CN105321808B - 一种可避免有机污染的cvd石墨烯fet器件制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种可避免有机污染的CVD石墨烯FET器件制造方法，其特征在于将Au膜辅助剥离技术同自对准技术结合。优点：避免了转移过程及FET器件流程中带入的有机污染，利于减小金属和石墨烯之间的接触电阻，同时降低沟道区石墨烯受到来自残留胶的散射和电子捕获；同时以Au为转移载体可同湿法腐蚀自对准工艺完美兼容，在避免有机污染的同时可实现控制栅‑源间距以减小沟道两端寄生电阻，利于提升石墨烯场效应晶体管的频率性能。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种可避免有机污染的CVD石墨烯FET器件制造方法，属于微电子技术领域。
技术背景
石墨烯的出现，打破了“二维材料不能在室温下稳定存在”的理论预研，随后因其优异的物理化学性能在各领域的广泛应用而备受关注，在全球掀起了二维材料的研究热潮，之后MoS2，WS2，WSe2，BN等二维材料也相继出现。全新的二维材料进入电子领域的时间不长，取得的成果却相当显著。如石墨烯具有高电子迁移率、高电子饱和速度和高热导率等优良特性，在毫米波、亚毫米波乃至太赫兹器件、超级计算机等方面具有广阔应用前景。基于石墨烯的超高速、超低噪声、超低功耗场效应晶体管及其集成电路，有望突破当前电子器件的高成本、低分辨率及高功耗的瓶颈，为开发更高性能电子器件提供新的思路和方案。石墨烯场效应晶体管是石墨烯微波器件的最基本单元，就现状而言，石墨烯晶体管的电学性能主要受两个因素的制约：（1）界面的散射。石墨烯由单层碳原子构成二维结构，同传统半导体材料相比更易受到与之接触的材料对它的散射而影响其电学性能。特别是对于能满足工程化应用大面积高质量需求的CVD法制备的石墨烯，因不可避免要用到转移工艺，常规转移用的载体胶又极难除净，导致石墨烯受残留胶的影响，不仅降低石墨烯和金属之间的黏附性，残留胶的散射作用也影响了石墨烯的电学性能；（2）寄生电阻。石墨烯晶体管的有源区在栅的正下方，而栅电极和源（漏）电极之间的未覆盖的区域则会产生寄生电阻，影响晶体管的频率特性，因而确保稳定隔离的同时减小栅电极和源（漏）电极的间距是设计石墨烯晶体管的一个关键要素。
在国际上，CVD法生产成本较低，制备出的石墨烯在面积和质量上都能满足工程化需求，同时转移工艺可操作性强，能将石墨烯转移至不同衬底，具备很大的拓展空间，因此CVD法制备石墨烯较之其他方法更具实用性，为大家普遍接受。但CVD法制备的石墨烯在转移时常以有机物（如MMA,PMMA）作为转移载体，会引入的残留胶，同时工艺过程中也会在石墨烯表面引起残留的光刻胶，使石墨烯材料优良的性能得不到充分的发挥。目前尚未见到有效的处理办法报道，更未见这种以金属作为转移介质同自对准技术结合在一起来实现无有机污染的石墨烯晶体管的设计发明报道。
发明内容
本发明提出的是一种可避免有机污染的CVD石墨烯FET器件制造方法，其目的是针对CVD法制备的石墨烯在转移过程残留载体胶以及工艺过程中的残留光刻胶却对石墨烯性能造成的影响，设计可兼容于传统平面加工工艺，同时可减小石墨烯FET器件寄生电阻的一种制备方法，该方法的应用有利于器件电学性能的提升。
本发明的技术解决方案：一种可避免有机污染的石墨烯FET器件制造方法，其特征在于以金属作为转移载体同湿法腐蚀自对准工艺结合在一起，具体制作步骤如下：
1）以常规CVD法制备于金属衬底上的石墨烯为样品，在石墨烯连带衬底上蒸发一层金属，作为转移载体膜；
2）蒸完金属后将样品按载体金属朝上衬底金属朝下置于腐蚀液中，样品在水的张力下会漂浮于液体上方，静置至衬底金属完全溶解，石墨烯将附着于上层载体金属上；
3）将上述样品转移至去离子水中，静置一段时间清洗掉残留的腐蚀液，然后用目标衬底将样品从水中捞起，低温烘烤以排尽残留的水，使样品紧贴于目标衬底之上；
4）样品光刻，选择需要保留的隔离区实现光刻胶保护，其他区域曝光显影后暴露；
5）样品浸泡入腐金液中腐蚀掉不需要区域的金属膜，去离子水清洗后以氧等离子体刻蚀掉暴露出来的石墨烯；
6）以平面光刻显影技术在隔离区进行栅的光刻，选择性曝光露出栅电极区；
7）对样品进行浸泡腐蚀，去掉栅区石墨烯上方的金属,同时侧腐可确保栅和源之间形成物理隔离，腐蚀完成后去离子水清洗；
8）同光刻条件下以此进行栅介质的制备和栅金属的制备，之后浸泡丙酮剥离金属，完成石墨烯FET器件的制备。
本发明的优点：与现有场效应晶体管的制作过程相比，其显著优点为：（1）以Au膜替代传统的有机载物（MMA,PMMA）作为CVD制备石墨烯的转移介质，不仅避免了转移过程中的残留胶的影响，而且可在后期光刻工艺中起到保护石墨烯的作用，达到器件工艺全程无有机污染的目的；（2）保护金属同湿法腐蚀自对准工艺兼容，且腐金液的侧向腐蚀在形成有效隔离的同时可保持较小的栅-源（漏）间距，利于降低器件的寄生电阻。
附图说明
图1是金属膜代替有机膜作为转移载体的对比图；
图2是样品选择性隔离后示意图；
图3 是石墨烯自对准工艺流程图；
图3-1是样品完成隔离区腐蚀结构示意图；
图3-2是栅光刻后结构示意图；
图3-3是在栅版图下完成金属腐蚀；
图3-4是在栅版图下完成栅介质及栅金属制备；
图3-5是完成金属剥离形成自对准石墨烯FET器件。
具体实施方式
一种可避免有机污染的CVD石墨烯FET器件制造方法，其特征在于将Au膜辅助剥离技术同自对准技术结合，具体制作步骤如下：
1）CVD法制备的石墨烯材料一般制备于金属（通常如Cu）衬底上，在石墨烯连带衬底上蒸发一层金属，作为转移载体；
2）将上述材料（Au上Cu下）置于腐蚀液中，下面金属溶解，石墨烯附着于上层金属上；
3）样品转移至去离子水清洗掉腐蚀液中带出的残留离子；
4）将样品转移至目标衬底；
5）样品光刻，选择需要保留的隔离区有光刻胶保护；
6）样品浸泡入腐金液中腐蚀掉不需要区域的金属膜，去离子水清洗后以氧等离子体刻蚀掉暴露出来的石墨烯；
7）以平面光刻显影技术在隔离区进行栅的光刻，选择性曝光露出栅电极区；
8）对样品进行浸泡腐蚀，去掉栅区石墨烯上方的金属,同时侧腐可确保栅和源之间形成物理隔离，腐蚀完成后去离子水清洗；
9）同光刻条件下以此进行栅介质的制备和栅金属的制备，之后浸泡丙酮剥离金属，完成石墨烯FET器件的制备；
所述步骤1）中的CVD法制备石墨烯的衬底包括Cu，Ni，Ti， Ag， Al，Cr, Pd, Au，Mo, W, Fe中的一种或二种的组合，二种组合的质量比包含0.01～100:1。
所述步骤1）中使用的转移金属，金属种类为能被化学腐蚀的金属，Cu，Ni，Ti， Ag，Al，Cr, Pd, Au，Mo, W, Fe中的一种或二种的组合，二种组合的质量比包含0.01～100:1,金属厚度范围在1nm～1000nm。
所述的步骤2）中石墨烯衬底金属的腐蚀液可用三氯化铁FeCl3、过硫酸铵（NH4)2S2O4、氯化氢HCl、硫酸H2SO4、硝酸HNO3、氢氟酸、王水的混合液，二种混合液的质量比为0.01～100:1。
所述步骤4）中实现描述的目标衬底，应包括硬质衬底Si, GaN, SiC, Al2O3,GaAs，SiO2, AlN, HfO2, Y2O3,以及柔性衬底 PEN (Pentacenne), PI(Polyimide), PET(Polyethylene terephthalate), HMDS (Hexamethyldisilazane), BCB(Benzocyclobutene)等一种或两种的外延以及键合组装等。
所述步骤8）中石墨烯上方载体金属的腐蚀液可用氢氟酸、王水、碘化钾和碘的混合液，氨水和双氧水的混合液，硼酸溶液、盐酸溶液或硝酸溶液与冰乙酸的混合液，二种混合液的质量比为0.01～100:1。
所述步骤9）中制备栅介质时，种类应包括Al2O3，SiO2, AlN, HfO2, Y2O3，BCB等，栅介质厚度范围1nm-100 nm。
所述的步骤9）中的埋栅金属种类包括Cu，Ni，Ti， Ag， Al，Cr, Pd, Au，Mo, W, Fe的一种或多复合结构及合金，厚度范围1 nm-1000 nm。
如权利要求1一种可避免有机污染的CVD石墨烯FET器件制造方法，其特征在于所述的FET器件制备所用材料包括1层或多层石墨烯，碳纳米管，MoS2，MoSe2，WS2，WSe2，MoTe2，WTe2，BN薄膜材料。
整个器件工艺可使用于其他二维材料及纳米材料，所用材料应包括1层或多层石墨烯，碳纳米管，MoS2，MoSe2，WS2，WSe2，MoTe2，WTe2，BN薄膜等材料。
实施例，
一种可避免有机污染的石墨烯FET器件制造方法，具体制作工艺步骤如下：
1）取CVD法制备于Cu衬底上的石墨烯为样品，在石墨烯连带Cu衬底上制备100nmAu，代替PMMA作为湿法转移过程的载体；
2）将样品按Au上Cu下置于1mol/L的FeCl3水溶液中，样品可在水的张力下漂浮，静置4小时至衬底Cu被FeCl3溶液完全溶解，石墨烯附着于上层Au膜上；
3）将上述样品转移至去离子水面漂浮，静置10分钟清洗掉残留的FeCl3溶液，然后用3寸高阻Si片将样品从水中捞起，样品贴于Si片之上，90℃烘烤20分钟除尽衬底与样品之间残留的水，使样品紧贴于目标衬底之上，制备出无有机污染的石墨烯样品（图1）；
4）对完成转移的样品进行平面光刻显影，以一定的图形对需要保留的区域实现光刻胶保护，其他区域曝光显影后暴露；
5）样品浸泡入氰化物腐金液中60s,腐蚀掉不需要区域的Au膜，去离子水清洗后以100W氧等离子体刻蚀10分钟去掉暴露出来的石墨烯，形成不同尺寸的石墨烯+金属图形（图2）；
6）以平面光刻显影技术（紫外曝光或电子束技术）在隔离区中间进行栅图形光刻，选择性曝光显影使栅电极区裸露，其他区域光刻胶保护（图3-2）；
7）用氰化物腐金液对样品进行浸泡腐蚀60s，去掉栅电极区域石墨烯上方的Au,于此同时进行的一定量侧腐可确保栅和源（漏）之间形成物理隔离，腐蚀完成后以去离子水洗净残留的氰化物腐金液（图3-3）；
8）保持同光刻条件，在样品上方以ALD技术生长10 nm Al2O3作为栅介质之后以电子束蒸发生长200 nm Au作为栅金属，之后以标准的丙酮、乙醇浸泡剥离工艺剥离掉其他区域的介质和金属，完成无有机污染的自对准石墨烯FET器件制备（图3-4,3-5）。
Claims (8)
1.一种避免有机污染的CVD 石墨烯FET 器件的制造方法，其特征在于将转移金属膜辅助剥离技术同自对准技术结合，具体制作步骤如下：
1）CVD 法制备的二维材料及纳米材料石墨烯制备于衬底金属上，在石墨烯连带衬底金属上蒸发一层转移金属，作为转移载体；
2）将上述材料中转移金属 朝上衬底金属朝下置于腐蚀液中，下层衬底金属溶解，石墨烯附着于上层转移金属上；
3）样品转移至去离子水清洗掉腐蚀液中带出的残留离子；
4）将样品转移至目标衬底；
5）样品光刻，需要保留的隔离区用光刻胶保护；
6）样品浸泡入腐金液中腐蚀掉不需要区域的转移金属，去离子水清洗后以氧等离子体刻蚀掉暴露出来的石墨烯；
7）以平面光刻显影技术在隔离区进行栅区的光刻，选择性曝光露出栅电极区；
8）对样品进行浸泡腐蚀，去掉栅区石墨烯上方的转移金属, 同时侧腐确保栅和源之间形成物理隔离，腐蚀完成后去离子水清洗；
9）以步骤5~8中所述的光刻条件下制备栅介质和栅金属，之后浸泡丙酮剥离转移金属，完成石墨烯FET 器件的制备。
2.根据权利要求1 所述的一种避免有机污染的CVD 石墨烯FET 器件的制造方法，其特征在于所述的步骤1）中的CVD 法制备石墨烯的衬底金属包括Cu，Ni，Ti， Ag， Al，Cr，Pd，Au，Mo，W，Fe 中的一种或二种的组合，二种组合的质量比包含0.01 ～ 100:1。
3.根据权利要求1 所述的一种避免有机污染的CVD 石墨烯FET 器件的制造方法，其特征在于所述的步骤1）中使用的转移金属，金属种类为能被化学腐蚀的金属，Cu，Ni，Ti， Ag，Al，Cr，Pd，Au，Mo，W，Fe 中的一种或二种的组合，二种组合的质量比包含0.01～100:1，金属厚度范围在1 nm～1000nm。
4.根据权利要求1 所述的一种避免有机污染的CVD 石墨烯FET 器件的制造方法，其特征在于所述的步骤2）中石墨烯衬底金属的腐蚀液采用三氯化铁FeCl3、过硫酸铵（NH4)2S2O4、氯化氢HCl、硫酸H2SO4、硝酸HNO3、氢氟酸、王水的混合液。
5.根据权利要求1 所述的一种避免有机污染的CVD 石墨烯FET 器件的制造方法，其特征在于所述的步骤4）所述目标衬底，包括硬质衬底Si, GaN, SiC, Al2O3,GaAs，SiO2, AlN,HfO2, Y2O3, 以及柔性衬底 PEN (Pentacenne), PI(Polyimide),PET (Polyethyleneterephthalate), HMDS (Hexamethyldisilazane), BCB(Benzocyclobutene) 中一种或两种的外延衬底或者键合组装衬底。
6.根据权利要求1 所述的一种避免有机污染的CVD 石墨烯FET 器件的制造方法，其特征在于，所述的步骤9）中制备栅介质时，栅介质种类为Al2O3，SiO2, AlN, HfO2, Y2O3，BCB中的一种，栅介质厚度范围1nm-100 nm。
7.根据权利要求1 所述的一种避免有机污染的CVD 石墨烯FET 器件的制造方法，其特征在于，所述的步骤9）中的栅金属种类包括Cu，Ni，Ti， Ag， Al，Cr, Pd, Au，Mo, W, Fe的一种或多复合结构及合金，厚度范围1 nm-1000 nm。
8.如权利要求1 所述的一种避免有机污染的CVD 石墨烯FET 器件的制造方法，其特征在于所述的石墨烯FET 器件制备所用二维材料及纳米材料包括1 层或多层石墨烯，碳纳米管，MoS2，MoSe2，WS2，WSe2，MoTe2，WTe2，BN 薄膜材料。
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