CN105348641A - 一种碳酸钙填充阻燃聚丙烯材料及其制备方法 - Google Patents

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张翼翔
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Abstract

本发明公开了一种碳酸钙填充阻燃聚丙烯材料及其制备方法。该阻燃聚丙烯材料由以下质量份的原料组成：聚丙烯树脂：25～85份；碳酸钙：10～60份；复配阻燃剂：1～10份；相容剂：1～20份；抗氧剂：0.2～0.6份；润滑剂：0.2～1.0份；白矿油：0.1～0.3份。该阻燃聚丙烯材料的制备方法包括以下步骤：1）将聚丙烯树脂和白矿油加入到高速混合机中，混合搅拌均匀；2）将碳酸钙、复配阻燃剂、相容剂、抗氧剂和润滑剂加入到高速混合机中，混合搅拌均匀；3）将高速混合机中的物料加入到双螺杆挤出机中，进行熔融挤出造粒，得到碳酸钙填充阻燃聚丙烯材料。本发明的阻燃聚丙烯材料阻燃性能优异、力学性能良好、加工性能优异、成本低。

Description

一种碳酸钙填充阻燃聚丙烯材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳酸钙填充阻燃聚丙烯材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯是五大通用塑料之一，被广泛应用于各种场合，但其属于易燃材料，存在很大的安全隐患，因此需要对其进行改性，赋予其阻燃性能。同时，在材料中添加相对廉价的非金属矿粉体或其他填料，进行填充改性，不仅可以降低材料成本，同时还能改善材料的某些性能，比如刚性、硬度耐热性能等。
对于聚丙烯材料进行填充改性，可供选用的填料种类比较多，填料不同所带来的改善或赋予材料的性能也不同。然而，某些填料用于阻燃聚丙烯材料的填充改性会严重影响材料本身的阻燃性能，限制了其在阻燃聚丙烯中的应用，比如碳酸钙添加到阻燃聚丙烯中会严重的影响材料的阻燃性能，甚至会促进材料的燃烧。
阻燃材料行业的市场竞争越来越激烈，不仅要求企业能够研发、生产出性能优异的阻燃材料，同时阻燃材料的价格也决定了企业能否在行业中取得竞争优势。碳酸钙作为一种价格非常低廉，储存量非常大，性能优异的矿物质填料，如果能够将碳酸钙作为阻燃聚丙烯材料的填充剂，可以大幅降低阻燃剂材料的成本，对于行业的发展具有很大的推动作用。因此，研发一种碳酸钙填充阻燃聚丙烯材料具有重大意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳酸钙填充阻燃聚丙烯材料及其制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种碳酸钙填充阻燃聚丙烯材料，由以下质量份的原料组成：
聚丙烯树脂：25～85份；
碳酸钙：10～60份；
复配阻燃剂：1～10份；
相容剂：1～20份；
抗氧剂：0.2～0.6份；
润滑剂：0.2～1.0份；
白矿油：0.1～0.3份。
所述复配阻燃剂由次磷酸盐、磷酸类哌嗪氢溴酸盐、协效阻燃剂按质量比（10～90）：（10～90）：（0.5～5）复配得到。
所述次磷酸盐为二甲基次磷酸铝、二乙基次磷酸铝、甲基乙基次磷酸铝、二丙基次磷酸铝、二异丙基次磷酸铝、二丁基次磷酸铝、二异丁基次磷酸铝、苯基次磷酸铝、甲基苯基次磷酸铝、乙基苯基次磷酸铝、甲氧基苯基次磷酸铝、乙氧基苯基次磷酸铝、次磷酸铝、环己基次磷酸铝、二甲基次磷酸钙、二乙基次磷酸钙、甲基乙基次磷酸钙、二丙基次磷酸钙、二异丙基次磷酸钙、二丁基次磷酸钙、二异丁基次磷酸钙、苯基次磷酸钙、甲基苯基次磷酸钙、乙基苯基次磷酸钙、甲氧基苯基次磷酸钙、乙氧基苯基次磷酸钙、次磷酸钙、环己基次磷酸钙、二甲基次磷酸锌、二乙基次磷酸锌、甲基乙基次磷酸锌、二丙基次磷酸锌、二异丙基次磷酸锌、二丁基次磷酸锌、二异丁基次磷酸锌、苯基次磷酸锌、甲基苯基次磷酸锌、乙基苯基次磷酸锌、甲氧基苯基次磷酸锌、乙氧基苯基次磷酸锌、次磷酸锌、环己基次磷酸锌中的至少一种。
所述磷酸类哌嗪氢溴酸盐为磷酸哌嗪氢溴酸盐、焦磷酸哌嗪氢溴酸盐、聚磷酸哌嗪氢溴酸盐中的至少一种。
所述协效阻燃剂为过氧化二异丙苯、2，5-二甲基-2，5双（叔丁基过氧基）己烷、2，5-二甲基-2，5双（叔丁基过氧基）乙炔、过氧化双（4-氯苯甲酰）、1，1-二叔丁基过氧基-3，3，5-三甲基环己烷中的至少一种。
所述相容剂为接枝率0.5%～1.5%的马来酸酐接枝聚丙烯。
所述抗氧剂为抗氧剂B215、抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂1098、抗氧剂168中的至少一种。
所述润滑剂为聚乙烯蜡、硬脂酸钙、硬脂酸锌、N，N'-乙撑双硬脂酰胺、硬脂酸、硬脂酸丁酯、油酰胺、铝酸酯、钛酸酯和石蜡中的至少一种。
对应上述配方的碳酸钙填充阻燃聚丙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将聚丙烯树脂和白矿油加入到高速混合机中，混合搅拌均匀；
2)将碳酸钙填料、复配阻燃剂、相容剂、抗氧剂和润滑剂加入到高速混合机中，混合搅拌均匀；
3)将高速混合机中的物料加入到双螺杆挤出机中，进行熔融挤出造粒，得到碳酸钙填充阻燃聚丙烯材料。
所述高速混合机的转速为200～500rmp；所述熔融挤出造粒过程中熔体的温度为180～240℃；所述双螺杆挤出机的加工温度为160～230℃。
本发明的有益效果是：
1）本发明的阻燃聚丙烯材料采用新型的复配阻燃剂，克服了燃烧过程中碳酸钙对阻燃的影响，将来源丰富、价格便宜的碳酸钙成功的应用在阻燃聚丙烯材料中，大幅降低了成本；
2）本发明的阻燃聚丙烯材料中加入了聚丙烯接枝马来酸酐（PP-g-MAH）相容剂，可有效改善碳酸钙和聚丙烯基材的相容性，材料的力学性能显著提高，并在一定程度上有效的抑制了阻燃剂的析出；
3）本发明的阻燃聚丙烯材料阻燃性能优异，达到UL94-V2级别，可以顺利通过灼热丝GWFI：850℃/3.0等测试，且其力学性能良好，加工性能优异，大大提高了复合材料的灼热丝温度。
具体实施方式
一种碳酸钙填充阻燃聚丙烯材料，由以下质量份的原料组成：
聚丙烯树脂：25～85份；
碳酸钙：10～60份；
复配阻燃剂：1～10份；
相容剂：1～20份；
抗氧剂：0.2～0.6份；
润滑剂：0.2～1.0份；
白矿油：0.1～0.3份。
优选的，一种碳酸钙填充阻燃聚丙烯材料，由以下质量份的原料组成：
聚丙烯树脂：35～75份；
碳酸钙：20～50份；
复配阻燃剂：1.5～8份；
相容剂：3～15份；
抗氧剂：0.2～0.6份；
润滑剂：0.2～1.0份；
白矿油：0.1～0.3份。
优选的，所述碳酸钙为重质碳酸钙、轻质碳酸钙、胶体碳酸钙、晶体碳酸钙中的至少一种。
优选的，所述碳酸钙的粒径为200～3000目。
优选的，所述复配阻燃剂由次磷酸盐、磷酸类哌嗪氢溴酸盐、协效阻燃剂按质量比（10～90）：（10～90）：（0.5～5）复配得到。
优选的，所述次磷酸盐为二甲基次磷酸铝、二乙基次磷酸铝、甲基乙基次磷酸铝、二丙基次磷酸铝、二异丙基次磷酸铝、二丁基次磷酸铝、二异丁基次磷酸铝、苯基次磷酸铝、甲基苯基次磷酸铝、乙基苯基次磷酸铝、甲氧基苯基次磷酸铝、乙氧基苯基次磷酸铝、次磷酸铝、环己基次磷酸铝、二甲基次磷酸钙、二乙基次磷酸钙、甲基乙基次磷酸钙、二丙基次磷酸钙、二异丙基次磷酸钙、二丁基次磷酸钙、二异丁基次磷酸钙、苯基次磷酸钙、甲基苯基次磷酸钙、乙基苯基次磷酸钙、甲氧基苯基次磷酸钙、乙氧基苯基次磷酸钙、次磷酸钙、环己基次磷酸钙、二甲基次磷酸锌、二乙基次磷酸锌、甲基乙基次磷酸锌、二丙基次磷酸锌、二异丙基次磷酸锌、二丁基次磷酸锌、二异丁基次磷酸锌、苯基次磷酸锌、甲基苯基次磷酸锌、乙基苯基次磷酸锌、甲氧基苯基次磷酸锌、乙氧基苯基次磷酸锌、次磷酸锌、环己基次磷酸锌中的至少一种。
优选的，所述磷酸类哌嗪氢溴酸盐为磷酸哌嗪氢溴酸盐、焦磷酸哌嗪氢溴酸盐、聚磷酸哌嗪氢溴酸盐中的至少一种。
优选的，所述协效阻燃剂为过氧化二异丙苯、2，5-二甲基-2，5双（叔丁基过氧基）己烷、2，5-二甲基-2，5双（叔丁基过氧基）乙炔、过氧化双（4-氯苯甲酰）、1，1-二叔丁基过氧基-3，3，5-三甲基环己烷中的至少一种。
优选的，所述相容剂为接枝率0.5%～1.5%的马来酸酐接枝聚丙烯。
优选的，所述抗氧剂为抗氧剂B215、抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂1098、抗氧剂168中的至少一种。
优选的，所述润滑剂为聚乙烯蜡、硬脂酸钙、硬脂酸锌、N，N'-乙撑双硬脂酰胺、硬脂酸、硬脂酸丁酯、油酰胺、铝酸酯、钛酸酯和石蜡中的至少一种。
优选的，对应上述配方或优选配方的碳酸钙填充阻燃聚丙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将聚丙烯树脂和白矿油加入到高速混合机中，混合搅拌2～4min；
2)将碳酸钙、复配阻燃剂、相容剂、抗氧剂和润滑剂加入到高速混合机中，混合搅拌5～10min；
3)将高速混合机中的物料加入到双螺杆挤出机中，进行熔融挤出造粒，得到碳酸钙填充阻燃聚丙烯材料。
优选的，所述高速混合机的转速为200～500rmp。
优选的，所述熔融挤出造粒过程中熔体的温度为180～240℃。
优选的，所述双螺杆挤出机的加工温度为160～260℃。
本发明制备的碳酸钙填充阻燃聚丙烯材料的性能采用下述标准进行测试：
1）阻燃性能：按UL94-V2垂直燃烧测试标准进行测试；
2）灼热丝：按IEC60695-2-12GWFI:850/3.0标准进行测试；
3）拉伸强度：按照ASTMD638标准进行测试；
4）弯曲强度/弯曲模量：按ASTMD790标准进行测试；
5）缺口冲击：按ASTMD256（23℃）标准进行测试。
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1：
先将48质量份的聚丙烯树脂HP500N和0.1质量份的白矿油加入到高速混合机中搅拌3min；然后加入33.5质量份的200目的晶体碳酸钙、10质量份的接枝率为1.5%的马来酸酐接枝聚丙烯、8质量份的复配阻燃剂（由质量比为10:10:0.5的二甲基次磷酸铝、磷酸哌嗪氢溴酸盐、过氧化二异丙苯复配得到）、0.2质量份的抗氧剂B215和0.2质量份的润滑剂EBS，混合搅拌5min后，再将上述物料加入到双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒并混合均匀，得到碳酸钙填充阻燃聚丙烯材料，其性能测试结果如表1所示。
实施例2：
先将65质量份的聚丙烯树脂HP500N和0.3质量份的白矿油加入到高速混合机中搅拌2min；然后加入27质量份的700目的晶体碳酸钙、3质量份的接枝率为1.0%的马来酸酐接枝聚丙烯、3.7质量份的复配阻燃剂（由质量比为60:20:3的甲氧基苯基次磷酸钙、焦磷酸哌嗪氢溴酸盐、2，5-二甲基-2，5双（叔丁基过氧基）己烷复配得到）、0.5质量份的抗氧剂B215和0.5质量份的润滑剂EBS，混合搅拌5min后，再将上述物料加入到双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒并混合均匀，得到碳酸钙填充阻燃聚丙烯材料，其性能测试结果如表1所示。
实施例3：
先将35质量份的聚丙烯树脂EP548R和0.2质量份的白矿油加入到高速混合机中搅拌3min；然后加入43质量份的3000目的轻质碳酸钙、15质量份的接枝率为1.5%的马来酸酐接枝聚丙烯、5.2质量份的复配阻燃剂（由质量比为50:50:3的次磷酸锌、磷酸哌嗪氢溴酸盐、2，5-二甲基-2，5双（叔丁基过氧基）乙炔复配得到）、0.6质量份的抗氧剂B215和1.0质量份的润滑剂EBS，混合搅拌10min后，再将上述物料加入到双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒并混合均匀，得到碳酸钙填充阻燃聚丙烯材料，其性能测试结果如表1所示。
实施例4：
先将35质量份的聚丙烯树脂EP548R和0.3质量份的白矿油加入到高速混合机中搅拌4min；然后加入50质量份的1000目的晶体碳酸钙、10质量份的接枝率为0.5%的马来酸酐接枝聚丙烯、3.5质量份的复配阻燃剂（由质量比为90:90:5的次磷酸钙、聚磷酸哌嗪氢溴酸盐、过氧化双（4-氯苯甲酰）复配得到）、0.4质量份的抗氧剂B215和0.8质量份的润滑剂EBS，混合搅拌7min后，再将上述物料加入到双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒并混合均匀，得到碳酸钙填充阻燃聚丙烯材料，其性能测试结果如表1所示。
实施例5：
先将75质量份的聚丙烯树脂EP548R和0.1质量份的白矿油加入到高速混合机中搅拌2min；然后加入20质量份的2000目的重质碳酸钙、3质量份的接枝率为1.0%的马来酸酐接枝聚丙烯、1.5质量份的复配阻燃剂（由质量比为30:70:3的二异丁基次磷酸锌、聚磷酸哌嗪氢溴酸盐、1，1-二叔丁基过氧基-3，3，5-三甲基环己烷复配得到）、0.2质量份的抗氧剂B215和0.2质量份的润滑剂EBS，混合搅拌5min后，再将上述物料加入到双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒并混合均匀，得到碳酸钙填充阻燃聚丙烯材料，其性能测试结果如表1所示。
表1实施例1～5的阻燃聚丙烯材料的性能测试结果
由表1可知：本发明所制备的阻燃聚丙烯材料只需添加少量的阻燃剂即可获得优异的阻燃性能，且材料的力学性能优异。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种碳酸钙填充阻燃聚丙烯材料，其特征在于：由以下质量份的原料组成：
聚丙烯树脂：25～85份；
碳酸钙：10～60份；
复配阻燃剂：1～10份；
相容剂：1～20份；
抗氧剂：0.2～0.6份；
润滑剂：0.2～1.0份；
白矿油：0.1～0.3份。
2.根据权利要求1所述的碳酸钙填充阻燃聚丙烯材料，其特征在于：所述复配阻燃剂由次磷酸盐、磷酸类哌嗪氢溴酸盐、协效阻燃剂按质量比（10～90）：（10～90）：（0.5～5）复配得到。
3.根据权利要求2所述的碳酸钙填充阻燃聚丙烯材料，其特征在于：所述次磷酸盐为二甲基次磷酸铝、二乙基次磷酸铝、甲基乙基次磷酸铝、二丙基次磷酸铝、二异丙基次磷酸铝、二丁基次磷酸铝、二异丁基次磷酸铝、苯基次磷酸铝、甲基苯基次磷酸铝、乙基苯基次磷酸铝、甲氧基苯基次磷酸铝、乙氧基苯基次磷酸铝、次磷酸铝、环己基次磷酸铝、二甲基次磷酸钙、二乙基次磷酸钙、甲基乙基次磷酸钙、二丙基次磷酸钙、二异丙基次磷酸钙、二丁基次磷酸钙、二异丁基次磷酸钙、苯基次磷酸钙、甲基苯基次磷酸钙、乙基苯基次磷酸钙、甲氧基苯基次磷酸钙、乙氧基苯基次磷酸钙、次磷酸钙、环己基次磷酸钙、二甲基次磷酸锌、二乙基次磷酸锌、甲基乙基次磷酸锌、二丙基次磷酸锌、二异丙基次磷酸锌、二丁基次磷酸锌、二异丁基次磷酸锌、苯基次磷酸锌、甲基苯基次磷酸锌、乙基苯基次磷酸锌、甲氧基苯基次磷酸锌、乙氧基苯基次磷酸锌、次磷酸锌、环己基次磷酸锌中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的碳酸钙填充阻燃聚丙烯材料，其特征在于：所述磷酸类哌嗪氢溴酸盐为磷酸哌嗪氢溴酸盐、焦磷酸哌嗪氢溴酸盐、聚磷酸哌嗪氢溴酸盐中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的碳酸钙填充阻燃聚丙烯材料，其特征在于：所述协效阻燃剂为过氧化二异丙苯、2，5-二甲基-2，5双（叔丁基过氧基）己烷、2，5-二甲基-2，5双（叔丁基过氧基）乙炔、过氧化双（4-氯苯甲酰）、1，1-二叔丁基过氧基-3，3，5-三甲基环己烷中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的碳酸钙填充阻燃聚丙烯材料，其特征在于：所述相容剂为接枝率0.5%～1.5%的马来酸酐接枝聚丙烯。
7.根据权利要求1所述的碳酸钙填充阻燃聚丙烯材料，其特征在于：所述抗氧剂为抗氧剂B215、抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂1098、抗氧剂168中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的碳酸钙填充阻燃聚丙烯材料，其特征在于：所述润滑剂为聚乙烯蜡、硬脂酸钙、硬脂酸锌、N，N'-乙撑双硬脂酰胺、硬脂酸、硬脂酸丁酯、油酰胺、铝酸酯、钛酸酯、石蜡中的至少一种。
9.权利要求1～8中任意一项所述的碳酸钙填充阻燃聚丙烯材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将聚丙烯树脂和白矿油加入到高速混合机中，混合搅拌均匀；
2)将碳酸钙、复配阻燃剂、相容剂、抗氧剂和润滑剂加入到高速混合机中，混合搅拌均匀；
3)将高速混合机中的物料加入到双螺杆挤出机中，进行熔融挤出造粒，得到碳酸钙填充阻燃聚丙烯材料。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述高速混合机的转速为200～500rmp；所述熔融挤出造粒过程中熔体的温度为180～240℃；所述双螺杆挤出机的加工温度为160～230℃。
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