CN105348525A - 一种低碱性聚合型受阻胺光稳定剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低碱性聚合型受阻胺光稳定剂及其制备方法,具有式I的结构,该光稳定剂光稳定效果优异,分子量大,耐抽提,相容性好且应用范围广;另外,本发明还公开了所述光稳定剂的制备方法,具有操作简单、产品收率高、分子量分布窄等优点。
Description
技术领域:
本发明涉及高分子材料领域,特别是涉及一种低碱性聚合型受阻胺光稳定剂及其制备方法。
背景技术:
高分子材料如塑料、纤维和橡胶等,长期暴露在日光下,由于吸收了紫外线能量而引起了自动氧化反应,导致了聚合物的降解;使得材料变色、发脆、性能下降,以致于无法继续使用,这一过程称之为光老化过程。光稳定剂是最常用的高分子材料添加剂之一,它可以防止或延缓老化保持其原来的优异性能以延长其使用寿命。
目前,光稳定剂品种繁多,按其作用机理可分为光屏蔽剂、紫外线吸收剂、猝灭剂和自由基捕获剂。其中,受阻胺类光稳定剂(HALS)是20世纪70年代中期由日本三共公司研制开发的一类新型高效的光稳定剂,其光稳定效果是传统吸收型光稳定剂的2~4倍,是目前研究最广泛的光稳定剂之一。
目前,常见的受阻胺光稳定剂产品主要有Tinuvin744、Tinuvin770、Tinuvin144和Chimassorb944。其中,Tinuvin744、Tinuvin770和Tinuvin144是低分子量的产品,上述产品虽然和聚丙烯、聚乙烯、ABS树脂等高分子材料具有良好的相容性,且光稳定效果数倍于其他类型光稳定剂,但是低分子量的缺陷造成其在一些纤维薄膜等比表面积较大制品中易挥发、易迁移,从而限制了它们的应用范围。聚合型高分子量受阻胺光稳定剂Chimassorb944可以很好地解决这些问题。尽管如此,Chimassorb944仍然存在碱性较高这一弊端,其在使用和加工过程中与酸性物质接触,容易成盐而降低它的光稳定性能,从而限制了其与酸性树脂、含卤阻燃剂和酚类抗氧剂的协同稳定作用。
为克服现有技术的缺陷,本发明提供了一种低碱性聚合型受阻胺光稳定剂及其制备方法。
发明内容:
本发明一个目的是提供一种低碱性聚合型受阻胺光稳定剂,解决了现有技术中受阻胺光稳定剂碱性高的缺陷,使受阻胺光稳定剂的适用范围更广,并具有良好的光稳定效果。
本发明还一个目的是提供一种低碱性聚合型受阻胺光稳定剂的制备方法,操作简单,收率高,分子量分布窄。
因而,本发明一方面提供一种低碱性聚合型受阻胺光稳定剂,其结构如式I所示:
式I;
式I中n为2-10;
式I中R1选自C1-C6的烷基、C3-C6的环烷基,优选的,R1选自甲基、乙基、丙基、丁基,更优选的,R1选自丁基。
在本发明的具体实施方式中,所述的低碱性聚合型受阻胺光稳定剂,其结构如式X所示:
式X。
本发明另一方面提供了一种低碱性聚合型受阻胺光稳定剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)二烷基胺与三聚氯氰反应得到式II中间体;
式II;
(2)N,N’-双[N-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)]-1,6-己二胺在氢过氧化物和催化剂的作用下与环己烷发生N-烷氧化反应得到式Ⅲ中间体;
式III;
(3)2,2,6,6-四甲基-N-烷基-4-哌啶胺和三聚氯氰在-50-20℃下反应得到式IV中间体;式IV中间体与式Ⅲ中间体聚合反应得到式V中间体;
式IV
式V
(4)式V中间体与式II中间体反应即得式I所示的低碱性聚合型受阻胺光稳定剂;
其中,n为2-10;
R1选自C1-C6的烷基、C3-C6的环烷基,优选的,R1选自甲基、乙基、丙基、丁基,更优选的,R1选自丁基。
在本发明的一个具体实施方式中,所述的二烷基胺选自二丁胺;所述的2,2,6,6-四甲基-N-烷基-4-哌啶胺选自2,2,6,6-四甲基-N-丁基-4-哌啶胺。
在本发明的一个具体实施方式中,所述的式II中间体为:
式II。
在本发明的一个具体实施方式中,所述的式IV中间体为
在本发明的一个具体实施方式中,所述的式V中间体为
本发明所述的低碱性聚合型受阻胺光稳定剂的制备方法的步骤(1)包括:二烷基胺与三聚氯氰按摩尔比1-5∶1的加入量,在-50-20℃下反应,搅拌1-2h后,加入碱,于0-100℃反应1-5h得到式II中间体。优选的,二烷基胺与三聚氯氰加入量按摩尔比为2-3∶1;二烷基胺与三聚氯氰反应温度优选为-20-10℃,更优选的为-10-10℃;加入碱后,反应温度优选为30-50℃;反应溶剂为丙酮、二氯甲烷、甲苯、二甲苯或四氢呋喃中的一种或两种以上的组合;反应溶剂加入量按三聚氯氰计为1-5L/mol;所述的碱选自碱金属的氢氧化物、碱金属的碳酸盐、碱土金属的氢氧化物、碱土金属的碳酸盐、有机胺、吡啶,优选的,所述的碱选自NaOH、KOH、Na2CO3、K2CO3、三乙胺、吡啶。
本发明所述的低碱性聚合型受阻胺光稳定剂的制备方法的步骤(2)包括:N,N’-双[N-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)]-1,6-己二胺在氢过氧化物和催化剂的作用下与环己烷反应5-12h得到式III中间体。优选的,所述的氢过氧化物选自叔丁基过氧化氢、过氧乙酸和/或双氧水;氢过氧化物与N,N’-双[N-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)]-1,6-己二胺的加入量按摩尔比为1-6∶1,更优选为2-5∶1;所述的催化剂选自三氧化钼、五氧化钒、三氧化铬、三氧化钨和二氧化锰中的一种或两种以上的组合;所述的催化剂与N,N’-双[N-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)]-1,6-己二胺加入量按摩尔比为0.001-1∶1,更优选为0.02-0.2∶1;反应温度可以为50-80℃。
本发明所述的低碱性聚合型受阻胺光稳定剂的制备方法的步骤(3)包括:2,2,6,6-四甲基-N-烷基-4-哌啶胺和三聚氯氰的加入量按摩尔比为1∶1-3,加入碱,在-50-20℃下反应1-12h得到式IV中间体。优选的,2,2,6,6-四甲基-N-烷基-4-哌啶胺和三聚氯氰加入量按摩尔比为1∶1-2,更优选的为1∶1-1.5;反应温度优选为-20-10℃,更优选的为-10-10℃;反应溶剂为丙酮、二氯甲烷、甲苯、二甲苯或四氢呋喃中的一种或两种以上的组合;反应溶剂加入量按2,2,6,6-四甲基-N-烷基-4-哌啶胺计为1-5L/mol;所述的碱选自碱金属的氢氧化物、碱金属的碳酸盐、碱土金属的氢氧化物、碱土金属的碳酸盐、有机胺、吡啶,优选的,所述的碱选自NaOH、KOH、Na2CO3、K2CO3、三乙胺、吡啶;所述碱与2,2,6,6-四甲基-N-烷基-4-哌啶胺的加入量按摩尔比为1-1.5∶1。
本发明所述的低碱性聚合型受阻胺光稳定剂的制备方法的步骤(3)包括:高压釜中按摩尔比2-3∶1加入式III中间体和式IV中间体,密闭N2置换空气,在70-100℃下反应1-3h后,降温开釜,加入碱,密封N2置换空气,在150-200℃反应3-10h得到式V所示的中间体。优选的,反应溶剂为丙酮、二氯甲烷、甲苯、二甲苯或四氢呋喃中的一种或两种以上的组合;反应溶剂加入量按式IV中间体计为1-5L/mol;所述的碱选自碱金属的氢氧化物、碱金属的碳酸盐、碱土金属的氢氧化物、碱土金属的碳酸盐、有机胺、吡啶,优选的,所述的碱选自NaOH、KOH、Na2CO3、K2CO3、三乙胺、吡啶;所述碱加入量与式IV中间体加入量按摩尔比为1-1.5∶1。
本发明所述的低碱性聚合型受阻胺光稳定剂的制备方法的步骤(4)包括:高压釜中按摩尔比2∶1-3∶1加入式II中间体和式V中间体,密闭N2置换空气,在130-170℃下反应1-3h后,降温开釜,加入碱,密封N2置换空气,在150-200℃反应3-10h得到式I的低碱性聚合型受阻胺光稳定剂。优选的,所述反应的反应溶剂为丙酮、二氯甲烷、甲苯、二甲苯或四氢呋喃中的一种或两种以上的组合;反应溶剂加入量按式V中间体计为1-5L/mol;所述的碱选自碱金属的氢氧化物、碱金属的碳酸盐、碱土金属的氢氧化物、碱土金属的碳酸盐、有机胺、吡啶,优选的,所述的碱选自NaOH、KOH、Na2CO3、K2CO3、三乙胺、吡啶;所述碱加入量与式V中间体的摩尔比为1-1.5∶1。
在本发明的一个具体实施方式中,所述的低碱性聚合型受阻胺光稳定剂的制备方法反应式为:
本发明所述聚合型受阻胺光稳定剂碱性降低、效果优异,相容性好、耐抽提、应用范围广;同时本发明提供的所述低碱性聚合型受阻胺光稳定剂的制备方法具有操作简单,产品收率高,分子量分布窄等优点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详述,以下实施例只是描述性的,不是限定性的,不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1
将18.4g三聚氯氰溶于100mL甲苯中,冷至0℃后,缓慢滴加25.8g二丁胺(三聚氯氰与二丁胺的摩尔比为1∶2),滴加完后,升温至40℃,加入8gNaOH,搅拌2h后,过滤,滤液用水洗涤,有机相浓缩得式II中间体。
将39.5g己二胺哌啶溶于150mL环己烷中,加入25.7g70%叔丁基过氧化氢和0.5g三氧化钨,于50℃搅拌12h,冷至室温,过滤,向滤液加入过量的饱和NaHSO3溶液,搅拌,分离,有机相浓缩得式III中间体。
将18.4g三聚氯氰溶于300mL丙酮中,冷至0℃后,依次加入21.2gN-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)正丁胺(三聚氯氰与N-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)正丁胺的摩尔比为1∶1)和13.8gK2CO3,搅拌1h,过滤,滤液用水洗涤,有机相浓缩得式IV中间体。
向300mL高压釜中投入24.7g式III中间体、8.8g式IV中间体和150mL二甲苯,密封,用N2置换釜内空气3次,然后升温到80℃反应2h,降温,开釜,加入0.1gNaOH,密封,用N2置换釜内空气3次,搅拌,而后加热至190℃反应5h。降温,放气,开釜,反应液过滤,滤液用水溶液洗涤,有机相浓缩得式V中间体。
向300mL高压釜中投入18.4g式II中间体、式V中间体、150mL二甲苯和0.1gNaOH,密封,用N2置换釜内空气3次,而后加热至170℃反应5h。降温,放气,开釜,反应液过滤,滤液用水溶液洗涤,有机相浓缩得目标产品,收率为75%。
1HNMR(300MHz,CDCl3)δ=0.60-0.68(N(CH2)3-CH3);0.81-1.00(N(CH2)2-CH2-);1.13(C-CH3);1.23-1.78(-CH2-);2.11-2.22(N-CH-);2.32-2.40(O-CH-);3.00-3.14(N-CH2-)。
MS:m/z=3214,2126,1576,1248,1023,915。
实施例2
将18.4g三聚氯氰溶于100mL甲苯中,冷至0℃后,缓慢滴加25.8g二丁胺(三聚氯氰与二丁胺的摩尔比为1∶2),滴加完后,升温至40℃,加入8gNaOH,搅拌2h后,过滤,滤液用水洗涤,有机相浓缩得式II中间体。
将39.5g己二胺哌啶溶于150mL环己烷中,加入25.7g70%叔丁基过氧化氢和0.5g三氧化钼,于50℃搅拌12h,冷至室温,过滤,向滤液加入过量的饱和NaHSO3溶液,搅拌,分离,有机相浓缩得式Ⅲ中间体。
将18.4g三聚氯氰溶于300mL丙酮中,冷至0℃后,依次加入21.2gN-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)正丁胺(三聚氯氰与N-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)正丁胺的摩尔比为1∶1)和13.8gK2CO3,搅拌1h,过滤,滤液用水洗涤,有机相浓缩得式IV中间体。
向300mL高压釜中投入24.7g式III中间体、8.8g式IV中间体和150mL二甲苯,密封,用N2置换釜内空气3次,然后升温到80℃反应2h,降温,开釜,加入0.1gNaOH,密封,用N2置换釜内空气3次,搅拌,而后加热至190℃反应5h。降温,放气,开釜,反应液过滤,滤液用水溶液洗涤,有机相浓缩得式V中间体。
向300mL高压釜中投入18.4g式II中间体、式V中间体、150mL二甲苯和0.1gNaOH,密封,用N2置换釜内空气3次,而后加热至170℃反应5h。降温,放气,开釜,反应液过滤,滤液用水溶液洗涤,有机相浓缩得目标产品,收率为77%。
1HNMR(300MHz,CDCl3)δ=0.60-0.68(N(CH2)3-CH3);0.81-1.00(N(CH2)2-CH2-);1.13(C-CH3);1.23-1.78(-CH2-);2.11-2.22(N-CH-);2.32-2.40(O-CH-);3.00-3.14(N-CH2-)。
实施例3
将18.4g三聚氯氰溶于100mL甲苯中,冷至0℃后,缓慢滴加25.8g二丁胺(三聚氯氰与二丁胺的摩尔比为1∶2),滴加完后,升温至40℃,加入8gNaOH,搅拌2h后,过滤,滤液用水洗涤,有机相浓缩得式II中间体。
将39.5g己二胺哌啶溶于150mL环己烷中,加入25.7g70%叔丁基过氧化氢和0.5g三氧化钼,于50℃搅拌12h,冷至室温,过滤,向滤液加入过量的饱和NaIISO3溶液,搅拌,分离,有机相浓缩得式III中间体。
将18.4g三聚氯氰溶于300mL丙酮中,冷至0℃后,依次加入21.2gN-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)正丁胺(三聚氯氰与N-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)正丁胺的摩尔比为1∶1)和13.8gK2CO3,搅拌1h,过滤,滤液用水洗涤,有机相浓缩得式IV中间体。
向300mL高压釜中投入36.1g式III中间体、8.8g式IV中间体和150mL二甲苯,密封,用N2置换釜内空气3次,然后升温到80℃反应2h,降温,开釜,加入0.1gNaOH,密封,用N2置换釜内空气3次,搅拌,而后加热至190℃反应5h。降温,放气,开釜,反应液过滤,滤液用水溶液洗涤,有机相浓缩得式V中间体。
向300mL高压釜中投入18.4g式II中间体、式V中间体、150mL二甲苯和0.1gNaOH,密封,用N2置换釜内空气3次,而后加热至170℃反应5h。降温,放气,开釜,反应液过滤,滤液用水溶液洗涤,有机相浓缩得目标产品,收率为70%。
实施例4
将18.4g三聚氯氰溶于100mL甲苯中,冷至0℃后,缓慢滴加25.8g二丁胺(三聚氯氰与二丁胺的摩尔比为1∶2),滴加完后,升温至40℃,加入8gNaOH,搅拌2h后,过滤,滤液用水洗涤,有机相浓缩得式II中间体。
将39.5g己二胺哌啶溶于150mL环己烷中,加入25.7g70%叔丁基过氧化氢和0.5g三氧化钼,于50℃搅拌12h,冷至室温,过滤,向滤液加入过量的饱和NaHSO3溶液,搅拌,分离,有机相浓缩得式III中间体。
将18.4g三聚氯氰溶于300mL丙酮中,冷至0℃后,依次加入21.2gN-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)正丁胺(三聚氯氰与N-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)正丁胺的摩尔比为1∶1)和13.8gK2CO3,搅拌1h,过滤,滤液用水洗涤,有机相浓缩得式IV中间体。
向300mL高压釜中投入24.7g式III中间体、8.8g式IV中间体和150mL二甲苯,密封,用N2置换釜内空气3次,然后升温到80℃反应2h,降温,开釜,加入0.2gNaOH,密封,用N2置换釜内空气3次,搅拌,而后加热至190℃反应5h。降温,放气,开釜,反应液过滤,滤液用水溶液洗涤,有机相浓缩得式V中间体。
向300mL高压釜中投入18.4g式II中间体、式V中间体、150mL二甲苯和0.2gNaOH,密封,用N2置换釜内空气3次,而后加热至170℃反应5h。降温,放气,开釜,反应液过滤,滤液用水溶液洗涤,有机相浓缩得目标产品,收率为85%。
实施例5
将18.4g三聚氯氰溶于100mL甲苯中,冷至0℃后,缓慢滴加25.8g二丁胺(三聚氯氰与二丁胺的摩尔比为1∶2),滴加完后,升温至40℃,加入8gNaOH,搅拌2h后,过滤,滤液用水洗涤,有机相浓缩得式II中间体。
将39.5g己二胺哌啶溶于150mL环己烷中,加入25.7g70%叔丁基过氧化氢和0.5g三氧化钼,于50℃搅拌12h,冷至室温,过滤,向滤液加入过量的饱和NaHSO3溶液,搅拌,分离,有机相浓缩得式III中间体。
将18.4g三聚氯氰溶于300mL丙酮中,冷至0℃后,依次加入21.2gN-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)正丁胺(三聚氯氰与N-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)正丁胺的摩尔比为1∶1)和13.8gK2CO3,搅拌1h,过滤,滤液用水洗涤,有机相浓缩得式IV中间体。
向300mL高压釜中投入24.7g式III中间体、8.8g式IV中间体和150mL二甲苯,密封,用N2置换釜内空气3次,然后升温到80℃反应2h,降温,开釜,加入0.2gNaOH,密封,用N2置换釜内空气3次,搅拌,而后加热至190℃反应5h。降温,放气,开釜,反应液过滤,滤液用水溶液洗涤,有机相浓缩得式V中间体。
向300mL高压釜中投入27.6g式II中间体、式V中间体、150mL二甲苯和0.2gNaOH,密封,用N2置换釜内空气3次,而后加热至190℃反应5h。降温,放气,开釜,反应液过滤,滤液用水溶液洗涤,有机相浓缩得目标产品,收率为86%。
实施例6应用性能测试
(1)氧化诱导期测试
分别以PP和PE为试样,按表1中比例添加化合物或其他助剂。Tinuvin770为单体型低分子量受阻胺光稳定剂,即双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯;Tinuvin622为聚合型受阻胺光稳定剂;Chimassorb944为Ciba-Geigy公司的聚合型高分子量受阻胺光稳定剂;IrganoxB215为抗氧化剂1010与抗氧化剂168的复配物;实施例1产物为实施例1制备得到的化合物。
以表1中制备得到的PP和PE为试样进行了氧化诱导期测试,结果分别见于表2-3。
氧化诱导期测试:该测试是在DSC200PC热分析装置上进行的,接通氧气和氮气,打开气体切换装置分别调节两种气体的流量,使之均达到(50±5)mL/min,然后切换成氮气。将盛有(15±0.5)mg试样的开口铝皿置于热分析仪的样品支持架上,以20℃/min的速率升温至(200±0.1)℃,并使该温度恒定,开始记录热曲线。保持恒温5min后,迅速切换成氧气。当热曲线上记录到氧化放热达到最大值时终止试验。
表1试样组成
表2PP试样的氧化诱导期
表3PE试样的氧化诱导期
由表2可以看出在PP试样中,实施例1的产物的效果要优于添加了低分子量受阻胺光稳定剂Tinuvin770的试样。由表3可以看出,以PE为基材,实施例1的产物的抗氧化效果大于抗氧剂IrganoxB215。而与添加了聚合型受阻胺光稳定剂Chimassorb944和Tinuvin622的试样相比,本发明所述的受阻胺光稳定剂的效果更加突出。
(2)荧光紫外灯老化测试
以PE为试样,按表4中比例添加化合物或其他助剂。其中实施例1产物为实施例1制备得到的化合物。
以表4中制备得到的PE为试样进行了荧光紫外灯老化测试,结果分别见于表5-8。
荧光紫外灯老化测试:该测试是按照GB/T16422.1-2006的要求进行的,其采用UV-A365荧光紫外灯照射试样,灯管功率300W,灯管长度1200mm,紫外波长260-360nm。试样暴露面处于完全的辐照范围内,正对试样端部260mm范围和灯管排列面边上50mm范围内,辐照温度60℃。试样每照射2h喷蒸馏水于样品表面2h。分别照射一定时间后取样测试拉伸功能,计算断裂伸长率和断裂伸长保留率。
表4试样组成
表5纯PE光照下的力学性能
表6PE+0.5%Chimassorb944光照下的力学性能
表7PE+0.5%Tinuvin770光照下的力学性能
表8PE+0.5%实施例1产物光照下的力学性能
通过实验结果可以得知,本发明的光稳定剂能够使PE和PP材料的性能得以很好的保持,且优于传统的聚合型受阻胺光稳定剂Chimassorb944和单体型受阻胺光稳定剂Tinuvin770,从而起到更好延长材料使用寿命作用。
本说明书上文中结合具体实施例对本发明进行了阐释,但应理解,这些描述和阐释只是为了更好地理解本发明,而不构成对本发明的任何限定。本领域技术人员在阅读了本申请说明书之后可对本发明的具体实施方式进行必要的改动而不脱离本发明的精神和范围。本发明的保护范围由所附的权利要求书限定,并且涵盖了权利要求的等同变换。
Claims (10)
1.一种低碱性聚合型受阻胺光稳定剂,其特征在于,具有式I的结构:
式中n为2-10,
R1选自C1-C6的烷基、C3-C6的环烷基。
2.权利要求1所述的低碱性聚合型受阻胺光稳定剂,其特征在于,R1选自甲基、乙基、丙基、丁基。
3.权利要求1所述的低碱性聚合型受阻胺光稳定剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)二烷基胺与三聚氯氰反应得到式II中间体;
(2)N,N’-双[N-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)]-1,6-己二胺在氢过氧化物和催化剂的作用下与环己烷发生N-烷氧化反应得到式III中间体;
(3)2,2,6,6-四甲基-N-烷基-4-哌啶胺和三聚氯氰在-50-20℃下反应得到式IV中间体;式IV中间体与式III中间体聚合反应得到式V中间体;
(4)式V中间体与式II中间体反应即得到式I的低碱性聚合型受阻胺光稳定剂;
其中,n为2-10,R1选自C1-C6的烷基、C3-C6的环烷基。
4.权利要求3所述的低碱性聚合型受阻胺光稳定剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤(1)包括:二烷基胺与三聚氯氰的加入量按摩尔比为1-5∶1,在-50-20℃下反应,搅拌1-2h后,加入碱,于0-100℃反应1-5h得到式II中间体。
5.权利要求3所述的低碱性聚合型受阻胺光稳定剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤(2)包括:N,N’-双[N-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)]-1,6-己二胺在氢过氧化物和催化剂的作用下与环己烷反应5-12h得到式III中间体;所述的氢过氧化物选自叔丁基过氧化氢、过氧乙酸和/或双氧水;所述的催化剂选自三氧化钼、五氧化钒、三氧化铬、三氧化钨和二氧化锰中的一种或两种以上的组合。
6.权利要求3所述的低碱性聚合型受阻胺光稳定剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤(3)包括:2,2,6,6-四甲基-N-烷基-4-哌啶胺和三聚氯氰的加入量按摩尔比为1∶1-3,加入碱,在-50-20℃下反应1-12h得到式IV中间体。
7.权利要求3所述的低碱性聚合型受阻胺光稳定剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤(3)包括:高压釜中按摩尔比2-3∶1加入式III中间体和式IV中间体,密闭N2置换空气,在70-100℃下反应1-3h后,降温开釜,加入碱,密封N2置换空气,在150-200℃反应3-10h得到式V中间体。
8.权利要求3所述的低碱性聚合型受阻胺光稳定剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤(4)包括:高压釜中按摩尔比2∶1-3∶1加入式II中间体和式V中间体,密闭N2置换空气,在130-170℃下反应1-3h后,降温开釜,加入碱,密封N2置换空气,在150-200℃反应3-10h得到式I的低碱性聚合型受阻胺光稳定剂。
9.一种用于制备低碱性聚合型受阻胺光稳定剂的中间体,其特征在于,所述的中间体结构为式II,
其中,R1选自C1-C6的烷基、C3-C6的环烷基。
10.一种用于制备低碱性聚合型受阻胺光稳定剂的中间体,其特征在于,所述的中间体结构为式III,
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