CN105295505B - 一种水性封闭异氰酸酯交联剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种水性封闭异氰酸酯交联剂，其特征在于，其中包括按照质量份数比：溶剂型封闭异氰酸酯交联剂50～80份，钛酸酯类表面处理剂0.5～5份，乳化剂5～20份，去离子水20～40份，按照比例混合而成。本发明的有益效果是：本发明通过钛酸酯类表面处理剂对溶剂型封闭异氰酸酯交联剂进行一次包覆，再通过乳化剂对封闭异氰酸酯进行二次包覆，然后用相反转法乳化制备水性封闭异氰酸酯交联剂，得到的产品用从而使改性产品在水性烤漆中，避免了产品中的活性官能团与铁金属的反应，增加涂膜的抗闪锈性能，可广泛用于金属底材的水性烘烤底漆。
Description
【技术领域】
本发明涉及涂料行业，尤其涉及一种水性封闭异氰酸酯交联剂的制备方法，本发明制备的水性封闭异氰酸酯交联剂，可以作为水性烤漆提供一种新型的交联剂。
【背景技术】
异氰酸酯是异氰酸的各种酯的总称，单异氰酸酯是有机合成合成的重要中间体，可制成一系列氨基甲酸类杀虫剂、杀菌剂、除草剂，也用于改进塑料、织物、皮革等的防水性。二官能团及以上的异氰酸酯可用于合成一系列性能优良的聚氨酯泡沫塑料、橡胶、弹力纤维、涂料、胶粘剂、合成革、人造木材。
其中一项用于就是水性烤漆领域，水性烤漆组成包括水性树脂、颜填料、氨基树脂、封闭异氰酸酯交联剂、助剂、助溶剂、水等成分，其中水性树脂、氨基树脂是影响性能非常关键的组份。为提高氨基烤漆的性能，一般通过引入封闭异氰酸酯的办法，封闭异氰酸酯交联剂一般可以在140度解封，达到解封温度后异氰酸酯会与树脂中的羟基反应生成氨酯键，从而具备聚氨酯涂料的性能，显著提高水性烤漆的各种耐化学性能。
水性封闭异氰酸酯交联剂的制备方法有：异氰酸酯与多元醇和封端剂反应，通过引入亲水集团，如：羧基、磺酸基、聚醚等亲水基团。目前使用最多的是引入磺酸根的办法得到水性封闭异氰酸酯，如发明专利：CN200810246160.9,一种水溶性封闭异氰酸酯单体的制备方法，由亚硫酸氢钠与异氰酸酯基团反应，通过引入磺酸根使封闭异氰酸酯具备水溶性；专利CN201210293106.一种水溶性封闭异氰酸酯交联剂的制备方法，通过引入羧基基团，用胺中和，得到水溶性封闭异氰酸酯。磺酸根与羧基在铁金属表面容易与铁进行反应，使铁金属更容易发生闪锈，特别是铸铁件更容易发生闪锈腐蚀。
溶剂型封闭异氰酸酯交联剂的制备方法一般是使用甲乙酮肟为封端剂，没有磺酸根与羧基官能团，因此与铁金属的抗闪锈性能优于水性封闭异氰酸酯树脂。而溶剂型封闭异氰酸酯交联剂直接用在水性漆里面会由于相容性、表面张力的差异等原因，会引起油水分层，漆膜不透明，漆膜表面有缩孔等弊病，本发明提供一种水性封闭异氰酸酯交联剂的新思路，不引入羧基或磺酸根等亲水基团，利用市场上现有的溶剂型封闭异氰酸酯进行包覆乳化，得到稳定性一年以上的水性封闭异氰酸酯交联剂，产品在铁金属表面的抗闪锈性能显著提高。
【发明内容】
本发明针对水性烤漆在铁金属表面施工时，容易出现闪锈的漆膜缺陷，提供一种水性烤漆的水性封闭异氰酸酯交联剂的制备方法。
一种水性封闭异氰酸酯交联剂，其特征在于，其中包括按照质量份数比：溶剂型封闭异氰酸酯交联剂50～80份，钛酸酯类表面处理剂0.5～5份，乳化剂5～20份，去离子水20～40份，按照比例混合而成。
所述水性封闭异氰酸酯交联剂中钛酸酯类表面处理剂是三乙醇胺钛酸酯、烷醇胺钛酸酯、聚钛酸丁酯中的一种或几种的混合物，该表面处理剂的质量份数为1-3份。
所述一种水性封闭异氰酸酯交联剂中乳化剂是聚氧乙烯烷基醚，该乳化剂的质量份数为8-15份。
该制备方法包括以下步骤，步骤1：将质量份数比为50-80份溶剂型封闭异氰酸酯交联剂，以及0.5-5份钛酸酯类表面处理剂加入搅拌机，搅拌转速400-600转/分，搅拌10分钟；步骤2：加入5-20份的乳化剂，搅拌转速400-600转/分，搅拌10分钟；搅拌均匀后，步骤3：分三次加入20-40份去离子水，每次加入三分之一，每次加完水后搅拌转速600-800转/分，分散20分钟；步骤4：用100目铜网或尼龙网过滤。
该制备方法包括以下步骤，步骤1：将质量份数比为55-70份溶剂型封闭异氰酸酯交联剂，以及1-3份钛酸酯类表面处理剂加入搅拌机，搅拌转速400-600转/分，搅拌10分钟；步骤2：加入8-15份的乳化剂，搅拌转速400-600转/分，搅拌10分钟；搅拌均匀后，步骤3：分三次加入30份去离子水，每次加入10份去离子水，每次加完水后搅拌转速600-800转/分，分散20分钟；步骤4：用100目铜网或尼龙网过滤。
该制备方法包括以下步骤，步骤1：将质量份数比为60份溶剂型封闭异氰酸酯交联剂，以及2份钛酸酯类表面处理剂加入搅拌机，搅拌转速400-600转/分，搅拌10分钟；步骤2：加入10份的乳化剂，搅拌转速400-600转/分，搅拌10分钟；搅拌均匀后，步骤3：分三次加入30份去离子水，每次加入10份去离子水，每次加完水后搅拌转速600-800转，分散20分钟；步骤4：用100目铜网或尼龙网过滤。
本发明的有益效果是：本发明通过钛酸酯类表面处理剂对溶剂型封闭异氰酸酯交联剂进行一次包覆，再通过乳化剂对溶剂型封闭异氰酸酯进行二次包覆，然后用相反转法乳化制备水性封闭异氰酸酯交联剂，在水性烤漆中，避免了产品中的活性官能团与铁金属的反应，增加涂膜的抗闪锈性能，可广泛用于金属底材的水性烘烤底漆。
【具体实施方式】
下面将结合本发明具体实施方式对本发明进行进一步的详细说明。
一种水性封闭异氰酸酯交联剂，其特征在于，其中包括按照质量份数比：溶剂型封闭异氰酸酯交联剂50～80份，钛酸酯类表面处理剂0.5～5份，乳化剂5～20份，去离子水20～40份，按照比例混合而成。
所述水性封闭异氰酸酯交联剂中钛酸酯类表面处理剂是三乙醇胺钛酸酯、烷醇胺钛酸酯、聚钛酸丁酯中的一种或几种的混合物，该表面处理剂的质量份数为1-3份。
所述一种水性封闭异氰酸酯交联剂中乳化剂是聚氧乙烯烷基醚，该乳化剂的质量份数为8-15份。
该制备方法包括以下步骤，步骤1：将质量份数比为50-80份溶剂型封闭异氰酸酯交联剂，以及0.5-5份钛酸酯类表面处理剂加入搅拌机，搅拌转速400-600转/分，搅拌10分钟；步骤2：加入5-20份的乳化剂，搅拌转速400-600转/分，搅拌10分钟；搅拌均匀后，步骤3：分三次加入20-40份去离子水，每次加入三分之一，每次加完水后搅拌转速600-800转/分，分散20分钟；步骤4：用100目铜网或尼龙网过滤。
该制备方法包括以下步骤，步骤1：将质量份数比为55-70份溶剂型封闭异氰酸酯交联剂，以及1-3份钛酸酯类表面处理剂加入搅拌机，搅拌转速400-600转/分，搅拌10分钟；步骤2：加入8-15份的乳化剂，搅拌转速400-600转/分，搅拌10分钟；搅拌均匀后，步骤3：分三次加入30份去离子水，每次加入10份去离子水，每次加完水后搅拌转速600-800转/分，分散20分钟；步骤4：用100目铜网或尼龙网过滤。
该制备方法包括以下步骤，步骤1：将质量份数比为60份溶剂型封闭异氰酸酯交联剂，以及2份钛酸酯类表面处理剂加入搅拌机，搅拌转速400转，搅拌10分钟；步骤2：加入10份的乳化剂，搅拌转速600转，搅拌10分钟；搅拌均匀后，步骤3：分三次加入30份去离子水，每次加入10份去离子水，每次加完水后搅拌转速800转，分散20分钟；步骤4：用100目铜网或尼龙网过滤。
实施例1：
物料配比如下：溶剂型封闭异氰酸酯交联剂50.0wt％，表面处理剂0.5wt％，乳化剂10％，去离子水59.5wt％。
步骤1：在容器中加入准确计量的溶剂型封闭异氰酸酯交联剂，加入表面处理剂，用可调式高速分散机，搅拌10分钟，转速为400-600转/分；步骤2：加入配方量的乳化剂，搅拌10分钟，转速为400-600转/分；步骤3：加入配方量三分之一的去离子水，搅拌30分钟，转速为600-800转/分；步骤4：加入配方量三分之一的水，搅拌30分钟，转速为800转/分；步骤5：加入配方量剩余的水，搅拌30分钟，转速为800转/分；步骤6：用100目铜网或尼龙网过滤。
实施例2
溶剂型封闭异氰酸酯交联剂60.0wt％，表面处理剂2.0wt％，乳化剂8.0wt％，去离子水30.0wt％。
步骤1：在容器中加入准确计量的溶剂型封闭异氰酸酯交联剂，加入表面处理剂，用可调式高速分散机，搅拌10分钟，转速为400-600转/分；步骤2：加入配方量的乳化剂，搅拌10分钟，转速为400-600转/分；步骤3：加入配方量三分之一的水，搅拌30分钟，转速为600-800转/分；步骤4：加入配方量三分之一的水，搅拌30分钟，转速为800转/分；步骤5：加入配方量剩余的水，搅拌30分钟，转速为800转/分；步骤6：用100目铜网或尼龙网过滤。
实施例3
溶剂型封闭异氰酸酯交联剂70.0wt％，表面处理剂3.0wt％，乳化剂12.0wt％，去离子水15.0wt％。
步骤1：在容器中加入准确计量的溶剂型封闭异氰酸酯交联剂，加入表面处理剂，用可调式高速分散机，搅拌10分钟，转速为400-600转/分；步骤2：加入配方量的乳化剂，搅拌10分钟，转速为400-600转/分；步骤3：加入配方量三分之一的水，搅拌30分钟，转速为600-800转/分；步骤4：加入配方量三分之一的水，搅拌30分钟，转速为800转/分；步骤5：加入配方量剩余的水，搅拌30分钟，转速为800转/分；步骤6：用100目铜网或尼龙网过滤。
本发明的有益效果是：本发明通过钛酸酯类表面处理剂对溶剂型封闭异氰酸酯交联剂进行一次包覆，再通过乳化剂对封闭异氰酸酯进行二次包覆，然后用相反转法乳化制备水性封闭异氰酸酯交联剂，在水性烤漆中，避免了产品中的活性官能团与铁金属的反应，增加涂膜的抗闪锈性能，可广泛用于金属底材的水性烘烤底漆。
根据水性烤漆中水性封闭异氰酸酯交联剂用量可以是水性羟基丙烯酸的20-40％。实施例对比实验如下表：
表1 水性烤漆对比例
以上所述，仅是本发明较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许变更或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明技术是指对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。
Claims (6)
1.一种水性封闭异氰酸酯交联剂，其特征在于，其中包括按照质量份数比：溶剂型封闭异氰酸酯交联剂50～80份，钛酸酯类表面处理剂0.5～5份，乳化剂5～20份，去离子水20～40份，按照比例混合而成。
2.根据权利要求1所述一种水性封闭异氰酸酯交联剂，其特征在于，所述水性封闭异氰酸酯交联剂中钛酸酯类表面处理剂是三乙醇胺钛酸酯、烷醇胺钛酸酯、聚钛酸丁酯中的一种或几种的混合物，该表面处理剂的质量份数为1-3份。
3.根据权利要求1所述一种水性封闭异氰酸酯交联剂，其特征在于，所述一种水性封闭异氰酸酯交联剂中乳化剂是聚氧乙烯烷基醚，该乳化剂的质量份数为8-15份。
4.一种水性封闭异氰酸酯交联剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤，步骤1：将质量份数比为50-80份溶剂型封闭异氰酸酯交联剂，以及0.5-5份钛酸酯类表面处理剂加入搅拌机，搅拌转速400转，搅拌10分钟；步骤2：加入5-20份的乳化剂，搅拌转速600转，搅拌10分钟；搅拌均匀后，步骤3：分三次加入20-40份去离子水，每次加入三分之一，每次加完水后搅拌转速800转，分散20分钟；步骤4：用100目铜网或尼龙网过滤。
5.一种水性封闭异氰酸酯交联剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤，步骤1：将质量份数比为55-70份溶剂型封闭异氰酸酯交联剂，以及1-3份钛酸酯类表面处理剂加入搅拌机，搅拌转速400转，搅拌10分钟；步骤2：加入8-15份的乳化剂，搅拌转速600转，搅拌10分钟；搅拌均匀后，步骤3：分三次加入30份去离子水，每次加入10份去离子水，每次加完水后搅拌转速800转，分散20分钟；步骤4：用100目铜网或尼龙网过滤。
6.一种水性封闭异氰酸酯交联剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤，步骤1：将质量份数比为60份溶剂型封闭异氰酸酯交联剂，以及2份钛酸酯类表面处理剂加入搅拌机，搅拌转速400转，搅拌10分钟；步骤2：加入10份的乳化剂，搅拌转速600转，搅拌10分钟；搅拌均匀后，步骤3：分三次加入30份去离子水，每次加入10份去离子水，每次加完水后搅拌转速800转，分散20分钟；步骤4：用100目铜网或尼龙网过滤。
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