百分浓度0.3％的溶液，搅拌均匀，备用；

(2)边搅拌边向植物提取液中缓慢加入A剂，加入量为植物提取液重量的2％～2.5％，加入后采用60～100rpm速度搅拌，待观察到絮凝物出现即可停止搅拌；

(3)取步骤(2)所用A剂10～12倍重量的B剂，均分三份，在已加入A剂的植物提取液中，边搅拌边缓慢加入1/3的B剂，40～70rpm继续搅拌，待絮凝物凝结为絮团即可停止搅拌，静置至絮团沉降于溶液底部，再边搅拌边缓慢加入1/3的B剂，40～70rpm继续搅拌，待出现絮团即可停止搅拌，静置至絮团沉降于溶液底部，再边搅拌边缓慢加入1/3的B剂，40～70rpm继续搅拌，待出现絮团即可停止搅拌，静置5～15min，固液分离取清液，即完成。