CN105294278A - 一种甘蔗炭基水肥双控型复合缓释载体及其制备方法 - Google Patents
一种甘蔗炭基水肥双控型复合缓释载体及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种甘蔗炭基水肥双控型复合缓释载体及其制备方法，本发明的复合缓释载体按以下重量份配置：甘蔗炭4~35、温度敏感剂0~5、pH敏感剂0~1.2、交联剂0.1~0.6、表面活性剂0.1~0.4、引发剂0.2~0.5、水160~200。本发明的甘蔗炭原料可再生、生产成本低廉、操作工艺简单；甘蔗炭含有丰富的有效态氮、磷、钾等养分资源，具有稳定、可循环的综合肥料效应；甘蔗炭的pH在6~11范围内可调节，适用于甘蔗田等酸性土壤改良。本发明提供的环境敏感型微凝胶修饰的复合缓释载体能够随外界环境温度、pH变化作出响应，通过微凝胶高分子三维网络结构的收缩/溶胀过程形成了水肥一体化缓控释体系，充分提高水肥利用效率，促进环境友好型可持续化肥技术的田间规模化应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种炭基复合缓释载体及其制备方法，尤其涉及一种甘蔗炭基水肥双控型复合缓释载体及其制备方法，属缓控释技术领域。
背景技术
高效缓释载体对于增强肥料缓释、提高肥料利用效率以及控制农田施肥具有重要的作用。传统的缓释载体往往缺乏区域环境适应性，其肥料缓控释性能得不到充分发挥，使得田间肥料实际利用效率严重偏低。与传统的缓控释载体相比，环境敏感型高分子材料（如温度敏感性水凝胶、pH敏感性水凝胶）是一类理想的缓控释载体，其在养分肥料控释、水肥管理等方面具有应用潜力。特别是，聚N,N-二乙基丙烯酰胺、聚N-异丙基丙烯酰胺水凝胶及其共聚物是一类具有温度敏感性的水凝胶，在30℃左右体积剧烈变化并产生相分离，这个温度被定义为较低临界溶液温度（LCST）。当外界环境温度低于LCST，温敏性水凝胶通过高分子网络溶胀作用大量吸水；反之，外界温度高于LCST时，温敏性水凝胶三维网络剧烈收缩并将所吸收于凝胶内部的水排出。这种独特的“溶胀吸水/收缩排水”特性，对于亚热带气候条件下进一步提高养分肥料缓释效果、促进水肥一体化管理过程具有重要的应用意义。另一方面，生物炭是一种低成本、多功能的环保材料，已被广泛用于农田酸性土壤改良、温室气体减排以及环境污染修复等领域,目前有关生物炭肥料的研究也已引起关注。因此，结合采用生物炭和温敏性高分子水凝胶，研制功能化缓控释载体与新型缓控释肥对于发展高效功能肥料和现代化精准农业兼具实用性与创新性。
发明内容
本发明的目的是提供一种甘蔗炭基水肥双控型复合缓释载体及其制备方法，采用该方法所制备的缓释材料可充分提高水肥利用效率。
为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明的一种甘蔗炭基水肥双控型复合缓释载体的制备方法，其特征在于制备步骤如下：
（1）制备甘蔗炭基质：将甘蔗渣粉碎后，置于炭化炉中，以2～10℃/min的升温速率加热到250～850℃，炭化1～4h，研磨过筛，选取能过20目筛，且不能过100目筛的甘蔗炭作为载体基质，备用；
（2）制备环境敏感型微凝胶乳液：按重量份数，取0~5份温度敏感剂、0~1.2份pH敏感剂、0.1~0.6份交联剂、160~200份水于反应瓶中；300～600转/min磁力搅拌混匀后，加入0.1~0.4份表面活性剂；通入惰性气体并在60～70℃搅拌预热20～30min；分1～5次将0.2~0.5份引发剂和40份水的混合液加入其中，每次加入的间隔时间为30～60min，继续搅拌热聚合反应2～4h；所得反应产物为环境敏感型微凝胶乳液；所述惰性气体为氮气或氩气，通气量为100～500ml/h；所述温度敏感剂为N,N-二乙基丙烯酰胺或N-异丙基丙烯酰胺；pH敏感剂为丙烯酸或油酸；交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺；表面活性剂为十二烷基磺酸钠或曲拉通X-100；引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵或过硫酸钠；
（3）制备复合缓释载体：向步骤（2）所得的环境敏感型微凝胶乳液中加入步骤（1）所得的甘蔗炭4~35份，以100～300转/min室温搅拌1～3h，随后，在加热到60～80℃的条件下，以100～300转/min继续搅拌1～2h，冷却到室温，如此重复上述加热-冷却过程1～5次，过滤收集沉淀、干燥，所得产物即为甘蔗炭基水肥双控型复合缓释载体。
本发明的优点及有益效果是：本发明采用环境敏感型微凝胶修饰甘蔗生物炭表面，构建具有温度响应型、pH响应型、或温度-pH双敏感型的缓控释载体，通过外界环境温度、pH的变化改变负载水分、养分肥料的释放速率，充分提高所负载水肥利用效率。
本发明具有以下优点：
1、采用环境敏感型微凝胶修饰甘蔗生物炭表面，通过智能高分子的三维凝胶网络，增强水肥的缓控释效果。
2、利用甘蔗渣生物质制备载体基质，其生物质原料可再生、成本低廉，炭化制备过程简单易行、经济环保。
具体实施方式
以下将结合具体实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。
若未特别指明，实施例中所采用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所采用的试剂和产品也均为可商业获得的。所用试剂的来源、商品名以及有必要列出其组成成分者，均在首次出现时标明。
实施例1、一种甘蔗炭基水肥双控型复合缓释载体的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备甘蔗炭基质：将甘蔗渣粉碎后，置于炭化炉中，以5～10℃/min的升温速率加热到450～650℃，炭化3～4h，研磨过筛，选取能过20目筛，且不能过100目筛的甘蔗炭作为载体基质；
（2）制备环境敏感型微凝胶乳液：按重量份数，取2.5~5份温度敏感剂、1~1.2份pH敏感剂、0.1~0.3份交联剂、160~180份水于反应瓶中；300～600转/min磁力搅拌混匀后，加入0.3~0.4份表面活性剂；通入惰性气体并在60～70℃搅拌预热20～30min；分1～5次将0.2~0.5份引发剂和40份水的混合液加入其中，每次加入的间隔时间为30～40min，继续搅拌热聚合反应2～4h；所得反应产物为环境敏感型微凝胶乳液。
（3）制备复合缓释载体：按重量份调配，取步骤（2）所得的环境敏感型微凝胶乳液100份，按100:2～30的重量比例与步骤（1）所得的甘蔗炭混合，以100～300转/min室温搅拌1～3h，随后，在加热到60～80℃的条件下，以100～300转/min继续搅拌1～2h，冷却到室温，如此重复上述加热-冷却过程1～5次，过滤收集沉淀、干燥，所得产物为甘蔗炭基水肥双控型复合缓释载体。
实施例2、一种甘蔗炭基水肥双控型复合缓释载体的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备甘蔗炭基质：将甘蔗渣粉碎后，置于炭化炉中，以10℃/min的升温速率加热到650℃，炭化4h，研磨过筛，选取能过20目筛，且不能过100目筛的甘蔗炭作为载体基质，备用；
（2）制备环境敏感型微凝胶乳液：按重量份，取5份温度敏感剂N,N-二乙基丙烯酰胺、1份pH敏感剂丙烯酸、0.15份的交联单体N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，溶于160份水中，加入0.2份表面活性剂十二烷基磺酸钠；通入惰性气体并在70℃搅拌预热20min；取0.5份引发剂过硫酸钠和40份水的混合液，按每次间隔30min，分5次加入其中，继续搅拌热聚合反应3h，所得反应产物为环境敏感型微凝胶乳液。
（3）制备复合缓释载体：取步骤（2）所得的环境敏感型微凝胶微凝胶乳液160份，加入步骤（1）所得的甘蔗炭5份，搅拌混匀，加热到80℃，以100～300转/min继续搅拌1.5h，冷却到室温，如此重复上述加热-冷却过程3次，过滤收集沉淀、干燥后，所得产物为甘蔗炭基水肥双控型复合缓释载体。
实施例3、一种甘蔗炭基水肥双控型复合缓释载体的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备甘蔗炭基质：将甘蔗渣粉碎后，置于炭化炉中，以10℃/min的升温速率加热到850℃，炭化4h，研磨过筛，选取能过20目筛，且不能过100目筛的甘蔗炭作为载体基质，备用；
（2）制备环境敏感型微凝胶乳液：按重量份，取5份温度敏感剂N-异丙基丙烯酰胺、1份pH敏感剂油酸、0.3份的交联单体N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，溶于160份水中，加入0.2份表面活性剂曲拉通；通入惰性气体并在70℃搅拌预热20min；取0.5份引发剂过硫酸钾和40份水的混合液，按每次间隔30min，分5次加入其中，继续搅拌热聚合反应3h，所得反应产物为环境敏感型微凝胶乳液。
（3）制备复合缓释载体：取步骤（2）所得的环境敏感型微凝胶微凝胶乳液160份，加入步骤（1）所得的甘蔗炭8份，搅拌混匀，加热到70℃，以100～300转/min继续搅拌1.5h，冷却到室温，如此重复上述加热-冷却过程3次，过滤收集沉淀、干燥后，所得产物为甘蔗炭基水肥双控型复合缓释载体。
本实施例的甘蔗炭基水肥双控型复合缓释载体，除可作为水分、肥料缓释载体外，其自身可作为一种辅助缓释肥料使用。按重量份数，取0.5-5份本发明的甘蔗炭基水肥双控型复合缓释载体于塑料瓶中，加入20-100份水，混匀后置于恒温摇床，在25℃的恒温条件下以150转/min持续搅拌。监测分析结果表明，本发明的载体持续不断释放出氮、磷、钾、钙、镁、硫等作物必需的养分，这些养分形态均具有生物有效性，主要包括铵态氮、硝态氮、磷酸盐、钾离子、钙离子、镁离子、硫酸盐、铜离子、锰离子、锌离子等。可见，应用环境敏感型微凝胶修饰的甘蔗渣生物炭作为复合缓释载体兼缓释复合肥，是一种环境友好型可持续化肥技术。生物炭含有丰富的有效态氮、磷、钾等养分资源，具有稳定、可循环的复合肥料效应；生物炭的pH在6～11范围内可调节，适用于甘蔗田等酸性土壤改良；而且，生物炭原料可再生、生产成本低廉、操作工艺简单。特别是，本发明实施例所提供的基于温度响应型、pH响应型、或温度-pH双敏感型微凝胶修饰的复合缓释载体能够随外界环境温度、pH变化作出响应，微凝胶高分子三维网络结构具有可逆的收缩/溶胀特性，构成了一种高效、环保的水肥一体化缓控释肥技术体系。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (7)
1.一种甘蔗炭基水肥双控型复合缓释载体的制备方法，其特征在于制备步骤如下：
（1）制备甘蔗炭基质：将甘蔗渣粉碎后，置于炭化炉中，以2～10℃/min的升温速率加热到250～850℃，炭化1～4h，研磨过筛，选取能过20目筛，且不能过100目筛的甘蔗炭作为载体基质，备用；
（2）制备环境敏感型微凝胶乳液：按重量份数，取0~5份温度敏感剂、0~1.2份pH敏感剂、0.1~0.6份交联剂、160~200份水于反应瓶中；300～600转/min磁力搅拌混匀后，加入0.1~0.4份表面活性剂；通入惰性气体并在60～70℃搅拌预热20～30min；分1～5次将0.2~0.5份引发剂和40份水的混合液加入其中，每次加入的间隔时间为30～60min，继续搅拌热聚合反应2～4h；所得反应产物为环境敏感型微凝胶乳液；所述惰性气体为氮气或氩气，通气量为100～500ml/h；所述温度敏感剂为N,N-二乙基丙烯酰胺或N-异丙基丙烯酰胺；pH敏感剂为丙烯酸或油酸；交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺；表面活性剂为十二烷基磺酸钠或曲拉通X-100；引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵或过硫酸钠；
（3）制备复合缓释载体：向步骤（2）所得的环境敏感型微凝胶乳液中加入步骤（1）所得的甘蔗炭4~35份，以100～300转/min室温搅拌1～3h，随后，在加热到60～80℃的条件下，以100～300转/min继续搅拌1～2h，冷却到室温，如此重复上述加热-冷却过程1～5次，过滤收集沉淀、干燥，所得产物为甘蔗炭基水肥双控型复合缓释载体。
2.根据权利要求1所述的甘蔗炭基水肥双控型复合缓释载体的制备方法，其特征在于所述制备甘蔗炭基质：将甘蔗渣粉碎后，置于炭化炉中，以5～10℃/min的升温速率加热到450～650℃，炭化3～4h，研磨过筛，选取能过20目筛，且不能过100目筛的甘蔗炭作为载体基质。
3.根据权利要求1所述的甘蔗炭基水肥双控型复合缓释载体的制备方法，其特征在于所述制备环境敏感型微凝胶乳液：按重量份数，取2.5~5份温度敏感剂、1~1.2份pH敏感剂、0.1~0.3份交联剂、160~180份水于反应瓶中；300～600转/min磁力搅拌混匀后，加入0.3~0.4份表面活性剂；通入惰性气体并在60～70℃搅拌预热20～30min；分1～5次将0.2~0.5份引发剂和40份水的混合液加入其中，每次加入的间隔时间为30～40min，继续搅拌热聚合反应2～4h；所得反应产物为环境敏感型微凝胶乳液。
4.根据权利要求1或3所述的甘蔗炭基水肥双控型复合缓释载体的制备方法，其特征在于所述制备环境敏感型微凝胶乳液：按重量份，取5份温度敏感剂N,N-二乙基丙烯酰胺、1份pH敏感剂丙烯酸、0.15份的交联单体N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，溶于160份水中，加入0.2份表面活性剂十二烷基磺酸钠；通入惰性气体并在70℃搅拌预热20min；取0.5份引发剂过硫酸钠和40份水的混合液，按每次间隔30min，分5次加入其中，继续搅拌热聚合反应3h，所得反应产物为环境敏感型微凝胶乳液。
5.根据权利要求1所述的甘蔗炭基水肥双控型复合缓释载体的制备方法，其特征在于所述制备复合缓释载体：按重量份调配，取环境敏感型微凝胶乳液100份，按100:2～30的重量比例与甘蔗炭混合，以100～300转/min室温搅拌1～3h，随后，在加热到60～80℃的条件下，以100～300转/min继续搅拌1～2h，冷却到室温，如此重复上述加热-冷却过程1～5次，过滤收集沉淀、干燥，所得产物为甘蔗炭基水肥双控型复合缓释载体。
6.根据权利要求1或5所述的甘蔗炭基水肥双控型复合缓释载体的制备方法，其特征在于所述制备复合缓释载体：取环境敏感型微凝胶乳液160份，加入甘蔗炭5份，搅拌混匀，加热到80℃，以100～300转/min继续搅拌1.5h，冷却到室温，如此重复上述加热-冷却过程3次，过滤收集沉淀、干燥后，所得产物为甘蔗炭基水肥双控型复合缓释载体。
7.由权利要求1～6所述的任一方法制备的甘蔗炭基水肥双控型复合缓释载体。
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