CN105348105A - 一种4-硝基邻二甲苯的连续化合成系统及合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种4-硝基邻二甲苯的连续化合成系统及合成方法，邻二甲苯和硝硫混酸混合后压入硝化系统中进行硝化反应，反应液进入第一分相槽内分层，上层进入洗涤系统进行迷宫洗涤；洗涤液在第二分相槽内分层，上层进入精馏系统进行精馏处理，收集4-硝基邻二甲苯。本发明提供的双环形硝化反应器相比于现有立式的管式硝化反应器，物料分流更均匀，可有效避免反应液的反流，增加邻二甲苯与硝硫混酸的接触机会、提高原料的转化率；且换热面积更充分、可有效降低副反应。本发明提供的生产系统的各物料实现循环回用，降低生产成本，且有效提高单批生产的原料转化率，降低废酸废水量。

Description

一种4-硝基邻二甲苯的连续化合成系统及合成方法
技术领域
本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种4-硝基邻二甲苯的连续化合成系统及合成方法。
背景技术
4-硝基邻二甲苯，分子式C8H9NO2，分子量151.16，熔点29-31℃，沸点255-257℃，密度1.112g/mL，是核黄素、除草剂二甲戊乐灵、高能材料和高档有机染料的重要中间体；用作医药中间体；是化学合成法生产维生素B2的重要原料。
硝化反应中，根据硝化试剂分类，主要包括稀硝酸硝化，硝硫混酸硝化，有机硝酸酯硝化及氮氧化物硝化等。
以硝酸为硝化试剂硝化芳香化合物是一种常见的制备硝基化合物的方法。如果直接使用硝酸对芳香化合物进行硝化，反应时间较长，硝酸用量超过了化学计量用量，会产生大量高酸性废水；目标产物的选择性比较低。因此，在硝酸硝化中，通常加入催化剂来缩短反应时间，提高转化率以及提高硝化反应的选择性。
硝硫混酸体系是工业上制备硝基化合物常用的方法。在该反应中，硫酸作为吸水剂，提供氢质子，硝酸作为质子受体，在此条件下硝酸产生硝酰正离子，然后进攻芳香化合物，生成σ-络合物，络合物不稳定，脱除质子，从而生成硝基化合物。
现有技术中，比较多的是通过对催化剂的优选来提高硝化反应的专属性及转化率，较少对反应系统进行改进。如，现有硝基苯的生产多为单锅间歇生产、多锅变容连续性的生产，反应的核心设备为锅式硝化器。
公开号为CN1821211A的中国专利文献公开了一种等温硝化芳族有机化合物的方法，其中芳族有机化合物与硫酸和硝酸的混合物接触并反应。使硫酸和硝酸的混合物与芳族有机化合物通过混合喷嘴互相接触，所述混合喷嘴包括大抵圆柱形的管式反应器和围绕着管式反应器的环形间隙。芳族有机化合物流过管式反应器，硫酸和硝酸的混合物流过环形间隙，它们在从管式反应器和环形间隙流出后混合在一起，其中管式反应器中芳族有机化合物与环形间隙中硫酸和硝酸的混合物的平均流速之比为0.5∶1至10∶1。该反应设备的物料混合效果差，原料的转化率不高，物料及废水浪费较多。
发明内容
本发明解决现有技术硝化反应目标产物选择性较差，废酸过多且无法循环的技术问题，通过本发明的连续化生产系统及生产方法实现4-硝基邻二甲苯的高效生产及物料循环套用。
一种4-硝基邻二甲苯的连续化合成系统，包括硝化系统、洗涤系统和精馏系统；硝化系统由多台卧式双环形硝化反应器叠置而成，洗涤系统由多级迷宫洗涤槽串联而成；精馏系统由多级精馏塔串联而成；还包括串联在硝化系统与洗涤系统之间的第一分相槽；串联在洗涤系统与精馏系统之间的第二分相槽；
每台双环形硝化反应器包括：
主通道，其一端的顶面带有进料口，另一端的底面带有出料口；
两条返料子通道，位于主通道外部两侧且并联在主通道的两端之间；
推进式搅拌桨，沿主通道长度方向布置，推进方向为出料口至进料口；
相邻两台双环形硝化反应器的主通道布置方向相反，即上方一台的出料口正对下方一台的进料口；
最后一级双环形硝化反应器的出口与第一分相槽入口连接，第一分相槽的油相出口与洗涤系统的第一级迷宫洗涤槽的入口连接，洗涤系统的最后一级迷宫洗涤槽的出口与第二分相槽入口连接，第二分相槽的油相出口与精馏系统的第一级精馏塔的入口连接，精馏系统的最后一级精馏塔设有产品出口。
作为优选，第一分相槽的水相出口与干燥浓缩设备入口连接，干燥浓缩设备的出口与硝硫混酸高位槽入口相连；第二分相槽的水相出口与MVR浓缩系统连接，MVR浓缩系统的冷凝液用导管接入迷宫洗涤槽作为洗涤用水回用，MVR浓缩系统的浓缩液通过管路接入硝硫混酸高位槽；精馏系统收集的邻二甲苯馏分通过管路接入邻二甲苯高位槽中循环套用。
本发明提供的双环形硝化反应器相比于现有立式的管式硝化反应器，物料分流更均匀，可有效避免反应液的反流，增加邻二甲苯与硝硫混酸的接触机会、提高原料的转化率；且换热面积更充分、可有效降低副反应。本发明提供的生产系统的各物料实现循环回用，降低生产成本，且有效提高单批生产的原料转化率，降低废酸废水量。
作为优选，MVR浓缩系统的冷凝液先经过干燥浓缩设备干燥处理后再返回至硝硫混酸高位槽循环回用。
本发明中，邻二甲苯与硝硫混酸分别由各自的高位槽放入混合器内，混合后由氮气或其他惰性气体压入卧式双环形硝化反应器内，在所述推进式搅拌桨的推动下，混合进料形成返流，在主通道和返料子通道循环运转，充分接触并发生消化反应。部分混合物料在流经至出料口时在重力及进料压力的双重作用下进入下一级双环形硝化反应器继续反应，经过多级硝化反应后进入第一分相槽内分层。
第一分相槽的有机相含有较多产物及原料，下层为酸相，酸相经过干燥后返回至硝硫混酸高位槽中循环回用。上层的有机相经过洗涤系统，进入第二分相槽内分相，第二分相槽下层的酸水相经过浓缩处理，冷凝液(主要为水)循环至洗涤系统循环利用，浓缩液经过干燥后返回至硝硫混酸高位槽中循环回用。
第二分相槽的上层进入精馏系统，收集4-硝基邻二甲苯、邻二甲苯、3-硝基邻二甲苯及轻相组分，其中邻二甲苯返回至邻二甲苯高位槽中循环套用。
作为优选，所述的双环形硝化反应器呈8字形。
作为优选，所述双环形硝化反应器为8字形的圆滑腔体结构，如此可有效减少混合物料在反应器内反流现象，有助于物料在反应器内的循环运转，同时减轻了反应器的清洗难度。
作为优选，各双环形硝化反应器的内壁采用耐酸材料制成，进一步优选，各双环形硝化反应器的内壁具有粗糙表面。
将反应器内壁设置成粗糙表面，一方面能降低硝化反应过程的噪音，另一方面可以提高硝硫混酸和邻二甲苯的接触机会，降低混合物料中油相与酸相的界面张力，进一步提高反应物转化率，提高产物的收率。
作为优选，所述双环形硝化反应器的主通道为圆柱形腔体，如此有助于提高推进式搅拌桨的搅拌推进效率，使混合物料充分接触，提高反应物的转化率，同时降低副反应。
作为优选，每台双环形硝化反应器中两条返料子通道和主通道处在同一平面，且两条返料子通道和主通道之间安装换热器。
返料子通道和主通道处在同一平面，有利于各双环形硝化反应器叠置组合，提高硝化反应效率。在每个反应器内都可设置两个换热器，能提高换热效果，有利于硝化反应向正向移动。
进一步优选，各双环形硝化反应器上下对正布置，换热器贯穿所有双环形硝化反应器。
作为优选，硝化系统中，各双环形硝化反应器的推进式搅拌桨通过联动机构同步运动。
硝化反应液进入第一分相槽内分层，上层进入洗涤系统进行迷宫洗涤；所述的洗涤系统有多级串联的迷宫洗涤槽串联而成。
作为优选，所述的洗涤系统由1-3级迷宫洗涤槽串联而成。
进一步优选，所述的洗涤系统由第一级迷宫洗涤槽和第二级迷宫洗涤槽串联而成，第一级迷宫洗涤槽设有物料入口，第一级迷宫洗涤槽的出口与第二级迷宫洗涤槽的入口连接，第二级迷宫洗涤槽的出口与第二分相槽的入口连接。
第一分相槽的上层油相由第一级迷宫洗涤槽的物料入口进入，经过二级迷宫洗涤后，第一分相槽的上层残留的酸充分和洗涤系统的水接触，洗涤液一并进入第二分相槽内分相。第二分相槽的上层为产物或为反应的疏水性物料；下层为酸水。
第二分相槽的酸水进入MVR系统浓缩，收集的冷凝液为水，循环套用至洗涤系统作为洗涤用水；MVR系统的浓缩液主要为酸，经过干燥处理后，循环至硝硫混酸高位槽中，循环套用。
第二分相槽的分出的上层转移至精馏系统分离。
作为优选，所述的精馏系统为3-6级精馏塔串联而成。
进一步优选，所述的精馏系统为第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔串联连接，第一精馏塔的入口与第二分相槽上层出口连接，第一精馏塔的出口与第二精馏塔的入口；第二精馏塔的出口与第三精馏塔的入口；第三精馏塔的出口与各组分储罐连接。
多级精馏塔串联的精馏系统能提高各组分的分离效果及分离出的组分的纯度。
作为优选，本发明的连续化生产系统中，硝化系统由四级串联的双环形硝化反应器叠置而成，洗涤系统由二级迷宫洗涤槽串联而成，精馏系统由四级精馏塔串联而成，精馏系统收集的邻二甲苯馏分与原料混合回收套用。
本发明还包括采用上述连续化生产系统生产4-硝基邻二甲苯的方法；邻二甲苯和硝硫混酸混合后压入硝化系统中进行硝化反应，反应液进入第一分相槽内分层，上层油相进入洗涤系统进行迷宫洗涤；洗涤液在第二分相槽内分层，其上层进入精馏系统进行精馏处理，收集得到4-硝基邻二甲苯。
作为优选，所述的硝硫混酸为硝酸和硫酸的混合溶液，其中，硝酸和硫酸的摩尔比为1:0.1-1。
作为优选，硝化反应中，以硝硫混酸中硝酸的摩尔量计，邻二甲苯与硝硫混酸的摩尔比为1:1.05-5。
作为优选，各环形硝化反应器内的硝化反应温度为10-25℃。
邻二甲苯和硝硫混酸在混合器内混合后，由氮气或其他惰性气体压入双环形硝化反应器，作为优选，邻二甲苯和硝硫混酸混合物料的进料流速为1.5-10m/s。
作为优选，硝化反应中，硝酸和硫酸的摩尔比为1:0.1-0.44，以硝硫混酸中硝酸的摩尔量计，邻二甲苯与硝硫混酸的摩尔比为1:1.1-2，硝化反应温度为10-15℃，邻二甲苯和硝硫混酸混合物料的进料流速为1.5-2m/s。在该配比下，4-硝基邻二甲苯的选择性较高，达到93％。
本发明具有以下有益效果：
1、提供的双环形硝化反应器可保证酸相和有机相充分接触，及时有效排除热量，搅拌良好，易于控制，生产能力大，副产多硝基物和硝基酚减少；
2、采用迷宫洗涤方式进行水洗，多级逆向洗涤保证了油相(第一分相槽上层)和水相(洗涤用水)充分接触，分层时可以达到彻底分离的效果，减少了静置时间和设备容积，提高了分层效果，实现了洗涤连续化，单位废水产生量减少；且对废水进行回收套用，进一步降低废水量。
3、采用连续精馏方式，提高了产品品质；且对反应原料进行回收处理，降低了生产成本，同时降低了废物量。
附图说明
图1为本发明提供的双环形硝化反应器的俯视图；
图2为本发明提供的4-硝基邻二甲苯的连续化合成系统的设备流程示意图。
具体实施方式
如图1、图2，4-硝基邻二甲苯的连续化合成系统，包括由四台卧式双环形硝化反应器1叠置而成的硝化系统、由二级迷宫洗涤槽串联而成的洗涤系统和由四级精馏塔串联而成的精馏系统；还包括串联在硝化系统与洗涤系统之间的第一分相槽10；串联在洗涤系统与精馏系统之间的第二分相槽13。
双环形硝化反应器1的横截面呈8字形。双环形硝化反应器1为8字形的圆滑腔体结构。
每台双环形硝化反应器1包括主通道3、返料子通道4、推进式搅拌桨5：
主通道3，为圆柱形腔体，其一端的顶面带有进料口2，另一端的底面带有出料口6；两条返料子通道4位于主通道3外部两侧且并联在主通道3的两端之间。各双环形硝化反应器1的内壁(主通道3和返料子通道4)采用耐酸材料制成，且内壁具有粗糙表面。
每台双环形硝化反应器1中两条返料子通道4和主通道3处在同一平面，且两条返料子通道4和主通道3之间安装换热器。硝化系统中，在多台叠置各双环形硝化反应器1上下对正布置，且换热器贯穿所有双环形硝化反应器1。
推进式搅拌桨5，沿主通道3长度方向布置，推进方向为出料口6至进料口2；
相邻两台双环形硝化反应器1的主通道3布置方向相反，即上方一台的出料口6正对下方一台的进料口2；
最后一级双环形硝化反应器1(第四级双环形硝化反应器)的出口与第一分相槽10入口连接，第一分相槽10的水相出口与干燥浓缩设备24入口连接，干燥浓缩设备24的出口与硝硫混酸高位槽7入口相连；第一分相槽10的油相出口与洗涤系统的第一级迷宫洗涤槽11的入口连接。
洗涤系统的最后一级迷宫洗涤槽(第二级迷宫洗涤槽12)的出口与第二分相槽13入口连接，第二分相槽13的水相出口与MVR浓缩系统23连接，MVR浓缩系统23的冷凝液通过管路导入迷宫洗涤槽作为洗涤用水回用，MVR浓缩系统23的浓缩液通过管路接入干燥浓缩设备24，干燥后一并返回至硝硫混酸高位槽7循环套用；第二分相槽13的油相进入精馏系统进行多级精馏处理。
精馏系统为第一精馏塔14、第二精馏塔15、第三精馏塔16和第四精馏塔17串联连接，第一精馏塔14的入口与第二分相槽13上层出口连接，第一精馏塔14的出口与第二精馏塔15的入口；第二精馏塔15的出口与第三精馏塔16的入口；第三精馏塔16的出口与第四精馏塔17的入口连接，第四精馏塔17的出口与各组分储罐连接(邻二甲苯储罐21、4-硝基邻二甲苯储罐20、3-硝基邻二甲苯储罐19、轻相储罐18)。各级精馏塔底部出口与有机废料储罐22连接。精馏系统收集的邻二甲苯馏分通过管路接入邻二甲苯高位槽8中循环套用。
邻二甲苯与硝硫混酸分别由各自的高位槽放入混合器9内，混合后由氮气压入卧式双环形硝化反应器1内，在推进式搅拌桨5的推动下，混合进料形成返流，在主通道3和返料子通道4循环运转，充分接触并发生消化反应。部分混合物料在流经至出料口6时在重力及进料压力的双重作用下进入下一级双环形硝化反应器1继续反应，经过多级硝化反应后进入第一分相槽10内分层。第一分相槽10的有机相含有较多产物及原料，下层为酸相，酸相经过干燥浓缩设备24干燥后返回至硝硫混酸高位槽7中循环回用。上层的有机相经过洗涤系统，进入第二分相槽13内分相，第二分相槽13下层的酸水相经过浓缩处理，冷凝液循环至洗涤系统循环利用，浓缩液返回至硝硫混酸高位槽7中循环回用。第二分相槽13的上层进入精馏系统，经过四级精馏处理，收集4-硝基邻二甲苯、邻二甲苯及3-硝基邻二甲苯，其中邻二甲苯返回至邻二甲苯高位槽8中循环套用。
采用上述连续化生产系统进行4-硝基邻二甲苯的生产，如以下实施例：
实施例1：
邻二甲苯和硝硫混酸通过计量泵由各自的高位槽放入混合器内，其中，硝硫混酸中，硝酸和硫酸的摩尔比为1:0.5-1；以硝硫混酸中硝酸的摩尔量计，邻二甲苯与硝硫混酸的摩尔比为1:1.5-2。邻二甲苯和硝硫混酸在混合器内混合后，由氮气压入双环形硝化反应器，邻二甲苯和硝硫混酸混合物料的进料流速为1.5-2m/s。混合物料压入硝化系统中，有机相和酸相充分接触进行多级硝化反应。通过换热器控制各级环形硝化反应器内的温度为10-25℃。
反应液流出硝化系统进入第一分相槽内分层，第一分相槽内下层的酸液经过干燥设备处理后返回至硝硫混酸高位槽循环利用；上层的油相进入洗涤系统进行二级迷宫洗涤。洗涤液在第二分相槽内分层，第二分相槽的下层酸水层进入MVR系统，收集的冷凝液返回至洗涤系统，浓缩液返回至硝硫混酸高位槽。第二分相槽的上层进入精馏系统进行四级精馏处理，收集得到4-硝基邻二甲苯。收集的邻二甲苯返回至邻二甲苯高位槽循环利用。
连续化生产结束后，邻二甲苯的转化率为93％，硝化反应液(为硝化系统最后一级反应器出料口的反应液，每30min取样一次)中，4-硝基邻二甲苯的含量大于89％，精馏收集的4-硝基邻二甲苯的纯度大于99.6％(GC面积归一法纯度)。
实施例2
邻二甲苯和硝硫混酸通过计量泵由各自的高位槽放入混合器内，其中，硝硫混酸中，硝酸和硫酸的摩尔比为1:0.1-0.44；以硝硫混酸中硝酸的摩尔量计，邻二甲苯与硝硫混酸的摩尔比为1:1.1-2。邻二甲苯和硝硫混酸在混合器内混合后，由氮气压入双环形硝化反应器，邻二甲苯和硝硫混酸混合物料的进料流速为1.5-2m/s。混合物料压入硝化系统中，有机相和酸相充分接触进行多级硝化反应。通过换热器控制各级环形硝化反应器内的温度为10-15℃。
反应液流出硝化系统进入第一分相槽内分层，第一分相槽内下层的酸液经过干燥设备处理后返回至硝硫混酸高位槽循环利用；上层的油相进入洗涤系统进行二级迷宫洗涤。洗涤液在第二分相槽内分层，第二分相槽的下层酸水层进入MVR系统，收集的冷凝液返回至洗涤系统，浓缩液返回至硝硫混酸高位槽。第二分相槽的上层进入精馏系统进行四级精馏处理，收集得到4-硝基邻二甲苯。收集的邻二甲苯返回至邻二甲苯高位槽循环利用。
连续化生产结束后，邻二甲苯的转化率为96.5％，硝化反应液(为硝化系统最后一级反应器出料口的反应液，每30min取样一次)中，4-硝基邻二甲苯的含量大于93％，精馏收集的4-硝基邻二甲苯的纯度大于99.6％(GC面积归一法纯度)。
实施例3
和实施例2相比，洗涤系统为单级迷宫洗涤槽，连续化生产结束后，邻二甲苯的转化率为90％，硝化反应液(为硝化系统最后一级反应器出料口的反应液，每30min取样一次)中，4-硝基邻二甲苯的含量大于91％，精馏收集的4-硝基邻二甲苯的纯度大于99.6％(GC面积归一法纯度)。
实施例4
和实施例2相比，硝化系统为二级串联的双环形硝化反应器，连续化生产结束后，邻二甲苯的转化率为89％，硝化反应液(为硝化系统最后一级反应器出料口的反应液，每30min取样一次)中，4-硝基邻二甲苯的含量大于91％，精馏收集的4-硝基邻二甲苯的纯度大于99.6％(GC面积归一法纯度)。
对比例1
和实施例2相比，硝化系统为单级卧式双环形硝化反应器。连续化生产结束后，邻二甲苯的转化率为75％，硝化反应液(为硝化系统最后一级反应器出料口的反应液，每30min取样一次)中，4-硝基邻二甲苯的含量大于73％，精馏收集的4-硝基邻二甲苯的纯度大于99.6％(GC面积归一法纯度)。

Claims (10)

1.一种4-硝基邻二甲苯的连续化合成系统，其特征在于，包括硝化系统、洗涤系统和精馏系统；硝化系统由多台卧式双环形硝化反应器叠置而成，洗涤系统由多级迷宫洗涤槽串联而成；精馏系统由多级精馏塔串联而成；还包括串联在硝化系统与洗涤系统之间的第一分相槽；串联在洗涤系统与精馏系统之间的第二分相槽；
每台双环形硝化反应器包括：
主通道，其一端的顶面带有进料口，另一端的底面带有出料口；
两条返料子通道，位于主通道外部两侧且并联在主通道的两端之间；
推进式搅拌桨，沿主通道长度方向布置，推进方向为出料口至进料口；
相邻两台双环形硝化反应器的主通道布置方向相反，即上方一台的出料口正对下方一台的进料口；
最后一级双环形硝化反应器的出口与第一分相槽入口连接，第一分相槽的油相出口与洗涤系统的第一级迷宫洗涤槽的入口连接，洗涤系统的最后一级迷宫洗涤槽的出口与第二分相槽入口连接，第二分相槽的油相出口与精馏系统的第一级精馏塔的入口连接，精馏系统的最后一级精馏塔设有产品出口。
2.如权利要求1所述的4-硝基邻二甲苯的连续化合成系统，其特征在于，每台双环形硝化反应器中两条返料子通道和主通道处在同一平面，且两条返料子通道和主通道之间安装换热器。
3.如权利要求2所述的4-硝基邻二甲苯的连续化合成系统，其特征在于，硝化系统中，各双环形硝化反应器上下对正布置，换热器贯穿所有双环形硝化反应器。
4.如权利要求1所述的4-硝基邻二甲苯的连续化合成系统，其特征在于，硝化系统中，各双环形硝化反应器的推进式搅拌桨通过联动机构同步运动。
5.如权利要求4所述的4-硝基邻二甲苯的连续化合成系统，其特征在于，硝化系统由四级串联的双环形硝化反应器叠置而成，洗涤系统由二级迷宫洗涤槽串联而成，精馏系统由三级精馏塔串联而成。
6.采用权利要求1-5任一项所述的连续化合成系统的合成方法，其特征在于，邻二甲苯和硝硫混酸混合后压入硝化系统中进行硝化反应，反应液进入第一分相槽内分层，上层油相进入洗涤系统进行迷宫洗涤；洗涤液在第二分相槽内分层，其上层进入精馏系统进行精馏处理，收集得到4-硝基邻二甲苯。
7.如权利要求6所述的合成方法，其特征在于，所述的硝硫混酸为硝酸和硫酸的混合溶液，其中，硝酸和硫酸的摩尔比为1:0.1-1。
8.如权利要求7所述的合成方法，其特征在于，硝化反应中，以硝硫混酸中硝酸的摩尔量计，邻二甲苯与硝硫混酸的摩尔比为1:1.05-5。
9.如权利要求6所述的合成方法，其特征在于，各环形硝化反应器内的硝化反应温度为10-25℃。
10.如权利要求6所述的合成方法，其特征在于，邻二甲苯和硝硫混酸混合物料的进料流速为1.5-10m/s。
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