CN105329955B - 球型氢氧化镍的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种球型氢氧化镍的生产工艺,其工艺步骤是:首先配料;然后合成;再是进行一级过滤;再是二级过滤;再次是三级超滤或反渗透;最后进行反冲洗,用冲洗液将分离出来的球型氢氧化镍冲脱下来,洗涤、脱水、烘干,可得到合适粒度的球型氢氧化镍产品。通过对反应速度、晶核形成速度、温度、物料浓度与配比等进行控制从而控制球型氢氧化镍颗粒大小及粒度分布,具有成品率高、操作简便、对生产条件较为宽松,生产的均匀球型氢氧化镍具有良好的电学性质等特点。

Description

球型氢氧化镍的生产工艺
技术领域
本发明属于球型氢氧化镍生产工艺技术领域,涉及一种球型氢氧化镍的生产工艺。
背景技术
用硫酸镍生产球形氢氧化亚镍,复钴后得到复钴球型氢氧化镍,是高能充电电池的主要成分,而影响复钴球型氢氧化镍电学性能的主要因素之一,是保持球型氢氧化镍的粒度分布在较窄的范围内。
球型氢氧化镍的生产过程如下:将精制的硫酸镍溶液按工艺要求添加硫酸锌、硫酸钴, 配制成球型氢氧化镍制备溶液。将制配好的硫酸镍溶液、液碱、氨水按一定的流量加到合成搅拌釜中,加温进行连续反应,生成球形氢氧化镍。此过程化学反应方程式如下:
Ni2++NH3+(6-n)H2O—→[Ni(NH3)n(H2O)6-n]2+
[Ni(NH3)n(H2O)6-n]2++2OH-—→Ni(OH)2↓+nNH +(6-n)H2O
将合成反应生产出的合格球镍浆料加入洗涤器中,用压缩空气吹干,再用热纯水进行洗涤,过滤后滤料进入烘干工序,制得球型氢氧化镍。
从生产过程中可知:影响球型氢氧化镍颗粒大小及粒度分布主要有反应速度、晶核形成速度、温度、物料浓度与配比等,对球型氢氧化镍制备条件要求很严,得到的成品粒度分布范围广,成品率低。
发明内容
为克服上述的技术缺点,本发明提供一种球型氢氧化镍的生产工艺,它采用合成-膜过滤-分离-合成相结合,构成合成的循环体系,不断地合适粒度的球型氢氧化镍分离出来,而将带有较小颗粒的溶液重返合成釜继续成长。应用这种均匀球型氢氧化镍生产新工艺,可以有效的控制球型氢氧化镍的粒度分布范围,操作简便、对生产条件较为宽松,生产的均匀球型氢氧化镍具有良好的电学性质。
本发明解决其技术问题所采用的技术方法是:一种球型氢氧化镍的生产工艺,其工艺步骤是:
第一步:配料,将精制的硫酸镍溶液按工艺要求添加包括硫酸锌、硫酸钴的添加剂, 配制成球型氢氧化镍制备溶液;
第二步:合成,将制配好的硫酸镍溶液与液碱、氨水按一定的流量加到合成搅拌釜中,加温进行连续反应;
第三步:一级过滤,球型氢氧化镍制取反应到一定程度,开始用隔膜泵将反应釜中的物料抽出来,压入过滤膜,根据所需球型氢氧化镍合适粒度,选用合适的过滤膜,常用球型氢氧化镍直径约为12微米,可选允许12微米以下的颗粒通过的过滤膜,分离出来的颗粒约为12微米以上,此部分颗粒极少,重新溶解后回用;
第四步:二级过滤,选用允许11微米以下的颗粒通过,留下11微米~12微米的颗粒,因11微米的颗粒上带有反应物料,粒度仍有一定的增长,基本上可以达到12微米,此部分为直径分布范围很窄的均匀球型氢氧化镍;
第五步:三级超滤或反渗透,11微米以下的滤液,经过超滤或反渗透将母液分成浓液和清液,浓液中带有小于11微米的小颗粒,需要继续成长,用隔膜泵返回反应釜,补充减少的物料,使反应釜中生产新的小颗粒,并使返回的小颗粒继续成长;
第六步:反冲洗,用冲洗液将分离出来的球型氢氧化镍冲脱下来,洗涤、脱水、烘干,可得到合适粒度的球型氢氧化镍产品。
所述第三步~第五步中通过采用不同的过滤膜,可以根据需要控制球型氢氧化镍的直径,如需控制其它粒度,可选用不同的过滤膜或过滤方式。
所述第五步中的清液不含镍,可以进入污水处理站,达标后外排。
本发明的有益效果是:采用合成-膜过滤-分离-合成相结合,构成合成的循环体系,不断地将合适粒度的球型氢氧化镍分离出来,而将带有较小颗粒的溶液重返合成釜继续成长,通过对反应速度、晶核形成速度、温度、物料浓度与配比等进行控制从而控制球型氢氧化镍颗粒大小及粒度分布,具有成品率高、操作简便、对生产条件较为宽松,生产的均匀球型氢氧化镍具有良好的电学性质等特点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
一种球型氢氧化镍的生产工艺,其工艺步骤是:
第一步:配料,将精制的硫酸镍溶液按工艺要求添加包括硫酸锌、硫酸钴的添加剂, 配制成球型氢氧化镍制备溶液;
第二步:合成,将制配好的硫酸镍溶液与液碱、氨水按一定的流量加到合成搅拌釜中,加温进行连续反应;
第三步:一级过滤,球型氢氧化镍制取反应到一定程度,开始用隔膜泵将反应釜中的物料抽出来,压入过滤膜,根据所需球型氢氧化镍合适粒度,选用合适的过滤膜,常用球型氢氧化镍直径约为12微米,可选允许12微米以下的颗粒通过的过滤膜,分离出来的颗粒约为12微米以上,此部分颗粒极少,重新溶解后回用;
第四步:二级过滤,选用允许11微米以下的颗粒通过,留下11微米~12微米的颗粒,因11微米的颗粒上带有反应物料,粒度仍有一定的增长,基本上可以达到12微米,此部分为直径分布范围很窄的均匀球型氢氧化镍;
第五步:三级超滤或反渗透,11微米以下的滤液,经过超滤或反渗透将母液分成浓液和清液,浓液中带有小于11微米的小颗粒,需要继续成长,用隔膜泵返回反应釜,补充减少的物料,使反应釜中生产新的小颗粒,并使返回的小颗粒继续成长;
第六步:反冲洗,用冲洗液将分离出来的球型氢氧化镍冲脱下来,洗涤、脱水、烘干,可得到合适粒度的球型氢氧化镍产品。
所述第三步~第五步中通过采用不同的过滤膜,可以根据需要控制球型氢氧化镍的直径,如需控制其它粒度,可选用不同的过滤膜或过滤方式。
所述第五步中的清液不含镍,可以进入污水处理站,达标后外排。
本发明采用合成-膜过滤-分离-合成相结合,构成合成的循环体系,不断地合适粒度的球型氢氧化镍分离出来,而将带有较小颗粒的溶液重返合成釜继续成长,通过对反应速度、晶核形成速度、温度、物料浓度与配比等进行控制从而控制球型氢氧化镍颗粒大小及粒度分布,具有成品率高、操作简便、对生产条件较为宽松,生产的均匀球型氢氧化镍具有良好的电学性质等特点。

Claims (3)

1.一种均匀球型氢氧化镍的生产工艺,其特征在于工艺步骤是:
第一步:配料,将精制的硫酸镍溶液按工艺要求添加包括硫酸锌、硫酸钴的添加剂, 配制成球型氢氧化镍制备溶液;
第二步:合成,将制配好的硫酸镍溶液与液碱、氨水按一定的流量加到合成搅拌釜中,加温进行连续反应;
第三步:一级过滤,球型氢氧化镍制取反应到一定程度,开始用隔膜泵将反应釜中的物料抽出来,压入过滤膜,根据所需球型氢氧化镍合适粒度,选用合适的过滤膜,常用球型氢氧化镍直径为12微米,允许12微米以下的颗粒通过的过滤膜,分离出来的颗粒为12微米以上,此部分颗粒极少,重新溶解后回用;
第四步:二级过滤,选用允许11微米以下的颗粒通过,留下11微米~12微米的颗粒,因11微米的颗粒上带有反应物料,粒度仍有一定的增长,基本上可以达到12微米,此部分为直径分布范围很窄的均匀球型氢氧化镍;
第五步:三级超滤或反渗透,11微米以下的滤液,经过超滤或反渗透将母液分成浓液和清液,浓液中带有小于11微米的小颗粒,需要继续成长,用隔膜泵返回反应釜,补充减少的物料,使反应釜中生产新的小颗粒,并使返回的小颗粒继续成长;
第六步:反冲洗,用冲洗液将分离出来的球型氢氧化镍冲脱下来,洗涤、脱水、烘干,可得到合适粒度的球型氢氧化镍产品。
2.如权利要求1所述球型氢氧化镍的生产工艺,其特征是:所述第三步~第五步中通过采用不同的过滤膜,根据需要控制球型氢氧化镍的直径,如需控制其它粒度,可选用不同的过滤膜或过滤方式。
3.如权利要求1所述球型氢氧化镍的生产工艺,其特征是:所述第五步中的清液不含镍,进入污水处理站,达标后外排。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107512811B (zh) * 2017-07-31 2020-06-23 四川思达能环保科技有限公司 球形氢氧化镍生产工艺过程废水的处理方法
CN111908521A (zh) * 2020-08-10 2020-11-10 浙江帕瓦新能源股份有限公司 窄分布三元正极材料前驱体的制备方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6306787B1 (en) * 1998-06-10 2001-10-23 Sakai Chemical Industry Co., Ltd. Nickel hydroxide particles and production and use thereof
CN101264942B (zh) * 2008-04-22 2011-02-02 吉林市金泰化工有限公司 一种高品质氧化镍生产方法
CN103204554B (zh) * 2013-03-21 2014-12-31 莱芜钢铁集团有限公司 一种制备球形氢氧化镍的方法
CN103771546B (zh) * 2014-01-20 2015-04-15 中南大学 一种红土镍矿酸浸液连续生产氢氧化镍的工艺
CN104319391B (zh) * 2014-10-08 2016-09-07 赣州腾远钴业有限公司 一种锂电池用高镍低钴低锰三元正极材料前驱体的制备方法
CN104445445B (zh) * 2014-11-14 2015-11-11 广东华科新材料研究院有限公司 从废弃电池制备纳米级针状α-Ni(OH)2电极材料的方法

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