CN105343585A - 一种玉米须泡腾片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种玉米须泡腾片及其制备方法。该玉米须泡腾片包括下述重量份的原料：玉米须提取物10～60份、木糖醇10～60份、泡腾剂10-40份和硬脂酸镁0.1～1份。本发明还公开了所述玉米须泡腾片的制备方法。本发明所述的玉米须泡腾片具有降糖、降脂和利尿等作用，溶解时产生大量气泡且能保留原有玉米特有的清香口味。

Description

一种玉米须泡腾片及其制备方法
技术领域
本发明涉及固体饮料加工领域。更具体地，涉及一种玉米须泡腾片及其制备方法。
背景技术
玉米须(stigmamaydis)为禾本科玉蜀属植物玉米的花柱和柱头。在我国，玉米须作为中药材已有悠久的临床用药历史，研究表明，玉米须中含有多种生物活性成分，例如黄酮及其苷类、甾醇、生物碱、糖类、有机酸、挥发油、微量元素及多种维生素等，其提取物具有抗氧化、利尿、降血糖、抑菌、降压和增强免疫等功效。美国食品药物管理局确认玉米须作为安全、无毒的物质。
近年来，因其安全、易得的特点，有关于玉米须的研究在逐年增多，各种玉米须制品也相应出现。因为玉米须水提液有很好的保健功效，人们开始开发以玉米须为主要原料的保健饮品，例如中国专利公开号CN101940349A公开了“一种玉米须矿泉水及其制备方法”和中国专利公开号CN1159301A公开了“一种植物保健饮料及其制作工艺”，但这些专利都属于液体饮料，在运输过程中增加成本，携带不方便。中国专利公开号CN1382484A公开的玉米须注射液及其制备方法，但玉米须注射液则存在安全性风险，其生产成本也较其他剂型高。因此，在玉米须市场越来越热的情况下，需要创造一种安全、便利的产品势在必行。
发明内容
本发明的目的是提供一种玉米须泡腾片，该玉米须泡腾片具有降糖、降脂和利尿等作用，且不添加任何其它防腐剂，具有携带方便，易于溶解等优点，溶解时保留原有玉米特有的清香口味。
为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：
本发明提供一种玉米须泡腾片，该玉米须泡腾片包括下述重量份的原料：玉米须提取物10～60份、木糖醇10～60份、泡腾剂10-40份和硬脂酸镁0.1～1份。
优选地，本发明的玉米须泡腾片还包括圆苞车前子壳粉10～60份。具体地，圆苞车前子壳是国家卫生和计划生育委员会2014年10号公告批准的一种新食品原料，该原料来源于印度人工种植的车前科车前属圆苞车前(拉丁学名：Plantagoovata)的种子外壳。具有润肠通便、降血脂、降低Ⅱ型糖尿病罹患风险和补充可溶性膳食纤维等功效，适用于营养补充剂、固体饮料和烘焙食品等。圆苞车前子壳在玉米须泡腾片中与玉米须提取物共同作为原料，具有降低血糖，预防和改善糖尿病并发症的作用的同时，利尿作用明显增强。
在本发明上述配方中，可以通过超声波辅助半仿生法或热回流法提取玉米须中的有效活性成分来制备玉米须提取物。
具体地，超声波辅助半仿生法：称取玉米须，加入5～20倍玉米须重量的pH7.0～7.5的水溶液进行超声提取，超声提取的功率为50～100w，时间为0.5～3小时，过滤，收集滤液，所得滤渣再用5～20倍玉米须重量的pH8.1～8.5的水溶液超声提取0.5～3小时，过滤，合并提取所得滤液，经减压浓缩得液体型玉米须提取物；或者，进一步将所述液体型玉米须提取物在-100～-50℃条件下冷冻24～36h，再在-60～-48℃、气压0.05mbar条件下冻干36～72h，粉碎过60目筛，得到冻干粉，得到固体型玉米须提取物。
热回流法：称取玉米须，加5～20倍玉米须重量的水加热回流法提取2次，每次1h，合并提取液，经减压浓缩得液体型玉米须提取液；或者，进一步将所述液体型玉米须提取液在-100～-50℃条件下冷冻24～36h，再在-60～-48℃、气压0.05mbar条件下冻干36～72h，粉碎过60目筛，得到冻干粉，得到固体型玉米须提取物。
进一步地，上述方法中所述玉米须是将新鲜的玉米须清洗晾干后，即得。
进一步地，在本发明所述的玉米须泡腾片中，所述泡腾剂包括酸剂5～20份和碱剂5～20份，其中，所述酸剂包括柠檬酸、酒石酸、富马酸、己二酸和苹果酸中的一种或几种；所述碱剂为被聚乙二醇6000包裹的碳酸氢钠。制备泡腾剂的方法为现有技术已知方法，对环境温湿度要求不高，适用于工业化生产。
本发明还提供了上述玉米须泡腾片的制备方法，该方法包括将所述玉米须提取物、圆苞车前子壳粉、木糖醇和泡腾剂等混合后制成颗粒，再将所述颗粒与硬脂酸镁混合压片。
本发明的有益效果如下：
本发明玉米须泡腾片保持备受人们喜爱的玉米风味，清香可口。除此之外玉米须泡腾片还可以添加适量的圆苞车前子壳，具有润肠通便、降血脂、降低Ⅱ型糖尿病罹患风险和补充可溶性膳食纤维等功效，适用于营养补充剂、固体饮料和烘焙食品等。圆苞车前子壳在玉米须泡腾片中与玉米须提取物共同作为原料，具有降低血糖，预防和改善糖尿病并发症作用的同时，利尿作用显著增强。
我们前期对玉米须各提取物(玉米须水提物、醇提物和超声波辅助半仿生法提取物)的降血糖筛选过程中，发现水提取物和超声波辅助半仿生法提取物降血糖作用优于其它提取方法，能够改善四氧嘧啶诱导的小鼠高血糖状况，并能修复小鼠胰腺，增加肝糖原含量；而超声波辅助半仿生法提取物的降血糖作用更为显著。本发明通过超声波辅助半仿生法提取玉米须中的有效活性成分，该方法制备冻干粉提取率较加热回流提取法制备冻干粉有较大提高。
本发明所述玉米须泡腾片中泡腾剂采用聚乙二醇6000包裹碳酸氢钠以减少酸碱的接触，制备颗粒对环境温湿度要求不高，最后将上述制好的颗粒加入硬脂酸镁压片，得玉米须泡腾片，生产工艺简单，产品稳定，适用于工业化生产。本发明提取方法制备的玉米须提取物保持了原有玉米须的清香口味，成品在70℃水中溶解迅速，不粘连。该玉米须泡腾片具有降低血糖，预防和改善糖尿病并发症作用的同时，还具有明显利尿作用。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1超声波辅助半仿生法制备玉米须提取物
A玉米须清洗晾干后，加入10倍玉米须重量的pH7.5的水溶液进行超声提取，超声提取的功率为70w，时间为1小时，过滤，收集滤液，所得滤渣再用10倍玉米须重量的pH8.3的水溶液超声1小时，过滤，合并提取所得滤液，经减压浓缩得液体型玉米须提取物；此液体型玉米须提取物可以作为制备其固体饮料的原料。
B为：步骤A中所得浓缩液在-80℃下冷冻24h，冷冻后在-48℃、气压0.05mbar条件下冻干48h，粉碎过60目筛，制成冻干粉；此冻干粉也可以作为为制备其固体饮料的原料。
实施例2超声波辅助半仿生法制备玉米须提取物
A玉米须清洗晾干后，加入20倍玉米须重量的pH7.0的水溶液进行超声提取，超声提取的功率为100w，时间为0.5小时，过滤，收集滤液，所得滤渣再用20倍玉米须重量的pH8.1的水溶液超声0.5小时，过滤，合并提取所得滤液，经减压浓缩得液体型玉米须提取物；此液体型玉米须提取物可以作为制备其固体饮料的原料。
B为：步骤A中所得浓缩液在-60℃下冷冻36h，冷冻后在-60℃、气压0.05mbar条件下冻干72h，粉碎过60目筛，制成冻干粉；此冻干粉也可以作为为制备其固体饮料的原料。
实施例3加热回流法制备玉米须提取物
A玉米须清洗晾干后，玉米须以10倍重量的水加热回流法提取2次，每次1h，合并提取液，经减压浓缩得玉米须提取液；此提取液可以作为制备其固体饮料的原料。
B为：步骤A中所得浓缩液在-80℃下冷冻24h，冷冻后在-48℃、气压0.05mbar条件下冻干48h，粉碎过60目筛，制成冻干粉；此冻干粉也可以作为为制备其固体饮料的原料。
实施例4玉米须泡腾片制备
(1)取实施例1所得玉米须冻干粉40重量份，备用；
(2)将聚乙二醇加热熔融后，加入碳酸氢钠搅拌均匀(聚乙二醇6000与碳酸氢钠的重量比为0.5:1)，冷却后，粉碎，得细粉X；
(3)取40重量份玉米须冻干粉、40重量份木糖醇、10重量份柠檬酸、10重量份粉末X混合，用干粉颗粒机直接制粒，得颗粒剂。
(4)上述制备好的颗粒与0.5重量份的硬脂酸镁置于混合器内，充分混匀后经压片机压片，即得玉米须泡腾片。
实施例5玉米须泡腾片制备
(1)—(2)同实施例4步骤(1)—(2)；
(3)取40重量份玉米须冻干粉、20重量份的圆苞车前子粉末、20重量份的木糖醇、11.3重量份柠檬酸、8.7重量份粉末X混合，用干粉颗粒机直接制粒，得颗粒剂。
(4)上述制备好的颗粒与0.5重量份的硬脂酸镁置于混合器内，充分混匀后经压片机压片，即得玉米须泡腾片。
实施例6玉米须泡腾片制备
(1)取实施例3步骤A中玉米须提取液10重量份，备用；
(2)将聚乙二醇加热熔融后，加入碳酸氢钠搅拌均匀(聚乙二醇6000与碳酸氢钠的重量比为0.5:1)，冷却后，粉碎，得细粉X；
(3)取10重量份玉米须提取液、40重量份木糖醇、10重量份柠檬酸、10重量份粉末X混合，制软材，用摇摆颗粒机制粒，干燥，得颗粒剂。
(4)上述制备好的颗粒与0.5重量份的硬脂酸镁置于混合器内，充分混匀后经压片机压片，即得玉米须泡腾片。
实施例7玉米须泡腾片制备
(1)取实施例1所得液体型玉米须提取物20重量份，备用；
(2)将聚乙二醇加热熔融后，加入碳酸氢钠搅拌均匀(聚乙二醇6000与碳酸氢钠的重量比为0.5:1)，冷却后，粉碎，得细粉X；
(3)取20重量份液体型玉米须提取物、60重量份的圆苞车前子粉、10重量份的木糖醇、15重量份柠檬酸、20重量份粉末X混合，制软材，用摇摆颗粒机制粒，干燥，得颗粒剂。
(4)上述制备好的颗粒与0.7重量份的硬脂酸镁置于混合器内，充分混匀后经压片机压片，即得玉米须泡腾片。
实施例8下面通过试验例详细说明本发明的效果
一、降血糖、降血脂实验
1原理
高热能饲料喂饲基础上，辅以小剂量四氧嘧啶，造成糖/脂代谢紊乱，胰岛素抵抗，诱发实验性糖尿病。
2造模方法
购入健康雄性大鼠(150±20g)，普通维持料适应饲养3天，禁食4小时，取尾血，测定给葡萄糖前(即0小时)血糖值，给2.5g/kgBW葡萄糖后0.5、2小时血糖值，作为该批次动物基础值。以0、0.5小时血糖水平分6个组，即1个空白对照组、1个模型对照组、1个阳性药对照组和3个给药组。
每组10只。空白对照组不作处理，3个给药组灌胃给予不同受试样品，模型对照组给予不同体积溶剂，连续33天，其中各组给予维持料饲养1周后除空白组处空白组外更换高脂饲料，继续喂饲3周后，除空白组外禁食24小时(不禁水)，给予四氧嘧啶105mg/kgBW腹腔注射，注射量1ml/100g体重。注射后继续给予高热能饲料喂饲5天。试验结束，各组动物禁食4小时，检测空腹血糖、糖耐量、血清胰岛素及胆固醇、甘油三酯水平。(本方法按照保健食品评价技术规范2012修订版进行造模)
1个模型对照组(高脂饲料喂养，给予同体积溶剂灌胃给药，每日一次)；
1个空白对照组(给予同体积溶剂灌胃给药，每日一次)；
1个阳性药对照组(二甲双胍，给药剂量0.375g/kg，大鼠的等效剂量相当于人体推荐量的5倍，相当于成人剂量4.5g/每日，同体积灌胃给药，每日一次)；
1个给药对照组，组份为(圆苞车前子壳粉)，(给药剂量0.5g/kg，同体积灌胃给药，每日一次)；
1个实施例4组合物(给药剂量0.5g/kg，同体积灌胃给药，每日一次)。
1个实施例5组合物(给药剂量0.5g/kg，同体积灌胃给药，每日一次)。
3观察指标
3.1空腹血糖、糖耐量
各组动物禁食4小时(早8点至中午12点)，测定空腹血糖值即给葡萄糖前(0小时)血糖值，剂量组给予不同浓度受试样品，模型对照组给予同体积溶剂，空白对照组不做处理，15～20分钟后各组经口给予葡萄糖2.5g/kgBW，测定给葡萄糖后各组0.5、2小时的血糖值，若模型对照组0.5小时血糖值≥10mmol/L，或模型对照组0.5小时、2小时任一时间点血糖升高或血糖曲线下面积升高，与空白对照组比较，差异有显著性，判定模型糖代谢紊乱成立，在此基础上，观察模型对照组于受试样品组空腹血糖，给葡萄糖后(0.5、2小时)血糖及0、0.5、2小时血糖曲线下面积的变化。
测定结果见表1，表2。
3.2胆固醇、甘油三酯
停药后这一天，各组动物禁食3～4小时，检测血清胆固醇、甘油三酯，若模型对照组胆固醇或甘油三酯明显身高，与空白对照组比较，差异有显著性，判定模型脂代谢紊乱成立，在此基础上，观察模型对照组与受试样品血脂变化。测定结果见表3。
3.3数据处理及结果判定
一般采用方差分析，但需按方差分析的程序先进行方差齐性检验，方差齐，计算F值，F值＜0.05，结论：各组均数间差异无显著性：F值≥0.05，P≤0.05，用多个实验组和一个对照组间均数的两两比较方法进行统计。
4实验结果
4.1实验动物空腹血糖值，如表1所示。
表1实验动物空腹血糖值统计表
组别 空腹血糖
空白 5.28
阳性药物对照组 5.94
模型组 7.18*
圆苞车前子壳粉组 6.67
实施例4组合物组 6.04#
实施例5组合物组 6.24#
注：*：和空白组比P＜0.05，#：和模型组比P＜0.05
4.2糖耐量测定结果，如表2所示。
表2糖耐量测定结果统计表
糖耐量 0 0.5 2
空白 4.96 6.01 5.24
阳性药物对照组 5.70 7.02 6.17
模型组 7.02 9.54* 8.16*
圆苞车前子壳粉组 6.01 8.21 7.35
实施例4组合物组 6.24 7.89 7.28
实施例5组合物组 5.92 7.32 6.57#
注：*：和空白组比P＜0.05，#：和模型组比P＜0.05
4.3总胆固醇甘油三酯测定结果，如表3所示。
表3总胆固醇甘油三酯测定结果统计表
组别 总胆固醇 甘油三酯
空白 2.56 0.98
阳性药物对照组 3.04 1.11
模型组 4.06* 1.92*
圆苞车前子壳粉组 3.58 1.35#
实施例4组合物组 2.98# 1.28#
实施例5组合物组 2.86# 1.31#
注：*：和空白组比P＜0.05，#：和模型组比P＜0.05
由空腹血糖值，糖耐量，胆固醇甘油三酯等测定结果可以看出，空腹血糖值中，实施例4组合物组于模型组比均有显著性差异，实施例5组合物组于模型组比呈显著性差异；糖耐量测定结果中，模型组与空白组对比，0.5h和2h血糖值显著升高，实施例5组合物组与模型组对比，在2h血糖值显著下降，提示该固体饮料在延迟餐后高血糖具有一定的作用。在胆固醇甘油三酯的测定结果中，模型组与空白组对比总胆固醇、甘油三酯含量显著上升，实施例5组合物组与模型组对比总胆固醇、甘油三酯含量显著下降，有统计学意义，综合以上实验结果，实施例5组合物组在空腹血糖，糖耐量，AUC，胆固醇的结果上均呈阳性，有明显效果。
本发明以玉米须提取物制备成的泡腾片，可有效达到降低血糖，预防和改善糖尿病并发症的作用。由于本发明泡腾片原料安全，可长期服用副作用小，是糖尿病患者理想的保健品。
二、利尿实验
Wister大鼠(SPF，160±10g，♂♀各半)60只，随机分为5组(♂♀各半)，实验前均以40mL/kg给药容量分别灌胃生理盐水，然后空白对照不作处理，阳性对照、制剂组分别给药；呋塞米给药剂量为2.0mg/kg、圆苞车前子壳、实施例3组合物、实施例4组合物剂量均为0.5g/kg。大鼠置于代谢笼，分别收集0～1，1～2，2～3，3～4，4～5h各时间段内尿液，记录尿液体积，如表4所示。
表4大鼠尿液体积统计表
本发明以玉米须提取物制备成的泡腾片，在组成成份加入圆苞车前子壳粉后，大鼠的尿量，实施例5组于正常组有显著性差异，利尿作用显著增强。
毒理实验：
急性毒性试验：小鼠、大鼠空腹灌胃本发明产品，观察7天，雌雄小鼠和大鼠均未见中毒症状，无死亡，属实际无毒级。
本发明产品Ames试验，小鼠骨髓细胞微核试验及小鼠镜子畸变试验结果均为阴性，提示本发明产品安全。
本发明产品30天喂养试验期间，动物的活动、摄食、排便等一般情况未见明显异常，且对动物的体重、进食量、血常规指标、脏器重量无明显影响，在雌雄大鼠高剂量组为相当于人体推荐量的20倍时各项指标检测指标均未观察到异常变化。
人体试食试验总结
按照保健食品评价技术规范2012修订版进行降血糖功能人体试食试验，选择经饮食控制或口服降糖药治疗后病情较稳定，不需要更换药物品种及剂量，仅服用维持量的成年H型糖尿病病人纳入试验，采用自身和组间两种对照设计，选择100例符合纳入标准的试食者，按血糖水平、性别、年龄、病程、服用种类大致均衡地分成两组，每组50例，随机分为试食组和对照组，服用本发明产品30天，体检。
试验结果表明，受试者服用受试样品一个月后，能明显改善二型糖尿病患者临床症状，降低空腹血糖及餐后2h血糖(P＜0.05)；试食前后血、尿、大便及肝肾功能各项检测指标均在正常范围，提示受试样品对受试者健康无明显损害，具有辅助降血糖作用。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (8)

1.一种玉米须泡腾片，其特征在于，该玉米须泡腾片包括下述重量份的原料：玉米须提取物10～60份、木糖醇10～60份、泡腾剂10-40份和硬脂酸镁0.1～1份。
2.根据权利要求1所述的玉米须泡腾片，其特征在于，该玉米须泡腾片还包括圆苞车前子壳粉10～60份。
3.根据权利要求1或2所述的玉米须泡腾片，其特征在于，所述玉米须提取物是通过下述方法制备的：称取玉米须，加入5～20倍玉米须重量的pH7.0～7.5的水溶液进行超声提取，超声提取的功率为50～100w，时间为0.5～3小时，过滤，收集滤液，所得滤渣再用5～20倍玉米须重量的pH8.1～8.5的水溶液超声提取0.5～3小时，过滤，合并提取所得滤液，经减压浓缩得液体型玉米须提取物；或者，进一步将所述液体型玉米须提取物在-100～-50℃条件下冷冻24～36h，再在-60～-48℃、气压0.05mbar条件下冻干36～72h，粉碎过60目筛，得到冻干粉，得到固体型玉米须提取物。
4.根据权利要求1或2所述的玉米须泡腾片，其特征在于，所述玉米须提取物是通过下述方法制备的：称取玉米须，加5～20倍玉米须重量的水加热回流法提取2次，每次1h，合并提取液，经减压浓缩得液体型玉米须提取液；或者，进一步将所述液体型玉米须提取液在-100～-50℃条件下冷冻24～36h，再在-60～-48℃、气压0.05mbar条件下冻干36～72h，粉碎过60目筛，得到冻干粉，得到固体型玉米须提取物。
5.根据权利要求1或2所述的玉米须泡腾片，其特征在于，所述泡腾剂包括酸剂5～20份和碱剂5～20份。
6.根据权利要求5所述的玉米须泡腾片，其特征在于，所述酸剂包括柠檬酸、酒石酸、富马酸、己二酸和苹果酸中的一种或几种；所述碱剂为被聚乙二醇6000包裹的碳酸氢钠。
7.如权利要求1,3-4任一权利要求所述的玉米须泡腾片的制备方法，其特征在于，该方法包括将所述玉米须提取物、木糖醇和泡腾剂混合后制成颗粒，再将所述颗粒与硬脂酸镁混合压片。
8.如权利要求2-4任一权利要求所述的玉米须泡腾片的制备方法，其特征在于，该方法包括将所述玉米须提取物、圆苞车前子壳粉、木糖醇和泡腾剂混合后制成颗粒，再将所述颗粒与硬脂酸镁混合压片。
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