CN105331387B - 生物质热催化转化及精制制备航空燃料的工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开本发明公开了生物质热催化转化及精制制备航空燃料的工艺方法,包括如下步骤:(1)利用热催化转化方法将生物质转化为以单含氧官能团为特征的稳定生物油;(2)设计碳‑碳键生成反应,调节所述稳定生物油的碳链长度,获得碳链长度符合生物航空燃料要求的航空燃料前驱体;(3)所述航空燃料前驱体加氢脱氧制备符合航空燃料指标的生物航空燃料。使用本发明工艺路线,从秸秆等木质纤维素出发,航空燃料质量收率可达20%。所得航空燃料产品可完全符合jet‑A等航空燃料标准。该方法具有原料来源广泛、充分考虑生物质原料特点、航空燃料收率高、品位高等优点。

Description

生物质热催化转化及精制制备航空燃料的工艺方法
技术领域
本发明属于可再生航空燃料及生物质利用技术领域,特别是涉及利用农作物秸秆、树木枝桠、能源作物(植物)等可再生生物质资源制备符合现行航空燃料标准的航空燃料产品。
背景技术
随着民航业的迅速发展,航空燃料的需求也不断增加。以中国为例,2011年中国航空煤油消费量超过1800万吨,居世界第二位,而且将以每年10%以上的速度增长。基于中国原油大量进口的现实以及炼油产业结构,为保证航空燃料的稳定供给,必须寻找石油之外的航空燃料来源。
另一方面,航空业也面临着巨大的环保压力,二氧化碳减排已成为各航空公司必须面对的难题。作为航空碳税最先实施的区域,欧盟决定从2012年起,将降落在欧盟区域内的民航班机温室气体排放总量限制在2004~2006年平均水平的97%,2013年降至95%,并对超出限额的各航空公司征收巨额碳排放费用。据统计,仅2012年各航空公司因碳排放费用导致成本增加24亿欧元。从长远来看,航空碳税将保持持续上升趋势并可能推广到世界上其他区域。
生物航空燃料是以可再生生物质资源为原料生产的航空燃料,在其全生命周期中不产生碳排放。有助于解决航空产业燃料短缺及二氧化碳减排的双重难题。因此世界各国对生物航空燃料的开发非常重视,推动生物航空燃料生产、标准建立以及适航性检测等研究大量开展。
截止目前,生物航空燃料的开发尚处起步阶段,其大规模工业化应用仍存在相关瓶颈:1)现有生物航空燃料制备技术依赖高品位生物质资源(优质油脂)和昂贵的加工过程(加氢脱氧),导致其生产成本过高;2)原料的大规模持续供应能力也限制生物航空燃料的大规模生产。因此,将可广泛获得的木质纤维素类生物质(如秸秆等)高效率地转化为航空燃料,是非常具有吸引力的技术路线。
将亲水、固态的生物质转变为不含氧、C9-C14的航空煤油分子需要经历相态及化学组成上的深刻变化,同时也需要考虑生物质的地域分布特征。生物质热解是利用热破坏生物质中化学键,进行组分重组,从固态生物质中高效率获取液体生物油的过程,且可实现分布式生产,是生物质利用极具潜力的龙头技术,一直是生物质能领域的重点研究方向。
生物质热解的早期研究以最大限度生产液体产物为主要目标,以反应器开发为特色,形成了流化床反应器(Dynamotive,加拿大)、循环流化床反应器(Ensyn)、旋转锥反应器(BTG、特温特大学,荷兰)及旋涡反应器(NREL,美国)等各具特色的生物质热解装置。其中荷兰BTG和加拿大Dynamotive公司已分别建成了日处理50吨和100吨生物质的热解工业示范装置,生物油产率均在60%以上。我国于上世纪90年代开始生物质热解研究,沈阳农业大学1995年从荷兰引进一套旋转锥快速热解试验装置,开展生物质热解液化技术研究,其后中国科学技术大学、浙江大学等学校及科研单位也在此方向开展了大量工作,部分技术已进入中试示范阶段。
由于生物油品质(组成复杂、高含水、化学性质不稳定等)较低,市场推广受到了极大限制,也限制了生物质热解技术从工业示范规模真正走向产业应用。因此从本世纪初开始,生物质热解方向的研究焦点开始转向以获取高品位燃料及化学品为目的的生物油品位提升过程。随着研究深入,科学家们发现生物油在提质过程中常受到生物油再聚合产生大量半焦类物质的困扰。欧盟第六框架“石油炼制过程中共处理提质生物油”项目和美国“国家先进生物燃料联盟”项目的研究均表明,对生物油进行温和加氢,抑制生物油的生焦倾向是生物油成功提质的关键。受此启发,生物质热解的研究进入了获取稳定生物油的新阶段,生物质催化热解等新热解形式得到重点关注,生物质热裂解过程与石油炼制等领域的联系也日趋紧密,UOP、Shell等著名石油公司逐渐在该领域发挥重要作用。
受生物油低品位限制,目前少有通过生物质热解路线制备航空燃料的报道。在现有的生物油提质工作中,所得燃料中航空燃料的选择性很低。美国西北太平洋实验室的研究结果表明,生物油加氢产物中航空燃料的最高收率仅为40%,所得航空燃料以芳香类化合物为主,而且对含有大量氧的生物油进行加氢还导致该工艺过程的氢耗量高达>800NL/kg原料。
综上所述,从生物质出发通过热解路线制备航空燃料仍存在以下困难与挑战:1)生物油的低品位及提质过程中的生焦特性;2)低航空燃料选择性及局限于芳香烃航空燃料组成;3)高氢耗以及由此导致的成本与安全问题。
发明内容
有鉴于此,本发明在于提供一种航空燃料质量收率高且所得航空燃料符合jet-A航空燃料标准的生物质热催化转化及精制制备航空燃料的工艺方法。
本发明是通过如下技术方案实现的:生物质热催化转化及精制制备航空燃料的工艺方法,包括如下步骤:
(1)利用热催化转化方法将生物质转化为以单含氧官能团为特征的稳定生物油;
(2)设计碳-碳键生成反应,调节所述稳定生物油的碳链长度,获得碳链长度符合生物航空燃料要求的航空燃料前驱体;
(3)所述航空燃料前驱体加氢脱氧制备符合航空燃料指标的生物航空燃料。
上述生物质热催化转化及精制制备航空燃料的工艺方法,在步骤(1)中:热催化转化方法中所使用的催化剂为沸石分子筛、可变价金属氧化物和过渡金属盐中的一种或多种;反应温度为300℃-600℃,反应器形式为可集成催化剂的热解形式【反应器为流化床或旋转锥】。
上述生物质热催化转化及精制制备航空燃料的工艺方法,在步骤(1)中:反应温度为400℃-500℃。
上述生物质热催化转化及精制制备航空燃料的工艺方法,在步骤(2)中:利用含氧官能团参与的加氢-烷基化反应和/或羟醛缩合反应,实现所述稳定生物油的碳链增长。
上述生物质热催化转化及精制制备航空燃料的工艺方法,在步骤(2)中:碳链增长反应的催化剂为固体酸催化剂或液体酸催化剂,反应温度为20℃-200℃。
上述生物质热催化转化及精制制备航空燃料的工艺方法,在步骤(2)中:所述固体酸催化剂为沸石分子筛或离子交换树脂,所述液体酸催化剂为硫酸,反应温度为60℃-200℃。
上述生物质热催化转化及精制制备航空燃料的工艺方法,在步骤(3)中:所述航空燃料前驱体加氢脱氧过程为石油化工柴油加氢工段,催化剂为Ni-Mo/Al2O3、Co-Mo/Al2O3和负载贵金属催化剂中的一种或多种。
上述生物质热催化转化及精制制备航空燃料的工艺方法,在步骤(3)中:在加氢脱氧过程中,催化剂分别为Pt/C与Co-Mo/Al2O3混合物,Pt/C与Co-Mo/Al2O3的质量比为1:1,Pt与C的质量比为0.01:1,Co/Mo与Al2O3的质量比为0.02/0.03:1;反应器入口温度为120℃,出口温度为320℃,反应压力为5Mpa。
上述生物质热催化转化及精制制备航空燃料的工艺方法,通过一步法完成步骤(2)中所述稳定生物油的碳链长度和步骤(3)中所述航空燃料前驱体加氢脱氧。
上述生物质热催化转化及精制制备航空燃料的工艺方法,在通过一步法完成步骤(2)中所述稳定生物油的碳链长度和步骤(3)中所述航空燃料前驱体加氢脱氧的反应中,使用的催化剂为Pd/介孔Betazeolite和Pt/介孔KA中的任意一种或二者的混合物。
本发明的有益效果是:针对生物航空燃料的迫切需求以及生物质热解制航空燃料路线的技术挑战,本发明在保留生物质热解分布式生产等优点的基础上,提出了基于生物质热催化转化及提质的生物航空燃料制备路线。具体步骤包括:(1)平衡生物质热解油稳定性、碳收率以及后续碳数调整需求,通过热催化转化方法将生物质转化为以单含氧官能团为特征的稳定生物油;(2)利用生物油中含氧官能团,设计碳-碳键生成反应(如图1和图4所示),将稳定生物油转化为碳链长度符合生物航空燃料要求的航空燃料前驱体;(3)采用加氢脱氧手段将航空燃料前驱体转变为符合航空燃料指标的生物航空燃料。
本发明通过设计平衡生物质热解油稳定性、碳收率以及后续碳数调整需求的目标生物油分子及热催化转化路线,实现从生物质出发制备单含氧官能团为特征的稳定生物油,所述的稳定生物油包含各类单含氧的含氧化合物(单酚类、呋喃类、酮类、醛类)等。
使用本发明工艺路线,从秸秆等木质纤维素等生物质出发,航空燃料质量收率可达20%。所得航空燃料产品可完全符合jet-A等航空燃料标准。该方法具有原料来源广泛、充分考虑生物质原料特点、航空燃料收率高、品位高等优点。
附图说明
图1:稳定生物油碳链调整反应示意图(酚类);
图2:ZSM-5分子筛催化剂扫描电镜图;
图3:图2中A处放大图;
图4:稳定生物油碳链调整反应示意图(呋喃类)。
具体实施方式
实施例1:
本实施例使用的生物质原料为预先干燥的松木木屑(水分含量<10wt%),所使用催化剂为ZSM-5沸石分子筛(其扫描电镜图如图2和图3所示)。热催化转化过程在流化床反应器中进行。反应过程中,将200g催化剂加入到流化床中,并采用氮气流化形成鼓泡床反应器。而后生物质通过螺旋进料器引入到流化床中,生物质引入到流化床的速度为100g/h,于550℃发生热催化转化反应。流化床中生成的热解油气经旋风分离器分离灰分及携带的催化剂后进入冷凝器中进行冷凝回收,使用一级深冷冷凝回收得稳定生物油。所得稳定生物油除保留样品分析外,提供后续提质反应使用。热解产物分布及所得稳定生物油的性质与化学组成如表1及表2所示。从表1中可发现与对比例1相比,所得稳定生物油中氧含量明显降低。从表2中可进一步发现所得稳定生物油中含氧化合物主要为酚类及非酚类芳香含氧类等物质,糖类等多含氧官能团特征的生物油分子已被完全反应。
在本实施例中,稳定生物油的碳链调整及加氢脱氧采用一步法集成进行。提质反应在连续流动的高压固定床反应器中进行,稳定生物油通过精密的进料泵泵入高压固定床反应器,与位于恒温段的催化剂发生催化提质反应。所使用的催化剂为80wt%的0.1wt%Pd/介孔Betazeolite与20wt%的1.0wt%Pt/介孔KA二者的混合物。反应温度与压力分别为230℃及5Mpa,所得提质后的样品按照ASTM-7566标准方法进行分析。
表1:实施例1及对比例1中热解产物分布
本实施例从生物质到航空燃料的质量收率为16%,远高于对比例中的7.6wt%。所得航空燃料样品的分析如表3所示,结果显示除密度略高于jet-A标准外,其他所有指标均满足该标准对航空燃料品位的要求。密度指标也可通过与实施例2获得的航空燃料或其他航空燃料调和的方式得到满足。
实施例2:
本实施例使用的生物质原料为预先干燥的玉米芯(水分含量<10wt%),所使用催化剂为ZnCl2与Pt/C的质量比为1:1混合物,其中Pt与C的质量比为0.01:1。热催化转化过程在流化床反应器中进行。反应过程中,首先将200g催化剂加入到流化床中,并采用氮气流化形成鼓泡床反应器。而后生物质通过螺旋进料器引入到流化床中,生物质引入到流化床的速度为100g/h,于350℃发生热催化转化反应。流化床中生成的热解油气经旋风分离器分离灰分及携带的催化剂后进入冷凝器中进行冷凝回收,使用一级深冷冷凝回收得稳定生物油。所得稳定生物油除保留样品分析外,提供后续提质反应使用。经GC/MS分析,该热催化转化过程所获得的稳定生物油中烷基呋喃类化合物所占的质量比重为84.3%,其中2-甲基呋喃的选择性为51.4%。
在本实施例中,稳定生物油的碳链调整及加氢脱氧过程分别进行。碳链调整反应在间歇的釜式反应器中使用硫酸为催化剂进行,反应温度60℃,反应时间16小时。反应完成后进行油水分离,油相经干燥后提供后续加氢脱氧反应使用,含硫酸的水相可重复使用。
加氢脱氧反应在连续流动的高压固定床反应器中进行,航空燃料前驱体通过精密的进料泵泵入反应器,与位于恒温段的催化剂发生催化提质反应。所使用的催化剂为Pt/C与Co-Mo/Al2O3混合物,催化剂装填量为20g,其中,Pt/C与Co-Mo/Al2O3的质量比为1:1,Pt与C的质量比为0.01:1,Co/Mo与Al2O3的质量比为0.02/0.03:1。反应器入口温度为120℃,出口温度为320℃,反应压力为5Mpa,所得提质后的样品按照ASTM-7566标准方法进行分析。
本实施例从生物质到航空燃料的质量收率为20%,所得航空燃料样品的分析如表3所示。结果显示除密度略低于jet-A标准外,其他所有指标均满足该标准对航空燃料品位的要求。密度指标也可通过与实施例1获得的航空燃料或其他航空燃料调和的方式得到满足。
表3:实施例1及实施例2航空燃料产品的检测结果
对比例1:
该对比例使用的生物质原料为预先干燥的松木木屑(水分含量<10wt%),所使用的热载体为石英砂。热解过程在流化床反应器中进行。反应过程中,将200g砂子加入到流化床中,并采用氮气流化形成鼓泡床反应器。而后生物质通过螺旋进料器引入到流化床中,生物质引入到流化床的速度为100g/h,于550℃发生热解反应。流化床中生成的热解油气经旋风分离器分离灰分及携带的热载体后进入油品回收系统,为保证生物油的收集,使用二级深冷冷凝加电捕集器的方式进行回收得生物油。所得生物油除保留样品分析外,提供后续提质反应使用。热解产物分布及所得生物油的性质与化学组成如表1及表2所示。
表2:实施例1及对比例中生物油的化学组成(基于全二维气相色谱及飞行时间质谱联用结果)
生物油提质反应在连续流动的高压固定床反应器中进行,稳定生物油通过精密的进料泵泵入反应器,与位于恒温段的催化剂发生催化提质反应。催化提质所使用的催化剂分别为Pt/C与Co-Mo/Al2O3混合物,催化剂装填量为20g,其中,Pt/C与Co-Mo/Al2O3的质量比为1:1,Pt与C的质量比为0.01:1,Co/Mo与Al2O3的质量比为0.02/0.03:1。反应器入口温度为120℃,出口温度为320℃,反应压力为5Mpa。提质后所得样品,经馏分切割后航空燃料段样品按照ASTM-7566标准方法进行分析。
该对比例从生物质到航空燃料的质量收率为7.6%,所得航空燃料样品性质符合航空燃料标准要求。
上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明创造所作的举例,而并非对本发明创造具体实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所引伸出的任何显而易见的变化或变动仍处于本发明创造权利要求的保护范围之中。

Claims (5)

1.生物质热催化转化及精制制备航空燃料的工艺方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)利用热催化转化方法将生物质转化为以单含氧官能团为特征的稳定生物油:热催化转化方法中所使用的催化剂为ZnCl2与Pt/C的质量比为1:1混合物,其中Pt与C的质量比为0.01:1;反应温度为300℃-600℃,反应器形式为可集成催化剂的热解形式流化床或旋转锥;
(2)设计碳-碳键生成反应,调节所述稳定生物油的碳链长度,获得碳链长度符合生物航空燃料要求的航空燃料前驱体;
(3)所述航空燃料前驱体加氢脱氧制备符合航空燃料指标的生物航空燃料:所述航空燃料前驱体加氢脱氧过程为石油化工柴油加氢工段,在加氢脱氧过程中,催化剂为Pt/C与Co-Mo/Al2O3混合物,Pt/C与Co-Mo/Al2O3的质量比为1:1,Pt与C的质量比为0.01:1,Co/Mo与Al2O3的质量比为0.02/0.03:1;反应器入口温度为120℃,出口温度为320℃,反应压力为5Mpa。
2.根据权利要求1所述的生物质热催化转化及精制制备航空燃料的工艺方法,其特征在于,在步骤(1)中:反应温度为400℃-500℃。
3.根据权利要求1所述的生物质热催化转化及精制制备航空燃料的工艺方法,其特征在于,在步骤(2)中:利用含氧官能团参与的加氢-烷基化反应和/或羟醛缩合反应,实现所述稳定生物油的碳链增长。
4.根据权利要求3所述的生物质热催化转化及精制制备航空燃料的工艺方法,其特征在于,在步骤(2)中:碳链增长反应的催化剂为固体酸催化剂或液体酸催化剂,反应温度为20℃-200℃。
5.根据权利要求4所述的生物质热催化转化及精制制备航空燃料的工艺方法,其特征在于,在步骤(2)中:所述固体酸催化剂为沸石分子筛或离子交换树脂,所述液体酸催化剂为硫酸,反应温度为60℃-200℃。
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