CN105331145A - 一种磷石膏作为原料生产pp用填料方法 - Google Patents
一种磷石膏作为原料生产pp用填料方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种磷石膏作为原料生产PP用填料方法，通过将磷石膏与水混合后，并将其搅拌形成浆液后，再向其中加入钛白粉、三氧化二铁、三氧化钼、纳米二氧化硅，并对其高速搅拌分散，再加入月桂酸多元醇酯、硅烷偶联剂KH-550，再控制温度高速搅拌反应处理，使得磷石膏中的杂质成分得到有效的偶联聚沉，同时使得部分有色杂质得到除去，降低磷石膏中的杂质含量；使得硅元素与磷石膏中的氟元素作用，形成玻化体，提高磷石膏可塑性和流变性；再结合料浆的陈化、钙离子的碳化处理加入尿素、氧化锌、ABS，再结合喷雾干燥后研磨，使得磷石膏的组成成分得到调整，降低磷石膏中的结晶水的相对含量，提高磷石膏的可塑性和流变性。
Description
技术领域
本发明涉及PP材料生产用填料技术领域，尤其是一种磷石膏作为原料生产PP用填料方法。
背景技术
对于PP材料生产过程中，普遍采用的填料为碳酸钙无机填料，使得PP材料制品的尺寸稳定性、硬度、表面光泽和表面平整性均得到保障，并且能够提高PP材料的耐热性，但是，碳酸钙具有较强的亲水性，与PP等聚合物基体的相容性较差，容易形成团，造成结构缺陷；为此，现有技术中需要对碳酸钙填料进行表面改性处理后，才能将其应用于PP材料的生产中，使得PP材料生产的成本较高；除此之外，碳酸钙的密度较大，硬度较高，其在作为填料添加在PP材料生产过程中，将会导致PP材料的容重较大，并且填料的添加量较少，使得PP材料的成本较高。
磷石膏为磷化工产业中的固体废弃物，每生产一吨磷酸需要产生4.5吨左右的磷石膏，使得大量的磷石膏在自然界中进行堆放处理，造成环境的污染；磷石膏具有轻质、钙粉含量较高，种类随着水分的散失情况呈现出不同，并且在不同水分含量下的石膏产品的性能不同的特点。
鉴于上述缺陷和特点，本研究者将磷石膏进行研究，将磷石膏作为原料生产能够替代传统PP材料生产用碳酸钙填料，为磷石膏的综合利用提供了一条新途径，并且为PP材料生产用填料提供了一种替代品，降低了PP材料生产的成本。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种磷石膏作为原料生产PP用填料方法。
具体是通过以下技术方案得以实现的：
一种磷石膏作为原料生产PP材料用填料方法，包括以下步骤：
(1)将磷石膏加入水中，搅拌均匀后，加入钛白粉、三氧化二铁、三氧化钼、纳米二氧化硅，在3000-4000r/min下搅拌处理10-20min，在向其中加入月桂酸多元醇酯、硅烷偶联剂KH-550，调整温度为80-90℃，在9000-12000r/min下搅拌6-8min，得到混合料浆：
(2)将步骤(1)的混合料浆置于陈化池中，调整温度为60-80℃下，并向其中通入含有二氧化碳的气体，持续通入反应1-3h后，再调整温度为100-130℃处理10-20min，并向其中加入尿素、氧化锌、ABS，分散处理1-3h后，喷雾干燥，研磨成10-40um的颗粒，即可。
所述的纳米二氧化硅，其颗粒度为200-500nm。
所述的磷石膏，其与水的配比，以重量比计为1∶3～10。
所述的钛白粉，其加入量为占磷石膏重量的1-5％；所述的三氧化二铁，其加入量为占磷石膏重量的3-7％；所述的三氧化钼，其加入量为占磷石膏重量的0.1-3％；所述的纳米二氧化硅，其加入量为占磷石膏重量的2-6％；所述的月桂酸多元醇酯，其加入量为占磷石膏重量的1-3％；所述的硅烷偶联剂KH-550，其加入量为占磷石膏重量的2-3％；所述的尿素，其加入量为占磷石膏重量的0.1-1％；所述的氧化锌，其加入量为占磷石膏重量的3-5％；所述的ABS，其加入量为占磷石膏重量的0.5-2％。
所述的含有二氧化碳的气体，二氧化碳的体积浓度为15-45％。
所述的含有二氧化碳的气体，其通入速度为1.1～3.5m3/min。
所述的喷雾干燥，其干燥的温度为180-200℃。
所述的喷雾干燥之后，还包括加入石蜡步骤。
所述的石蜡为固态石蜡。
所述的石蜡，其加入量为占磷石膏质量的1-3％。
与现有技术相比，本发明的技术效果体现在：
通过将磷石膏与水混合后，并将其搅拌形成浆液后，再向其中加入钛白粉、三氧化二铁、三氧化钼、纳米二氧化硅，并对其高速搅拌分散，再加入月桂酸多元醇酯、硅烷偶联剂KH-550，再控制温度高速搅拌反应处理，使得磷石膏中的杂质成分得到有效的偶联聚沉，同时使得部分有色杂质得到除去，降低磷石膏中的杂质含量；尤其是使得硅元素与磷石膏中的氟元素作用，形成玻化体，提高磷石膏的可塑性和流变性；再结合料浆的陈化、钙离子的碳化处理加入尿素、氧化锌、ABS，再结合喷雾干燥后研磨，使得磷石膏的组成成分得到调整，降低磷石膏中的结晶水的相对含量，提高磷石膏的可塑性和流变性。
本发明除了上述的处理工艺外，哈结合处理的原料成分的配合比，使得各原料成分之间的相互作用达到对磷石膏的可塑性和流变性增效的作用，并且结合处理工艺步骤以及工艺参数，尤其是温度的限定，使得磷石膏中的结晶水发生变化，使得磷石膏向无水石膏、硬石膏方向转变，改善了磷石膏的结构，使得磷石膏加入PP材料生产中作为填料后，能够有效的改善PP材料的强度和柔韧性，提高PP材料的品质，降低PP材料的生产成本。
通过在喷雾干燥后，采用加入固态石蜡后研磨，使得在PP材料生产过程中，磷石膏不会吸收空气中的水分子形成结晶水，也不会与PP材料中的水分相接触，降低了磷石膏的亲水性能，降低了磷石膏团聚现象，提高了PP材料的品质。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
实施例1
一种磷石膏作为原料生产PP材料用填料方法，包括以下步骤：
(1)将磷石膏加入水中，搅拌均匀后，加入钛白粉、三氧化二铁、三氧化钼、纳米二氧化硅，在3000r/min下搅拌处理10min，在向其中加入月桂酸多元醇酯、硅烷偶联剂KH-550，调整温度为80℃，在9000r/min下搅拌6min，得到混合料浆：
(2)将步骤(1)的混合料浆置于陈化池中，调整温度为60℃下，并向其中通入含有二氧化碳的气体，持续通入反应1h后，再调整温度为100℃处理10min，并向其中加入尿素、氧化锌、ABS，分散处理1h后，喷雾干燥，研磨成10um的颗粒，即可。
所述的磷石膏，其与水的配比，以重量比计为1∶3。
所述的钛白粉，其加入量为占磷石膏重量的1％；所述的三氧化二铁，其加入量为占磷石膏重量的3％；所述的三氧化钼，其加入量为占磷石膏重量的0.1％；所述的纳米二氧化硅，其加入量为占磷石膏重量的2％；所述的月桂酸多元醇酯，其加入量为占磷石膏重量的1％；所述的硅烷偶联剂KH-550，其加入量为占磷石膏重量的2％；所述的尿素，其加入量为占磷石膏重量的0.1％；所述的氧化锌，其加入量为占磷石膏重量的3％；所述的ABS，其加入量为占磷石膏重量的0.5％。
所述的含有二氧化碳的气体，二氧化碳的体积浓度为15％。
所述的含有二氧化碳的气体，其通入速度为1.1m3/min。
所述的喷雾干燥，其干燥的温度为180℃。
实施例2
一种磷石膏作为原料生产PP材料用填料方法，包括以下步骤：
(1)将磷石膏加入水中，搅拌均匀后，加入钛白粉、三氧化二铁、三氧化钼、纳米二氧化硅，在4000r/min下搅拌处理20min，在向其中加入月桂酸多元醇酯、硅烷偶联剂KH-550，调整温度为90℃，在12000r/min下搅拌8min，得到混合料浆：
(2)将步骤(1)的混合料浆置于陈化池中，调整温度为80℃下，并向其中通入含有二氧化碳的气体，持续通入反应3h后，再调整温度为130℃处理20min，并向其中加入尿素、氧化锌、ABS，分散处理3h后，喷雾干燥，研磨成40um的颗粒，即可。
所述的纳米二氧化硅，其颗粒度为200nm。
所述的磷石膏，其与水的配比，以重量比计为1∶10。
所述的钛白粉，其加入量为占磷石膏重量的5％；所述的三氧化二铁，其加入量为占磷石膏重量的7％；所述的三氧化钼，其加入量为占磷石膏重量的3％；所述的纳米二氧化硅，其加入量为占磷石膏重量的6％；所述的月桂酸多元醇酯，其加入量为占磷石膏重量的3％；所述的硅烷偶联剂KH-550，其加入量为占磷石膏重量的3％；所述的尿素，其加入量为占磷石膏重量的1％；所述的氧化锌，其加入量为占磷石膏重量的5％；所述的ABS，其加入量为占磷石膏重量的2％。
所述的含有二氧化碳的气体，二氧化碳的体积浓度为45％。
所述的含有二氧化碳的气体，其通入速度为3.5m3/min。
所述的喷雾干燥，其干燥的温度为200℃。
实施例3
一种磷石膏作为原料生产PP材料用填料方法，包括以下步骤：
(1)将磷石膏加入水中，搅拌均匀后，加入钛白粉、三氧化二铁、三氧化钼、纳米二氧化硅，在3500r/min下搅拌处理15min，在向其中加入月桂酸多元醇酯、硅烷偶联剂KH-550，调整温度为85℃，在10000r/min下搅拌7min，得到混合料浆：
(2)将步骤(1)的混合料浆置于陈化池中，调整温度为70℃下，并向其中通入含有二氧化碳的气体，持续通入反应2h后，再调整温度为120℃处理15min，并向其中加入尿素、氧化锌、ABS，分散处理2h后，喷雾干燥，加入占磷石膏重量1％的固态石蜡，研磨成30um的颗粒，即可。
所述的纳米二氧化硅，其颗粒度为500nm。
所述的磷石膏，其与水的配比，以重量比计为1∶9。
所述的钛白粉，其加入量为占磷石膏重量的3％；所述的三氧化二铁，其加入量为占磷石膏重量的5％；所述的三氧化钼，其加入量为占磷石膏重量的2％；所述的纳米二氧化硅，其加入量为占磷石膏重量的5％；所述的月桂酸多元醇酯，其加入量为占磷石膏重量的2％；所述的硅烷偶联剂KH-550，其加入量为占磷石膏重量的2.5％；所述的尿素，其加入量为占磷石膏重量的0.7％；所述的氧化锌，其加入量为占磷石膏重量的4％；所述的ABS，其加入量为占磷石膏重量的1.5％。
所述的含有二氧化碳的气体，二氧化碳的体积浓度为25％。
所述的含有二氧化碳的气体，其通入速度为2.5m3/min。
所述的喷雾干燥，其干燥的温度为190℃。
实施例4
一种磷石膏作为原料生产PP材料用填料方法，包括以下步骤：
(1)将磷石膏加入水中，搅拌均匀后，加入钛白粉、三氧化二铁、三氧化钼、纳米二氧化硅，在3000r/min下搅拌处理20min，在向其中加入月桂酸多元醇酯、硅烷偶联剂KH-550，调整温度为80℃，在9000r/min下搅拌8min，得到混合料浆：
(2)将步骤(1)的混合料浆置于陈化池中，调整温度为60℃下，并向其中通入含有二氧化碳的气体，持续通入反应3h后，再调整温度为100℃处理10min，并向其中加入尿素、氧化锌、ABS，分散处理2h后，喷雾干燥，加入占磷石膏重量3％的固态石蜡，研磨成40um的颗粒，即可。
所述的纳米二氧化硅，其颗粒度为400nm。
所述的磷石膏，其与水的配比，以重量比计为1∶5。
所述的钛白粉，其加入量为占磷石膏重量的4％；所述的三氧化二铁，其加入量为占磷石膏重量的6％；所述的三氧化钼，其加入量为占磷石膏重量的1％；所述的纳米二氧化硅，其加入量为占磷石膏重量的3％；所述的月桂酸多元醇酯，其加入量为占磷石膏重量的3％；所述的硅烷偶联剂KH-550，其加入量为占磷石膏重量的2％；所述的尿素，其加入量为占磷石膏重量的0.1％；所述的氧化锌，其加入量为占磷石膏重量的5％；所述的ABS，其加入量为占磷石膏重量的0.5％。
所述的含有二氧化碳的气体，二氧化碳的体积浓度为15％。
所述的含有二氧化碳的气体，其通入速度为3.5m3/min。
所述的喷雾干燥，其干燥的温度为180℃。
实施例5
一种磷石膏作为原料生产PP材料用填料方法，包括以下步骤：
(1)将磷石膏加入水中，搅拌均匀后，加入钛白粉、三氧化二铁、三氧化钼、纳米二氧化硅，在4000r/min下搅拌处理10min，在向其中加入月桂酸多元醇酯、硅烷偶联剂KH-550，调整温度为90℃，在12000r/min下搅拌8min，得到混合料浆：
(2)将步骤(1)的混合料浆置于陈化池中，调整温度为60℃下，并向其中通入含有二氧化碳的气体，持续通入反应2h后，再调整温度为110℃处理15min，并向其中加入尿素、氧化锌、ABS，分散处理1h后，喷雾干燥，加入占磷石膏重量2％的固态石蜡，研磨成20um的颗粒，即可。
所述的纳米二氧化硅，其颗粒度为350nm。
所述的磷石膏，其与水的配比，以重量比计为1∶7。
所述的钛白粉，其加入量为占磷石膏重量的5％；所述的三氧化二铁，其加入量为占磷石膏重量的4％；所述的三氧化钼，其加入量为占磷石膏重量的0.7％；所述的纳米二氧化硅，其加入量为占磷石膏重量的5％；所述的月桂酸多元醇酯，其加入量为占磷石膏重量的2％；所述的硅烷偶联剂KH-550，其加入量为占磷石膏重量的3％；所述的尿素，其加入量为占磷石膏重量的0.4％；所述的氧化锌，其加入量为占磷石膏重量的4％；所述的ABS，其加入量为占磷石膏重量的1.5％。
所述的含有二氧化碳的气体，二氧化碳的体积浓度为35％。
所述的含有二氧化碳的气体，其通入速度为1.9m3/min。
所述的喷雾干燥，其干燥的温度为185℃。
对实施例1-5制备的填料的吸油值和与水的接触角检测，其结果见表1所示：
表1
| 吸油值(ml/100g) | 与水接触角(°) | |
| 实施例1 | 33.0 | 105 |
| 实施例2 | 32.1 | 110 |
| 实施例3 | 32.5 | 98 |
| 实施例4 | 33.7 | 115 |
| 实施例5 | 33.1 | 104 |
并将实施例1-实施例5获得填料用于制备PP材料，添加量为占PP颗粒的30％，并对其性能测试，其结果见表2所示：
表2
| 抗拉伸强度(MPa) | 断裂强度(MPa) | 断裂伸长率(％) | 弯曲模量(MPa) | |
| 实施例1 | 5.79 | 7.25 | 115 | 68.9 |
| 实施例2 | 5.81 | 7.83 | 114 | 69.3 |
| 实施例3 | 6.21 | 7.71 | 116 | 70.2 |
| 实施例4 | 5.97 | 7.56 | 117 | 70.1 |
| 实施例5 | 6.13 | 7.43 | 109 | 69.7 |
综上可见，该填料能够有效的改善PP材料的强度和柔韧性，提高PP材料的品质，尤其是能够改善PP材料的抗拉伸性能和弯曲性能。并且，该填料采用磷石膏作为原料来进行生产，并且生产过程中的工艺步骤加单，易于操作，参数易于控制，并且磷石膏的密度较低，质量较轻，能够显著的改善传统PP材料生产用填料的密度较大，获得的产品的容重较大的缺陷，促进了填料在PP材料中的加入量，降低了PP材料用填料的成本，降低了PP材料的生产成本。
Claims (10)
1.一种磷石膏作为原料生产PP材料用填料方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将磷石膏加入水中，搅拌均匀后，加入钛白粉、三氧化二铁、三氧化钼、纳米二氧化硅，在3000-4000r/min下搅拌处理10-20min，在向其中加入月桂酸多元醇酯、硅烷偶联剂KH-550，调整温度为80-90℃，在9000-12000r/min下搅拌6-8min，得到混合料浆：
(2)将步骤(1)的混合料浆置于陈化池中，调整温度为60-80℃下，并向其中通入含有二氧化碳的气体，持续通入反应1-3h后，再调整温度为100-130℃处理10-20min，并向其中加入尿素、氧化锌、ABS，分散处理1-3h后，喷雾干燥，研磨成10-40um的颗粒，即可。
2.如权利要求1所述的磷石膏作为原料生产PP材料用填料方法，其特征在于，所述的纳米二氧化硅，其颗粒度为200-500nm。
3.如权利要求1所述的磷石膏作为原料生产PP材料用填料方法，其特征在于，所述的磷石膏，其与水的配比，以重量比计为1∶3～10。
4.如权利要求1所述的磷石膏作为原料生产PP材料用填料方法，其特征在于，所述的钛白粉，其加入量为占磷石膏重量的1-5％；所述的三氧化二铁，其加入量为占磷石膏重量的3-7％；所述的三氧化钼，其加入量为占磷石膏重量的0.1-3％；所述的纳米二氧化硅，其加入量为占磷石膏重量的2-6％；所述的月桂酸多元醇酯，其加入量为占磷石膏重量的1-3％；所述的硅烷偶联剂KH-550，其加入量为占磷石膏重量的2-3％；所述的尿素，其加入量为占磷石膏重量的0.1-1％；所述的氧化锌，其加入量为占磷石膏重量的3-5％；所述的ABS，其加入量为占磷石膏重量的0.5-2％。
5.如权利要求1所述的磷石膏作为原料生产PP材料用填料方法，其特征在于，所述的含有二氧化碳的气体，二氧化碳的体积浓度为15-45％。
6.如权利要求1所述的磷石膏作为原料生产PP材料用填料方法，其特征在于，所述的含有二氧化碳的气体，其通入速度为1.1～3.5m3/min。
7.如权利要求1所述的磷石膏作为原料生产PP材料用填料方法，其特征在于，所述的喷雾干燥，其干燥的温度为180-200℃。
8.如权利要求1所述的磷石膏作为原料生产PP材料用填料方法，其特征在于，所述的喷雾干燥之后，还包括加入石蜡步骤。
9.如权利要求8所述的磷石膏作为原料生产PP材料用填料方法，其特征在于，所述的石蜡为固态石蜡。
10.如权利要求8或9所述的磷石膏作为原料生产PP材料用填料方法，其特征在于，所述的石蜡，其加入量为占磷石膏质量的1-3％。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160217 |