CN105348788B - 刻蚀芳纶/偶联改性高岭土/尼龙6复合材料及其制备 - Google Patents

刻蚀芳纶/偶联改性高岭土/尼龙6复合材料及其制备 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种刻蚀芳纶/偶联改性高岭土/尼龙6复合材料及其制备方法。以硅烷偶联剂KH791改性高岭土，控制KH791的量为高岭土质量的0.5~2%。之后与尼龙6按质量40:60制成偶联改性高岭土/尼龙6复合材料。将刻蚀芳纶与偶联改性高岭土/尼龙6复合材料经挤出、注塑制成刻蚀芳纶纤维/偶联改性高岭土/尼龙6复合材料，控制刻蚀芳纶的质量分数在0.5~1%。本发明的制备方法简便易行、力学性能良好、环境友好、原料易得，所得刻蚀芳纶纤维/偶联改性高岭土/尼龙6复合材料的制备在汽车、电器、电子和机械等领域具有广泛的应用前景。

Description

刻蚀芳纶/偶联改性高岭土/尼龙6复合材料及其制备
技术领域
本发明属于高分子复合材料技术领域，具体涉及一种刻蚀芳纶/偶联改性高岭土/尼龙6复合材料及其制备方法。
背景技术
尼龙6，由于具有良好的拉伸性能、耐磨耐油及自润滑性良好等优势，已成为世界上使用量最多的工程塑料之一。然而在一些特定领域，如泵叶、轴承、齿轮类产品等，对材料的力学性能提出了更高的要求，对此各国学者进行了大量研究工作，其中纤维增强改性就是其中最重要的一项内容。
常用于尼龙6增强体的纤维主要包括玻璃纤维、碳纤维、天然纤维及其他纤维。其中玻璃纤维以其廉价的优势，占据了很大的市场份额，但由于受自身表面惰性、模量较低的限制，需大剂量使用才能获得高强度复合材料，这会对加工设备造成损伤。碳纤维虽然具有高强度和高模量等优点，但目前由于生产工艺受限，成本较高，极大地影响了其广泛使用。芳纶纤维由于其高模量和高比强度，工艺成熟，是被公认的性能优越的增强体材料。但AFs单丝存在表面惰性且光滑，与树脂的界面黏附性能不佳等缺陷，为此常使用化学方法对其改性。化学方法主要使用表面接枝、表面原位聚合、Na金属化反应、表面刻蚀等，通过引入与基体相容性较好或者能与基体间反应的基团，增强两者相容性。而且前三种方法反应条件苛刻，对设备要求高，而表面刻蚀法具有操作方便、流程简单、实验条件要求不高等优势而受到广泛关注与应用。马来酸酐刻蚀芳纶纤维的效果，以期达到提高芳纶纤维表面积和改变表面基团的目的，进而增强芳纶纤维与尼龙6的界面结合作用。
由于高岭土表面惰性，在高填充时往往出现团聚现象，影响复合材料的各方面性能，为改善其与基体树脂的界面黏结性能，常用到硅烷偶联剂。本发明使用KH791硅烷偶联剂，其长链烷基可以基体树脂形成物理交联，末端两个极性氨基可增强与尼龙等极性树脂的分子间相互作用。
最终获得性能优异的刻蚀芳纶纤维/偶联改性高岭土/尼龙6复合材料，可应用于对力学性能有较高要求的领域，具有广泛的社会经济效益。
发明内容
本发明的目的在于针对现有改性芳纶纤维制备过程中存在的过程复杂、设备要求苛刻等问题，提出一种刻蚀芳纶/偶联改性高岭土/尼龙6复合材料及其制备方法。该制备方法成本低，操作简单，所制得的复合材料力学性能好。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种刻蚀芳纶/偶联改性高岭土/尼龙6复合材料：将刻蚀芳纶纤维与偶联改性高岭土/尼龙6母料共混挤出注塑，即得刻蚀芳纶/偶联改性高岭土/尼龙6复合材料；复合材料中刻蚀芳纶的质量分数为0.5%~1%；偶联改性高岭土/尼龙6母料中，偶联改性高岭土的质量分数为40%。
具体制备方法如下：
1）量取720mL乙醇和80mL蒸馏水于1000mL烧杯中，加入2~8 g KH791硅烷偶联剂，并搅拌10 min，之后用加入400 g高岭土，并用增力电动搅拌器搅拌15 min，抽滤，然后在120℃下干燥2 h，制得偶联改性高岭土；
2）之后立即与在110℃下干燥8 h的600 g尼龙6共混挤出，制成偶联改性高岭土/尼龙6复合材料；
3）将290-310g已粉碎的马来酸酐加入1000mL烧杯中，然后放入集热式恒温加热磁力搅拌器，设定温度为80~95℃。待马来酸酐全部熔化，液面到达1000 mL刻度线后，加入1~5g芳纶纤维，刻蚀时间分别控制为1~4 h；
4）将刻蚀芳纶与偶联改性高岭土/尼龙6复合材料共混，其中刻蚀芳纶纤维的质量分数控制为0.5~1%；
5）把上述共混物在110℃烘干6-10 h，而后挤出造粒；然后在110℃烘干6-10 h后，注塑；即得刻蚀芳纶/偶联改性高岭土/尼龙6复合材料。
用扫描电镜表征刻蚀芳纶的表面形貌和刻蚀芳纶/尼龙 6复合材料的断面形貌，测试刻蚀芳纶/尼龙 6复合材料的力学性能，热性能。
本发明的有益效果在于：
本发明刻蚀芳纶纤维/偶联改性高岭土/尼龙6复合材料的制备方法简便易行、环境友好、原料易得。所得的刻蚀芳纶纤维/偶联改性高岭土/尼龙6复合材料力学性能良好，在汽车、电器、电子和机械等领域具有广泛的应用前景。
附图说明
图1是实施例1所得刻蚀芳纶纤维单丝的SEM图谱；
图2是实施例1所得高岭土/尼龙6复合材料断面SEM图谱；
图3是实施例3所得刻蚀芳纶纤维偶联改性高岭土共增强尼龙6复合材料断面SEM图谱；
图4是实施例2所得刻蚀芳纶纤维偶联改性高岭土共增强尼龙6复合材料断面SEM图谱；
图5是实施例1所得刻蚀芳纶纤维偶联改性高岭土共增强尼龙6复合材料断面SEM图谱；
图6马来酸酐处理不同时间芳纶纤维的C1s分峰结果。
具体实施方式
本发明用下列实施例来进一步说明本发明，但本发明的保护范围并不限于下列实施例。
实施例1
一种刻蚀芳纶/偶联改性高岭土/尼龙6复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1）量取720mL乙醇和80mL蒸馏水于1000mL烧杯中，加入2 g KH791硅烷偶联剂，并搅拌10 min，之后用加入400 g高岭土，并用增力电动搅拌器搅拌15 min，抽滤，然后在120℃下干燥2 h，之后立即与在110℃下干燥8 h的600 g尼龙6共混挤出，制成偶联改性高岭土/尼龙6复合材料；
2）将290g已粉碎的马来酸酐加入1000mL烧杯中，然后放入集热式恒温加热磁力搅拌器，设定温度为95℃；待马来酸酐全部熔化，液面到达1000 mL刻度线后，加入5 g芳纶纤维，刻蚀时间分别控制为3 h；
3）将刻蚀芳纶与偶联改性高岭土/尼龙6复合材料共混，其中刻蚀芳纶纤维的质量分数控制为1%；
4）把上述共混物在110℃烘干10 h，而后挤出造粒；然后在110℃烘干8h后注塑；
对所制备的芳纶纤维单丝和刻蚀芳纶/尼龙 6复合材料断面进行了SEM分析，图谱如图1和图2所示，由图1可知刻蚀芳纶表面生成了类似钢筋表面的螺旋状纹路，表面粗糙程度较高；由图2可知在复合材料断面处，芳纶表面有许多PA 6树脂颗粒粘附，此时纤维表面已经形成大量活性中心，界面黏结性能良好。
实施例2
一种刻蚀芳纶/偶联改性高岭土/尼龙6复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1）量取720mL乙醇和80mL蒸馏水于1000mL烧杯中，加入4 g KH791硅烷偶联剂，并搅拌10 min，之后用加入400 g高岭土，并用增力电动搅拌器搅拌15 min，抽滤，然后在120℃下干燥2 h，之后立即与在110℃下干燥8 h的600 g尼龙6共混挤出，制成偶联改性高岭土/尼龙6复合材料；
2）称取310g已粉碎的马来酸酐加入1000mL烧杯中，然后放入集热式恒温加热磁力搅拌器，设定温度为90℃；待马来酸酐全部熔化，液面到达1000 mL刻度线后，加入3 g芳纶纤维，刻蚀时间分别控制为2 h；
3）将刻蚀芳纶与偶联改性高岭土/尼龙6复合材料共混，其中刻蚀芳纶纤维的质量分数控制为0.5%；
4）把上述共混物在110℃烘干10 h，而后挤出造粒；然后在110℃烘干10 h后注塑，即得刻蚀芳纶/偶联改性高岭土/尼龙6复合材料。
实施例3
一种刻蚀芳纶/偶联改性高岭土/尼龙6复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1）量取720mL乙醇和80mL蒸馏水于1000mL烧杯中，加入6 g KH791硅烷偶联剂，并搅拌10 min，之后用加入400 g高岭土，并用增力电动搅拌器搅拌15 min，抽滤，然后在120℃下干燥2 h，之后立即与在110℃下干燥8 h的600 g尼龙6共混挤出，制成偶联改性高岭土/尼龙6复合材料；
2）称取300g已粉碎的马来酸酐加入1000mL烧杯中，然后放入集热式恒温加热磁力搅拌器，设定温度为85℃；待马来酸酐全部熔化，液面到达1000 mL刻度线后，加入5 g芳纶纤维，刻蚀时间分别控制为1 h；
3）将刻蚀芳纶与偶联改性高岭土/尼龙6复合材料共混，其中刻蚀芳纶纤维的质量分数控制为1%；
4）把上述共混物在110℃烘干10 h，而后挤出造粒；最后在110℃烘干6 h后，注塑，即得刻蚀芳纶/偶联改性高岭土/尼龙6复合材料。
表1不同的处理时间对AFs表面元素的影响
表2刻蚀芳纶纤维偶联改性高岭土共增强尼龙6复合材料的力学性能
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (3)

1.一种刻蚀芳纶/偶联改性高岭土/尼龙6复合材料，其特征在于：将刻蚀芳纶纤维与偶联改性高岭土/尼龙6母料共混挤出注塑，即得刻蚀芳纶/偶联改性高岭土/尼龙6复合材料；复合材料中刻蚀芳纶的质量分数为0.5%~1%；偶联改性高岭土/尼龙6母料中，偶联改性高岭土的质量分数为40%；偶联改性高岭土的制备方法为：量取720 mL乙醇和80 mL蒸馏水于1000 mL烧杯中，加入2~8 g KH791硅烷偶联剂，并搅拌10 min；然后加入400 g高岭土，并用增力电动搅拌器搅拌15 min，抽滤，然后在120℃下干燥2 h，制得偶联改性高岭土。
2.根据权利要求1所述的刻蚀芳纶/偶联改性高岭土/尼龙6复合材料，其特征在于：刻蚀芳纶纤维的制备方法为：称取290-310g已粉碎的马来酸酐加入1000 mL烧杯中，然后放入集热式恒温加热磁力搅拌器，设定温度为80~95℃，待马来酸酐全部熔化，液面到达1000 mL刻度线后，加入1~5 g芳纶纤维，刻蚀时间控制为1~4 h。
3.一种制备如权利要求1~2任一项所述的刻蚀芳纶/偶联改性高岭土/尼龙6复合材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将尼龙6在110℃下干燥8 h后，立即与偶联改性高岭土共混挤出，制得偶联改性高岭土/尼龙6复合材料；
2）将刻蚀芳纶纤维与步骤1）制得的偶联改性高岭土/尼龙6复合材料共混；
3）将步骤2）的共混物在110℃烘干6-10 h，而后挤出造粒；然后在110℃烘干6-10 h后，注塑，即得刻蚀芳纶/偶联改性高岭土/尼龙6复合材料。
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