CN105293457A - 一种利用磷泥制备高纯度五氧化二磷的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种利用磷泥制备高纯度五氧化二磷的方法，属于五氧化二磷生产技术领域。本发明首先将磷泥引入至处理池中，并向其加入乙醇溶液，搅拌，静置浸泡，再对其曝气后，对其进行曝晒，并将其置于气流粉碎机中，再将磷泥粉末进行烘干，接着将烘干的磷泥粉末，赤铁矿粉末等物质并将其置于石英坩埚中，对其进行搅拌混合直至混合均匀，接着将镁带插入混合物中，并将其点燃，待镁带燃烧结束后，再通过玻璃片富集，冷却至室温，刮下干燥即可。本发明的有益效果：本发明制成的五氧化二磷中的不含砷离子，回收的残磷渣中的磷被充分回收利用，不会再对环境造成污染；制备步骤简单，成本低。

Description

一种利用磷泥制备高纯度五氧化二磷的方法

技术领域

本发明涉及一种利用磷泥制备高纯度五氧化二磷的方法，属于五氧化二磷生产技术领域。

背景技术

五氧化二磷是重要的化工原料，也是很好脱水剂，其是生产磷酸、多聚磷酸、聚磷酸盐、磷酸三乙酯，精细磷化工产品等的重要原料。目前化工领域生产五氧化二磷的主要方法是采用黄磷氧化生产的方法，黄磷在干燥的空气中充分燃烧，得到含五氧化二磷的高温混合气体。

五氧化二磷是国内外市场较为成熟磷化工的产品，它是直接以黄磷生产的磷化工中间产品，是精细化工产品生产的基础原料。国内五氧化二磷的生产主要集中在我国东部经济相对发达的地区，目前国内五氧化二磷单台燃烧反应器的生产能力一般在100～200吨/年，国外五氧化二磷单台燃烧反应器生产能力一般在5000～10000吨/年；五氧化二磷产品质量是其生产控制的关键技术，受装备技术水平的限制，国内只有少数企业能够较为稳定的生产高品质五氧化二磷产品（主含量大于99%），国外五氧化二磷产品除主含量大于99%以外还要求低砷、低杂质的五氧化二磷产品。

发明内容

本发明主要解决的技术问题：针对目前利用黄磷生产的五氧化二磷中含有杂质，且含砷量高，不符合国家标准，提供了一种利用磷泥制备高纯度五氧化二磷的方法，该方法主要通过石油醚来去除磷泥中的有机物，再通过铝热反应生成的氧气与磷泥中的磷在高温下生成五氧化二磷，再通过玻璃片富集，冷却至室温，刮下干燥即可，本发明制成的五氧化二磷中的不含有砷离子，纯度可达99％以上，而且回收的残磷渣中的磷被充分回收利用，不会再对环境造成污染。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案：

（1）首先将磷泥与去离子水按质量比1:1进行混合搅拌后，通过通过孔径为30～40目格栅过滤，以去除磷泥中的大颗粒固体污染物，待过滤结束后，再用质量分数为30％的氢氧化钠溶液调节磷泥的pH为7.0～8.0；

（2）待pH调节完成后，将预处理过的磷泥引入至长7～8m，宽5～6m，高1～2m的处理池，并向处理池中加入质量分数为30％的乙醇溶液，使其淹没磷泥1～2cm，搅拌10～15min后，静置浸泡30～45min，再经处理池底部的曝气管向处理池内充入空气，使处理池中的磷泥充分翻动，每隔10～15min曝气一次，总共曝气4～5次；

（3）待曝气结束后，将处理池中的磷泥移至空旷地，对其进行曝晒，每隔1～2h对其翻晒一次，当磷泥中的水分含有量为4～5％，停止曝晒，并将其置于气流粉碎机中，粉碎成100～150目的磷泥粉末，再将磷泥粉末置于温度为70～80℃的烘箱中30～40min，进行烘干；

（4）按重量份数计，分别取上述制备70～80份烘干的磷泥粉末，17～25份赤铁矿粉末，1～2份铝粉，2～3份氯酸钾，并将其置于石英坩埚中，对其进行搅拌混合直至混合均匀，接着将镁带插入混合物中，并将其点燃；

（5）待镁带燃烧结束后，石英坩埚正上方3～4cm处安置的玻璃开始富集五氧化二磷，待富集2～3h后，将玻璃移出，使其降至室温，用刀片将玻璃表面富集的五氧化二磷粉末刮下，并置于温度为70～80℃的烘干20～30min，即可得到高纯度的五氧化二磷。

本发明的应用：在一圆底烧瓶中加入上述制备的3～5g的高纯度的五氧化二磷，向其滴入无水乙醇6～8mL，然后用酒精灯加热并将温度控制80～90℃，时间25～30min，待加热结束后，经检测产生的乙烯纯度高，而且无需高温反应，无碳化现象。

本发明的有益效果是：

（1）本发明制成的五氧化二磷中的不含砷离子；

（2）回收的残磷渣中的磷被充分回收利用，不会再对环境造成污染；

（3）制备步骤简单，成本低。

具体实施方式

首先将磷泥与去离子水按质量比1:1进行混合搅拌后，通过通过孔径为30～40目格栅过滤，以去除磷泥中的大颗粒固体污染物，待过滤结束后，再用质量分数为30％的氢氧化钠溶液调节磷泥的pH为7.0～8.0；待pH调节完成后，将预处理过的磷泥引入至长7～8m，宽5～6m，高1～2m的处理池，并向处理池中加入质量分数为30％的乙醇溶液，使其淹没磷泥1～2cm，搅拌10～15min后，静置浸泡30～45min，再经处理池底部的曝气管向处理池内充入空气，使处理池中的磷泥充分翻动，每隔10～15min曝气一次，总共曝气4～5次；待曝气结束后，将处理池中的磷泥移至空旷地，对其进行曝晒，每隔1～2h对其翻晒一次，当磷泥中的水分含有量为4～5％，停止曝晒，并将其置于气流粉碎机中，粉碎成100～150目的磷泥粉末，再将磷泥粉末置于温度为70～80℃的烘箱中30～40min，进行烘干；按重量份数计，分别取上述制备70～80份烘干的磷泥粉末，17～25份赤铁矿粉末，1～2份铝粉，2～3份氯酸钾，并将其置于石英坩埚中，对其进行搅拌混合直至混合均匀，接着将镁带插入混合物中，并将其点燃；待镁带燃烧结束后，石英坩埚正上方3～4cm处安置的玻璃开始富集五氧化二磷，待富集2～3h后，将玻璃移出，使其降至室温，用刀片将玻璃表面富集的五氧化二磷粉末刮下，并置于温度为70～80℃的烘干20～30min，即可得到高纯度的五氧化二磷。

实例1

首先将磷泥与去离子水按质量比1:1进行混合搅拌后，通过通过孔径为40目格栅过滤，以去除磷泥中的大颗粒固体污染物，待过滤结束后，再用质量分数为30％的氢氧化钠溶液调节磷泥的pH为8.0；待pH调节完成后，将预处理过的磷泥引入至长8m，宽6m，高2m的处理池，并向处理池中加入质量分数为30％的乙醇溶液，使其淹没磷泥2cm，搅拌15min后，静置浸泡45min，再经处理池底部的曝气管向处理池内充入空气，使处理池中的磷泥充分翻动，每隔15min曝气一次，总共曝气5次；待曝气结束后，将处理池中的磷泥移至空旷地，对其进行曝晒，每隔2h对其翻晒一次，当磷泥中的水分含有量为5％，停止曝晒，并将其置于气流粉碎机中，粉碎成150目的磷泥粉末，再将磷泥粉末置于温度为80℃的烘箱中40min，进行烘干；按重量份数计，分别取上述制备80份烘干的磷泥粉末，17份赤铁矿粉末，1份铝粉，2份氯酸钾，并将其置于石英坩埚中，对其进行搅拌混合直至混合均匀，接着将镁带插入混合物中，并将其点燃；待镁带燃烧结束后，石英坩埚正上方3cm处安置的玻璃开始富集五氧化二磷，待富集2h后，将玻璃移出，使其降至室温，用刀片将玻璃表面富集的五氧化二磷粉末刮下，并置于温度为80℃的烘干30min，即可得到高纯度的五氧化二磷。在一圆底烧瓶中加入上述制备的5g的高纯度的五氧化二磷，向其滴入无水乙醇8mL，然后用酒精灯加热并将温度控制90℃，时间30min，待加热结束后，经检测产生的乙烯纯度高，而且无需高温反应，无碳化现象。

实例2

首先将磷泥与去离子水按质量比1:1进行混合搅拌后，通过通过孔径为30目格栅过滤，以去除磷泥中的大颗粒固体污染物，待过滤结束后，再用质量分数为30％的氢氧化钠溶液调节磷泥的pH为7.0；待pH调节完成后，将预处理过的磷泥引入至长7m，宽5m，高1m的处理池，并向处理池中加入质量分数为30％的乙醇溶液，使其淹没磷泥1cm，搅拌10min后，静置浸泡30min，再经处理池底部的曝气管向处理池内充入空气，使处理池中的磷泥充分翻动，每隔10min曝气一次，总共曝气4次；待曝气结束后，将处理池中的磷泥移至空旷地，对其进行曝晒，每隔1h对其翻晒一次，当磷泥中的水分含有量为4％，停止曝晒，并将其置于气流粉碎机中，粉碎成100目的磷泥粉末，再将磷泥粉末置于温度为70℃的烘箱中30min，进行烘干；按重量份数计，分别取上述制备70份烘干的磷泥粉末，25份赤铁矿粉末，2份铝粉，3份氯酸钾，并将其置于石英坩埚中，对其进行搅拌混合直至混合均匀，接着将镁带插入混合物中，并将其点燃；待镁带燃烧结束后，石英坩埚正上方3cm处安置的玻璃开始富集五氧化二磷，待富集2h后，将玻璃移出，使其降至室温，用刀片将玻璃表面富集的五氧化二磷粉末刮下，并置于温度为70℃的烘干20min，即可得到高纯度的五氧化二磷。在一圆底烧瓶中加入上述制备的3g的高纯度的五氧化二磷，向其滴入无水乙醇6mL，然后用酒精灯加热并将温度控制80℃，时间25min，待加热结束后，经检测产生的乙烯纯度高，而且无需高温反应，无碳化现象。

实例3

首先将磷泥与去离子水按质量比1:1进行混合搅拌后，通过通过孔径为35目格栅过滤，以去除磷泥中的大颗粒固体污染物，待过滤结束后，再用质量分数为30％的氢氧化钠溶液调节磷泥的pH为7.5；待pH调节完成后，将预处理过的磷泥引入至长7m，宽6m，高2m的处理池，并向处理池中加入质量分数为30％的乙醇溶液，使其淹没磷泥1cm，搅拌12min后，静置浸泡40min，再经处理池底部的曝气管向处理池内充入空气，使处理池中的磷泥充分翻动，每隔12min曝气一次，总共曝气4次；待曝气结束后，将处理池中的磷泥移至空旷地，对其进行曝晒，每隔1h对其翻晒一次，当磷泥中的水分含有量为4％，停止曝晒，并将其置于气流粉碎机中，粉碎成120目的磷泥粉末，再将磷泥粉末置于温度为75℃的烘箱中35min，进行烘干；按重量份数计，分别取上述制备75份烘干的磷泥粉末，20份赤铁矿粉末，2份铝粉，3份氯酸钾，并将其置于石英坩埚中，对其进行搅拌混合直至混合均匀，接着将镁带插入混合物中，并将其点燃；待镁带燃烧结束后，石英坩埚正上方4cm处安置的玻璃开始富集五氧化二磷，待富集3h后，将玻璃移出，使其降至室温，用刀片将玻璃表面富集的五氧化二磷粉末刮下，并置于温度为75℃的烘干25min，即可得到高纯度的五氧化二磷。在一圆底烧瓶中加入上述制备的4g的高纯度的五氧化二磷，向其滴入无水乙醇7mL，然后用酒精灯加热并将温度控制85℃，时间27min，待加热结束后，经检测产生的乙烯纯度高，而且无需高温反应，无碳化现象。

Claims (1)

1.一种利用磷泥制备高纯度五氧化二磷的方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）首先将磷泥与去离子水按质量比1:1进行混合搅拌后，通过通过孔径为30～40目格栅过滤，以去除磷泥中的大颗粒固体污染物，待过滤结束后，再用质量分数为30％的氢氧化钠溶液调节磷泥的pH为7.0～8.0；

（2）待pH调节完成后，将预处理过的磷泥引入至长7～8m，宽5～6m，高1～2m的处理池，并向处理池中加入质量分数为30％的乙醇溶液，使其淹没磷泥1～2cm，搅拌10～15min后，静置浸泡30～45min，再经处理池底部的曝气管向处理池内充入空气，使处理池中的磷泥充分翻动，每隔10～15min曝气一次，总共曝气4～5次；

（3）待曝气结束后，将处理池中的磷泥移至空旷地，对其进行曝晒，每隔1～2h对其翻晒一次，当磷泥中的水分含有量为4～5％，停止曝晒，并将其置于气流粉碎机中，粉碎成100～150目的磷泥粉末，再将磷泥粉末置于温度为70～80℃的烘箱中30～40min，进行烘干；

（4）按重量份数计，分别取上述制备70～80份烘干的磷泥粉末，17～25份赤铁矿粉末，1～2份铝粉，2～3份氯酸钾，并将其置于石英坩埚中，对其进行搅拌混合直至混合均匀，接着将镁带插入混合物中，并将其点燃；

（5）待镁带燃烧结束后，石英坩埚正上方3～4cm处安置的玻璃开始富集五氧化二磷，待富集2～3h后，将玻璃移出，使其降至室温，用刀片将玻璃表面富集的五氧化二磷粉末刮下，并置于温度为70～80℃的烘干20～30min，即可得到高纯度的五氧化二磷。