CN105348665A - 一种复合tpu与eps的可发性树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及TPU与EPS的可发性树脂及其制备方法，TPU经过熔融挤出并采用水下切粒技术制成颗粒粒径在0.3～0.5mm的颗粒，以TPU细小颗粒为种子，通过种子聚合方法，将其与苯乙烯进行聚合，形成互聚物，浸渍发泡剂烷烃后形成可发泡的复合材料。本发明综合了TPU材料的耐磨、回弹性高的优点，保持了EPS硬度好、尺寸稳定性好的优点，克服了EPS的韧性差的不足，本发明具有耐磨性好、回弹性高、弯曲强度和拉伸强度较高的有点，性能优于一般性EPS，价格低于EPP，可以应用于高端的电子产品包装领域，作为一种包装材料，因其性价比高而具有广阔的市场前景。

Description

一种复合TPU与EPS的可发性树脂及其制备方法
技术领域
本发明属于高性能发泡材料的技术领域，具体是涉及一种复合了TPU与EPS的发泡材料及其制备方法，该制备方法采用种子聚合方法制备而成，合成的复合材料结合了二种材料之优点，从而获得了优于纯粹的可发性聚苯乙烯树脂的性能。
背景技术
可发性聚苯乙烯(简称EPS)广泛应用于电子产品的包装、建筑保温、农林渔业的果菜箱、工艺品、玩具等应用领域，其中在电子产品包装领域，但是EPS相对于可发泡聚乙烯(EPE)及可发泡聚丙烯(EPP)材料而言，由于EPE及EPP具有更好的弯曲韧性、耐磨性、更佳的缓冲性能而具有优于可发性聚苯乙烯(EPS)的性能，因而，在中高端电子产品的包装方面，EPE和EPP是取代EPS做为包装材料的优良替代品，因此，如何增强EPS的弯曲韧性、耐磨性、及缓冲性能从而使EPS更加广泛地应用于中高端电子产品的装领域，是摆在EPS行业的一大课题。
热塑性聚氨酯(TPU)由于其优异的性能和环保概念以及具有良好的耐磨性、柔顺性、弹性、韧性等物理性能而大量应用于鞋底材料。然而，将TPU与EPS进行复合，形成性能互补优势，这一方面的工作在EPS行业目前还是一个空白。
本申请采用种子聚合的方法，将TPU与EPS二种材料复合，形成了复合性发泡材料，使二种材料的性能可以实现优势互补，从而克服了EPS性脆、易开裂、磨擦时易掉屑的劣势，增强了其缓冲性能。从而在物理性能方面优于普通的可发性聚苯乙烯(EPS)，可以应用于中高端电子产品包装领域。
发明内容
本发明的目的是将TPU材料通过水下切粒的方法做成微粒(0.3～0.5mm)，然后以TPU微粒为种子，采用种子聚合的方法与SM进行悬浮聚合，再添加烷烃发泡剂进行浸渍，从而合成了复合了TPU与EPS的复合发泡性材料。
通过本发明生产制成的TPU与EPS复合发泡材料，克服了发泡性聚苯乙烯成型制品脆性大、易开裂、韧性差、缓冲性能差的缺点，互补了TPU材料耐磨、弹性佳、缓冲性佳的优点，从而可以应用于中高端电子产品的包装方面。
为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种复合TPU与EPS的可发性树脂，由以下重量份的原料组成：
TPU微粒种子10～50份；
苯乙烯单体100～300份；
分散剂1～3份；
引发剂0.3～3份；
交联剂0.1～2份；
增塑剂0.05～3份；
发泡剂4～10份；
去离子水200～500份；
所述TPU微粒种子为通过双镙杆挤出机熔融挤出并采用水下切粒的方法制成的TPU细小颗粒；
所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、膨润土、明胶或磷酸三钙中的任意一种或两种的混合物；
所述引发剂为过氧化二苯甲酰或过氧化苯甲酸叔丁酯的任意一种或两种的混合物；
所述交联剂为过氧化二异丙苯或1，3-二(α-叔丁基过氧化异丙基)苯的任意一种或两种的混合物；
所述增塑剂为丙苯及其异构体、甲苯或混二甲苯；
所述发泡剂为C4～C6低沸点的直链烷烃或环烷烃。
所述TPU微粒种子的粒径为0.3～0.5mm。
所述的混二甲苯为邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯的混合物。
所述发泡剂为正戊烷、异戊烷或环戊烷中的任意一种或一种以上的混合物。
所述发泡剂为异戊烷和正戊烷的混合物，所述异戊烷和正戊烷的重量百分比为5:5或4:6。
合成后可发性树脂的颗粒粒径比TPU微粒种子的粒径增大3～30倍。
合成后可发性树脂的颗粒粒径比TPU微粒种子的粒径增大5～15倍。
所述可发性树脂的平均颗粒粒径为0.5～1.5mm。
所述可发性树脂的平均颗粒粒径为0.6～1.0mm。
所述复合TPU与EPS的可发性树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)TPU微粒种子的制备
采用双镙杆挤出机将TPU材料进行熔融挤出并经水下切粒方法，制造成0.3～0.5mm，平均粒径为0.4mm，用于作为与苯乙烯悬浮聚合用的种子；
(2)苯乙烯混合溶液准备
将苯乙烯单体、引发剂、交联剂和增塑剂按配方量投入到一个溶解槽中，进行溶解分散均匀待用；
(3)种子聚合反应
将去离子水、TPU微粒种子和分散剂按配方量依次投入反应釜中，然后在一定时间内升温至80～90℃，将步骤(2)中的苯乙烯滴定溶液在5～6小时内以恒定速度滴加到反应釜中，进行低温聚合反应，反应时间为8～10小时；在低温反应结束后，再加入配方量的发泡剂，并升温至110～130℃进行高温聚合反应，获得聚合物；反应结束，冷却至50℃以下；
(4)洗涤、脱水干燥
将聚合物依次经过洗涤、脱水、干燥工序后获得所需可发性复合TPU与EPS的树脂原料；
(5)混合包装
将步骤(4)中制得的可发性复合TPU与EPS的树脂原料放入混合机内，然后添加配方量的表面涂层剂和静电防止剂，搅拌均匀后，包装获得成品；
所述步骤2)中，所述苯乙烯混合物溶解时间为1～2小时；
步骤3)中苯乙烯混合物恒定速度滴加的低温聚合反应的时间为5～6小时，所述低温聚合反应的总时间为8～10小时。
本发明的有益效果如下：
本发明采用通过熔融挤出并经水下切粒方式制成的TPU颗粒作为种子，利用种子聚合反应制备复合TPU与EPS的可发性树脂，克服了发泡性聚苯乙烯成型制品脆性大、易开裂、韧性差、缓冲性能差的缺点，在保持了聚苯乙烯良好发泡性能和尺寸稳定性、硬度之外，互补了TPU材料耐磨、弹性佳、缓冲性佳的优点，从而可以应用于中高端电子产品的包装方面。又鉴于TPU材质的价格较为低廉，因此，所制成的复合TPU与EPS的复合发泡材料，综合成本低于可发泡聚丙烯(EPP)材料，可以降低企业包装成本，创造良好的企业效益，从而使这一技术具有较为广阔的实际应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
在一只3升的带有搅拌装置的玻璃容器中加入苯乙烯800克，过氧化二苯甲酰10克，过氧化二异丙苯3克，二甲苯2克，将四种物料进行溶解分散均匀。
向5升反应釜中加入去离子水3000克，聚乙烯吡咯烷酮10克，平均粒径为0.4mm的TPU细小颗粒做为种子100克，开启搅拌，使物料充分分散均匀，然后在2小时内将反应釜升温到80℃，自80℃开始低温计时，并采用恒定的速度将3升玻璃容器中的苯乙烯混合溶液以160克/小时的滴加速度缓慢加入到5升的反应釜中进行低温聚合反应，混合液在5小时内滴加完毕。然后再在80℃维持3小时，然后加入由异戊烷和正戊烷按5:5比例构成的烷烃发泡剂75克，并升温至125℃进行高温聚合反应，于125℃反应4小时，高温聚合阶段，维持釜内压力低于1.0MPa，反应完毕后，冷却物料，并加水进行洗涤，然后脱水干燥聚合物，得到平均颗粒粒径为0.80mm的TPU与EPS复合的可发性树脂原料，适当加入少量表面涂层剂硬脂酸锌混合，最后，将所获得的TPU与EPS复合可发性树脂采用间歇式预发泡进行发泡，预发泡密度为20克/升，预发蒸汽压力为0.025MPa，温度为100～105℃，预发好的发泡珠粒经熟化6小时进行模具成型，成型模具为尺寸为300×300×50mm，固模压力0.09MPa,移模压力1.1MPa,蒸汽加热时间为20秒，冷却130秒，制品脱模后放在65℃的烘箱中烘干2小时后测定制品的抗开裂性、弯曲强度、拉伸强度、回弹性、耐磨性等性能。
本实施例1中，制成的TPU与EPS复合可发性树脂平均粒径为O.80mm，相当于种子的体积增大约8倍。
实施例2
在一只3升的带有搅拌装置的玻璃容器中加入苯乙烯1150克，过氧化二苯甲酰10克，1，3-二(α-叔丁基过氧化异丙基)苯6克，二甲苯3克，将四种物料进行溶解分散均匀。
向5升反应釜中加入去离子水3000克，聚乙烯吡咯烷酮12克，膨润土1克，平均粒径为0.4mm的TPU细小颗粒做为种子100克，开启搅拌，使物料充分分散均匀，然后在2小时内将反应釜升温到80℃，自80℃开始低温计时，并采用恒定的速度将3升玻璃容器中的苯乙烯混合溶液以192克/小时的滴加速度缓慢加入到5升的反应釜中进行低温聚合反应，混合液在6小时内滴加完毕。然后再在80℃维持3小时，然后加入由异戊烷和正戊烷按5:5比例构成的烷烃发泡剂95克，并升温至125℃进行高温聚合反应，于125℃反应4小时，高温聚合阶段，维持釜内压力低于1.0MPa，反应完毕后，冷却物料，并加水进行洗涤，然后脱水干燥聚合物，得到平均颗粒粒径为0.90mm的TPU与EPS复合的可发性树脂原料，适当加入少量表面涂层剂硬脂酸锌混合，最后，将所获得的TPU与EPS复合可发性树脂采用间歇式预发泡进行发泡，预发泡密度为20克/升，预发蒸汽压力为0.025MPa，温度为100～105℃，预发好的发泡珠粒经熟化6小时进行模具成型，成型模具为尺寸为300×300×50mm，固模压力0.09MPa,移模压力1.1MPa,蒸汽加热时间为22秒，冷却150秒，制品脱模后放在65℃的烘箱中烘干2小时后测定制品的抗开裂性、弯曲强度、拉伸强度、回弹性、耐磨性等性能。
本实施例2中，制成的TPU与EPS复合可发性树脂平均粒径为O.90mm，相当于种子的体积增大约11倍。
实施例3
在一只3升的带有搅拌装置的玻璃容器中加入苯乙烯1000克，过氧化二苯甲酰11克，1，3-二(α-叔丁基过氧化异丙基)苯3克，过氧化二异丙苯1克，二甲苯3克，将五种物料进行溶解分散均匀。
向5升反应釜中加入去离子水3000克，明胶13克，磷酸三钙2克，平均粒径为0.4mm的TPU细小颗粒做为种子200克，开启搅拌，使物料充分分散均匀，然后在2小时内将反应釜升温到80℃，自80℃开始低温计时，并采用恒定的速度将3升玻璃容器中的苯乙烯混合溶液以182克/小时的滴加速度缓慢加入到5升的反应釜中进行低温聚合反应，混合液在5.5小时内滴加完毕。然后再在80℃维持3小时，然后加入由异戊烷和正戊烷按5:5比例构成的烷烃发泡剂95克，并升温至125℃进行高温聚合反应，于125℃反应4小时，高温聚合阶段，维持釜内压力低于1.0MPa，反应完毕后，冷却物料，并加水进行洗涤，然后脱水干燥聚合物，得到平均颗粒粒径为0.70mm的TPU与EPS复合的可发性树脂原料，适当加入少量表面涂层剂硬脂酸锌混合，最后，将所获得的TPU与EPS复合可发性树脂采用间歇式预发泡进行发泡，预发泡密度为20克/升，预发蒸汽压力为0.025MPa，温度为100～105℃，预发好的发泡珠粒经熟化6小时进行模具成型，成型模具为尺寸为300×300×50mm，固模压力0.09MPa,移模压力1.1MPa,蒸汽加热时间为22秒，冷却150秒，制品脱模后放在65℃的烘箱中烘干2小时后测定制品的抗开裂性、弯曲强度、拉伸强度、回弹性、耐磨性等性能。
本实施例3中，制成的TPU与EPS复合可发性树脂平均粒径为O.70mm，相当于种子的体积增大约5倍。
实施例4-12
本发明中，复合TPU与EPS的可发性树脂优选由以下重量份的原料组成：TPU微粒种子20～40份、苯乙烯单体100～300份、分散剂1～2份、引发剂0.3～2份、交联剂0.1～1份、增塑剂0.05～2份、发泡剂4～8份和去离子水200～300份。
按照实施例1-3的制备方法，制得实施例4-12的可发性树脂，如下表1：
表1
对比例1
对比例1为市场上购买的悬浮聚合法生产的可发性聚苯乙烯树脂颗粒(生产厂家为无锡兴达泡塑新材料有限公司，牌号为PKF303，平均颗粒粒径0.81mm)。
将对比例1的市售的可发性聚苯乙烯树脂颗粒与实施例1～12制备的TPU与EPS复合可发性树脂颗粒按照同等条件发泡加工成型，并做物理性能对比分析：
1、物理性能对比：检测系采用QB/T1649-1992及相关标准检验。
表2.实施例1～12与对比例1物理性能比较
由表2可见，在物理性能弯曲韧性及拉伸强度、耐磨性以及弹性方面，采用本发明的制备的TPU与EPS复合可发性树脂性能突出，明显优于普通可发性聚苯乙烯(EPS)材料。
2、包装跌落试验的比较
采用GB/T4857.5-92标准，试验条件：温度23℃，相对湿度55％，将对比例1市售的可发性聚苯乙烯树脂(PKF303)也采用发泡机发泡成密度25克/升的发泡珠，并经实施例1之成型条件加工成型，制成密度25克/升的泡沫制品，并分别与实施例1～12的成型制品同时应用于包装小家电产品(为浙江慈溪当地产微波炉，重量为3Kg)按包装件垂直跌落试验在跌落试验机上进行性能比较，面跌落高度500mm，测试结果如表3所示：
表3.实施例1～12制备的复合可发性树脂与对比例1市售产品跌落试验对比
由表3可见，实施例1～12制备的TPU与EPS复合的可发性树脂在包装抗冲击性能方面要优于市售同一级别产品的性能指标水平。
本发明一种热塑性聚氨酯(TPU)与可发性聚苯乙烯(EPS)利用种子聚合合成复合了TPU及EPS的可发性树脂及其制备方法，将热塑性聚氨酯(TPU)经过熔融挤出并采用水下切粒技术制成颗粒粒径在0.3～0.5mm的细小颗粒，然后以TPU细小颗粒为种子，通过种子聚合方法，将其与苯乙烯进行聚合，形成互聚物(也称塑料合金)，然后浸渍发泡剂烷烃之后，形成可发泡的复合材料，该合成材料综合了TPU材料的耐磨、回弹性高的优点以及保持了可发性聚苯乙烯(EPS)的硬度好、尺寸稳定性好的优点，克服了可发性聚苯乙烯的韧性差的不足，合成后的新发泡材料具有耐磨性好、回弹性高、弯曲强度和拉伸强度较高的复合发泡材料，该产品性能明显优于一般性可发性聚苯乙烯(EPS)，并且价格低于可发性聚丙烯(EPP)，因而，可以应用于高端的电子产品包装领域，作为一种包装材料，因其性价比高而具有广阔的市场前景。
上述实施例仅用于解释说明本发明的发明构思，而非对本发明权利保护的限定，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种复合TPU与EPS的可发性树脂，其特征在于由以下重量份的原料组成：
TPU微粒种子10～50份；
苯乙烯单体100～300份；
分散剂1～3份；
引发剂0.3～3份；
交联剂0.1～2份；
增塑剂0.05～3份；
发泡剂4～10份；
去离子水200～500份；
所述TPU微粒种子为通过双镙杆挤出机熔融挤出并采用水下切粒的方法制成的TPU细小颗粒；
所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、膨润土、明胶或磷酸三钙中的任意一种或两种的混合物；
所述引发剂为过氧化二苯甲酰或过氧化苯甲酸叔丁酯的任意一种或两种的混合物；
所述交联剂为过氧化二异丙苯或1，3-二（α-叔丁基过氧化异丙基）苯的任意一种或两种的混合物；
所述增塑剂为丙苯及其异构体、甲苯或混二甲苯；
所述发泡剂为C4～C6低沸点的直链烷烃或环烷烃。
2.如权利要求1所述复合TPU与EPS的可发性树脂，其特征在于：所述TPU微粒种子的粒径为0.3～0.5mm。
3.如权利要求1所述复合TPU与EPS的可发性树脂，其特征在于：所述的混二甲苯为邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯的混合物。
4.如权利要求1所述复合TPU与EPS的可发性树脂，其特征在于：所述发泡剂为正戊烷、异戊烷或环戊烷中的任意一种或一种以上的混合物。
5.如权利要求4所述复合TPU与EPS的可发性树脂，其特征在于：所述发泡剂为异戊烷和正戊烷的混合物，所述异戊烷和正戊烷的重量百分比为5:5或4:6。
6.如权利要求1所述复合TPU与EPS的可发性树脂，其特征在于：合成后可发性树脂的颗粒粒径比TPU微粒种子的粒径增大3～30倍。
7.如权利要求6所述复合TPU与EPS的可发性树脂，其特征在于：合成后可发性树脂的颗粒粒径比TPU微粒种子的粒径增大5～15倍。
8.如权利要求1所述复合TPU与EPS的可发性树脂，其特征在于：所述可发性树脂的平均颗粒粒径为0.5～1.5mm。
9.如权利要求8所述复合TPU与EPS的可发性树脂，其特征在于：所述可发性树脂的平均颗粒粒径为0.6～1.0mm。
10.如权利要求1-9任一权利要求所述复合TPU与EPS的可发性树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）TPU微粒种子的制备
采用双镙杆挤出机将TPU材料进行熔融挤出并经水下切粒方法，制造成0.3～0.5mm，平均粒径为0.4mm，用于作为与苯乙烯悬浮聚合用的种子；
（2）苯乙烯混合溶液准备
将苯乙烯单体、引发剂、交联剂和增塑剂按配方量投入到一个溶解槽中，进行溶解分散均匀待用；
（3）种子聚合反应
将去离子水、TPU微粒种子和分散剂按配方量依次投入反应釜中，然后在一定时间内升温至80～90℃，将步骤（2）中的苯乙烯滴定溶液在5～6小时内以恒定速度滴加到反应釜中，进行低温聚合反应，反应时间为8～10小时；在低温反应结束后，再加入配方量的发泡剂，并升温至110～130℃进行高温聚合反应，获得聚合物；反应结束，冷却至50℃以下；
（4）洗涤、脱水干燥
将聚合物依次经过洗涤、脱水、干燥工序后获得所需可发性复合TPU与EPS的树脂原料；
（5）混合包装
将步骤（4）中制得的可发性复合TPU与EPS的树脂原料放入混合机内，然后添加配方量的表面涂层剂和静电防止剂，搅拌均匀后，包装获得成品；
所述步骤2）中，所述苯乙烯混合物溶解时间为1～2小时；
步骤3）中苯乙烯混合物恒定速度滴加的低温聚合反应的时间为5～6小时，所述低温聚合反应的总时间为8～10小时。
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