CN105348118A - 一种利用固定床管式反应器生产异丙醇胺的方法 - Google Patents
一种利用固定床管式反应器生产异丙醇胺的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105348118A CN105348118A CN201510630413.2A CN201510630413A CN105348118A CN 105348118 A CN105348118 A CN 105348118A CN 201510630413 A CN201510630413 A CN 201510630413A CN 105348118 A CN105348118 A CN 105348118A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- propylene oxide
- monoisopropanolamine
- diisopropanolamine
- tower
- tube reactor
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- HXKKHQJGJAFBHI-UHFFFAOYSA-N 1-aminopropan-2-ol Chemical compound CC(O)CN HXKKHQJGJAFBHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 65
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 20
- 229940102253 isopropanolamine Drugs 0.000 title abstract description 4
- LVTYICIALWPMFW-UHFFFAOYSA-N diisopropanolamine Chemical compound CC(O)CNCC(C)O LVTYICIALWPMFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 77
- 229940043276 diisopropanolamine Drugs 0.000 claims abstract description 77
- GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N Propylene oxide Chemical compound CC1CO1 GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 69
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 57
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 51
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 34
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims abstract description 27
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 claims abstract description 21
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 claims abstract description 21
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 13
- SLINHMUFWFWBMU-UHFFFAOYSA-N Triisopropanolamine Chemical compound CC(O)CN(CC(C)O)CC(C)O SLINHMUFWFWBMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 47
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims description 39
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 38
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims description 18
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 10
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 9
- 239000004744 fabric Substances 0.000 claims description 9
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 8
- 230000009615 deamination Effects 0.000 claims description 7
- 238000006481 deamination reaction Methods 0.000 claims description 7
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 6
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 4
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 3
- 238000007701 flash-distillation Methods 0.000 claims description 3
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 10
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract description 7
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 abstract description 4
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 abstract description 2
- 208000005156 Dehydration Diseases 0.000 abstract 4
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 abstract 3
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 abstract 3
- 238000005086 pumping Methods 0.000 abstract 1
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 3
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 2
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- -1 1-amino-2-propyl Chemical class 0.000 description 1
- HCMGUYVGXYMWRB-UHFFFAOYSA-N 1-propoxyperoxypropane Chemical compound CCCOOOCCC HCMGUYVGXYMWRB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NMZFDNMDCKNTJO-UHFFFAOYSA-N C(CC)OOCC(C)O Chemical compound C(CC)OOCC(C)O NMZFDNMDCKNTJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KGWDUNBJIMUFAP-KVVVOXFISA-N Ethanolamine Oleate Chemical compound NCCO.CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O KGWDUNBJIMUFAP-KVVVOXFISA-N 0.000 description 1
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 description 1
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 239000003599 detergent Substances 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 1
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 1
- 235000003599 food sweetener Nutrition 0.000 description 1
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 description 1
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 description 1
- 229910000069 nitrogen hydride Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 description 1
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 238000007634 remodeling Methods 0.000 description 1
- 239000005060 rubber Substances 0.000 description 1
- 239000002453 shampoo Substances 0.000 description 1
- 239000000344 soap Substances 0.000 description 1
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 239000003765 sweetening agent Substances 0.000 description 1
- 238000010189 synthetic method Methods 0.000 description 1
- 230000008719 thickening Effects 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C213/00—Preparation of compounds containing amino and hydroxy, amino and etherified hydroxy or amino and esterified hydroxy groups bound to the same carbon skeleton
- C07C213/04—Preparation of compounds containing amino and hydroxy, amino and etherified hydroxy or amino and esterified hydroxy groups bound to the same carbon skeleton by reaction of ammonia or amines with olefin oxides or halohydrins
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Abstract
本发明公开了一种利用固定床管式反应器生产异丙醇胺的方法，以水为催化剂，将氨水和环氧丙烷按摩尔比为3.5~15：1投入固定床反应器进行反应，反应器操作压力为8~25MPa，操作温度为160~220℃，反应产物依次泵入第一闪蒸罐、第二闪蒸罐进行二级闪蒸脱氨后通入脱水塔进行一级脱水，脱水塔塔底物料通入一异丙醇胺精馏塔，一异丙醇胺精馏塔塔顶出料通入二异丙醇胺转化反应器反应后返回一异丙醇胺精馏塔塔底，一异丙醇胺精馏塔塔底出料通入二异丙醇胺精馏塔，经低压蒸馏，二异丙醇胺精馏塔塔顶得二异丙醇胺，二异丙醇胺精馏塔塔底得三异丙醇胺。本发明可降低整个工艺能耗，有效避免了反应和副产物的产生，产品纯度提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种异丙醇胺生产方法，尤其是涉及一种利用固定床管式反应器生产异丙醇胺的方法。
背景技术
二异丙醇胺（DIPA）是1-氨基-2-丙醇的三种衍生物之一，其余两种衍生物分别为一异丙醇胺（MIPA）和三异丙醇胺（TIPA）。二异丙醇胺有着广泛工业用途，如在石油天然气行业二异丙醇胺是性能极佳的酸性气体吸收剂，国外石油化工厂的炼厂气80%以上是用二异丙醇胺作为脱硫剂，年需求在10万吨以上。在洗涤剂工业中，由于二异丙醇胺具有温和的碱性和杰出的去污能力，被广泛用于肥皂、洗衣粉的生产。在聚氨酯工业是重要的低分子交联剂，在化妆品行业是生产化妆品中油性成分的重要原料，常用作香波的增稠剂和泡沫调节剂。此外，在涂料、染料、塑料橡胶以及医药生产等行业也有着广泛应用。
二异丙醇胺有多种合成方法。由于纯液氨与环氧丙烷即使在高温高压下，反应速度极慢，需有酸、碱、醇、离子交换树脂或水等活性基团对反应起催化作用，才能加速反应，水即是首选的廉价催化剂，它与原料胺配置成氨水投入反应。一般而言，采用的氨水浓度越低，即催化剂水的量越多时，合成反应条件温和。
异丙醇胺的生产工艺主要是以环氧丙烷和氨作为原料，其反应为连串反应，通常反应物也都是异丙醇胺的三种衍生物的混合物。温度是影响反应速度的主要因素，氨环比是影响产品分布的关键因素。
，以上工艺中由于进料过量，控制不好会产生以下副反应：
过量的环氧丙烷和三异丙醇胺反应生成三异丙醇胺丙氧基醚：，
，氨水中水也能与环氧丙烷反应生成丙二醇和丙二醇丙氧基醚：
，
，异丙醇胺的生产工艺与乙醇胺的生产工艺相似，通常有环氧丙烷在氨的水溶液中进行反应，有连续法和间歇法两种。美国的联碳和道化学公司等公司多使用连续化生产方式，使用高浓度的氨水溶液（40%～90%），反应温度在50~150℃，并在高压条件下（高达8.0mpa）进行反应。投料比（NH3：PO）=5～20:1（mol），控制不同的配比，以生产获得不同的异丙醇胺产品。这种连续化生产工艺的含水量低、氨浓度高、反应温度高、因此其反应速度快，反应器体积小，故能耗也相对较低。但是由于反应压力相对较高，所以该工艺对设备的要求比较严格。
国内的生产厂家大多数采用间歇法生产，使用氨水生产工艺，将环氧丙烷通入间歇反应器中，与25%左右的低浓度氨水进行反应，反应压力较低（不超过0.5mpa），生产规模小，能耗高。由于氨水浓度和反应温度均较低（不超过60℃），因此反应速度慢，相同生产力的反应器体积大，反应后脱氨、脱水的能耗大，生产成本高。
发明内容
本发明是为了解决现有技术的异丙醇胺生产方法能耗高、生产效率低、过程不易控制、副产物多的问题，提供了一种工艺步骤简单，过程稳定可控，生产效率高，能耗低，副产物少的利用固定床管式反应器生产异丙醇胺的方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种利用固定床管式反应器生产异丙醇胺的方法，包括以下步骤：
（a）以水为催化剂，将氨与水混合配置成浓度为90~99.5%（wt）的氨水储存于氨水原料罐中，将氨水与环氧丙烷同时投入固定床管式反应器进行反应，氨水与环氧丙烷的投料摩尔比为3.5~15：1，固定床管式反应器操作压力为8~25MPa，固定床管式反应器操作温度为160~220℃。本发明提供了氨与环氧丙烷的反应最佳工艺条件，使原料氨与环氧丙烷以更低的投料比，配制更高的氨水溶液浓度，提高一异丙醇胺的一次合成率，抑制或者避免副反应的产生，从而提高二异丙醇胺的产品纯度，节省脱氨脱水的总能耗，降低二异丙醇胺的生产成本。
（b）将步骤（a）中的反应产物依次泵入第一闪蒸罐、第二闪蒸罐进行二级闪蒸脱氨，第一闪蒸罐操作压力为10~18bar，第二闪蒸罐操作压力为0.1~1.0bar。
（c）将第二闪蒸罐的底部出料通入脱水塔，于-0.4~0.2bar的压力条件下分离水和部分一异丙醇胺，脱水塔顶部出料经干燥器干燥后返回至第二闪蒸罐重新闪蒸。本发明采用了二级闪蒸脱氨方案以保证充分脱出氨。脱水塔顶部出料为一异丙醇胺和水的混合物。
（d）脱水塔的塔底物料通入一异丙醇胺精馏塔，一异丙醇胺精馏塔塔顶获得纯度为85~96%的一异丙醇胺，将塔顶的一异丙醇胺与环氧丙烷按摩尔比1.1~5：1通入二异丙醇胺转化反应器进行反应，二异丙醇胺转化反应器底部出料返回一异丙醇胺精馏塔塔底，二异丙醇胺转化反应器操作温度为50~200℃，操作压力2~8bar，一异丙醇胺精馏塔塔底得到异丙醇胺混合物料。（e）将一异丙醇胺精馏塔塔底出料通入二异丙醇胺精馏塔，经低压蒸馏，二异丙醇胺精馏塔塔顶出料为高纯度的二异丙醇胺，二异丙醇胺精馏塔塔底出料为高纯度的三异丙醇胺。
作为优选，步骤（b）中，第二闪蒸罐脱除的氨从顶部排出，经压缩机增压至与第一闪蒸罐内部相同的压力后，与第一闪蒸罐顶部排出的氨混合经冷凝器冷却，重新返回氨水原料罐作为原料使用。
作为优选，步骤（c）中，脱水塔顶部出料经干燥器干燥后返回至第二闪蒸罐。
作为优选，所述固定床管式反应器包括反应管体、设于反应管体外的夹套，所述反应管体内沿纵向间隔设有若干环氧丙烷进料液相分布盘，所述环氧丙烷进料液相分布盘将反应管体内部分隔成若干反应区域，所述反应区域内设有填充载体，环氧丙烷进料液相分布盘底部连接有环氧丙烷进料管，环氧丙烷进料液相分布盘上方设有氨水进料管。
作为优选，所述氨水进料管出口方向与环氧丙烷进料液相分布盘的圆心线相互垂直。氨水进料管出口方向与环氧丙烷进料液相分布盘的圆心线相互垂直，以保证从环氧丙烷进料液相分布盘压出的环氧丙烷能与氨水充分接触，提高反应效率。
作为优选，所述环氧丙烷进料液相分布盘为圆形板，环氧丙烷进料液相分布盘内设有密闭的储液腔，所述环氧丙烷进料管与储液腔相连通，所述储液腔的上壁面设有若干同心的环形凸脊，所述环形凸脊高度小于储液腔高度，环形凸脊侧壁面上设有溢流通孔，相邻环形凸脊之间、环形凸脊与储液腔侧壁之间的空间形成匀布槽，所述匀布槽槽底设有若干分布孔。本发明中环氧丙烷通过高压经环氧丙烷进料管压入储液腔，从分布孔喷射出去，本发明在储液腔的上壁面设有若干同心的环形凸脊，环形凸脊可有效避免环氧丙烷在分布孔上因张力形成液膜，产生较大阻力，降低生产效率；溢流通孔使匀布槽之间相互连通，使得匀布槽内的环氧丙烷量保持均一稳定，从而使分布孔能均匀喷出的环氧丙烷，物料分布更为均匀。
作为优选，所述分布孔为上小下大的阶梯孔。分布孔为上小下大的阶梯孔，可提高环氧丙烷的喷射压力，并使环氧丙烷形成更为细小的喷射液滴，从而与氨水接触更为充分，反应更为完全。
因此，本发明的有益效果是：
（1）提供了氨与环氧丙烷的反应最佳工艺条件，使原料氨与环氧丙烷以更低的投料比，配制更高的氨水溶液浓度，提高一异丙醇胺的一次合成率，抑制或者避免副反应的产生，从而提高二异丙醇胺的产品纯度，节省脱氨脱水的总能耗，降低二异丙醇胺的生产成本；
（2）改进了环氧丙烷进料液相分布盘的结构，既能避免环氧丙烷在分布孔上因张力形成液膜，产生较大阻力，降低生产效率，又使得从分布孔喷出的环氧丙烷分布均匀，能与氨水接触充分接触并反应；
（3）整个方法工艺步骤简单，过程稳定可控，生产效率高，能耗低，副产物少。
附图说明
图1是本发明利用固定床管式反应器生产异丙醇胺的方法工艺流程图。
图2是本发明中固定床管式反应器的一种结构示意图。
图3是本发明中环氧丙烷进料液相分布盘的一种剖视图。
图4是图3沿A-A方向的剖视图。
图中：反应管体1，夹套2，环氧丙烷进料液相分布盘3，填充载体4，环氧丙烷进料管5，氨水进料管6，储液腔7，环形凸脊8，溢流通孔9，匀布槽10，分布孔11。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的描述。
实施例1
如图1所示一种利用固定床管式反应器生产异丙醇胺的方法，其步骤为：
（a）以水为催化剂，将氨与水混合配置成浓度为90%的氨水储存于氨水原料罐中，将氨水与环氧丙烷同时投入固定床管式反应器进行反应，氨水与环氧丙烷的投料摩尔比为3.5：1，固定床管式反应器操作压力为8MPa，固定床管式反应器操作温度为160℃，固定床管式反应器包括反应管体1、固定于反应管体外的夹套2（见图2），反应管体内沿纵向间隔设有若干环氧丙烷进料液相分布盘3，环氧丙烷进料液相分布盘将反应管体内部分隔成若干反应区域，反应区域内设有填充载体4（规整填料，型号500BX），环氧丙烷进料液相分布盘底部连接有环氧丙烷进料管5，环氧丙烷进料液相分布盘上方设有氨水进料管6，氨水进料管出口方向与环氧丙烷进料液相分布盘的圆心线相互垂直，环氧丙烷进料液相分布盘为圆形板，环氧丙烷进料液相分布盘内设有密闭的储液腔7（见图3），环氧丙烷进料管与储液腔相连通，储液腔的上壁面设有若干同心的环形凸脊8（见图4），环形凸脊高度小于储液腔高度，环形凸脊侧壁面上设有溢流通孔9，相邻环形凸脊之间、环形凸脊与储液腔侧壁之间的空间形成匀布槽10，匀布槽槽底设有若干分布孔11，分布孔为上小下大的阶梯孔。
（b）将步骤（a）中的反应产物依次泵入第一闪蒸罐、第二闪蒸罐进行二级闪蒸脱氨，第二闪蒸罐脱除的氨从顶部排出，经压缩机增压至与第一闪蒸罐内部相同的压力后，与第一闪蒸罐顶部排出的氨混合经冷凝器冷却，重新返回氨水原料罐作为原料使用，第一闪蒸罐操作压力为10bar，第二闪蒸罐操作压力为0.1bar。
（c）将第二闪蒸罐的底部出料通入脱水塔，于-0.4bar的压力条件下分离水和部分一异丙醇胺，脱水塔顶部出料经干燥器干燥后返回至第二闪蒸罐重新闪蒸。
（d）脱水塔的塔底物料通入一异丙醇胺精馏塔，一异丙醇胺精馏塔塔顶获得纯度为85~96%的一异丙醇胺，将塔顶的一异丙醇胺与环氧丙烷按摩尔比1.1：1通入二异丙醇胺转化反应器进行，二异丙醇胺转化反应器底部出料应后返回一异丙醇胺精馏塔塔底继续精馏提纯，二异丙醇胺转化反应器操作温度为50℃，操作压力2bar，一异丙醇胺精馏塔塔底得到异丙醇胺混合物料。
（e）将一异丙醇胺精馏塔塔底出料通入二异丙醇胺精馏塔，经低压蒸馏，二异丙醇胺精馏塔塔顶出料为高纯度的二异丙醇胺，二异丙醇胺精馏塔塔底出料为高纯度的三异丙醇胺。
实施例2
本实施例的工艺流程与实施例1的图1、固定床管式反应器结构与实施例1的图2~4均完全相同，故不在此赘述，不同之处在于各步骤的工艺参数：
（a）以水为催化剂，将氨与水混合配置成浓度为99.5%的氨水储存于氨水原料罐中，将氨水与环氧丙烷同时投入固定床管式反应器进行反应，氨水与环氧丙烷的投料摩尔比为15：1，固定床管式反应器操作压力为25MPa，固定床管式反应器操作温度为220℃。
（b）第一闪蒸罐操作压力为18bar，第二闪蒸罐操作压力为1.0bar。
（c）将第二闪蒸罐的底部出料通入脱水塔，于0.1bar的压力条件下分离水和部分一异丙醇胺。
（d）将塔顶的一异丙醇胺与环氧丙烷按摩尔比5：1通入二异丙醇胺转化反应器反应后返回一异丙醇胺精馏塔塔底继续精馏提纯，二异丙醇胺转化反应器操作温度为200℃，操作压力8bar。
实施例3
本实施例的工艺流程与实施例1的图1、固定床管式反应器结构与实施例1的图2~4均完全相同，故不在此赘述，不同之处在于各步骤的工艺参数：
（a）以水为催化剂，将氨与水混合配置成浓度为95%的氨水储存于氨水原料罐中，将氨水与环氧丙烷同时投入固定床管式反应器进行反应，氨水与环氧丙烷的投料摩尔比为5：1，固定床管式反应器操作压力为10MPa，固定床管式反应器操作温度为180℃。
（b）第一闪蒸罐操作压力为12bar，第二闪蒸罐操作压力为0.5bar。
（c）将第二闪蒸罐的底部出料通入脱水塔，于0.2bar的压力条件下分离水和部分一异丙醇胺。
（d）将塔顶的一异丙醇胺与环氧丙烷按摩尔比3：1通入二异丙醇胺转化反应器反应后返回一异丙醇胺精馏塔塔底继续精馏提纯，二异丙醇胺转化反应器操作温度为150℃，操作压力3bar。
本发明工艺步骤简单，操作稳定易控，一次合成一异丙醇胺产量为220~380kg/h，目标产物二异丙醇胺产量为700~760kg/h，纯度为90~99.2%（wt），生产效率与产物纯度高，能耗低，适合工业上推广应用。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (7)
1.一种利用固定床管式反应器生产异丙醇胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（a）以水为催化剂，将氨与水混合配置成浓度为90~99.5%（wt）的氨水储存于氨水原料罐中，将氨水与环氧丙烷同时投入固定床管式反应器进行反应，氨水与环氧丙烷的投料摩尔比为3.5~15：1，固定床管式反应器操作压力为8~25MPa，固定床管式反应器操作温度为160~220℃；
（b）将步骤（a）中的反应产物依次泵入第一闪蒸罐、第二闪蒸罐进行二级闪蒸脱氨，第一闪蒸罐操作压力为10~18bar，第二闪蒸罐操作压力为0.1~1.0bar；
（c）将第二闪蒸罐的底部出料通入脱水塔，于-0.4~-0.2bar的压力条件下分离水和部分一异丙醇胺，脱水塔顶部出料经干燥器干燥后返回至第二闪蒸罐重新闪蒸；
（d）脱水塔的塔底物料通入一异丙醇胺精馏塔，一异丙醇胺精馏塔塔顶获得纯度为85~96%的一异丙醇胺，将塔顶的一异丙醇胺与环氧丙烷按摩尔比1.1~5：1通入二异丙醇胺转化反应器进行反应，二异丙醇胺转化反应器底部出料返回一异丙醇胺精馏塔继续精馏提纯，二异丙醇胺转化反应器操作温度为50~200℃，操作压力2~8bar，一异丙醇胺精馏塔塔底得到异丙醇胺混合物料；
（e）将一异丙醇胺精馏塔塔底出料通入二异丙醇胺精馏塔，经低压蒸馏，二异丙醇胺精馏塔塔顶出料为高纯度的二异丙醇胺，二异丙醇胺精馏塔塔底出料为高纯度的三异丙醇胺。
2.根据权利要求1所述的一种利用固定床管式反应器生产异丙醇胺的方法，其特征在于，步骤（b）中，第二闪蒸罐脱除的氨从顶部排出，经压缩机增压至与第一闪蒸罐内部相同的压力后，与第一闪蒸罐顶部排出的氨混合经冷凝器冷却，重新返回氨水原料罐作为原料使用。
3.根据权利要求1所述的一种利用固定床管式反应器生产异丙醇胺的方法，其特征在于，步骤（c）中，脱水塔顶部出料经干燥器干燥后返回至第二闪蒸罐。
4.根据权利要求1所述的一种利用固定床管式反应器生产异丙醇胺的方法，其特征在于，所述固定床管式反应器包括反应管体（1）、设于反应管体外的夹套（2），所述反应管体内沿纵向间隔设有若干环氧丙烷进料液相分布盘（3），所述环氧丙烷进料液相分布盘将反应管体内部分隔成若干反应区域，所述反应区域内设有填充载体（4），环氧丙烷进料液相分布盘底部连接有环氧丙烷进料管（5），环氧丙烷进料液相分布盘上方设有氨水进料管（6）。
5.根据权利要求4所述的一种利用固定床管式反应器生产异丙醇胺的方法，其特征在于，所述氨水进料管出口方向与环氧丙烷进料液相分布盘的圆心线相互垂直。
6.根据权利要求4或5所述的一种利用固定床管式反应器生产异丙醇胺的方法，其特征在于，所述环氧丙烷进料液相分布盘为圆形板，环氧丙烷进料液相分布盘内设有密闭的储液腔（7），所述环氧丙烷进料管与储液腔相连通，所述储液腔的上壁面设有若干同心的环形凸脊（8），所述环形凸脊高度小于储液腔高度，环形凸脊侧壁面上设有溢流通孔（9），相邻环形凸脊之间、环形凸脊与储液腔侧壁之间的空间形成匀布槽（10），所述匀布槽槽底设有若干分布孔（11）。
7.根据权利要求6所述的一种利用固定床管式反应器生产异丙醇胺的方法，其特征在于，所述分布孔为上小下大的阶梯孔。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510630413.2A CN105348118B (zh) | 2015-09-29 | 2015-09-29 | 一种利用固定床管式反应器生产异丙醇胺的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510630413.2A CN105348118B (zh) | 2015-09-29 | 2015-09-29 | 一种利用固定床管式反应器生产异丙醇胺的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105348118A true CN105348118A (zh) | 2016-02-24 |
| CN105348118B CN105348118B (zh) | 2017-06-23 |
Family
ID=55324206
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510630413.2A Active CN105348118B (zh) | 2015-09-29 | 2015-09-29 | 一种利用固定床管式反应器生产异丙醇胺的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105348118B (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107033012A (zh) * | 2017-05-22 | 2017-08-11 | 茂名云龙工业发展有限公司 | 一种用甲基异丙醇胺和环氧丙烷连续生产n‑甲基二异丙醇胺的方法 |
| CN114506859A (zh) * | 2022-02-18 | 2022-05-17 | 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司 | 一种高纯氘代氨的制备方法 |
| CN116082171A (zh) * | 2023-04-11 | 2023-05-09 | 山东友泉新材料有限公司 | 一种吸水分子筛在制备异丙醇胺中的应用和异丙醇胺的制备方法 |
| CN116082172A (zh) * | 2023-04-11 | 2023-05-09 | 山东友泉新材料有限公司 | 一种异丙醇胺的生产方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1800147A (zh) * | 2005-10-13 | 2006-07-12 | 南京红宝丽股份有限公司 | 一种改善异丙醇胺合成效果的方法 |
| CN104557571A (zh) * | 2013-10-28 | 2015-04-29 | 中国石油化工股份有限公司 | 液氨法生产乙醇胺的方法 |
| CN104761457A (zh) * | 2014-01-02 | 2015-07-08 | 惠州市富力新技术有限公司 | 一种异丙醇胺的制备方法 |
-
2015
- 2015-09-29 CN CN201510630413.2A patent/CN105348118B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1800147A (zh) * | 2005-10-13 | 2006-07-12 | 南京红宝丽股份有限公司 | 一种改善异丙醇胺合成效果的方法 |
| CN104557571A (zh) * | 2013-10-28 | 2015-04-29 | 中国石油化工股份有限公司 | 液氨法生产乙醇胺的方法 |
| CN104761457A (zh) * | 2014-01-02 | 2015-07-08 | 惠州市富力新技术有限公司 | 一种异丙醇胺的制备方法 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107033012A (zh) * | 2017-05-22 | 2017-08-11 | 茂名云龙工业发展有限公司 | 一种用甲基异丙醇胺和环氧丙烷连续生产n‑甲基二异丙醇胺的方法 |
| CN114506859A (zh) * | 2022-02-18 | 2022-05-17 | 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司 | 一种高纯氘代氨的制备方法 |
| CN116082171A (zh) * | 2023-04-11 | 2023-05-09 | 山东友泉新材料有限公司 | 一种吸水分子筛在制备异丙醇胺中的应用和异丙醇胺的制备方法 |
| CN116082172A (zh) * | 2023-04-11 | 2023-05-09 | 山东友泉新材料有限公司 | 一种异丙醇胺的生产方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105348118B (zh) | 2017-06-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105348118A (zh) | 一种利用固定床管式反应器生产异丙醇胺的方法 | |
| CN107417534B (zh) | 一种联产碳酸二甲酯和乙二醇的系统和工艺 | |
| CN104761429B (zh) | 一种生产碳酸二甲酯和乙二醇的方法 | |
| CN105585501B (zh) | 乙二胺生产方法 | |
| CN102690172A (zh) | 丙酮加氢生产异丙醇的方法 | |
| CN103435517A (zh) | 一种二氧化碳汽提尿素的增产节能技术及其设备 | |
| CN109748804B (zh) | 异丙醇胺的生产方法 | |
| CN102219680B (zh) | 由co气相法制备草酸酯的方法 | |
| CN103570588A (zh) | 一种尿素合成装置及合成方法 | |
| CN205024124U (zh) | 一种异丙醇胺生产系统 | |
| CN108997081A (zh) | 一种环己烯水合制环己醇的反应精馏装置及方法 | |
| CN102452934B (zh) | 一种乙酸仲丁酯的制备方法 | |
| CN101624355B (zh) | 一种低水碳比-三段吸收-蒸发式氨冷的尿素生产中压回收工艺 | |
| CN105294604A (zh) | 生产环氧丙烷的装置 | |
| CN101993366A (zh) | 由co气相法制备草酸酯的方法 | |
| CN101481304B (zh) | 一种甲酸甲酯水解制甲酸的工艺 | |
| CN105585503B (zh) | 以乙醇胺和液氨为原料生产乙二胺的方法 | |
| CN105218374A (zh) | 合成亚硝酸烷基酯的方法 | |
| CN105439792B (zh) | 回收精制丙烯的方法 | |
| CN105315234A (zh) | 生产环氧丙烷的方法 | |
| CN103664520B (zh) | 一种丙烯水合反应制备异丙醇的方法 | |
| CN107973728A (zh) | 一种同时制备氨基甲酸甲酯、碳酸二甲酯的系统与工艺 | |
| CN103626721B (zh) | 一种联产n-甲基吗啉和双（2-二甲氨基乙基）醚的方法 | |
| CN204342701U (zh) | 丁醛加氢生产丁醇的反应精馏装置 | |
| CN103613504B (zh) | 以碳酸丙(乙)烯酯和甲醇为原料制备碳酸二甲酯的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP03 | Change of name, title or address | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: Building 4, No. 9, 17th Street, Baiyang Street, Qiantang District, Hangzhou City, Zhejiang Province, 310000 Patentee after: Zhejiang Jinggong New Material Technology Co.,Ltd. Address before: Building 4, No. 9, 17th Street, Xiasha Economic and Technological Development Zone, Hangzhou City, Zhejiang Province, 310018 Patentee before: ZHEJIANG JINGGONG NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. |