CN105348103A - 一种以新型含钛催化剂合成抗氧剂1076的方法 - Google Patents
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Abstract
一种以新型含钛催化剂合成抗氧剂1076的方法，由2,6-酚和甲酯进行加成反应制成3,5-酯，再由3,5-酯和十八碳醇进行酯交换反应生成抗氧剂1076，最后重结晶得到产品；其特征在于：加成反应和酯交换反应中使用的催化剂为含钛催化剂。本发明使用新型含钛催化剂，在合成抗氧剂1076酯化反应中，其催化性能好，产品含量达到99％以上，透光率425nm达到98.8％以上，收率达到97％以上。新型钛催化剂用于抗氧剂1076酯化反应中性能优于甲醇钠、氢氧化钾、氨基锂、有机锡等催化剂。使用钛催化剂后不仅加速了反应，而且简化了后处理——重结晶的过程，获得了较高的收率。
Description
技术领域：
本发明涉及一种化工产品的生产方法，特别涉及一种以新型含钛催化剂合成抗氧剂1076的方法.
背景技术：
抗氧化剂1076是酚类氧化剂，是优良的非污染无毒抗氧化剂，其相溶性好，不着色，耐洗涤，挥发性小，有较好的耐热及耐水萃取性能。广泛应用于聚烯烃、聚酰胺、聚酯、聚氯乙烯、ABS树脂及各种橡胶和石油产品。抗氧剂1076与紫外线吸收剂并用有协同效应，也常与辅助抗氧化剂168协同使用以提高抗氧效果。
据“抗氧剂行业会议”统计信息，目前，国内外主要使用二丁基锡为催化剂合成抗氧化剂1076，但是这种方法反应速度低，后处理重结晶过程复杂，产品的收率较低。
发明内容：
本发明的目的是克服上述现有技术中存在的不足，而提供一种以新型含钛催化剂合成抗氧剂1076的方法，该方法不仅加速了反应，而且简化了后处理——重结晶的过程，获得了较高的收率。
如上构思，本发明的技术方案是：一种以新型含钛催化剂合成抗氧剂1076的方法，由2,6-酚和甲酯进行加成反应制成3,5-酯，再由3,5-酯和十八碳醇进行酯交换反应生成抗氧剂1076，最后重结晶得到产品；其特征在于：加成反应和酯交换反应中使用的催化剂为含钛催化剂。
上述含钛催化剂采用四丁基钛酸酯、钛酸(四)异丙酯、钛酸正丁酯。
上述加成反应中含钛催化剂的用量为2,6-酚质量分数的0.18％。
上述酯交换反应中含钛催化剂的用量为3,5-酯质量分数的1.5％。
上述酯交换反应的反应时间是2.5-3小时，反应终点温度是110-120℃、反应压力是-0.1MPa。
本发明使用新型含钛催化剂，在合成抗氧剂1076酯化反应中，其催化性能好，产品含量达到99％以上，透光率425nm达到98.8％以上，收率达到97％以上。新型钛催化剂用于抗氧剂1076酯化反应中性能优于甲醇钠、氢氧化钾、氨基锂、有机锡等催化剂。使用钛催化剂后不仅加速了反应，而且简化了后处理——重结晶的过程，获得了较高的收率。
具体实施方式：
一种以新型含钛催化剂合成抗氧剂1076的方法，由2,6-酚和甲酯进行加成反应制成3,5-酯，再由3,5-酯和十八碳醇进行酯交换反应生成抗氧剂1076，最后重结晶得到产品；其特征在于：加成反应和酯交换反应中使用的催化剂为含钛催化剂。上述含钛催化剂采用四丁基钛酸酯、钛酸(四)异丙酯、钛酸正丁酯。上述加成反应中含钛催化剂的用量为2,6-酚质量分数的0.18％。上述酯交换反应中含钛催化剂的用量为3,5-酯质量分数的1.5％。上述酯交换反应的反应时间是2.5-3小时，反应终点温度是110-120℃、反应压力是-0.1MPa。
Claims (5)
1.一种以新型含钛催化剂合成抗氧剂1076的方法，由2,6-酚和甲酯进行加成反应制成3,5-酯，再由3,5-酯和十八碳醇进行酯交换反应生成抗氧剂1076，最后重结晶得到产品；其特征在于：加成反应和酯交换反应中使用的催化剂为含钛催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种以新型含钛催化剂合成抗氧剂1076的方法，其特征在于：上述含钛催化剂采用四丁基钛酸酯、钛酸(四)异丙酯、钛酸正丁酯。
3.根据权利要求1所述的一种以新型含钛催化剂合成抗氧剂1076的方法，其特征在于：上述加成反应中含钛催化剂的用量为2,6-酚质量分数的0.18％。
4.根据权利要求1所述的一种以新型含钛催化剂合成抗氧剂1076的方法，其特征在于：上述酯交换反应中含钛催化剂的用量为3,5-酯质量分数的1.5％。
5.根据权利要求1所述的一种以新型含钛催化剂合成抗氧剂1076的方法，其特征在于：上述酯交换反应的反应时间是2.5-3小时，反应终点温度是110-120℃、反应压力是-0.1MPa。
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|---|---|---|---|---|
| CN107698448A (zh) * | 2017-11-06 | 2018-02-16 | 濮阳市中原石化实业有限公司 | 一种采用硅胶负载有机钛催化合成抗氧剂1076的方法 |
| CN108358781A (zh) * | 2018-03-15 | 2018-08-03 | 江苏极易新材料有限公司 | 抗氧化剂1076合成工艺 |
| CN109096102A (zh) * | 2018-10-08 | 2018-12-28 | 天津工业大学 | 一种受阻酚类抗氧剂的合成技术 |
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| WO2019174360A1 (zh) * | 2018-03-15 | 2019-09-19 | 江苏极易新材料有限公司 | 抗氧化剂1076合成工艺 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160224 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |