CN105293561A - 一种有机熔盐法制备针状Ag2S微米颗粒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有机熔盐法制备针状Ag2S微米颗粒的方法，在该方法中，首先称量一定量的氯化胆碱和尿素，将两者混合碾磨成液态作为助溶剂，而后称量一定量的硝酸银和硫脲，并将硝酸银和硫脲加入到助溶剂中碾磨成液态，多余的硫脲可作为表面活性剂，然后将研磨后的溶液装入反应釜中。将反应釜放入电热鼓风干燥箱中在120~250℃温度范围内恒温，分别反应1-10h后取出，然后关掉烘箱电源。最后将烧杯取出，用无水乙醇和蒸馏水清洗产物数次，然后放入干燥箱中干燥制得针状Ag2S微米颗粒。本发明操作简单，容易控制，重复性好，绿色环保，且不使用任何表面活性剂或溶剂。

Description

一种有机熔盐法制备针状Ag2S微米颗粒的方法
技术领域
本发明属于在有机溶剂中利用化学法制备纳米颗粒的领域，具体涉及一种有机熔盐法制备针状Ag2S微米颗粒的方法。
背景技术
经济的迅猛发展，离不开能源。当前情况，石油、煤炭、天然气等不可再生能源频频告急，各个国家开始启动“阳光计划”，发展光伏材料，为经济发展寻找新动力。太阳能作为能源的一种，具有永恒、无污染、巨大等优点，全世界都有丰富的太阳能资源。太阳能发电有两种方式，一种是光—热—电转换，这种方式普遍存在转化效率低、成本高的缺点；另一种是光—电直接转换，即使用太阳能电池将太阳辐射能直接转换成电能，具有永久性、无污染性和灵活性等优点。太阳能电池寿命长，只要太阳存在，太阳能电池就可以一次投资而长期使用；与核能发电、火力发电相比，太阳能电池不会引起环境污染；太阳能电池可以大中小并举，大到百万千瓦的中型电站，小到只供一户使用的太阳能电池组件，这是其它电源无法比拟的。
1839年贝克雷尔发现“光生伏打效应”，约40年以后，即1877年有两位科学家发现了Se的光伏效应，并成功研制了第一个转化效率为1%的太阳能电池。1954年，光电转换效率达6﹪的硅太阳能电池产生于贝尔实验室，这是实用化太阳能研究的开端。我国的太阳能电池历史始于1958年。1959年，第一块有实际意义的太阳能电池诞生于中国科学院半导体所。1971年3月，我国第二颗人造卫星实践1号第一次使用太阳能电池，该太阳电池由我国自行研制。到2002年，国家计委启动了“西部省区无电乡通电计划”，此举大大刺激了光伏工业，截止2003年底，国内太阳电池的累积装机容量达到将近60MW。2008年底，我国太阳能光伏发电累计装机约150MW。
薄膜太阳能电池的吸收层可以分为硅系和非硅系。硅系的吸收层由于禁带宽度的局限，转化效率上升的空间有限，加上成本居高不下，人们就开始转向了非硅系吸收层的研究，主要有CIGS、CIS、GaAs和CdTe薄膜等。其中研究比较多的三元和四元化合物吸收层虽然近年来发展很快，实验室内的转化效率已经达到硅太阳能电池的效率，但是，这些化合物所涉及的元素众多，制备工艺较复杂，参数难以控制，价格较昂贵，不利于商业化，而且像Cd，As等元素有剧毒，在制备过程中易对环境造成污染，材料的回收利用也是个问题。所以，开发和研究一些环境友好、较低成本且稳定性好的光伏材料成为当前太阳能电池研究的热点。
新的薄膜太阳能电池要对环境友好、有高的转化效率以及利于大面积的制备，所以环保、低廉的硫系化合物半导体材料的研究得到了极大的发展，硫化银（Ag2S）就是其中的一种。自然界中的硫化银主要以辉银矿和螺状硫银矿的形式存在。单斜的螺硫银Ag2S在176℃以下比较稳定，它有三种变体：单斜的螺硫银，176℃以下稳定，也叫α-Ag2S，在这种结构中，S原子以一种刚性的，稍扭曲的体心立方结构排列，而Ag原子位于四面体和八面体的节点间隙中；体心立方的辉银矿，176℃以上稳定，又叫β-Ag2S，这时，S原子以刚性的体心立方排列，Ag原子则随机分部在晶格间隙；还有一种在586℃以上稳定的面心立方变体，即γ-Ag2S。硫化银是一种重要的II-VI族二元半导体化合物，禁带宽度约为1.1eV，其吸收系数较高，大约104cm-1，是一种比较理想的光电转换材料。而且Ag2S具有高的暗离子(电子)的传导率和高光电导率以及光敏性，在光伏电池、太阳能选择性涂层和红外探测器等领域都具有非常广泛的用途。重要的是它的原料来源丰富，对环境友好。据文献报道，Ag2S薄膜作为光化学蓄电池存贮电极的光电转换效率已达到90%。所以，Ag2S薄膜是一种非常有前途的薄膜太阳能电池的的吸收层。作为一种具有潜在应用前景的半导体材料，Ag2S薄膜的制备已经引起科研人员的兴趣。近年来，人们采用了多种方法来制备Ag2S薄膜，比如连续原子层吸附与反应、外延法、热蒸发法、化学浴法、化学沉积法和电化学沉积法等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有机熔盐法制备针状Ag2S微米颗粒的方法，所涉及的设备和工艺简单，反应过程中不需要控制。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案，一种有机熔盐法制备针状Ag2S微米颗粒的方法，其特征在于包括下述步骤：
试剂准备：硝酸银(AgNO3)，氯化胆碱(C5H14ClNO)，尿素(H2NCONH2)，无水乙醇(C2H5OH)，硫脲（CH4N2S）。
实验步骤：
(1)用电子天平称量一定量的氯化胆碱(C5H14ClNO)和尿素(H2NCONH2)，将两者混合碾磨成液态作为助溶剂。
(2)用电子天平称量一定量的硝酸银(AgNO3)和硫脲（CH4N2S），其次将硝酸银(AgNO3)和硫脲（CH4N2S）加入到助溶剂中碾磨成液态，多余的硫脲可作为表面活性剂。
(3)将研磨后的溶液装入反应釜中，将三个反应釜放入电热鼓风干燥箱中在一定温度范围内恒温，分别反应一定时间后取出，然后关掉烘箱电源。
(4)将反应釜取出，先用无水乙醇清洗所得的产物数次，再用蒸馏水清洗数次，然后放入电热鼓风干燥箱中干燥制得粉末以便进行XRD粉末表征。
(5)将去少量干燥后的粉末加入盛有一定无水乙醇的烧杯中并放入超声波发生器中，用超声波分散所得样品两个小时左右，防止纳米颗粒团聚。然后将溶液用玻璃棒涂覆于先前洗干净的铝片上，自然干燥后进行SEM表征。
优选的，所述氯化胆碱和尿素的质量比为6:1~1:4。
优选的，所述硝酸银和硫脲摩尔比为9:1~1:3。
优选的，所述设定温度为120~250℃，保温时间为1~10h。
所述本发明的技术效果是：本发明采用一种有机熔盐法制备针状Ag2S微米颗粒的方法，产物Ag2S的XRD谱图所有的衍射峰可以指认为单斜晶系，Ag2S晶格常数与JCPDS卡片14-72一致，并且没有检测出不纯物质，说明室温下溶液中析出晶态Ag2S。另外，Ag2S观形貌呈针状，直径上的尺寸属于亚微米级别，长度上属于微米级别。本发明具有使用设备简单、过程容易控制及制备方法绿色环保的特点，不需要加入一些表面活性剂或复杂组分的溶剂就能控制Ag2S颗粒的形貌，得到微米尺寸的针状Ag2S颗粒。
附图说明
图1是本发明的Ag2S针状微米材料的XRD图像图。
由图可知产物只含有Ag2S的物相，无其他物相。
图2是本发明的Ag2S针状微米材料的SEM图像。
由图可知Ag2S针状微米材料是由微米尺寸的针状Ag2S颗粒。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步详细描述。
实施例一
(1)用电子天平称量一定量的氯化胆碱(C5H14ClNO)和尿素(H2NCONH2)，两者质量比为6:1，将两者混合碾磨成液态作为助溶剂。
(2)用电子天平称量一定量的硝酸银(AgNO3)和硫脲（CH4N2S），两者摩尔比6:1，其次将硝酸银(AgNO3)和硫脲（CH4N2S）加入到助溶剂中碾磨成液态，多余的硫脲可作为表面活性剂。
(3)将研磨后的溶液装入反应釜中，将三个反应釜放入电热鼓风干燥箱中在120℃温度下反应1小时后取出，然后关掉烘箱电源。
(4)将反应釜取出，先用无水乙醇清洗所得的产物数次，再用蒸馏水清洗数次，然后放入电热鼓风干燥箱中干燥制得粉末以便进行XRD粉末表征。
(5)将去少量干燥后的粉末加入盛有一定无水乙醇的烧杯中并放入超声波发生器中，用超声波分散所得样品两个小时左右，防止纳米颗粒团聚。然后将溶液用玻璃棒涂覆于先前洗干净的铝片上，自然干燥后进行SEM表征。
实施例二
(1)用电子天平称量一定量的氯化胆碱(C5H14ClNO)和尿素(H2NCONH2)，两者质量比为4:1，将两者混合碾磨成液态作为助溶剂。
(2)用电子天平称量一定量的硝酸银(AgNO3)和硫脲（CH4N2S），两者摩尔比4:1，其次将硝酸银(AgNO3)和硫脲（CH4N2S）加入到助溶剂中碾磨成液态，多余的硫脲可作为表面活性剂。
(3)将研磨后的溶液装入反应釜中，将三个反应釜放入电热鼓风干燥箱中在150℃温度下反应4小时后取出，然后关掉烘箱电源。
(4)将反应釜取出，先用无水乙醇清洗所得的产物数次，再用蒸馏水清洗数次，然后放入电热鼓风干燥箱中干燥制得粉末以便进行XRD粉末表征。
(5)将去少量干燥后的粉末加入盛有一定无水乙醇的烧杯中并放入超声波发生器中，用超声波分散所得样品两个小时左右，防止纳米颗粒团聚。然后将溶液用玻璃棒涂覆于先前洗干净的铝片上，自然干燥后进行SEM表征。
实施例三
(1)用电子天平称量一定量的氯化胆碱(C5H14ClNO)和尿素(H2NCONH2)，两者质量比为2:1，将两者混合碾磨成液态作为助溶剂。
(2)用电子天平称量一定量的硝酸银(AgNO3)和硫脲（CH4N2S），两者摩尔比2:1，其次将硝酸银(AgNO3)和硫脲（CH4N2S）加入到助溶剂中碾磨成液态，多余的硫脲可作为表面活性剂。
(3)将研磨后的溶液装入反应釜中，将三个反应釜放入电热鼓风干燥箱中在170℃温度下反应6小时后取出，然后关掉烘箱电源。
(4)将反应釜取出，先用无水乙醇清洗所得的产物数次，再用蒸馏水清洗数次，然后放入电热鼓风干燥箱中干燥制得粉末以便进行XRD粉末表征。
(5)将去少量干燥后的粉末加入盛有一定无水乙醇的烧杯中并放入超声波发生器中，用超声波分散所得样品两个小时左右，防止纳米颗粒团聚。然后将溶液用玻璃棒涂覆于先前洗干净的铝片上，自然干燥后进行SEM表征。
实施例四
(1)用电子天平称量一定量的氯化胆碱(C5H14ClNO)和尿素(H2NCONH2)，两者质量比为1:2，将两者混合碾磨成液态作为助溶剂。
(2)用电子天平称量一定量的硝酸银(AgNO3)和硫脲（CH4N2S），两者摩尔比1:1，其次将硝酸银(AgNO3)和硫脲（CH4N2S）加入到助溶剂中碾磨成液态，多余的硫脲可作为表面活性剂。
(3)将研磨后的溶液装入反应釜中，将三个反应釜放入电热鼓风干燥箱中在200℃温度下反应8小时后取出，然后关掉烘箱电源。
(4)将反应釜取出，先用无水乙醇清洗所得的产物数次，再用蒸馏水清洗数次，然后放入电热鼓风干燥箱中干燥制得粉末以便进行XRD粉末表征。
(5)将去少量干燥后的粉末加入盛有一定无水乙醇的烧杯中并放入超声波发生器中，用超声波分散所得样品两个小时左右，防止纳米颗粒团聚。然后将溶液用玻璃棒涂覆于先前洗干净的铝片上，自然干燥后进行SEM表征。
实施例五
(1)用电子天平称量一定量的氯化胆碱(C5H14ClNO)和尿素(H2NCONH2)，两者质量比为1:4，将两者混合碾磨成液态作为助溶剂。
(2)用电子天平称量一定量的硝酸银(AgNO3)和硫脲（CH4N2S），两者摩尔比1:3，其次将硝酸银(AgNO3)和硫脲（CH4N2S）加入到助溶剂中碾磨成液态，多余的硫脲可作为表面活性剂。
(3)将研磨后的溶液装入反应釜中，将三个反应釜放入电热鼓风干燥箱中在250℃温度下反应10小时后取出，然后关掉烘箱电源。
(4)将反应釜取出，先用无水乙醇清洗所得的产物数次，再用蒸馏水清洗数次，然后放入电热鼓风干燥箱中干燥制得粉末以便进行XRD粉末表征。
(5)将去少量干燥后的粉末加入盛有一定无水乙醇的烧杯中并放入超声波发生器中，用超声波分散所得样品两个小时左右，防止纳米颗粒团聚。然后将溶液用玻璃棒涂覆于先前洗干净的铝片上，自然干燥后进行SEM表征。

Claims (4)

1.一种有机熔盐法制备针状Ag2S微米颗粒的方法，其特征在于包括下述步骤：
(1)用电子天平称量一定量的氯化胆碱(C5H14ClNO)和尿素(H2NCONH2)，将两者混合碾磨成液态作为助溶剂；
(2)用电子天平称量一定量的硝酸银(AgNO3)和硫脲（CH4N2S），其次将硝酸银(AgNO3)和硫脲（CH4N2S）加入到助溶剂中碾磨成液态，多余的硫脲可作为表面活性剂；
(3)将研磨后的溶液装入反应釜中，将三个反应釜放入电热鼓风干燥箱中在一定温度范围内恒温，分别反应一定时间后取出，然后关掉烘箱电源；
(4)将反应釜取出，先用无水乙醇清洗所得的产物数次，再用蒸馏水清洗数次，然后放入电热鼓风干燥箱中干燥制得粉末以便进行XRD粉末表征；
(5)将去少量干燥后的粉末加入盛有一定无水乙醇的烧杯中并放入超声波发生器中，用超声波分散所得样品两个小时左右，防止纳米颗粒团聚；然后将溶液用玻璃棒涂覆于先前洗干净的铝片上，自然干燥后进行SEM表征。
2.根据权利要求1所述的一种有机熔盐法制备针状Ag2S微米颗粒的方法，其特征在于：所述氯化胆碱和尿素的质量比为6:1~1:4。
3.根据权利要求1所述的一种有机熔盐法制备针状Ag2S微米颗粒的方法，其特征在于：所述硝酸银和硫脲摩尔比为9:1~1:3。
4.根据权利要求1所述的一种有机熔盐法制备针状Ag2S微米颗粒的方法，其特征在于：所述设定温度为120~250℃，保温时间为1~10h。
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