CN105352944A - 一种耐候钢中硅、锰、磷、镍、铬元素含量的测定方法 - Google Patents
一种耐候钢中硅、锰、磷、镍、铬元素含量的测定方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种耐候钢中硅、锰、磷、镍、铬含量的测定方法,包括以下步骤:步骤(1)工作曲线所用标准储备溶液的配制;步骤(2)工作曲线溶液的配制;步骤(3)配制试样溶液:取耐候钢待测试样,加入盐酸和硝酸混合酸溶解,得到试样溶液;步骤(4)等离子体原子发射光谱检测试样溶液中的硅、锰、磷、镍、铬含量。本发明提供的测定方法,硅、锰、磷、镍、铬元素只需要溶样一次就可以完成5个元素的同时测定,需要的化学试剂较少,对环境污染小,降低了劳动成本,提高了分析速度。本发明方法操作简便、快速,分析成本低,其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性,能满足日常耐候钢中硅、锰、磷、镍、铬含量的定量分析检测。
Description
技术领域
本发明属于元素定量分析技术领域,具体涉及一种耐候钢中硅、锰、磷、镍、铬元素含量的测定方法。
背景技术
耐候钢,即耐大气腐蚀钢,耐候钢由普碳钢添加少量铜、镍等耐腐蚀元素而成,具有优质钢的强韧、塑延、成型、焊割、磨蚀、高温、抗疲劳等特性;耐候性为普碳钢的2~8倍,涂装性为普碳钢的1.5~10倍。同时,它具有耐锈,使构件抗腐蚀延寿、减薄降耗,省工节能等特点。耐候钢主要用于铁道、车辆、桥梁、塔架等长期暴露在大气中使用的钢结构。用于制造集装箱、铁道车辆、石油井架、海港建筑、采油平台及化工石油设备中含硫化氢腐蚀介质的容器等结构件。因此对耐候钢的主要化学成分硅、锰、磷、镍、铬含量的快速、准确分析就十分重要。
耐候钢的合金成分及重量百分比含量为:C:0.12~0.21%、Si:0.2~2.0%、Mn:0.7~2.0%、S≤0.036%、P≤0.10%、Cu:0.10~0.40%、Al<0.2%,其余为Fe和微量杂质。耐候钢中硅、锰、磷、镍、铬含量需要使用光度法来分析,每种元素要单独配制化学试剂,采用各自的方法来分析,劳动成本较高,对环境污染较大。目前国内对耐候钢化学分析检测没有国家标准,也没有等离子体原子发射光谱法同时测定这5种元素的方法。为了准确又快速地对耐候钢中硅、锰、磷、镍、铬这5种元素含量进行分析,研究等离子体原子发射光谱法测定耐候钢中硅、锰、磷、镍、铬元素含量具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐候钢中硅、锰、磷、镍、铬含量的测定方法。
本发明的目的是这样实现的,一种耐候钢中硅、锰、磷、镍、铬含量的测定方法,包括以下步骤:
步骤(1)工作曲线所用标准储备溶液的配制:
A、配制100μg/mL硅标准储备溶液;
B、配制100μg/mL锰标准储备溶液;
C、配制100μg/mL磷标准储备溶液;
D、配制100μg/mL镍标准储备溶液;
E、配制100μg/mL铬标准储备溶液;
步骤(2)工作曲线溶液的配制:
a、在6个100mL容量瓶中分别加入40~50mL盐酸和硝酸混合酸;
b、在步骤a6个容量瓶中,每个容量瓶分别加入0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL和6.00mL的步骤(1)A、B、C、D和E中的标准储备溶液,加入蒸馏水定容摇匀;
步骤(3)配制1000μg/mL试样:取耐候钢待测试样,加入盐酸和硝酸混合酸,30~50℃下溶解10~20min,冷却至20~25℃,用蒸馏水定容,摇匀,得到试样溶液;
步骤(4)等离子体原子发射光谱检测:开启等离子体原子发射光谱仪,选择硅、锰、磷、镍、铬元素的最佳分析谱线,依次测定工作曲线溶液中硅、锰、磷、镍、铬元素的光谱强度,并绘制各元素的光谱强度-质量分数工作曲线,测定试样溶液中硅、锰、磷、镍、铬元素的光谱强度,由光谱强度-质量分数工作曲线得到待测试样溶液硅、锰、磷、镍、铬各元素的含量。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:本发明提供的测定方法,硅、锰、磷、镍、铬5种元素只需要溶样一次就可以完成5个元素的同时测定,需要的化学试剂较少,对环境污染小,降低了劳动成本,提高了分析速度。本发明方法操作简便、快速,分析成本低,其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性,能满足日常耐候钢中硅、锰、磷、镍、铬含量的定量分析检测。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明,但不以任何方式对本发明加以限制,基于本发明教导所作的任何变换或替换,均属于本发明的保护范围。
本发明利用等离子体原子发射光谱仪可以多元素同时测定的优势,在元素周期表中选择5种元素及相应的谱线,建立一个分析方法来同时测定样品。
步骤(1)配制5种标准溶液优选配制方法如下:
A、配制100μg/mL硅标准储备溶液:称取0.10~0.11g二氧化硅,置于装有2.5~3.5g无水碳酸钠的铂坩埚中,上面再盖1~2g无水碳酸钠,将铂坩埚先于100~200℃加热,再于900~1000℃加热10~20min,保温5~10min,取出,冷却至10~30℃得到熔块,用盛有0~5℃蒸馏水的塑料烧杯浸出熔块至完全溶解,溶液移入500mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,混匀,贮存。
步骤A中过量的碳酸钠保证二氧化硅在高温下完全反应制备硅酸钠,虽然配制硅标准储备液时碳酸钠过量,但其不会影响检测结果。
B、配制100μg/mL锰标准储备溶液:称取0.10~0.11g清洗并干燥后的电解锰,置于烧杯中,加20~25mL硝酸,加热至90~100℃溶解,除去氮氧化物,取下冷却至10~30℃,移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,混匀;所述的硝酸为浓硝酸与蒸馏水1:2~4混合得到;
C、配制100μg/mL磷标准储备溶液:称取0.43~0.44g预先于100~110℃烘到恒量并保存于干燥器中的磷酸二氢钾,溶于蒸馏水后,移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,混匀;
D、配制100μg/mL镍标准储备溶液:称取0.10~0.11g金属镍于400mL烧杯中,加入50~55mL硝酸,加热至40~60℃溶解后,然后冷却至10~30℃,移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,混匀;所述的硝酸为浓硝酸与蒸馏水1:2~4混合得到;
E、配制100μg/mL铬标准储备溶液:称取0.28~0.29g预先经140~160℃烘0.5~1.5h的基准重铬酸钾,加蒸馏水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀;
本发明采用的二氧化硅、电解锰、金属镍、基准磷酸二氢钾、重铬酸钾的纯度均在99.9%以上。
本发明根据耐候钢的特点,采用盐酸-硝酸混合酸来溶解样品,既能保证样品溶解完全,又能减小溶样酸对仪器的腐蚀和危害;步骤(1)和(3)所述的盐酸和硝酸混合酸配制方法为:将浓盐酸和浓硝酸缓慢滴加到蒸馏水中,浓盐酸、浓硝酸与水的体积比为1:2~4:11~13。
步骤(2)配制工作曲线溶液时,不需要加入铁基体,能够节省资源,节约检测时间。
步骤(3)1000μg/mL试样优选配制方法为:取0.10~0.11g耐候钢待测试样,加入30~50mL盐酸和硝酸混合酸,30~50℃下溶解10~20min,冷却至10~30℃,用蒸馏水定容至100mL,摇匀,得到试样溶液;
所述的硅、锰、磷、镍、铬元素的最佳分析谱线分别为:硅为251.611nm、锰为257.610nm、磷为178.284nm、镍为231.604nm、铬为267.716nm。
所述的等离子体原子发射光谱仪工作条件是:氩气作为载气,载气流量为0.40~0.50L/min,射频功率为1100~1200w,雾化压力为25~27psi,辅助气流量为0.4~0.6L/min,泵速为120~140rpm,积分时间为5~15s。
本发明提供的测定方法,硅、锰、磷、镍、铬5种元素只需要溶样一次就可以完成5个元素的同时测定,准确度高、简单快速。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
1、浓盐酸(密度为1.19g/mL);
2、浓硝酸(密度为1.42g/mL);
3、硝酸(1+3):量取50mL浓硝酸加入到盛有150mL蒸馏水的烧杯中,用玻棒搅匀,储于试剂瓶中。
4、盐酸和硝酸混合酸(1+3+12):预先量取1440mL蒸馏水于3000mL烧杯中,量取120mL浓盐酸和360mL浓硝酸加入到烧杯中,用玻棒搅匀,储于试剂瓶中。
5、以上试剂盐酸、硝酸为分析纯试剂,水或蒸馏水均为二次去离子水。
步骤(1):工作曲线所用标准储备溶液的配制:
A、100μg/mL硅溶液的配制:称取0.1070g二氧化硅(99.9%以上),置于有3.0g无水碳酸钠的铂坩埚中,上面再盖1.5g无水碳酸钠,将坩埚先于100℃加热,再置于950℃高温处加热20min,呈透明状态,保持5min,取出,冷却,用盛有冷水的塑料烧杯浸出熔块至完全溶解,取出坩埚,溶液移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,贮存。
B、100μg/mL锰溶液的配制:称取0.1000g清洗并干燥后的电解锰(99.9%以上),置于烧杯中,加20mL硝酸(1+3),加热至90~100℃溶解,并除去氮氧化物,取下冷却至室温(10~30℃),移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
C、100μg/mL磷溶液的配制:称取0.4393g预先于105℃烘到恒量并保存于干燥器中的磷酸二氢钾溶于适量水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
D、100μg/mL镍溶液的配制:称取0.1000g金属镍(99.9%以上)于400mL烧杯中,加入50mL硝酸(1+3),加热至60℃溶解后,冷却至室温(10~30℃),移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
E、100μg/mL铬溶液的配制:称取0.2829g预先经150℃烘1h的基准重铬酸钾,于300mL烧杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
步骤(2)工作曲线所用标液的配制:
a、在6个100mL容量瓶,中分别加入40mL盐酸和硝酸混合酸(1+3+12);
b、在步骤a6个容量瓶中,每个容量瓶中分别加入0mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,4.00mL,6.00mL步骤(1)中的A、B、C、D、E标准储备溶液,加入蒸馏水定容摇匀,标准储备溶液加入方法如表1所示。
表1标准储备溶液加入方法
容量瓶1 | 容量瓶2 | 容量瓶3 | 容量瓶4 | 容量瓶5 | 容量瓶6 |
0mL A | 0.5mL A | 1mL A | 2mL A | 4mL A | 6mL A |
0mL B | 0.5mL B | 1mL B | 2mL B | 4mL B | 6mL B |
0mL C | 0.5mL C | 1mL C | 2mL C | 4mL C | 6mL C |
0mL D | 0.5mL D | 1mL D | 2mL D | 4mL D | 6mL D |
0mL E | 0.5mL E | 1mL E | 2mL E | 4mL E | 6mL E |
步骤(3)试样处理,为检验本发明方法的准确性,稳定性和重复性,所述试样的硅、锰、磷、镍、铬元素含量已知。
取3份0.1000g耐候钢待测试样,分别加入40mL盐酸和硝酸混合酸,加热至40~50℃溶解约15分钟,冷却至20~25℃,用蒸馏水定容至100mL,摇匀。
步骤(4)等离子体原子发射光谱(ICP)检测
开启iCAP6300型ICP光谱仪,设置仪器最佳参数,如表2所示,所用的载气为氩气。
表2仪器工作条件
射频功率(W) | 雾化压力(psi) | 辅助气流量(L/min) | 泵速(rpm) | 载气流量(L/min) | 积分时间(s) |
1150 | 26.08 | 0.50 | 130 | 0.45 | 10 |
选择硅、锰、磷、镍、铬元素的最佳分析谱线,硅、锰、磷、镍、铬元素的波长及级数见表3。
表3待测元素波长及级数
元素 | 波长(nm) | 级数 |
Si | 251.611 | 134 |
Mn | 257.610 | 131 |
P | 178.284 | 489 |
Ni | 231.604 | 445 |
Cr | 267.716 | 126 |
依次测定工作曲线溶液中硅、锰、磷、镍、铬元素的光谱强度,以元素含量为横坐标、光谱强度为纵坐标,绘制各待测元素的光谱强度-质量分数工作曲线,各工作曲线相关系数应大于0.999。
依次测定3份耐候钢试样溶液中硅、锰、磷、镍、铬元素的光谱强度,每一份试样重复测定3次,由光谱强度-质量分数工作曲线得到待测试样溶液硅、锰、磷、镍、铬各元素的含量,对于每个待测元素各得10次测定值,统计各元素含量测定值的平均值与相对标准偏差,如表4所示。
表4检测结果
耐候钢所测元素 | 9次测定值 | 检测值% | 实际值% | 相对标准偏差% |
Si | 0.228、0.225、0.226、0.233、0.224、0.224、0.234、0.225、0.232 | 0.228 | 0.23 | 0.87 |
Mn | 0.377、0.384、0.375、0.378、0.373、0.384、0.376、0.375、0.385 | 0.3785 | 0.38 | 0.39 |
P | 0.089、0.088、0.089、0.090、0.089、0.088、0.089、0.090、0.088 | 0.089 | 0.09 | 1.1 |
Ni | 0.118、0.123、0.115、0.117、0.114、0.115、0.128、0.125、0.120 | 0.119 | 0.120 | 0.83 |
Cr | 0.514、0.518、0.512、0.511、0.510、0.508、0.502、0.504、0.513 | 0.512 | 0.51 | 0.39 |
由表4可看出,本发明提供的测定方法稳定性、重复性和准确性都较好,能够用于测定耐候钢中硅、锰、磷、镍、铬的含量。
Claims (10)
1.一种耐候钢中硅、锰、磷、镍、铬含量的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤(1)工作曲线所用标准储备溶液的配制:
A、配制100μg/mL硅标准储备溶液;
B、配制100μg/mL锰标准储备溶液;
C、配制100μg/mL磷标准储备溶液;
D、配制100μg/mL镍标准储备溶液;
E、配制100μg/mL铬标准储备溶液;
步骤(2)工作曲线溶液的配制:
a、在6个100mL容量瓶中分别加入40~50mL盐酸和硝酸混合酸;
b、在a中6个容量瓶内,每个容量瓶分别加入0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL和6.00mL的步骤(1)A、B、C、D和E中的标准储备溶液,加入蒸馏水定容摇匀;
步骤(3)配制1000μg/mL试样:取耐候钢待测试样,加入盐酸和硝酸混合酸,30~50℃下溶解10~20min,冷却至20~25℃,用蒸馏水定容,摇匀,得到试样溶液;
步骤(4)等离子体原子发射光谱检测:开启等离子体原子发射光谱仪,选择硅、锰、磷、镍、铬元素的最佳分析谱线,依次测定工作曲线溶液中硅、锰、磷、镍、铬元素的光谱强度,并绘制各元素的光谱强度-质量分数工作曲线,测定试样溶液中硅、锰、磷、镍、铬元素的光谱强度,由光谱强度-质量分数工作曲线得到待测试样溶液硅、锰、磷、镍、铬各元素的含量。
2.如权利要求1所述的耐候钢中硅、锰、磷、镍、铬含量的测定方法,其特征在于,A、配制100μg/mL硅标准储备溶液:称取0.10~0.11g二氧化硅,置于装有2.5~3.5g无水碳酸钠的铂坩埚中,上面再盖1~2g无水碳酸钠,将铂坩埚先于100~200℃加热,再于900~1000℃加热10~20min,保温5~10min,取出,冷却至10~30℃得到熔块,用盛有0~5℃蒸馏水的塑料烧杯浸出熔块至完全溶解,溶液移入500mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,混匀,贮存。
3.如权利要求1所述的耐候钢中硅、锰、磷、镍、铬含量的测定方法,其特征在于,B、配制100μg/mL锰标准储备溶液:称取0.10~0.11g清洗并干燥后的电解锰,置于烧杯中,加20~25mL硝酸,加热至90~100℃溶解,除去氮氧化物,然后冷却至10~30℃,移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,混匀;所述的硝酸为浓硝酸与蒸馏水1:2~4混合得到。
4.如权利要求1所述的耐候钢中硅、锰、磷、镍、铬含量的测定方法,其特征在于,C、配制100μg/mL磷标准储备溶液:称取0.43~0.44g预先于100~110℃烘到恒量的磷酸二氢钾,溶于蒸馏水,移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,混匀。
5.如权利要求1所述的耐候钢中硅、锰、磷、镍、铬含量的测定方法,其特征在于,D、配制100μg/mL镍标准储备溶液:称取0.10~0.11g金属镍于400mL烧杯中,加入50~55mL硝酸,加热至40~60℃溶解,然后冷却至10~30℃,移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,混匀;所述的硝酸为浓硝酸与蒸馏水1:2~4混合得到。
6.如权利要求1所述的耐候钢中硅、锰、磷、镍、铬含量的测定方法,其特征在于,E、配制100μg/mL铬标准储备溶液:称取0.28~0.29g预先经140~160℃烘0.5~1.5h的基准重铬酸钾,加蒸馏水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
7.如权利要求1所述的耐候钢中硅、锰、磷、镍、铬含量的测定方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(3)盐酸和硝酸混合酸配制方法为:将浓盐酸和浓硝酸缓慢滴加到蒸馏水中,浓盐酸、浓硝酸与蒸馏水的体积比为1:2~4:11~13。
8.如权利要求1所述的耐候钢中硅、锰、磷、镍、铬含量的测定方法,其特征在于,步骤(3)配制1000μg/mL试样:取0.10~0.11g耐候钢待测试样,加入30~50mL盐酸和硝酸混合酸,30~50℃下溶解10~20min,冷却至20~25℃,用蒸馏水定容至100mL,摇匀,得到试样溶液。
9.如权利要求1所述的耐候钢中硅、锰、磷、镍、铬含量的测定方法,其特征在于,所述的硅、锰、磷、镍、铬元素的最佳分析谱线分别为:硅为251.611nm、锰为257.610nm、磷为178.284nm、镍为231.604nm、铬为267.716nm。
10.如权利要求1所述的耐候钢中硅、锰、磷、镍、铬含量的测定方法,其特征在于,等离子体原子发射光谱仪工作条件是:氩气作为载气,载气流量为0.40~0.50L/min,射频功率为1100~1200w,雾化压力为25~27psi,辅助气流量为0.4~0.6L/min,泵速为120~140rpm,积分时间为5~15s。
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CN111537497A (zh) * | 2020-04-26 | 2020-08-14 | 山东莱钢永锋钢铁有限公司 | 一种引流砂中三氧化二铬含量的测定方法 |
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Legal Events
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---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160224 |