CN114506859A - 一种高纯氘代氨的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高纯氘代氨的制备方法，该方法包括以下步骤：将高纯氘气和高纯氮气混合得到高纯氮气和高纯氘气原料气，然后将高纯氮气和高纯氘气原料气增压后，与氘氮循环气混合并加热升温后通入反应器反应，得到反应混合气；将反应混合气依次通入高压闪蒸罐和低压闪蒸罐中，得到氘代氨液体粗品；将氘代氨液体粗品通入脱轻塔中脱除轻组分杂质，得到精制氘代氨；将精制氘代氨通入脱重塔中脱除重组分杂质，制得高纯氘代氨。本发明整体工艺路线成熟可控，能够快速实现大规模工业生产，氘原子利用率高，设备投资低，占地面积小，经济效益高。
Description
技术领域
本发明属于气体制备技术领域，具体涉及一种高纯氘代氨的制备方法。
背景技术
氘代氨(ND3，又称氘氨、重氨)，无色有强烈刺鼻性气体，有毒，腐蚀性强，不可燃，易溶于水。氘代氨常用于十亿字节组的随机存储器生产过程，可产生氘用以形成氮化硅和氧氮化硅的钝化薄层，用以增加特定的晶体管寿命。
目前制备高纯氘代氨的方法是使用金属氮化物和重水反应。金忠
等在公开发表的论文《氘代氨的制备及其稳定性》中，使用镁粉和高纯氮气在950℃的高温条件下反应制备高纯氮化镁，然后在常温真空条件下，在一套玻璃系统内使氮化镁与完全去除空气的重水反应，制备了氘代氨。具体反应方程式如下：
3Mg+N2＝Mg3N2
Mg3N2+6D2O＝2ND3+3Mg(OD)2
氮化镁水解制备的氘代氨产物容易和反应物进行分离。但是该方法使用的反应物镁粉易在空气中燃烧，生产过程的危险性很高，不适用于大规模工业生产。另外，重水的价格高昂，而制备氘代氨生成的副产物氘氧化镁会消耗一部分氘原子，使得氘原子利用率仅有50％，大幅增加原料成本。因此该方法仅可用于实验室制备少量示踪研究用氘代氨。
因此，找到一种高氘原子利用率、工艺成熟、生产过程安全可靠以及能够快速实现大规模工业化生产的工艺路线是十分必要的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种高纯氘代氨的制备方法，本发明方法能够快速实现大规模工业生产，氘原子利用率高，设备投资低，占地面积小，经济效益高。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种高纯氘代氨的制备方法，包括以下步骤：
S1、先将高纯氘气和高纯氮气混合得到高纯氮气和高纯氘气原料气，然后将所述高纯氮气和高纯氘气原料气增压至10MPa～30MPa后，与氘氮循环气混合并加热升温至300℃～600℃后通入反应器中反应，得到反应混合气；
S2、将S1中得到的反应混合气通入高压闪蒸罐，所述高压闪蒸罐顶部回收未反应的氘气和氮气，底部产出初步纯化的粗品气；将所述初步纯化的粗品气通入低压闪蒸罐，所述低压闪蒸罐顶部进一步回收氮气和氘气，底部产出氘代氨液体粗品；
S3、将S2中得到的氘代氨液体粗品通入脱轻塔中脱除轻组分杂质，得到精制氘代氨；所述脱轻塔的操作温度为-140℃～-110℃，压力为1Mpa～4Mpa；
S4、将S3中得到的精制氘代氨通入脱重塔中脱除重组分杂质，制得高纯氘代氨；所述脱重塔的操作温度为25℃～66℃，压力为1Mpa～3Mpa。。
优选地，S1中所述反应器内设置有催化床层，所述催化剂床层内装填的催化剂为含助催化剂的铁基催化剂或钌基催化剂；所述反应器为固定床反应器或列管式反应器。
优选地，所述助催化剂为氧化钾、氧化铝、氧化镁、氧化钙、氧化钴、二氧化硅中的一种或两种组合物。
优选地，S1中所述高纯氮气和高纯氘气原料气中的高纯氘气和高纯氮气的体积比为1：(1～3)；所述氘氮循环气中氘气和氮气的体积比为1：(1～3)。
优选地，S2中所述高压闪蒸罐的操作温度为0℃～40℃，操作压力为10MPa～30MPa。
优选地，S2中所述低压闪蒸罐的操作温度为0℃～40℃，操作压力为0.1MPa～6MPa。
优选地，S3中所述脱轻塔的理论塔板数为5～20块，操作回流比为5～100。
优选地，S4中所述脱重塔的理论板数为5～20块，操作回流比为1～10。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明基于氨合成工艺改造，采用新型低温高活性含助催化剂的铁基催化剂或钌基催化剂，降低合成温度和压力；整体工艺路线成熟可控，设备投资低，占地面积小，能够快速进行大规模工业生产。
2、本发明方法在理论上氘原子可被完全利用，大幅降低原料成本；可得到纯度99.999％以上且氮气含量小于10ppm、氧气含量小于1ppm、二氧化碳含量低于1ppm、水含量小于2ppm的高纯氘代氨产品。
3、本发明用氘气和氮气直接合成氘代氨，工艺简单。由于系统没有氢气存在，避免了半氘氨的生成，减小了氘代氨精制的难度；合成的氘代氨的丰度与氘气的丰度基本相同。
4、本发明在反应器中使用高纯氘气和高纯氮气进行催化合成，后续通过精馏纯化的方法，得到纯度99.999％以上的高纯氘代氨；采用低温高活性的含助催化剂的铁基或钌基催化剂，降低催化合成过程中的温度和压力，提高过程的安全性。未反应的氮气和氘气进行循环回收，增压升温后重新进入反应器，理论上氘原子可完全利用，反应器中的具体反应方程式如下：N2+3D2＝2ND3。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1是本发明方法的工艺流程图。
附图标记说明：
1—高纯氮气；2—高纯氘气；3—高纯氮气与高纯氘气原料气；4—增压后的原料气；5—混合气；6—升温后的混合气；7—反应混合气；8—初步纯化的粗品气；9—进一步回收的氮气和氘气；10—氘代氨液体粗品；11—轻组分杂质；12—精制氘代氨；13—高纯氘代氨；14—重组分杂质；15—未反应的氮气和氘气；16-氘氮循环气；V101—进料缓冲罐；V102—缓冲罐；C101—进料压缩机；C102—循环压缩机；E101—换热器；R101—反应器；F101—高压闪蒸罐；F102—低压闪蒸罐；T101—脱轻塔；T102脱重塔。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不旨在限制本发明的保护范围。
实施例1
如图1所示，本实施例的高纯氘代氨的制备方法，包括以下步骤：
S1、将12kg纯度为99.999％、丰度为99.6％的高纯氘气2和纯度为99.999％的28kg高纯氮气1通入压力为3MPa的进料缓冲罐V101中，混合为高纯氮气和高纯氘气原料气3，高纯氮气和高纯氘气原料气3经进料压缩机C101增压至15MPa后，得到增压后的原料气4，所述增压后的原料气4与氘氮循环气16在缓冲罐V102内混合后，得到混合气5，所述混合气5再经换热器E101加热升温至350℃后得到升温后的混合气6，所述升温后的混合气6通入反应器R101中反应，得到反应混合气7；
S1中所述反应器内设置有催化床层，所述催化剂床层内装填的催化剂为含助催化剂的铁基催化剂；所述反应器为固定床反应器或列管式反应器；所述助催化剂为氧化钾；S1中所述高纯氮气和高纯氘气原料气中的高纯氘气和高纯氮气的体积比为1：1；所述氘氮循环气中氘气和氮气的体积比为1：1；
S2、将S1中得到的反应混合气7通入高压闪蒸罐F101，所述高压闪蒸罐F101顶部回收未反应的氮气和氘气15，未反应的氮气和氘气15经循环压缩机C102加压至15MPa后，作为氘氮循环气16循环使用，高压闪蒸罐F101底部产出初步纯化的粗品气8；将所述初步纯化的粗品气8通入低压闪蒸罐F102，所述低压闪蒸罐F102顶部进一步回收氮气和氘气，进一步回收的氮气和氘气9返回缓冲罐V101中，低压闪蒸罐F102底部产出氘代氨液体粗品10；
所述高压闪蒸罐F101的操作温度为20℃，操作压力为14.5MPa；所述低压闪蒸罐F102的操作温度为20℃，操作压力为3.1MPa；
S3、将S2中得到的氘代氨液体粗品10通入脱轻塔T101中，脱轻塔T101塔顶脱除轻组分杂质11，塔底得到精制氘代氨12；所述脱轻塔T101塔顶操作压力为2Mpa，理论塔板数为10，操作回流比46，塔顶温度为-129℃，塔底温度为49℃；所述轻组分杂质11包括氮气、氧气和二氧化碳；
S4、将S3中得到的精制氘代氨12通入脱重塔T102中，脱重塔T102塔底脱除重组分杂质14，塔顶采出高纯氘代氨13；所述脱重塔T102的操作温度为45℃，操作压力为1.5Mpa，理论板数为10，操作回流比为2；所述重组分杂质14为氘水。
经检测：S2中得到的氘代氨液体粗品10中氘代氨纯度为99.90％，氮气含量0.03％，氧气含量0.01％，二氧化碳含量0.02％，水含量0.04％；S3中得到的精制氘代氨12中氘代氨纯度为99.95％，氮气含量6ppm，氧气含量0.4ppm，二氧化碳含量0.6ppm，氘水含量0.05％；S4中得到的高纯氘代氨13的产品质量39.31kg，纯度为99.999％的高纯氘代氨，氮气含量7ppm，氧气含量0.6ppm，二氧化碳含量0.7ppm，水含量8ppm。
本实施例方法制得的高纯氘代氨13的丰度为99.6％，氘原子利用率为98.28％。
实施例2
本实施例的高纯氘代氨的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
S1、将12kg纯度为99.999％、丰度为99.6％的高纯氘气2和纯度为99.999％的28kg高纯氮气1通入压力为3MPa的进料缓冲罐V101中，混合为高纯氮气和高纯氘气原料气3，高纯氮气和高纯氘气原料气3经进料压缩机C101增压至30MPa后，得到增压后的原料气4，所述增压后的原料气4与氘氮循环气16在缓冲罐V102内混合后，得到混合气5，所述混合气5再经换热器E101加热升温至300℃后得到升温后的混合气6，所述升温后的混合气6通入反应器R101中反应，得到反应混合气7；
S1中所述反应器内设置有催化床层，所述催化剂床层内装填的催化剂为含助催化剂的铁基催化剂；所述反应器为固定床反应器或列管式反应器；所述助催化剂为氧化铝；S1中所述高纯氮气和高纯氘气原料气中的高纯氘气和高纯氮气的体积比为1：2；所述氘氮循环气中氘气和氮气的体积比为1：2；
S2、将S1中得到的反应混合气7通入高压闪蒸罐F101，所述高压闪蒸罐F101顶部回收未反应的氮气和氘气15，未反应的氮气和氘气15经循环压缩机C102加压至18MPa后，作为氘氮循环气16循环使用，高压闪蒸罐F101底部产出初步纯化的粗品气8；将所述初步纯化的粗品气8通入低压闪蒸罐F102，所述低压闪蒸罐F102顶部进一步回收氮气和氘气，进一步回收的氮气和氘气9返回缓冲罐V101中，低压闪蒸罐F102底部产出氘代氨液体粗品10；
所述高压闪蒸罐F101的操作温度为0℃，操作压力为30MPa；所述低压闪蒸罐F102的操作温度为0℃，操作压力为6MPa；
S3、将S2中得到的氘代氨液体粗品10通入脱轻塔T101中，脱轻塔T101塔顶脱除轻组分杂质11，塔底得到精制氘代氨12；所述脱轻塔T101塔顶操作压力为4Mpa，理论塔板数为5，操作回流比100，塔顶温度为-140℃，塔底温度为49℃；所述轻组分杂质11包括氮气、氧气和二氧化碳；
S4、将S3中得到的精制氘代氨12通入脱重塔T102中，脱重塔T102塔底脱除重组分杂质14，塔顶采出高纯氘代氨13；所述脱重塔T102的操作温度为25℃，操作压力为3Mpa，理论板数为5，操作回流比为10；所述重组分杂质14为氘水。
经检测：S2中得到的氘代氨液体粗品10中氘代氨的纯度为99.92％，氮气含量0.02％，氧气含量0.01％，二氧化碳含量0.02％，水含量0.03％；S3中得到的精制氘代氨12中氘代氨纯度为99.96％，氮气含量4ppm，氧气含量0.3ppm，二氧化碳含量0.4ppm，氘水含量0.04％；S4中得到的高纯氘代氨13的产品质量为39.42kg，纯度为99.999％的高纯氘代氨，氮气含量6ppm，氧气含量0.5ppm，二氧化碳含量0.6ppm，水含量7ppm。
本实施例方法制得的高纯氘代氨13的丰度为99.6％，氘原子利用率为98.55％。
实施例3
本实施例的高纯氘代氨的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
S1、将12kg纯度为99.999％、丰度为99.6％的高纯氘气2和纯度为99.999％的28kg高纯氮气1通入压力为3MPa的进料缓冲罐V101中，混合为高纯氮气和高纯氘气原料气3，高纯氮气和高纯氘气原料气3经进料压缩机C101增压至15MPa后，得到增压后的原料气4，所述增压后的原料气4与氘氮循环气16在缓冲罐V102内混合后，得到混合气5，所述混合气5再经换热器E101加热升温至350℃后得到升温后的混合气6，所述升温后的混合气6通入反应器R101中反应，得到反应混合气7；
S1中所述反应器内设置有催化床层，所述催化剂床层内装填的催化剂为含助催化剂的铁基催化剂；所述反应器为固定床反应器或列管式反应器；所述助催化剂为氧化钴和二氧化硅；S1中所述高纯氮气和高纯氘气原料气中的高纯氘气和高纯氮气的体积比为1：1；所述氘氮循环气中氘气和氮气的体积比为1：1；
S2、将S1中得到的反应混合气7通入高压闪蒸罐F101，所述高压闪蒸罐F101顶部回收未反应的氮气和氘气15，未反应的氮气和氘气15经循环压缩机C102加压至15MPa后，作为氘氮循环气16循环使用，高压闪蒸罐F101底部产出初步纯化的粗品气8；将所述初步纯化的粗品气8通入低压闪蒸罐F102，所述低压闪蒸罐F102顶部进一步回收氮气和氘气，进一步回收的氮气和氘气9返回缓冲罐V101中，低压闪蒸罐F102底部产出氘代氨液体粗品10；
所述高压闪蒸罐F101的操作温度为20℃，操作压力为14.5MPa；所述低压闪蒸罐F102的操作温度为20℃，操作压力为3.1MPa；
S3、将S2中得到的氘代氨液体粗品10通入脱轻塔T101中，脱轻塔T101塔顶脱除轻组分杂质11，塔底得到精制氘代氨12；所述脱轻塔T101塔顶操作压力为2Mpa，理论塔板数为10，操作回流比46，塔顶温度为-129℃，塔底温度为49℃；所述轻组分杂质11包括氮气、氧气和二氧化碳；
S4、将S3中得到的精制氘代氨12通入脱重塔T102中，脱重塔T102塔底脱除重组分杂质14，塔顶采出高纯氘代氨13；所述脱重塔T102的操作温度为45℃，操作压力为1.5Mpa，理论板数为10，操作回流比为2；所述重组分杂质14为氘水。
经检测：S2中得到的氘代氨液体粗品10中氘代氨的纯度为99.93％，氮气含量0.02％，氧气含量0.02％，二氧化碳含量0.02％，水含量0.02％；S3中得到的精制氘代氨12中氘代氨纯度为99.96％，氮气含量4ppm，氧气含量0.4ppm，二氧化碳含量0.5ppm，氘水含量0.04％；S4中得到的高纯氘代氨13的产品质量39.58kg，纯度为99.999％的高纯氘代氨，氮气含量7ppm，氧气含量0.6ppm，二氧化碳含量0.7ppm，水含量8ppm。
本实施例方法制得的高纯氘代氨13的丰度为99.6％，氘原子利用率为98.95％。
实施例4
本实施例的高纯氘代氨的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
S1、将12kg纯度为99.999％、丰度为99.6％的高纯氘气2和纯度为99.999％的28kg高纯氮气1通入压力为3MPa的进料缓冲罐V101中，混合为高纯氮气和高纯氘气原料气3，高纯氮气和高纯氘气原料气3经进料压缩机C101增压至10MPa后，得到增压后的原料气4，所述增压后的原料气4与氘氮循环气16在缓冲罐V102内混合后，得到混合气5，所述混合气5再经换热器E101加热升温至600℃后后得到升温后的混合气6，所述升温后的混合气6通入反应器R101中反应，得到反应混合气7；
S1中所述反应器内设置有催化床层，所述催化剂床层内装填的催化剂为含助催化剂的钌基催化剂；所述反应器为固定床反应器或列管式反应器；所述助催化剂为氧化钴；S1中所述高纯氮气和高纯氘气原料气中的高纯氘气和高纯氮气的体积比为1：3；所述氘氮循环气中氘气和氮气的体积比为1：3；
S2、将S1中得到的反应混合气7通入高压闪蒸罐F101，所述高压闪蒸罐F101顶部回收未反应的氮气和氘气15，未反应的氮气和氘气15经循环压缩机C102加压至18MPa后，作为氘氮循环气16循环使用，高压闪蒸罐F101底部产出初步纯化的粗品气8；将所述初步纯化的粗品气8通入低压闪蒸罐F102，所述低压闪蒸罐F102顶部进一步回收氮气和氘气，进一步回收的氮气和氘气9返回缓冲罐V101中，低压闪蒸罐F102底部产出氘代氨液体粗品10；
所述高压闪蒸罐F101的操作温度为40℃，操作压力为10MPa；所述低压闪蒸罐F102的操作温度为40℃，操作压力为0.1MPa；
S3、将S2中得到的氘代氨液体粗品10通入脱轻塔T101中，脱轻塔T101塔顶脱除轻组分杂质11，塔底得到精制氘代氨12；所述脱轻塔T101塔顶操作压力为1Mpa，理论塔板数为20，操作回流比5，塔顶温度为-110℃，塔底温度为49℃；所述轻组分杂质11包括氮气、氧气和二氧化碳；
S4、将S3中得到的精制氘代氨12通入脱重塔T102中，脱重塔T102塔底脱除重组分杂质14，塔顶采出高纯氘代氨13；所述脱重塔T102的操作温度为66℃，操作压力为1Mpa，理论板数为20，操作回流比为1；所述重组分杂质14为氘水。
经检测：S2中得到的氘代氨液体粗品10中氘代氨的纯度为99.95％，氮气含量为0.02％，氧气含量为0.01％，二氧化碳含量0.01％，水含量为0.01％；S3中得到的精制氘代氨12中氘代氨的纯度为99.97％，氮气含量4ppm，氧气含量0.2ppm，二氧化碳含量0.4ppm，氘水含量0.03％；S4中得到的高纯氘代氨13的产品质量为39.66kg，纯度为99.999％的高纯氘代氨，氮气含量5ppm，氧气含量0.4ppm，二氧化碳含量0.5ppm，水含量6ppm。
本实施例方法制得的高纯氘代氨13的丰度为99.8％，氘原子利用率为99.15％。
实施例5
本实施例的高纯氘代氨的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
S1、将12kg纯度为99.999％、丰度为99.6％的高纯氘气2和纯度为99.999％的28kg高纯氮气1通入压力为3MPa的进料缓冲罐V101中，混合为高纯氮气和高纯氘气原料气3，高纯氮气和高纯氘气原料气3经进料压缩机C101增压至10MPa后，得到增压后的原料气4，所述增压后的原料气4与氘氮循环气16在缓冲罐V102内混合后，得到混合气5，所述混合气5再经换热器E101加热升温至600℃后后得到升温后的混合气6，所述升温后的混合气6通入反应器R101中反应，得到反应混合气7；
S1中所述反应器内设置有催化床层，所述催化剂床层内装填的催化剂为含助催化剂的钌基催化剂；所述反应器为固定床反应器或列管式反应器；所述助催化剂为二氧化硅；S1中所述高纯氮气和高纯氘气原料气中的高纯氘气和高纯氮气的体积比为1：3；所述氘氮循环气中氘气和氮气的体积比为1：3；
S2、将S1中得到的反应混合气7通入高压闪蒸罐F101，所述高压闪蒸罐F101顶部回收未反应的氮气和氘气15，未反应的氮气和氘气15经循环压缩机C102加压至18MPa后，作为氘氮循环气16循环使用，高压闪蒸罐F101底部产出初步纯化的粗品气8；将所述初步纯化的粗品气8通入低压闪蒸罐F102，所述低压闪蒸罐F102顶部进一步回收氮气和氘气，进一步回收的氮气和氘气9返回缓冲罐V101中，低压闪蒸罐F102底部产出氘代氨液体粗品10；
所述高压闪蒸罐F101的操作温度为40℃，操作压力为10MPa；所述低压闪蒸罐F102的操作温度为40℃，操作压力为0.1MPa；
S3、将S2中得到的氘代氨液体粗品10通入脱轻塔T101中，脱轻塔T101塔顶脱除轻组分杂质11，塔底得到精制氘代氨12；所述脱轻塔T101塔顶操作压力为1Mpa，理论塔板数为20，操作回流比5，塔顶温度为-110℃，塔底温度为49℃；所述轻组分杂质11包括氮气、氧气和二氧化碳；
S4、将S3中得到的精制氘代氨12通入脱重塔T102中，脱重塔T102塔底脱除重组分杂质14，塔顶采出高纯氘代氨13；所述脱重塔T102的操作温度为66℃，操作压力为1Mpa，理论板数为20，操作回流比为1；所述重组分杂质14为氘水。
经检测：S2中得到的氘代氨液体粗品10中氘代氨的纯度为99.95％，氮气含量为0.02％，氧气含量为0.01％，二氧化碳含量0.01％，水含量为0.01％；S3中得到的精制氘代氨12中氘代氨的纯度为99.97％，氮气含量4ppm，氧气含量0.2ppm，二氧化碳含量0.4ppm，氘水含量0.03％；S4中得到的高纯氘代氨13的产品质量为39.68kg，纯度为99.999％的高纯氘代氨，氮气含量5ppm，氧气含量0.4ppm，二氧化碳含量0.5ppm，水含量6ppm。
本实施例方法制得的高纯氘代氨13的丰度为99.8％，氘原子利用率为99.20％。
实施例6
本实施例的高纯氘代氨的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
S1、将12kg纯度为99.999％、丰度为99.6％的高纯氘气2和纯度为99.999％的28kg高纯氮气1通入压力为3MPa的进料缓冲罐V101中，混合为高纯氮气和高纯氘气原料气3，高纯氮气和高纯氘气原料气3经进料压缩机C101增压至10MPa后，得到增压后的原料气4，所述增压后的原料气4与氘氮循环气16在缓冲罐V102内混合后，得到混合气5，所述混合气5再经换热器E101加热升温至600℃后后得到升温后的混合气6，所述升温后的混合气6通入反应器R101中反应，得到反应混合气7；
S1中所述反应器内设置有催化床层，所述催化剂床层内装填的催化剂为含助催化剂的钌基催化剂；所述反应器为固定床反应器或列管式反应器；所述助催化剂为氧化镁和氧化钙；S1中所述高纯氮气和高纯氘气原料气中的高纯氘气和高纯氮气的体积比为1：3；所述氘氮循环气中氘气和氮气的体积比为1：3；
S2、将S1中得到的反应混合气7通入高压闪蒸罐F101，所述高压闪蒸罐F101顶部回收未反应的氮气和氘气15，未反应的氮气和氘气15经循环压缩机C102加压至18MPa后，作为氘氮循环气16循环使用，高压闪蒸罐F101底部产出初步纯化的粗品气8；将所述初步纯化的粗品气8通入低压闪蒸罐F102，所述低压闪蒸罐F102顶部进一步回收氮气和氘气，进一步回收的氮气和氘气9返回缓冲罐V101中，低压闪蒸罐F102底部产出氘代氨液体粗品10；
所述高压闪蒸罐F101的操作温度为40℃，操作压力为10MPa；所述低压闪蒸罐F102的操作温度为40℃，操作压力为0.1MPa；
S3、将S2中得到的氘代氨液体粗品10通入脱轻塔T101中，脱轻塔T101塔顶脱除轻组分杂质11，塔底得到精制氘代氨12；所述脱轻塔T101塔顶操作压力为1Mpa，理论塔板数为20，操作回流比5，塔顶温度为-110℃，塔底温度为49℃；所述轻组分杂质11包括氮气、氧气和二氧化碳；
S4、将S3中得到的精制氘代氨12通入脱重塔T102中，脱重塔T102塔底脱除重组分杂质14，塔顶采出高纯氘代氨13；所述脱重塔T102的操作温度为66℃，操作压力为1Mpa，理论板数为20，操作回流比为1；所述重组分杂质14为氘水。
经检测：S2中得到的氘代氨液体粗品10中氘代氨的纯度为99.95％，氮气含量为0.02％，氧气含量为0.01％，二氧化碳含量0.01％，水含量为0.01％；S3中得到的精制氘代氨12中氘代氨的纯度为99.97％，氮气含量4ppm，氧气含量0.2ppm，二氧化碳含量0.4ppm，氘水含量0.03％；S4中得到的高纯氘代氨13的产品质量为39.74kg，纯度为99.999％的高纯氘代氨，氮气含量5ppm，氧气含量0.4ppm，二氧化碳含量0.5ppm，水含量6ppm。
本实施例方法制得的高纯氘代氨13的丰度为99.8％，氘原子利用率为99.35％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (8)
1.一种高纯氘代氨的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、先将高纯氘气和高纯氮气混合得到高纯氮气和高纯氘气原料气，然后将所述高纯氮气和高纯氘气原料气增压至10MPa～30MPa后，与氘氮循环气混合并加热升温至300℃～600℃后通入反应器中反应，得到反应混合气；
S2、将S1中得到的反应混合气通入高压闪蒸罐，所述高压闪蒸罐顶部回收未反应的氘气和氮气，底部产出初步纯化的粗品气；将所述初步纯化的粗品气通入低压闪蒸罐，所述低压闪蒸罐顶部进一步回收氮气和氘气，底部产出氘代氨液体粗品；
S3、将S2中得到的氘代氨液体粗品通入脱轻塔中脱除轻组分杂质，得到精制氘代氨；所述脱轻塔的操作温度为-140℃～-110℃，压力为1Mpa～4Mpa；
S4、将S3中得到的精制氘代氨通入脱重塔中脱除重组分杂质，制得高纯氘代氨；所述脱重塔的操作温度为25℃～66℃，压力为1Mpa～3Mpa。
2.根据权利要求1所述的一种高纯氘代氨的制备方法，其特征在于，S1中所述反应器内设置有催化床层，所述催化剂床层内装填的催化剂为含助催化剂的铁基催化剂或钌基催化剂；所述反应器为固定床反应器或列管式反应器。
3.根据权利要求2所述的一种高纯氘代氨的制备方法，其特征在于，所述助催化剂为氧化钾、氧化铝、氧化镁、氧化钙、氧化钴、二氧化硅中的一种或两种组合物。
4.根据权利要求1所述的一种高纯氘代氨的制备方法，其特征在于，S1中所述高纯氮气和高纯氘气原料气中的高纯氘气和高纯氮气的体积比为1：(1～3)；所述氘氮循环气中氘气和氮气的体积比为1：(1～3)。
5.根据权利要求1所述的一种高纯氘代氨的制备方法，其特征在于，S2中所述高压闪蒸罐的操作温度为0℃～40℃，操作压力为10MPa～30MPa。
6.根据权利要求1所述的一种高纯氘代氨的制备方法，其特征在于，S2中所述低压闪蒸罐的操作温度为0℃～40℃，操作压力为0.1MPa～6MPa。
7.根据权利要求1所述的一种高纯氘代氨的制备方法，其特征在于，S3中所述脱轻塔的理论塔板数为5～20块，操作回流比为5～100。
8.根据权利要求1所述的一种高纯氘代氨的制备方法，其特征在于，S4中所述脱重塔的理论板数为5～20块，操作回流比为1～10。
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