CN105344123A - 一种水射流粉碎和牵引网膜微波蒸馏提取中药有效成分的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种水射流粉碎和牵引网膜微波蒸馏提取中药有效成分的方法，包括以下步骤：S1、将粉碎后中药有效成分的提取原料加入到搅拌罐中，加入水搅拌后送至离心分离机；S2、将分离后的重质物输送至水射流磨进行水射流粉碎；S3、将步骤S2获得的轻物质溶液输送至蒸发装置，浸没穿过料液时，连续运动的网带对料液牵引形成料液网膜，以水平往返逐层上升的输运方式通过微波谐振腔，料液网膜在均匀薄层状态下吸收微波能量而被加热蒸发；S4、气相活性物质与水蒸汽一起被冷凝成液体；再通过分离器使活性物质与冷凝水分离，获得液态的中药有效成分。本发明以纯物理方法实现细胞破壁和蒸馏提取的高品质中药有效成分。

Description

一种水射流粉碎和牵引网膜微波蒸馏提取中药有效成分的方法

技术领域

本发明涉及中药制药领域，更具体地说，涉及一种水射流粉碎和牵引网膜微波蒸馏提取中药有效成分的方法。

背景技术

随着现代社会健康水平的提高，以及人们对“回归自然”理念的认同，以天然植物为原材料的药物、食品、保健及护肤品等越来越得到重视，其中，中药因具有独特完整的理论体系、深厚的人文内涵、疗效肯定、无副作用而深受人们喜爱。在继承传统中药加工工艺和制剂技术的基础上，采用新方法、新工艺对中药有效成分进行提取利用，是提高中药质量、改善中药剂型、合理利用中药资源的重要途径。

植物类中药取自于植物的根、根茎、皮、叶、花、果、种子及树胶等，其药用有效成分，即活性物质主要包括：生物碱、甙类、挥发油类、鞣质、氨基酸、酮类、醇类、酚类、萜烯类、甙类、有机酸等，这些活性物质通常是以初级代谢产物，如纤维素、叶绿素、淀粉、蛋白质、树脂、树胶、糖类等为基体，分布于细胞内和细胞间质中。在溶出时，必须先透过细胞壁和细胞膜才能释放。但通常植物的细胞组织紧密，细胞壁也很厚，使溶剂不易渗透和扩散，有效成分或可溶物很难被直接浸提出来。

为了高效地提取中药的有效成分，可首先对植物类中药进行细胞破壁处理，以便于这些活性物质能够在溶剂中顺利溶出。研究表明，若将植物类中药超细粉碎至平均粒径约5～l0μm，使其粒度小于一般植物细胞的直径10～100μm，可使细胞破壁率达到≥95％，实现所谓细胞破壁粉碎。因此，利用超细粉碎方法，可使植物的颗粒尺寸大大减小，比表面积显著增加，植物类中药活性成分溶出度和提取率明显提高，同时也提高了植物类中药的有效利用率。

为了实现对植物类中药的细胞破壁粉碎目的，在本领域中，可采用各种公知的方法：如利用介质磨剥类粉磨装置，包括振动磨、搅拌磨、行星磨和胶体磨，这类超细粉碎方法存在着摩擦发热，使中药活性成分受热劣化和挥发性成分易损失等问题，还存在着研磨介质磨损掺杂污染的问题。

又如，利用干法机械冲击粉碎和气流粉碎，但由于植物纤维的韧性，使得冲击粉碎效率难以提高，同时，由于植物纤维的可燃性，粉碎过程中存在着粉尘爆炸的可能，使粉碎系统须采用较复杂的防暴工艺，并配置成本较高的防暴装置。深冷粉碎虽可解决韧性植物纤维的粉碎问题，但生产成本较高。

再如，物理处理方法，通过超声波、微波、蒸汽爆破等方法方使细胞破壁。其中，超声波细胞破壁是利用高频超声波在液体内产生的空化剥蚀效应和碎解作用使细胞壁破碎，可能的问题是受限于超声波换能器功率，处理能力不够大；微波破壁是利用微波场中的植物介质吸收微波能量时，因细胞内的分子极化产生偶极子超高频振动、摩擦而生热，当液相吸收足够的潜热气化后，冲破细胞壁释放蒸气达到细胞破壁目的，可能的问题是中药植物的活性物质因过热而劣化；蒸汽爆破是利用具有一定压力的蒸汽进入植物细胞内后，因突然泄压使蒸汽释放造成细胞破壁，可能的问题仍然是过热。可见，目前这类物理处理方法处理强度较大，活性成分损失也较大。

另一种溶剂提取法，可在未做细胞破壁处理的条件下，利用物质在溶剂中的溶解性差异，即选用对不需要溶出成分溶解度小，而对活性物质溶解度大的溶剂，通过溶剂对细胞壁的渗透作用进入细胞内，溶解可溶性活性物质，造成细胞内、外的浓度差，使细胞内的浓溶液不断向外扩散，溶剂则不断进入细胞中，直至细胞内、外溶液浓度达到动态平衡时，将饱和溶液滤出，再加入新溶剂继续溶出。溶剂可以是强极性的水，也可以是亲水性或亲脂性的有机溶剂。溶剂提取法分为冷提法和热提法两种，普通的溶剂提取法相对粗放，时间长，效率较低，提取的有效成分相对含量不高。

当细胞因破壁或扩散作用使活性物质溶入溶剂中后，则进一步需要使液相的活性物质从溶剂中分离开来，即蒸馏提取。在本领域中，可采用各种公知的方法：如传统的浸提方法，包括煎煮法、浸渍法、渗漉法、回流提取法、蒸馏法、水蒸气蒸馏法等。或较为新颖的浸提方法，包括超临界流体萃取法、超声提取法、微波提取法、荷电提取法、半仿生提取法、旋流提取法、加压逆流提取法、酶法提取法等。

其中，蒸馏法，利用混合液体中各组分沸点(挥发性)不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝成液体以分离整个组分。若以水为溶剂，即水蒸气蒸馏法，经济性好、安全性高、操作性强，且对植物类中药中极性的生物碱、鞣质、氨基酸、酮类、醇类、甙类、酚类、有机酸盐等水溶性活性物质具有较好的提取效果，但对于低极性的挥发油类、甙类、有机酸、萜烯类脂溶性活性成分提取效果不佳，且需较高的蒸发温度，副反应较多，可能影响有效成分的活性。

又如，超临界流体CO₂萃取，利用超临界流体所具有的超强溶解能力，使活性物质溶解，并通过压力和温度的控制，使CO₂溶剂在萃取过程中达到临界点，完成液相至气相的超临界转变，而得到液相的活性物质。该方法纯度高、无溶剂残留，适合于对植物类中药中大多非极性或弱极性的挥发性成分的萃取，故在本领域已有较多应用。但该方法处理量较低、设备投资较大、成本较高，对低挥发性的活性物质萃取得率低。

通过上述分析可知，从植物类中药中提取活性成分的关键技术有两点，一是，实现细胞破壁；二是，液相转化为气相时对蒸发温度的控制。前者关系到活性物质的溶出度，后者关系到活性物质的品质。

根据以上分析可知，在本领域中，对植物类中药的细胞破壁粉碎公知的方法，主要采用的是干法粉磨工艺，其粉碎的施力方式主要是磨剥和击碎，与施力方式相对应物料所生产的抗破碎阻力是：抗压、抗剪、抗弯和抗冲击力，即缺少了一项抗拉破碎阻力。而材料的机械强度规律是：抗压强度最大，抗剪强度次之，抗弯强度较小，抗拉强度最小。因此，在植物类中药细胞破壁粉碎公知的方法中，粉碎施力方式缺少了一项可提高物料易磨性的拉伸(或张力)粉碎作用力，这也是其它干法粉磨工艺的共性缺点。此外，由于干法粉磨工艺在磨剥和击碎过程中，产生摩擦发热现象。由此引发了相应细胞破壁工艺带来的问题，如存在着破壁率不高及过热引起的中药活性物质劣化等不足。

在本领域中，对溶有中药活性物质的溶液，进行气相转化的蒸发温度控制方面，在如上所述公知的方法中，采取了包括水蒸气蒸馏、常温蒸馏和减压蒸馏等措施，但在“同种物质在不的同温度下有不同的饱和蒸气压，并随着温度的升高而增大，饱和蒸气压值越高，就越有利于液相变为气相”的蒸发原理与中药活性物质“温度过高引起劣化”这对矛盾的协调方面，大多属于常规的工艺平衡，相对缺乏方法和装置方面的原理性突破。

以下引述的专利在其中某些方法和装置方面获得了一定的成功，但这不能必然地解释为既有的这些技术是适宜的。

韦藤幼等人的中国专利CN02149695.1，公开了一种植物有效成分的微波预处理提取方法，首先把干植物粉碎，加少量含乙醇水溶液充分湿润，然后至于微波场中进行快速预处理，最后加入热溶剂搅拌洗涤就可以把植物组织内的有效成分提取出来。

于永利等人的中国专利CN200510016832.3，公开了一种北五味子活性成分提取方法，步骤是：北五味子经精选→粉碎→加热→微波处理→回流提取→过滤→高速离心分离→真空干燥得成品。

马烽等人的中国专利CN200610044442.1，公开了一种用于植物有效成分提取的减压微波萃取装置和方法，由微波炉、萃取罐、冷凝器、分离器和减压装置组成。微波炉设置在萃取罐外围，其内均匀布置微波发生器；萃取罐上安装有电动搅拌器，萃取罐顶部设置消磁器，萃取罐上部为萃取室，下部设置活动的溶剂储存室，中间通过带均布溶剂渗透孔的隔板把萃取室和储存室隔开。在减压和微波作用下，溶剂汽化经冷凝器冷凝成液态溶剂，由循环管返回到溶剂储存室，植物经微波辐照后，由萃取罐下部的卸料装置卸料。由于装置中采用了减压和溶剂循环装置，加速了微波辐照引起的植物有效成分提取过程，同时保证植物有效成分不会因温度过高而发生热变质。

赵瑛等人的中国专利CN200610104933.0，公开了一种中药有效成分的提取生产方法，中药材原料除杂后，加入相应提取液，经逆渗、浸提，超声波振荡助溶，快速溶出有效成份。适用于含水溶性、醇溶性有效成分的中药材。

潘永岐的中国专利CN200810051150.X，本发明公开了一种连续常温提取中药有效成分的方法及装置，将溶剂与30～100目中药物料混合均匀制成混合液，输送到提取器的电极中间进行分离，电极电压为3～9千伏，频率3～9千赫兹，使混合液中通过20～200安培的高频电流，在高频电流和电场力的作用下中药物料的生物分子被极化，显现电极性，产生震荡，分子间引力被破坏，物质结构发生松散，溶剂能够快速渗透到物质内部，使有效成分快速溶解在溶剂之中，提取后进行药渣和溶剂分离，得到含有中药有效成分的溶液。

秦胜利等人的中国专利CN200910022006.8，公开了一种超声波提取天然植物有效成分的制备工艺，包括以下步骤：清洗除尘；粉碎；浸渍：将粉碎后的待提取天然植物原料放入内置搅拌器的物料混合罐进行持续搅拌，搅拌过程中，向物料混合罐内的待提取天然植物原料中加入浸渍液且经混合搅拌后获得物料混合液；超声波提取：在液压循环泵一的作用下，通过连接在物料混合罐与超声波提取装置间的循环管道将物料混合液循环不断地从超声波提取装置内部通过并进行连续循环式超声波提取；过滤；减压浓缩。

杨日福等人的中国专利CN200910214229.4，公开了一种超声协同静电场提取植物有效成分的方法及其装置，包括提取罐是一个清洗槽式圆柱体声反应器，在提取罐内设置中央电极，静电发生器正、负极通过控制开关与中央电极电连接，静电发生器的接地端与提取罐的侧壁电连接，实现对极性成分和非极性成分的提取。

张宗权等人的中国专利CN201110143520.4，公开了一种电磁力协同超声波中药有效成分提取装置，在罐体的上端设置加工有加料口，罐体上盖上设置有辐射端向下的功率超声换能器，功率超声换能器的辐射端上设置有伸入到罐体内、下端与超声辐射盘联接的径向超声辐射管，超声辐射盘上加工有滤孔；罐体内超声辐射盘与壳体底部之间罐体内壁上设置有平板形滤膜，罐体内超声辐射盘上设置有导磁不锈钢多面体，罐体的外侧壁上设置有由6或12个且与可编程控制器连接的设置在骨架上的线圈。

陈洪章等人的中国专利CN201110233876.7，公开了一种提高药用植物有效成分溶出率的原料气爆预处理方法：将用水或水溶液预浸后的物料置于高压容器中，密封，通入介质，使物料温度在40～250℃维持0.5～30min，然后快速泄压，将高压容器罐中处理的物料释放到常压容器中，即得到气爆预处理后的物料；所述的介质为空气、二氧化碳、臭氧、液氮、氮气、水蒸汽、超临界CO2中的一种或任意两种的组合。基于药用植物有效成分生物活性而选择性采用多种低温、高压状态下的介质组合气爆方式，充分保证物料处理强度，在不损伤有效成分的活性前提下，提高有效成分溶出率。

沈志刚等人的中国专利CN201210230560.7，公开了一种利用高压喷雾逆流法提取天然植物有效成分的装置及方法，将待提取天然植物杂质、粉碎；再放入搅拌罐加入浸泡液，得到物料混悬液，在提取罐中加入提取溶剂，将制备好的物料混悬液喷洒成雾状液滴进行喷雾提取，然后高压喷雾逆流提取，最后用离心机除去固体杂质；减压浓缩，采用喷雾干燥、微波干燥或真空干燥得到产品。

赵文昌等人的中国专利CN201210502408.X，公开了一种中药提取浓缩装置及提取浓缩的方法，提取浓缩装置的结构包括提取单元和浓缩单元，提取单元包括提取罐和药液储罐，提取罐内设置有可上下移动的活塞，当活塞杆在驱动力的作用下，使活塞向上移动以对上加压室中的药渣施压进一步压榨；浓缩单元包括浓缩容器、真空泵和用于给浓缩容器加热的加热装置，浓缩容器内设置有形成药液薄膜的阶梯状的蒸发板组件，可循环浓缩。

徐永平等人的中国专利CN200510130852.3，公开了一种植物有效成分提取方法，即机械粉碎固体植物原料和适量化学助剂的混合物后，选用水或乙醇提取有效成分，利用机械粉碎固体植物原料时界面间产生微切变，细胞壁打破，新鲜切面裸露，化学助剂与有效成分之间发生颗粒团或分子团的相互吸附或作用的原理，改变了植物有效成分的微观性能，溶出量提高。

李巧如的中国专利申请公布号CN101371854A，公开了一种中药有效成分的湿法粉碎提取方法。包括步骤：将中药材饮片或粗粉置粉碎器中，加入4～20倍量的溶媒(水、不同浓度的乙醇、丙酮等)，于10000转/分钟高速粉碎5～40分钟，粉碎后药液于5000～10000转/分钟离心5～10分钟，所得药液即为中药有效成分提取液。

值得注意的是，在CN101371854A中，虽然并未明确所述的湿法粉碎是什么粉碎装置，但基于其粉碎转速为5000～10000转/分钟的特征判断，应该是小规格胶体磨，即在由高速回转体与固定壁之间所形成的环状锥形窄小缝隙内，因流体附面层的强力剪切作用和回转齿形表面的冲击作用，使液体中的固体物料撕裂、粉碎成细小颗粒。这对纤维状植物的粉碎是一种较好的方式，但存在的问题是粉碎过程伴随着热量的产生，这可能造成某些中药生物活性成分的灭活或劣化。

基于以上分析可知，在本领域中，目前尚没有一种湿法粉磨工艺，其粉碎的施力方式不仅具有磨剥和击碎作用，同时兼有拉伸作用的直接破壁细胞，并以料液膜层的形式，通过微波辐照加热，进行蒸馏提取中药有效成分的方法。因此，期望提供一种通过采用对植物类中药原料适宜的粉碎施力方式，使中药植物细胞获得充分破壁，以提高中药活性物质的溶解度；还期望提供一种针对溶有中药活性物质的料液，利用一条连续运动的网带对料液牵引形成料液网膜，以水平往返逐层上升的输运方式通过微波谐振腔，使所述料液网膜，在均匀薄层状态下吸收微波能量而被加热蒸发，并对蒸发中的料液网膜，进行料液喷雾加载，并联循环蒸发，此外，还可通过对网带的亲水或亲脂性表面改性处理，进行选择性蒸发分离，实现中药活性物质的高效低温蒸发。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于，提供一种水射流粉碎和牵引网膜微波蒸馏提取中药有效成分的方法，以纯物理方法实现细胞破壁和蒸馏提取的高品质中药有效成分。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：构造一种水射流粉碎和牵引网膜微波蒸馏提取中药有效成分的方法，包括以下步骤：

S1、将粉碎后中药有效成分的提取原料加入到搅拌罐中，加入水搅拌后送至离心分离机；

S2、将分离后的重质物输送至水射流磨进行水射流粉碎；

S3、将所述步骤S2获得的轻物质溶液输送至连续牵引式网膜微波蒸发装置，所述微波蒸发装置采用网带，在回转牵引辊的带动下，由浸液辊定位，浸没穿过料液时，连续运动的所述网带对料液牵引形成料液网膜，以水平往返逐层上升的输运方式通过微波谐振腔，使所述料液网膜，在均匀薄层状态下吸收微波能量而被加热蒸发；

S4、气相活性物质随蒸汽一起，被抽吸进入冷凝器，并与水蒸汽一起被冷凝成液体；再通过分离器使活性物质与冷凝水分离，获得液态的中药有效成分。

上述方案中，所述用于植物超细粉碎的水射流磨是通过高压水射流的冲击、水楔张力、空化剥蚀作用，使根、根茎、皮、叶、花、果、种子等植物类中药原料的超细粉碎粒度达到平均粒径约＜5～l0μm，以利于中药活性的极性成分溶于水中，同时，在高压水射流剧烈的湍流乳化作用下，也有利于中药活性的非极性(脂性或油性)成分溶于水中。

上述方案中，所述用于植物超细粉碎的水射流磨与离心分离机、高压柱塞泵和输送泵形成闭路粉碎与分离回路，将离心分离机分离的重质物(含粗颗粒)返回所述用于植物超细粉碎的水射流磨，进行连续循环粉碎；将离心分离机分离的轻质物料液(含中药活性物质和微细植物类中药颗粒的固液混合物料液)送人高压柱塞泵，作为工作介质循环使用，直至离心分离机分离的所述轻质物料液中的微细颗粒，粒度达到平均粒径约＜5～l0μm时，将所述轻质物料液切换出闭路粉碎与分离回路，并被输送至下一阶段进行蒸发提取。

上述方案中，所述连续牵引式网膜微波蒸发装置中，在对所述轻质物料液进行蒸发加热时的热交换温度在25～120℃范围内，且可通过微波脉冲辐照的加载控制，对蒸发温度进行较为精准的控制。

上述方案中，通过真空机组，将所述连续牵引式网膜微波蒸发装置蒸发的气相活性物质，抽吸进入冷凝器而冷凝成液体；再由分离器，使活性物质与冷凝水分离，获得液态的中药有效成分，真空机组的真空度为0.035～0.095MPa。

上述方案中，所述轻质物料液，通过所述一种连续牵引式网膜微波蒸发装置的蒸发浓缩后，再经由浓缩料浆冷却器冷却至常温，蒸发浓缩冷却后的溶液，经脱水干燥可作为微米化中药的原料加以利用。

上述方案中，将根、根茎、皮、叶、花、果、种子等中药有效成分的提取原料，通过植物粉碎机粉碎至粒度＜10目(1.7mm)，加入到搅拌罐中，再按固液比1:(2～8)加入水，在常温下浸渍原料30～60min，期间搅拌器以线速度0.2～1.5m/s连续或间歇搅拌；将浸渍溶胀好的原料，通过浆料输送泵输送至所述离心分离机，分离后的重质物被输送至所述用于植物超细粉碎的水射流磨；分离后的轻质物料液，被输送至高压柱塞泵，作为工作介质循环使用。

上述方案中，在所述用于植物超细粉碎的水射流磨的排料接管处设置分离器，将在水射流粉碎过程中产生的植物类中药挥发性有效成分，直接输送至位于所述一种连续牵引式网膜微波蒸发装置后段的冷凝器和分离器中，随中药有效成分一并捕集。

实施本发明的水射流粉碎和牵引网膜微波蒸馏提取中药有效成分的方法，具有以下有益效果：

本发明通过水射流磨对植物进行细胞破壁粉碎，以提高中药活性物质的溶解度；并利用连续牵引网膜薄料层微波蒸发装置，使溶有活性物质的溶液在较低温度下高效蒸发，最后通过高效冷凝器及分离器，制备出以纯物理方法实现细胞破壁和蒸馏提取的中药有效成分。

附图说明

下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：

图1为一种水射流粉碎和牵引网膜微波蒸馏提取中药有效成分的方法工艺流程示例性简图；

图2为连续牵引式网膜微波蒸发装置的主视剖面图；

图3为连续牵引式网膜微波蒸发装置的侧视剖面图；

图4为连续牵引式网膜微波蒸发装置的俯视图；

图5为牵引辊和料液网膜局部主视剖面图；

图6为牵引辊和料液网膜俯视局部剖面图；

图7为用于植物超细粉碎的水射流磨主视剖面图；

图8为用于植物超细粉碎的水射流磨的俯视图；

图9为图7中的A-A剖面图；

图10为上部进料分级结构的主视剖面图；

图11为图10中的C向视图；

图12为下部喷嘴粉碎结构的主视剖面图；

图13为图12中的B向视图。

具体实施方式

为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图详细说明本发明的具体实施方式。

如图1所示，本发明提供的一种水射流粉碎和牵引网膜微波蒸馏提取中药有效成分的方法，其工艺流程及所设置的装置包括：搅拌罐0101，中药浆料输送泵0102，高压柱塞泵0103，用于植物超细粉碎的水射流磨0104，粉碎浆料输送泵0105，粉碎料浆分离器0106，流量控制阀0107，离心分离机0108，过滤脱水装置0109，连续牵引式网膜微波蒸发装置0110，冷凝器0111，分离器0112，真空机组0113，冷水机组0114。

所述一种水射流粉碎和牵引网膜微波蒸馏提取中药有效成分的方法工艺步骤及主要工艺参数如下：

步骤1：将植物的根、根茎、皮、叶、花、果、种子等中药有效成分的提取原料，通过植物粉碎机粉碎至粒度＜10目(1.7mm)，加入到搅拌罐0101中，再按固液比1:(2～8)加入水，在常温下浸渍原料30～60min，期间搅拌器以线速度0.2～1.5m/s连续或间歇搅拌；将浸渍溶胀好的原料，通过植物浆料输送泵0102输送至离心分离机0108，分离后的重质物(含原料粗颗粒)被输送至所述用于植物超细粉碎的水射流磨0104；分离后的轻质物(含中药活性物质和微细植物类中药颗粒的固液混合物料液)溶液，被输送人高压柱塞泵0103，作为工作介质循环使用。

步骤2：分离后的重质物经由进料接管，进入所述用于植物超细粉碎的水射流磨0104的扁平环管形粉碎室，进行水射流粉碎；粉碎后的浆料通过粉碎浆料输送泵0105，经由排料接管被抽吸排出所述用于植物超细粉碎的水射流磨0104，再输送至离心分离机0108进行分离；按此过程，使离心分离机0108分离后的重质物，在由高压柱塞泵0103、所述用于植物超细粉碎的水射流磨0104、离心分离机0108和粉碎浆料输送泵0105形成的闭路粉碎与分离回路中，获得连续循环粉碎，直至由离心分离机0108分离后的轻质物溶液中的微细颗粒，粒度达到平均粒径约＜5～l0μm的设定指标时，通过流量控制阀0107将轻质物料液切换出闭路粉碎与分离回路，并被输送进入连续牵引式网膜微波蒸发装置0110。

所述用于植物超细粉碎的水射流磨0104的喷嘴的粉碎压力为5～20MPa，优选地，7～12MPa，扁平环管形粉碎腔的背压在0.010～0.040MPa范围内，优选地，0.02～0.03MPa。

通过粉碎料浆分离器0106，将在所述用于植物超细粉碎的水射流磨0104粉碎过程中产生的挥发性气体直接输送至位于蒸发装置后段的冷凝器0111和分离器0112中捕集。

步骤3：通过步骤2获得的轻质物料液，被输送至所述连续牵引式网膜微波蒸发装置0110，通过运动网带对溶有中药活性物质的料液牵引形成料液网膜，在微波谐振腔内以往返上升的运动方式，在多层的大比表面积下，受到微波辐照作用，对料液网膜进行均匀加热蒸发，使所含中药活性物质在较低温度下转化为气相，热交换温度在25～120℃范围内，且可通过微波脉冲辐照的加载控制，对蒸发温度进行较为精准的控制。

气相的活性物质，在真空机组0113的抽吸作用下，经由上端抽吸口排出所述连续牵引式网膜微波蒸发装置0110，真空机组0113的真空度为0.035～0.095MPa。

排出所述连续牵引式网膜微波蒸发装置0110的气相活性物质，被抽吸进入冷凝器0111，并与水蒸汽一起被冷凝成液体；再由分离器0112，使活性物质与冷凝水分离，获得液态的中药有效成分。

经过蒸发浓缩后的溶液，含有一些具有低饱和蒸气压值的中药活性物质，经脱水干燥可作为微米化中药的原料加以利用。

冷水机组0114为冷凝器0111提供冷却液，冷却温度范围0.5～8℃。

所述用于植物超细粉碎的水射流磨和所述连续牵引式网膜微波蒸发装置，以及提取系统中配置有原位清洗CIP装置及蒸汽高温灭菌措施。

如图2～图6所示，本发明提供的一种连续牵引式网膜微波蒸发装置0110，其结构包括：蒸发气体排出管1001，红外测温器1002，蒸发器上盖1003，改向输送辊1004，料液网膜1005，网带10051，增强丝带10052，蒸发器筒体1006，筒体浸液斗1007，牵引辊1008，牵引辊电机10081，原料进液接管1009，喷嘴1010，浸液辊1011，浓缩液排料接管1012，微波磁控管1013，循环料液泵入接管1014，循环料液抽吸接管1015。

如图2、图3和图4所示，蒸发气体排出管1001设置在蒸发器上盖1003的锥顶中心位置，通过密封法兰或焊接联接；多个红外测温器1002设置在蒸发器上盖1003和蒸发器筒体1006的折面形侧壁上，通过法兰和螺栓密封联接，红外测温光斑贯穿蒸发器筒体1006通孔至蒸发器内部，红外测温器1002的数量5～9个，本实施例为5个。

多个改向输送辊1004设置在每层料液网膜1005的两侧，以使料液网膜1005改向输运；改向输送辊1004辊面具有定位槽，以防止料液网膜1005在输运状态下跑偏，并为料液网膜1005提供一个自由间隙，避免料液膜层与辊面接触而破坏；定位槽沿辊面轴线方向的宽度，可根据蒸发器的处理量，在500～5000mm范围内选定，本实施例为1600mm；定位槽深λ取决于料液网膜1005的厚度δ，即取值范围为λ-δ＝3～10mm，本实施例为5mm；改向输送辊1004的数量，可根据蒸发器规格确定，本实施例，设置12个改向输送辊1004，其中，最上层和最下层的改向输送辊1004，各有一个在水平方向的位置可移位，通过螺栓固定，以调整料液网膜1005的张力。

网带10051为一条宽度略小于改向输送辊1004辊面定位槽宽度5～10mm的无端网带，网带的目数在8～180目范围内选择，原则上，在可以使料液形成连续膜层的前提下，目数趋小(网孔尺寸趋大)较适宜；网带10051为透波非金属材料，如薄的全棉织网、涤纶滤网和尼龙滤网等；网带10051可沿纵向复合增强丝带10052，增强丝带10052的宽度为5～30mm，厚度为λ，与改向输送辊1004的定位槽深λ一致或接近；网带10051可进行亲水性或亲脂性(亲油性)表面改性处理。

蒸发器筒体1006的基本形状为一竖立的长方形壳体，外壁以型钢框架结构加强，作为微波谐振腔，其中，铅锤方向的一对相向侧面，可设计成折面形，折面之间的夹角β范围为120°～170°，本实施例中，β＝116.15°，这些折面可加强微波的折射，有利于形成微波谐振场，并使波场分布均匀；整个蒸发器筒体1006以低电损值微波反射金属导体材料，如不锈钢、铝等材料构造，本实施例中，为不锈钢SUS304，筒体高度为3000mm，宽度2130mm，厚度2150mm。

蒸发器筒体1006，两折面形外壁的不同位置处，设置有数个微波磁控管1013和多个红外测温器1002，微波磁控管1013和红外测温器1002之间，通过与微波脉冲电源的脉宽和脉间距的耦合控制，使微波加热蒸发温度在设定的25～100℃范围内工作；蒸发器筒体1006的微波磁控管1013馈口处，以透波的聚四氟乙烯板封闭。

磁控管1013的微波频率可选用2450MHz，或915MHz，当液液混合物，或微细颗粒固液混合物电损值较大或蒸发量较大时，可选配915MHz，一般选配2450MHz；微波额定功率配置：2450MHz，5.4～50kW；915MH，20～120kW；本实施例中，磁控管1013的微波频率为2450MHz，12只0.9kW的磁控管，配置的最大额定功率为10.8kW，根据不同的液液混合物，或微细颗粒固液混合物和处理量，实际功率可调整。

多个牵引辊1008由牵引辊电机10081驱动，设置在筒体浸液斗1007中，以及根据蒸发器规格的需要，向上增设在改向输送辊1004之间，本实施例设置2个牵引辊1008；牵引辊1008的辊面也具有与改向输送辊1004相同结构和尺寸的定位槽，即定位槽沿辊面轴线方向的宽度，在500～5000mm范围内选定，本实施例为1600mm；定位槽深λ取决于料液网膜1005的厚度δ，即取值范围为λ-δ＝3～10mm，本实施例为5mm。

喷嘴1010分层设置在中、下层改向输送辊1004辊面的上方，喷嘴1010形成的液雾，可均匀喷洒在料液网膜1005的表面，喷洒的料液，通过外配的压力泵，从筒体浸液斗1007的液面以下，距液面高度为全液面高度的1/3～2/5处的循环料液抽吸接管1015抽取，并经循环料液泵入接管1014导入。

浸液辊1011设置在筒体浸液斗1007的下方，与牵引辊1008一起，使得网带10051能够浸没在料液中；原料进液接管1009设置在筒体浸液斗1007的筒体壁面上，高度位置应使设置在筒体浸液斗1007中牵引辊1008的辊面浸没在料液中。

如图7所示，用于植物超细粉碎的水射流磨0108包括：上部进料分级结构041，和下部喷嘴粉碎结构042，上部进料分级结构041与下部喷嘴粉碎结构042通过螺栓密封连接，并形成扁平环管形粉碎腔0424和叶片分级冲击环0414结构，其中，扁平环管形粉碎腔0424包括多喷嘴汇聚粉碎区，和均布喷嘴多点切向冲击粉碎区。

如图7～图13所示，扁平环管形粉碎腔0424的外壁直径为D0，扁平环管形粉碎腔0424的内壁直径为D1，下料口0415中心圆直径为D2，下基体外圆直径为D3，叶片分级冲击环0414内径为D4，进料接管0411内径为Din，排料接管内径为Dout。

如图7～图11所示，上部进料分级结构041，由进料接管0411、排料接管0412、上基体0413、叶片分级冲击环0414和下料口0415构成，其中，叶片分级冲击环0414由汇聚喷嘴冲击壁面0414a、均布喷嘴冲击壁面0414b和切向叶片0414c构成。

如图9和图11所示，进料接管0411与上基体0413通过螺栓密封连接，进料接管0411位置由下料口0415中心圆直径D2决定，D2＝(0.80～0.87)×D0，优选地，D＝0.84D0；进料接管0411直径Din＝(0.2～0.4)×(D0-D1)，优选地，Din＝0.23×(D0-D1)，D0取值范围300～1160mm。

如图8、图13所示，扁平环管形粉碎腔0424的内壁直径为D1为D1＝(0.55～0.75)×D0，优选地，D1＝0.64D0。

如图10和图11所示，排料接管0412位于上基体0413圆的中心，并与上基体通过焊接连接，排料接管0412直径Dout＝(0.12～0.16)×D0，优选地，Dout＝0.13D0。

如图9、图10和图11所示，叶片分级冲击环0414与上基体0413为整体结构，叶片分级冲击环0414内径D4＝(0.45～0.65)×D0，优选地，D4＝0.54D0；叶片分级冲击环0414上的汇聚喷嘴冲击壁面0414a的弧长夹角40°～54°，优选地，48°，并与具有不同切向角的汇聚喷嘴0423a、0423b、0423c和0423d的轴线，以大角度接触到小角度的相切；叶片分级冲击环0414上的均布喷嘴冲击壁面0414b与均布喷嘴0423轴线对应相切，均布喷嘴冲击壁面0414b弧长夹角16°～20°，优选地，18°；叶片分级冲击环0414上的切向叶片0414c的切向角25°～50°，优选地，30°，切向叶片0414c设置区弧长夹角42°，紧邻下料口0415的切向叶片0414c设置区弧长夹角72°；切向叶片0414c高度h＝(2.8～3.5)×(D0-D1)，优选地，h＝3.1×(D0-D1)；两个切向叶片0414c相间构成的叶片流道缝隙宽度为3～6mm，优选地，4mm。

如图9、图12和图13所示，下部喷嘴粉碎结构042，由喷嘴堵头0421、环形高压水分布室0422、汇聚喷嘴0423a、0423b、0423c和0423d、均布喷嘴0423，以及扁平环管形粉碎腔0424、压力传感器0425、下基体0426和高压水接入管0427构成。

如图9所示，汇聚喷嘴0423a与水平轴线夹角为10°～20°，优选地，15°，汇聚喷嘴0423b、0423c和0423d之间的比邻夹角为17°～25°优选地，20°；均布喷嘴0423的切向角β为50°～75°，优选地，62°；汇聚喷嘴和均布喷嘴，通过螺纹密封连接在下基体0422中；高压水接入管0427焊接在下基体0426外圆侧壁上，并与环形高压水分布室0422相通。

如图7和图13所示，扁平环管形粉碎腔0424的流道截面尺寸：宽度B＝0.5×(D0-D1)，高度H＝(0.15～0.35)×(D0-D1)，优选地，H＝0.2(D0-D1)。

汇聚喷嘴为3～7个喉部直径为0.7～2.5mm高压水射流喷嘴，优选地，汇聚喷嘴为4个喉部直径为1mm的高压水射流喷嘴；多个均布喷嘴为4～9个喉部直径为0.7～2.5mm的高压水射流喷嘴，优选地，汇聚喷嘴为4个喉部直径为1mm高压水射流喷嘴。

高压水射流喷嘴的粉碎压力为5～30MPa，优选地，7～12MPa。

排料接管与抽吸泵连接，抽吸压力由抽吸泵伺服电机控制，使扁平环管形粉碎腔的背压在0.080～0.040MPa范围内，优选地，0.02～0.03MPa范围内。由于所述用于植物超细粉碎的水射流磨以水为工作介质，若粉碎过程中，通过高压柱塞泵源源不断地从提取系统外补充工介水，则会造成对香源物质的过于稀释而影响蒸馏效率。对此，提取系统配置了离心分离机，使高压柱塞泵、所述用于植物超细粉碎的水射流磨、离心分离机和输送泵形成闭路粉碎与分离回路，将离心分离机分离的重质物(含粗颗粒)返回所述用于植物超细粉碎的水射流磨，进行连续循环粉碎；将离心分离机分离的轻质物(含香源物质和微细烟草植物颗粒)送人高压柱塞泵，作为工作介质循环使用，直至离心分离机分离的轻质物的粒度达到平均粒径约＜5～l0μm时，以湿溶胶的形式被输送进入换热器预热，再被送入连续牵引式网膜微波蒸发装置上端加料口进行蒸发处理。

本发明利用用于植物超细粉碎的水射流磨，对植物类中药进行细胞破壁粉碎，以提高中药活性物质的溶解度；并利用连续牵引式网膜微波蒸发装置，通过运动网带对溶有中药活性物质的料液牵引形成料液网膜，在微波谐振腔内以往返上升的运动方式，在多层的大比表面积下，受到微波辐照作用，对料液网膜进行均匀加热蒸发，并通过对蒸发中的料液网膜，进行料液喷雾加载，并联循环蒸发，此外，通过对网带的亲水或亲脂性表面改性处理，可实现选择性蒸发分离。通过专门针对所述用于植物超细粉碎的水射流磨和所述连续牵引式网膜微波蒸发装置设计的耦合工艺及辅助装置配置，形成一套中药有效成分提取系统。

通过所述用于植物超细粉碎的水射流磨，将中药活性成分的提取原料，即具有一定粒度尺寸要求的植物类中药的根、根茎、皮、叶、花、果、种子等，在高压水射流的冲击和水楔张力及空化剥蚀作用下，超细粉碎至平均粒径约＜5～l0μm，使直径约在10～100μm尺寸范围的各种中药植物细胞的细胞壁破坏，不仅有利于活性物质的极性成分溶于水中，而且在高压水射流剧烈的湍流乳化作用下，也有利于活性物质的非极性(脂性或油性)成分溶于水中。

由于所述用于植物超细粉碎的水射流磨以水为工作介质，若粉碎过程中，通过高压柱塞泵源源不断地从提取系统外补充工介水，则会造成对活性物质的过于稀释而影响蒸馏效率。对此，提取系统配置了离心分离机，使高压柱塞泵、所述用于植物超细粉碎的水射流磨、离心分离机和输送泵形成闭路粉碎与分离回路，将离心分离机分离的重质物(含粗颗粒)返回所述用于植物超细粉碎的水射流磨，进行连续循环粉碎；将离心分离机分离的轻质物(含中药活性物质和微细植物类中药颗粒的固液混合物料液)送人高压柱塞泵，作为工作介质循环使用，直至离心分离机分离的轻质物的粒度达到平均粒径约＜5～l0μm时，以固液混合物料液的形式被输送进入连续牵引网膜薄料层微波蒸发装置进行蒸发处理。

由于工介水中所含的植物颗粒尺寸微小，且几乎无磨蚀性，故不会造成高压柱塞泵以简单的直线往复式运动为工作原理的增压推杆磨损，而对溶液产生掺杂性污染。水射流磨在粉碎过程中升温很小，不会对活性物质产生热影响。

在水射流粉碎过程中，中药植物中的一些易于从液相中逃逸的挥发性分子，由于高压水射流的冲击和空化作用而产生挥发，因此在所述用于植物超细粉碎的水射流磨的排料接管处设置分离器，将这部分挥发性气体直接输送至位于蒸发装置后段的冷凝和气液分离装置中，随中药有效成分一并捕集。

作为中药有效成分提取原料的植物根、根茎、皮、叶、花、果、种子等，在所述用于植物超细粉碎的水射流磨粉碎前，先在搅拌罐中用水浸渍，使植物纤维产生一定的溶胀，以便水射流磨进行高效松解粉碎。

通过对植物根、根茎、皮、叶、花、果、种子等原料的一段时间细胞破壁粉碎和活性物质的溶出处理，经由离心分离机分离的重质物(含粗颗粒)被送入过滤脱水装置进行固液分离，所得的渣料可被综合利用，如作为饲料或可降解的农药载体等。

所述一种连续牵引式网膜微波蒸发装置，利用一条无端网带，在一组回转牵引辊的带动下，由浸液辊定位，浸没穿过料液时，连续运动的所述网带对料液牵引形成料液网膜，以水平往返逐层上升的输运方式通过微波谐振腔，使料液网膜，在均匀薄层状态下吸收微波能量而被加热蒸发。料液网膜越薄，受热蒸发越快，蒸发量增加。同时，料液网膜层数越多，比表面积越大，蒸发量也越大。

所述一种连续牵引式网膜微波蒸发装置，在料液网膜连续循环的输运过程中，将浸液斗中的料液，经由输送泵，通过喷嘴，对蒸发中的料液网膜，进行喷雾加载，以并联循环蒸发的方式，对蒸发过程进行灵活调整和控制。

由于以微波辐照的加热方式，取代了直接导入蒸发器内的加热蒸汽，蒸发器内的气相仅为料液蒸发所产生的挥发性气体，消除了水蒸汽对蒸发器内气相的增量作用，使蒸发器在真空机组的抽吸作用下，也使得真空度显著提高，有助于降低薄料层气液界面上的压力，以利于挥发性组分在25～105℃范围内低温蒸发，既可提高料液的蒸发效率，降低挥发性气体后续冷凝的气液分离负荷，也减小了可能的过热作用对挥发性组分品质的影响。

利用微波加热过程中，热惯性小、可控制性好的特性，通过微波的脉冲辐照加载控制，对蒸发温度进行较为精准的控制，进一步提高挥发性组分的品质。

排出所述一种连续牵引式网膜微波蒸发装置的气相活性物质，抽吸进入冷凝装置和气液分离装置，使活性物质与冷凝水分离，获得液态的中药活性成分。冷凝和气液分离可采用本领域公知的高效冷凝及分离装置，如螺旋螺纹管冷凝器、膜分离器、层析柱分离器、大孔树脂分离器等。

经过蒸发浓缩后的溶液，含有一些具有低饱和蒸气压值的中药活性物质，经脱水干燥可作为微米化中药的原料加以利用。

上面结合附图对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本发明的保护之内。

Claims (10)

1.一种水射流粉碎和牵引网膜微波蒸馏提取中药有效成分的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将粉碎后中药有效成分的提取原料加入到搅拌罐中，加入水搅拌后送至离心分离机；

S2、将分离后的重质物输送至水射流磨进行水射流粉碎；

S3、将所述步骤S2获得的轻物质溶液输送至连续牵引式网膜微波蒸发装置，所述微波蒸发装置采用网带，在回转牵引辊的带动下，由浸液辊定位，浸没穿过料液时，连续运动的所述网带对料液牵引形成料液网膜，以水平往返逐层上升的输运方式通过微波谐振腔，使所述料液网膜，在均匀薄层状态下吸收微波能量而被加热蒸发；

S4、气相活性物质随蒸汽一起，被抽吸进入冷凝器，并与水蒸汽一起被冷凝成液体；再通过分离器使活性物质与冷凝水分离，获得液态的中药有效成分。

2.根据权利要求1所述的水射流粉碎和牵引网膜微波蒸馏提取中药有效成分的方法，其特征在于，在所述步骤S2中，将高压柱塞泵、水射流磨、离心分离机和粉碎浆料输送泵连接形成闭路粉碎与分离回路，搅拌罐中的原料，通过植物浆料输送泵输送至离心分离机，分离后的重质物被输送至水射流磨；分离后的轻质物溶液，被输送人高压柱塞泵，作为工作介质循环使用。

3.根据权利要求2所述的水射流粉碎和牵引网膜微波蒸馏提取中药有效成分的方法，其特征在于，粉碎后的浆料在闭路粉碎与分离回路中获得连续循环粉碎，直至由离心分离机分离后的轻质物溶液中的微细颗粒粒度达到平均粒径的设定指标时，通过流量控制阀将轻质物溶液切换出闭路粉碎与分离回路，并被输送至微波蒸发装置。

4.根据权利要求1所述的水射流粉碎和牵引网膜微波蒸馏提取中药有效成分的方法，其特征在于，所述水射流磨粉碎过程中产生的挥发性香气成分输送至位于蒸发装置后段的冷凝器中捕集。

5.根据权利要求1所述的水射流粉碎和牵引网膜微波蒸馏提取中药有效成分的方法，其特征在于，所述冷凝器与冷水机组连接。

6.根据权利要求1所述的水射流粉碎和牵引网膜微波蒸馏提取中药有效成分的方法，其特征在于，在所述步骤S1中，将根、根茎、皮、叶、花、果、种子等中药有效成分的提取原料，通过植物粉碎机粉碎至粒度＜10目，加入到搅拌罐中，再按固液比1:(2～8)加入水，在常温下浸渍原料30～60min，期间搅拌器以线速度0.2～1.5m/s连续或间歇搅拌。

7.根据权利要求1所述的水射流粉碎和牵引网膜微波蒸馏提取中药有效成分的方法，其特征在于，在所述步骤S3中，低温蒸发装置内微波蒸发装置内轻质物溶液在25～120℃范围内。

8.根据权利要求1所述的水射流粉碎和牵引网膜微波蒸馏提取中药有效成分的方法，其特征在于，牵引式网膜微波蒸发装置包括蒸发器筒体，所述蒸发器筒体内设有牵引辊和多个分层交错设置的改向输送辊，牵引辊、浸液辊和改向输送辊上设置网带，所述蒸发器筒体下部设置筒体浸液斗，所述筒体浸液斗内设有浸液辊，所述蒸发器筒体上设有微波加热装置。

9.根据权利要求8所述的水射流粉碎和牵引网膜微波蒸馏提取中药有效成分的方法，其特征在于，所述蒸发器筒体与抽真空装置连接。

10.根据权利要求8所述的水射流粉碎和牵引网膜微波蒸馏提取中药有效成分的方法，其特征在于，所述网带表面具有亲水性或亲脂性。