CN105348523A - 聚苯胺纳米纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚苯胺纳米纤维及其制备方法，属于聚苯胺技术领域。解决了现有技术中聚苯胺纤维的合成过程中添加的氧化剂造成了聚苯胺中残留工业化学品，污染环境的问题。该方法先将苯胺溶于无机酸溶液中，搅拌均匀，得到混合溶液A，将焦磷酸铁溶于无机酸溶液中，搅拌均匀，得到混合溶液B，然后将混合溶液B一次性倒入混合溶液A中，在-10～30℃，静止放置7天以上，过滤，得到反应产物，最后将反应产物洗涤、除杂、干燥后，得到聚苯胺纳米纤维，其中，混合溶液A中的苯胺与混合溶液B中的焦磷酸铁的质量比为(1～18.6):(11.33～83)。该方法制备的聚苯胺纳米纤维绿色环保，且过程简单，便于大规模生产。

Description

聚苯胺纳米纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚苯胺技术领域，具体涉及一种聚苯胺纳米纤维及其制备方法。
背景技术
聚苯胺是高分子化合物的一种，由于主链上含有交替的苯环和氮原子，所以聚苯胺既具有塑料加工性能和密度，又具有金属的导电性能，在电化学、防腐涂料、高温材料、抗静电材料、传感器、发光二极管、电致变色窗口、光控开关电池、太阳能材料以及生物学等领域得到了广泛的研究和应用。
聚苯胺纳米纤维由于具有高比表面积，在电子器件、传感器以及超电容器等领域具备重要的应用前景，近年来得到了广泛的关注。现有技术中，主要采用过硫酸铵为氧化剂制备聚苯胺纳米纤维。如Kaner等人(J.Am.Chem.Soc.2004，126，851～855)以过硫酸铵为氧化剂制备了直径为30～120nm的聚苯胺纳米纤维。王献红等人(Syn.Met.，2009，159，1508～1511)以过硫酸铵为氧化剂制备了直径为18～110nm的聚苯胺纳米纤维。但是，上述方法制备的聚苯胺均为溶剂型聚苯胺体系，所得的产品不能分散在水中，无法满足环境友好的需求。
为了解决上述技术问题，水性聚苯胺的合成成为热点。如：中国专利一种水性聚苯胺中空微球的制备方法(公开号103214670A)，以铁氰化钾为氧化剂制备了直径为300～600nm，壁厚为50～68nm的聚苯胺中空微球。中国专利一种水性聚苯胺纳米纤维的制备方法(公开号102432875B)，使用硝酸铁、三氯化铁、硫酸铁或者氯化铜为氧化剂，制备了水性聚苯胺比表面积可达120m2/g～250m2/g。上述合成方法虽然能够使得到的产品分散在水中，相对于溶剂型聚苯胺在环境友好性方面得到了一定的改进，但是无论是溶剂型聚苯胺还是水性聚苯胺，在合成过程中使用的氧化剂，在后处理过程中很难完全除去，会有300～500ppm的残留，而上述所有的聚苯胺合成中所使用的氧化剂全部为工业化学品，因而，这些氧化剂化学品会在聚苯胺使用过程中会对聚苯胺造成一定的危害，而且在聚苯胺的合成以及后处理过程中会给环境造成一定的污染，所以采用这些氧化剂合成的水性聚苯胺也不是真正的绿色环保型水性聚苯胺材料。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中聚苯胺纤维的合成过程中添加的氧化剂造成了聚苯胺中残留工业化学品，污染环境的问题，提供一种聚苯胺纳米纤维及其制备方法。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案如下。
聚苯胺纳米纤维，经苯胺和焦磷酸铁在无机酸溶液中反应而成。
优选的，所述聚苯胺纳米纤维的直径为45～110nm。
聚苯胺纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将苯胺溶于无机酸溶液中，搅拌均匀，得到混合溶液A；
步骤二、将焦磷酸铁溶于无机酸溶液中，搅拌均匀，得到混合溶液B；
步骤三、将混合溶液B一次性倒入混合溶液A中，得到混合溶液C，在-10～30℃，静止放置7天以上，过滤，得到反应产物；
步骤四、将步骤三得到的反应产物洗涤、除杂、干燥，得到聚苯胺纳米纤维；
所述混合溶液C中，苯胺与焦磷酸铁的质量比为(1～18.6):(11.33～83)，苯胺的浓度为0.015～1.2mol/L，焦磷酸铁的浓度为0.02mol/L以上。
优选的，所述步骤一和步骤二中，无机酸为盐酸、硫酸和硝酸中的一种或者几种。
优选的，所述步骤一中，无机酸的浓度为1～3mol/L。
优选的，所述步骤二中，无机酸的浓度为1～12mol/L。
优选的，所述混合溶液C中，焦磷酸铁的浓度为0.02～0.62mol/L。
优选的，所述步骤三中，静止放置的时间为7～30天。
优选的，所述步骤三中，静止放置的温度为20～25℃。
优选的，所述步骤三中，混合溶液C搅拌后再静止放置，搅拌时间为30～100s，搅拌速度为350～600rpm。
优选的，所述步骤四中将反应产物洗涤、除杂、干燥的过程是：将产物依次用去离子水、乙醇、去离子水洗涤，至滤液无色，然后用浓度为0.5～1mol/L的氨水浸泡2～24h，再用去离子水洗涤至滤液无色，然后在35～40℃真空烘箱中干燥24～48h，得到聚苯胺纳米纤维。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、本发明的聚苯胺纳米纤维的合成方法使用焦磷酸铁为氧化剂，焦磷酸铁在无机酸中形成阳离子自由基，与苯胺单体反应，形成苯胺阳离子自由基，进而不断反应，生成聚苯胺纤维，该氧化剂安全环保，可以作为食品添加剂使用，在聚苯胺中的残留不会对聚苯胺材料产生任何污染，解决了现有技术中氧化剂残留在聚苯胺纳米纤维中造成的环境污染，且制备方法简单，便于大规模生产；
2、本发明的聚苯胺纳米纤维绿色环保，直径为45～110nm，而且具备良好的导电性能，电导率为2～50S/cm，在抗静电涂料领域、导电高分子材料领域有着潜在的应用价值。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的聚苯胺纳米纤维的扫描电镜图。
图2为本发明实施例1制备的聚苯胺纳米纤维的EDS图。
图3为本发明实施例2制备的聚苯胺纳米纤维的扫描电镜图。
图4为本发明实施例2制备的聚苯胺纳米纤维的EDS图。
图5为本发明实施例3制备的聚苯胺纳米纤维的扫描电镜图。
图6为本发明实施例3制备的聚苯胺纳米纤维的EDS图。
具体实施方式
为了进一步了解本发明，下面结合具体实施方式对本发明的优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点而不是对本发明专利要求的限制。
本发明的聚苯胺纳米纤维，经苯胺和焦磷酸铁在无机酸溶液中反应而成，直径一般为45～110nm，电导率为2～50S/cm。
本发明的聚苯胺纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将苯胺溶于无机酸溶液中，搅拌均匀，得到混合溶液A；
步骤二、将焦磷酸铁溶于无机酸溶液中，搅拌均匀，得到混合溶液B；
步骤三、将混合溶液B一次性倒入混合溶液A中，室温搅拌30～100s，搅拌速度为350～600rpm，得到混合溶液C，然后，将混合溶液C在-10～30℃静止放置7～30天以上，过滤，得到反应产物；
步骤四、将步骤三得到的反应产物依次用去离子水、乙醇、去离子水洗涤至滤液无色，然后用浓度为0.5～1mol/L氨水浸泡2～24h，再用去离子水洗涤至滤液无色，35-40℃真空干燥24-48h。
上述方法中，无机酸没有特殊限制，采用本领域中常用无机酸即可，如盐酸、硫酸和硝酸中的一种或者几种按任意比例的混合，无机酸溶液即为无机酸水溶液，步骤一中，无机酸的浓度一般为1～3mol/L，步骤二中，无机酸的浓度一般为1～12mol/L。混合溶液A和混合溶液B的体积比一般为1:(1.25～5)。步骤一和步骤二的搅拌速度没有限制，搅拌均匀即可。焦磷酸铁是一种氧化还原电位较低的弱氧化剂，如果混合溶液C中苯胺浓度低于0.015mol/L时，则会导致苯胺聚合速度非常缓慢，而且无法形成高分子量的聚苯胺，如果混合溶液C中苯胺浓度高于1.2mol/L时，则会由于苯胺浓度过高，导致苯胺的聚合难以精确控制聚合速度，结果产生大量的聚苯胺副产物，使得聚苯胺分布变宽，性能下降，所以混合溶液C中苯胺的浓度为0.015～1.2mol/L。焦磷酸铁由于是弱氧化剂，所以当混合溶液C中焦磷酸铁的浓度小于0.02mol/L时，苯胺的聚合速度很慢，难以形成苯胺聚合物，仅仅可以形成苯胺的齐聚物，所以焦磷酸铁的浓度在0.02mol/L以上，优选0.02～0.62mol/L。混合溶液A中的苯胺与混合溶液B中的焦磷酸铁的质量比为(1～18.6):(11.33～83)，在此比例下，苯胺单体可以在焦磷酸铁氧化剂作用下，缓慢有序地聚合，生成聚苯胺纳米纤维。。
上述方法中，步骤三将混合溶液B一次性倒入混合溶液A中后，可以搅拌均匀后，再静止放置，搅拌是为了使得苯胺单体和氧化剂很好的混合成一相，更好地反应生成聚苯胺，然而，长时间的搅拌会影响聚苯胺纳米纤维规则形貌的形成，会形成不规则的形貌，因而，搅拌时间需控制在30～100s，搅拌速度为350～600rpm，如果搅拌速度过快，或者搅拌时间过长，将无法合成聚苯胺纳米纤维。步骤三中静止放置的温度优选为20～25℃，这是由于温度在20℃以下时，生成的聚苯胺速度太慢，分子量太小，性能较差，温度高于25℃时，反应温度又有些过高，容易产生聚苯胺副产物，难以生成规则的聚苯胺形貌，因而，选取20～25℃，可以保证苯胺平稳地聚合，最终形成聚苯胺纳米纤维。本发明的焦磷酸铁溶与苯胺的反应缓慢，经发明人分析实验，反应时间至少需要7天内，否则无法合成聚苯胺纳米纤维，通常反应时间越低，反应时间越长。考虑生产效率，一般静止7～30天。
以下结合实施例进一步说明本发明。
实施例1
聚苯胺纳米纤维的制备方法：
步骤一、将2.55g苯胺溶于80mL的1mol/L的盐酸溶液中，搅拌均匀，得到混合溶液A；
步骤二、将11.33g焦磷酸铁溶于100mL的1mol/L的盐酸溶液中，搅拌均匀，焦磷酸铁充分溶解，得到混合溶液B；
步骤三、在-10℃，将混合溶液B一次性倒入混合溶液A中，搅拌30s后(搅拌速度为350rpm)，静止放置30天，过滤，得到反应产物；
步骤四、将上述反应产物依次用去离子水、乙醇、去离子水洗涤，至滤液无色，然后用1mol/L的氨水浸泡2h，用去离子水洗涤至滤液无色，40℃真空干燥24h，得到聚苯胺纳米纤维。
图1为本发明实施例1制备的聚苯胺纳米纤维的扫描电镜图片，从图1可以看出，实施例1的聚苯胺纳米纤维的直径为54～78nm。
对实施例1制备的聚苯胺纳米纤维进行能谱分析，结果如图2所示，从图2可以看出，谱图中具有P、Fe、O吸收峰，说明聚苯胺结构中含有焦磷酸铁结构，该结构为聚苯胺的反离子。
对实施例1得到的聚苯胺纳米纤维进行电导率检测，电导率为21S/cm。
实施例2
聚苯胺纳米纤维的制备方法：
步骤一、将5.5g苯胺溶于100mL的3mol/L的硝酸溶液中，搅拌均匀，得到混合溶液A；
步骤二、将38g焦磷酸铁溶于100mL的8mol/L的硝酸溶液中，搅拌均匀，焦磷酸铁充分溶解，得到混合溶液B；
步骤三、在30℃，将混合溶液B一次性倒入混合溶液A中，搅拌100s后(搅拌速度为600rpm)，静止放置7天，过滤，得到反应产物；
步骤四、将上述反应产物依次用去离子水、乙醇、去离子水洗涤，至滤液无色，然后用0.5mol/L的氨水浸泡10h，再用去离子水洗涤至滤液无色，35℃真空干燥36h，得到聚苯胺纳米纤维。
图3为本发明实施例2制备的聚苯胺纳米纤维的扫描电镜图片，从图3可以看出，实施例2的聚苯胺纳米纤维的直径为48～83nm。
对实施例2制备的聚苯胺纳米纤维进行能谱分析，结果如图4所示，从图4可以看出，谱图中具有P、Fe、O的吸收峰，说明聚苯胺结构中含有焦磷酸铁结构，该结构为聚苯胺的反离子。
对实施例2得到的聚苯胺纳米纤维进行电导率检测，电导率为2S/cm。
实施例3
聚苯胺纳米纤维的制备方法：
步骤一、将3.5g苯胺溶于100mL的2mol/L的盐酸溶液中，搅拌均匀，得到混合溶液A；
步骤二、将79.8g焦磷酸铁溶于500mL的6mol/L的盐酸溶液中，搅拌均匀，焦磷酸铁充分溶解，得到混合溶液B；
步骤三、在15℃，将混合溶液B一次性倒入混合溶液A中，搅拌50s后(搅拌速度为500rpm)，静止放置15天，过滤，得到反应产物；
步骤四、将上述反应产物依次用去离子水、乙醇、去离子水洗涤，至滤液无色，然后用1mol/L的氨水浸泡24h，再用去离子水洗涤至滤液无色，40℃真空干燥24h，得到聚苯胺纳米纤维。
图4为本发明实施例3制备的聚苯胺纳米纤维的扫描电镜图片，从图3可容易看出，实施例3的聚苯胺纳米纤维的直径为45～92nm。
对实施例3制备的聚苯胺纳米纤维进行能谱分析，结果如图6所示，从图6可以看出，谱图中具有P、Fe、O吸收峰，说明聚苯胺结构中含有焦磷酸铁结构，该结构为聚苯胺的反离子。
对实施例3得到的聚苯胺纳米纤维进行电导率检测，电导率为50S/cm。
实施例4
聚苯胺纳米纤维的制备方法：
步骤一、将2.5g苯胺溶于100mL的1mol/L的硫酸溶液中，搅拌均匀，得到混合溶液A；
步骤二、将76g焦磷酸铁溶于100mL的12mol/L的盐酸溶液中，搅拌均匀，焦磷酸铁充分溶解，得到混合溶液B；
步骤三、在25℃，将混合溶液B一次性倒入混合溶液A中，搅拌80s后(搅拌速度为450rpm)，静止放置10天，过滤，得到反应产物；
步骤四、将上述反应产物依次用去离子水、乙醇、去离子水洗涤，至滤液无色，然后用0.5mol/L的氨水浸泡20h，再用去离子水洗涤至滤液无色，38℃真空干燥24h，得到聚苯胺纳米纤维。聚苯胺纳米纤维的直径为58～82nm。
对实施例4得到的聚苯胺纳米纤维进行电导率检测，电导率为28S/cm。
实施例5
聚苯胺纳米纤维的制备方法：
步骤一、将1g苯胺溶于100mL的3mol/L的盐酸溶液中，搅拌均匀，得到混合溶液A；
步骤二、将38g焦磷酸铁溶于100mL的8mol/L的盐酸溶液中，搅拌均匀，焦磷酸铁充分溶解，混合溶液B；
步骤三、在-10℃，将混合溶液B一次性倒入混合溶液A中，搅拌100s后(搅拌速度为550rpm)，静止放置30天，过滤，得到反应产物；
步骤四、将上述反应产物依次用去离子水、乙醇、去离子水洗涤，至滤液无色，然后用0.5mol/L的氨水浸泡10h，再用去离子水洗涤至滤液无色，40℃真空干燥36h，得到聚苯胺纳米纤维。经检测，聚苯胺纳米纤维的直径为65～80nm。
对实施例5得到的聚苯胺纳米纤维进行电导率检测，电导率为45S/cm。
实施例6
聚苯胺纳米纤维的制备方法：
步骤一、将18.6g苯胺溶于200mL的2mol/L的硫酸溶液中，搅拌均匀，得到混合溶液A；
步骤二、将83g焦磷酸铁溶于300mL的12mol/L的硫酸溶液中，搅拌均匀，焦磷酸铁充分溶解，得到混合溶液B；
步骤三、在20℃，将混合溶液B一次性倒入混合溶液A中，搅拌60s后(搅拌速度为600rpm)，静止放置20天，过滤，得到反应产物；
步骤四、将上述反应产物依次用去离子水、乙醇、去离子水洗涤，至滤液无色，然后用0.5mol/L的氨水浸泡24h，再用去离子水洗涤至滤液无色，40℃真空干燥24h，得到聚苯胺纳米纤维。经检测，聚苯胺纳米纤维的直径为76～110nm。
对实施例6得到的聚苯胺纳米纤维进行电导率检测，电导率为32S/cm。
实施例7
聚苯胺纳米纤维的制备方法：
步骤一、将3.0g苯胺溶于100mL的1mol/L的硫酸溶液中，搅拌均匀，得到混合溶液A；
步骤二、将27g焦磷酸铁溶于200mL的5mol/L的盐酸溶液中，搅拌均匀，焦磷酸铁充分溶解，得到混合溶液B；
步骤三、在25℃，将混合溶液B一次性倒入混合溶液A中，搅拌80s后，搅拌速度为580rpm，然后静止放置25天，过滤，得到反应产物；
步骤四、将上述反应产物依次用去离子水、乙醇、去离子水洗涤，至滤液无色，然后用1mol/L的氨水浸泡20h，再用去离子水洗涤至滤液无色，40℃真空干燥24h，得到聚苯胺纳米纤维。经检测，聚苯胺纳米纤维的直径为52～79nm。
对实施例7得到的聚苯胺纳米纤维进行电导率检测，电导率为10S/cm。
显然，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于所述技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.聚苯胺纳米纤维，其特征在于，该聚苯胺纳米纤维经苯胺和焦磷酸铁在无机酸溶液中反应而成。
2.根据权利要求1所述的聚苯胺纳米纤维，其特征在于，所述聚苯胺纳米纤维的直径为45～110nm。
3.聚苯胺纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将苯胺溶于无机酸溶液中，搅拌均匀，得到混合溶液A；
步骤二、将焦磷酸铁溶于无机酸溶液中，搅拌均匀，得到混合溶液B；
步骤三、将混合溶液B一次性倒入混合溶液A中，得到混合溶液C，将混合溶液C在-10～30℃，静止放置7天以上，过滤，得到反应产物；
步骤四、将步骤三得到的反应产物洗涤、除杂、干燥，得到聚苯胺纳米纤维；
所述混合溶液C中，苯胺与焦磷酸铁的质量比为(1～18.6):(11.33～83)，苯胺的浓度为0.015～1.2mol/L，焦磷酸铁的浓度为0.02mol/L以上。
4.根据权利要求3所述的聚苯胺纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤一和步骤二中，无机酸为盐酸、硫酸和硝酸中的一种或者几种。
5.根据权利要求3所述的聚苯胺纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，无机酸的浓度为1～3mol/L，所述步骤二中，无机酸的浓度为1～12mol/L。
6.根据权利要求3所述的聚苯胺纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述混合溶液C中，焦磷酸铁的浓度为0.02～0.62mol/L。
7.根据权利要求3所述的聚苯胺纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，静止放置的时间为7～30天。
8.根据权利要求3所述的聚苯胺纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，静止放置的温度为20～25℃。
9.根据权利要求3所述的聚苯胺纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，混合溶液C搅拌后再静止放置，搅拌时间为30～100s，搅拌速度为350～600rpm。
10.根据权利要求3所述的聚苯胺纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤四中将反应产物洗涤、除杂、干燥的过程是：将产物依次用去离子水、乙醇、去离子水洗涤，至滤液无色，然后用浓度为0.5～1mol/L的氨水浸泡2～24h，再用去离子水洗涤至滤液无色，然后在35～40℃真空烘箱中干燥24～48h，得到聚苯胺纳米纤维。
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