CN105331425B - 一种hzy5合成制动液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种HZY5合成制动液及其制备方法，其特征在于，按照重量份数，包括5~15份多元醇、80~85份多元醇醚、5~15份硼酸、3~5份添加剂。其有益效果在于选用特定的醇、醚材料与硼酸反应，合成多种硼酸酯及多元醇、多元醇醚的混合物，达到HZY5标准要求；不采用易燃易爆的带水剂，生产安全；本发明制得的HZY5合成制动液，与现有HZY3、HZY4级别制动液比，具有较高的制动性能。平衡回流沸点为268℃，湿平衡回流沸点为183℃，‑40℃环境下运动粘度低于900mm2/S，其他各项性能均符合GB12981‑2012标准要求。
Description
技术领域
本发明属于机动车辆制动液领域，具体而言，涉及一种HZY5机动车辆制动液的合成与制备。
背景技术
机动车辆合成制动液按国家标准GB12981-2013分为HZY3、HZY4、HZY5三个等级，其主要性能每上升一个级别都有明显提高，相应的原材料和合成工艺要求更高。机动车辆合成制动液是汽车制动液系统中起关键作用的工业产品，关系到汽车的驾乘人员的生命安全，因此，我国对该产品实行生产许可证制度。生产许可证只针对每一个级别颁发，只能具备生产某一级别制动液的生产能力时，才给予相应的生产许可证，准许生产。
HZY3、HZY4制动液平衡回流沸点和湿平衡回流沸点相对较低，低温环境下制动性能降低较快。平衡回流沸点分别为205℃和230℃，湿平衡回流沸点分别为140℃和155℃。-40℃环境下运动粘度均为低于1500mm2/S不能满足制动要求较高汽车的需求，因此，要合成一种更高级别的HZY5制动液。合成HZY5制动液需要较高生产设备和复杂的合成工艺，我国大部分汽车合成制动液生产厂家只有ZHY3、HZY4级别制动液的生产许可证，不具备生产HZY5的生产能力。只有国内极少数大公司和跨国公司掌握其合成生产技术有能力生产。HZY3、HZY4配制方法是采用醇、醚或酯类，以不同比例混合，再添加防锈剂等配制而成，却难以达到HZY5技术要求。本发明采用一种较简单的生产工艺，采用目前市场上通用醇醚原料合成，达到了HZY5技术要求的制动液。
在合成HY3、HZY4的一种原料硼酸酯时，现在除去生成水份的普遍方法是采用能与水形成共沸点的小分子醇(如甲醇、乙醇)、甲苯等化合物。它们易燃易爆，对生产设备和生产工艺要求较高。本发明不使用这样的带水剂，采用负压抽出反应生成水份，大大增加了生产的安全程度。
发明内容
本发明的目的是提供一种HZY5合成制动液。
本发明的另一目的是提供该的HZY5合成制动液制备方法。
为达到上述目的之一，本发明采用以下技术方案：
一种HZY5合成制动液，按照重量份数，包括5～15份多元醇、80～85份多元醇醚、5～15份硼酸、3～5份添加剂。
进一步地，所述多元醇为二乙二醇或三乙二醇，优选地，重量份数为8.5；
进一步地，所述多元醇醚为三乙二醇甲醚或四乙二醇甲醚，优选地，重量份数为81；
进一步地，所述硼酸为工业级别的硼酸，优选地，重量份数为8.5；
进一步地，所述添加剂包括抗氧化剂、PH调节剂、防锈剂；
进一步地，所述抗氧化剂为酚类抗氧化剂，优选地，重量份数为0.3；
进一步地，所述PH调节剂为三乙醇胺、二乙醇胺、乙醇胺中的一种，优选地，重量份数为3.5；
进一步地，所述防锈剂为三氮唑衍生物，优选地，重量份数为0.2。
前面所述的一种HZY5合成制动液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)预混合：将多元醇、多元醇醚、硼酸按先后顺利，依次投入反应釜中，搅拌，抽真空，将压力控制在-0.08～-0.05Mpa；
(2)加热：加热温度到120℃后，酯化反应产生的水分，开始在负压条件下以水蒸气形式，经冷凝器蒸馏出来。继续加热，以每分钟增加2℃的速度升温到250℃，保持此温度30分钟；
(3)加添加剂：停止加热，打开反应釜内盘管冷却水阀门，给物料降温到60℃，停止抽真空，缓慢打开放空阀门，将反应釜内压力恢复到常压，打开反应釜盖，加入添加剂；
(4)过滤：继续降温到20～25℃，停止搅拌，过滤得到成品。
本发明具有以下有益效果：
1、采用一般醇、醚材料通过简单混合的方法难以达到HZY5性能要求，本方法选用特定的醇、醚材料与硼酸反应，合成多种硼酸酯及多元醇、多元醇醚的混合物，达到HZY5标准要求。
2、本发明方法简单易行，不采用易燃易爆的带水剂，生产安全。一般制动液生产厂家可以在普通加热反应釜设备上完成生产。
3、目前没有合成HZY5的方法公开。
4、本发明制得的HZY5合成制动液，与现有HZY3、HZY4级别制动液比，具有较高的制动性能。平衡回流沸点为268℃，湿平衡回流沸点为183℃，-40℃环境下运动粘度低于900mm2/S，其他各项性能均符合GB12981-2012标准要求。用此方法生产的HZY5产品，经交通部汽车运输行业能源利用监测中心检验，所有性能指标达到国家标准要求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明：
实施例1
一种HZY5合成制动液，按照重量份数，包括13份三乙二醇、82份三乙二醇甲醚、11份工业级别的硼酸、0.3份酚类抗氧化剂、3.5份三乙醇胺、0.2.份三氮唑衍生物。
将上述三乙二醇、三乙二醇醚、工业级别的硼酸按先后顺利，依次投入反应釜中，搅拌，抽真空，将压力控制在-0.06Mpa，加热温度到120℃后，酯化反应产生的水分，开始在负压条件下以水蒸气形式，经冷凝器蒸馏出来。继续加热，以每分钟增加2℃的速度升温到250℃，保持此温度30分钟后打开反应釜内盘管冷却水阀门，给物料降温到60℃，停止抽真空，缓慢打开放空阀门，将反应釜内压力恢复到常压，打开反应釜盖，加入酚类抗氧化剂、三乙醇胺，三氮唑衍生物，继续降温到25℃，停止搅拌，过滤得到成品。
实施例2
一种HZY5合成制动液，按照重量份数，包括8份三乙二醇、85份三乙二醇甲醚、10份工业级别的硼酸、0.3份酚类抗氧化剂、3.5份二乙醇胺、0.2份三氮唑衍生物。
将上述三乙二醇、三乙二醇醚、工业级别的硼酸按先后顺利，依次投入反应釜中，搅拌，抽真空，将压力控制在-0.07Mpa，加热温度到120℃后，酯化反应产生的水分，开始在负压条件下以水蒸气形式，经冷凝器蒸馏出来。继续加热，以每分钟增加2℃的速度升温到250℃，保持此温度30分钟后打开反应釜内盘管冷却水阀门，给物料降温到60℃，停止抽真空，缓慢打开放空阀门，将反应釜内压力恢复到常压，打开反应釜盖，加入酚类抗氧化剂、二乙醇胺，三氮唑衍生物，继续降温到20℃，停止搅拌，过滤得到成品。
实施例3
一种HZY5合成制动液，按照重量份数，包括15份二乙二醇、81份四乙二醇甲醚、7份工业级别的硼酸、0.3份酚类抗氧化剂、3.5份乙醇胺、0.2份三氮唑衍生物。
将上述二乙二醇、四乙二醇甲醚、工业级别的硼酸按先后顺利，依次投入反应釜中，搅拌，抽真空，将压力控制在-0.05Mpa，加热温度到120℃后，酯化反应产生的水分，开始在负压条件下以水蒸气形式，经冷凝器蒸馏出来。继续加热，以每分钟增加2℃的速度升温到250℃，保持此温度30分钟后打开反应釜内盘管冷却水阀门，给物料降温到60℃，停止抽真空，缓慢打开放空阀门，将反应釜内压力恢复到常压，打开反应釜盖，加入酚类抗氧化剂、乙醇胺，三氮唑衍生物，继续降温到25℃，停止搅拌，过滤得到成品。
对制得的HZY5合成制动液进行性能测试，测试结果如下表1所示：
表1
检验结果：
经检验，被检样品的所检项目技术指标达到了GB12981-2012规范的HZY5制动液要求。
Claims (7)
1.一种HZY5合成制动液，其特征在于，按照重量份数，包括5～15份多元醇、80～85份多元醇醚、5～15份硼酸、3～5份添加剂；所述多元醇为二乙二醇或三乙二醇；所述多元醇醚为三乙二醇甲醚或四乙二醇甲醚。
2.根据权利要求1所述的一种HZY5合成制动液，其特征在于，所述硼酸为工业级别的硼酸。
3.根据权利要求1所述的一种HZY5合成制动液，其特征在于，所述添加剂包括抗氧化剂、pH调节剂、防锈剂。
4.根据权利要求3所述的一种HZY5合成制动液，其特征在于，所述抗氧化剂为酚类抗氧化剂。
5.根据权利要求3所述的一种HZY5合成制动液，其特征在于，所述pH调节剂为三乙醇胺、二乙醇胺、乙醇胺中的一种。
6.根据权利要求3所述的一种HZY5合成制动液，其特征在于，所述防锈剂为三氮唑衍生物。
7.权利要求1-6任意一项所述的一种HZY5合成制动液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)预混合：将多元醇、多元醇醚、硼酸按先后顺序，依次投入反应釜中，搅拌，抽真空，将压力控制在-0.08～-0.05Mpa；
(2)加热：加热温度到120℃后，酯化反应产生的水分，开始在负压条件下以水蒸气形式，经冷凝器蒸馏出来，继续加热，以每分钟增加2℃的速度升温到250℃，保持此温度30分钟；
(3)加添加剂：停止加热，打开反应釜内盘管冷却水阀门，给物料降温到60℃，停止抽真空，缓慢打开放空阀门，将反应釜内压力恢复到常压，打开反应釜盖，加入添加剂；
(4)过滤：继续降温到20～35℃，停止搅拌，过滤得到成品。
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