CN105285159B

CN105285159B - 一种高含油大豆粉末油脂的制备方法

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Publication number: CN105285159B
Application number: CN201510683701.4A
Authority: CN
Inventors: 江连洲; 李杨; 隋晓楠; 张雷; 齐宝坤; 王中江
Original assignee: Northeast Agricultural University
Current assignee: Northeast Agricultural University
Priority date: 2015-10-20
Filing date: 2015-10-20
Publication date: 2020-08-18
Anticipated expiration: 2035-10-20
Also published as: CN105285159A

Abstract

一种高含油大豆粉末油脂的制备方法属于食品加工技术，该方法包括以下步骤：(1)将大豆清理粉碎后进行过筛得大豆粉，将大豆粉与水混合形成混合液，向混合液中加入碱性蛋白酶进行酶解，酶解后离心分离得液相和固相；(2)向液相中添加乳化剂磷脂和壁材麦芽糊精，然后进行乳化处理；(3)将乳化后的液相进行高压均质处理得高稳定的乳状液，然后进行喷雾干燥即得高含油大豆粉末油脂；本方法工艺简单，操作安全，成本低，利用大豆在酶解时形成的天然乳状液作为制取大豆粉末油脂良好的原材料，再添加适量的磷脂和麦芽糊精，制得的大豆粉末油脂品质好、含油量高且无渗油，具有广泛的应用前景。

Description

一种高含油大豆粉末油脂的制备方法

技术领域

本发明属于食品加工技术，主要涉及一种高含油大豆粉末油脂的制备方法。

背景技术

水酶法提油(EAEP)技术作为一种新兴的“绿色、环保”提油技术，它在提取油脂的同时能高效的回收油料中其他价值组分，被油脂科学界称为“一种油料资源的全利用技术”，水酶法提油技术与传统工艺相比，在能耗、环境和安全卫生等方面具有显著优势。但是，采用水酶法提取大豆油过程中，由于蛋白和油脂的乳化作用，使得游离油得率较低，蛋白质不易分离。目前，粉末油脂传统的制备方法是使用高纯度的壁材如胶类物质如阿拉伯胶、卡拉胶，多糖如壳聚糖、淀粉类物质如麦芽糊精，纤维素如梭甲基纤维素，蛋白质如大豆蛋白等。优质的油脂作为芯材，单甘酯、蔗糖酯等作为乳化剂，再添加一些乳化稳定剂来进行混合，通过搅拌等方法制备粉末油脂，步骤较为繁琐，成本较高。

近年来，许多研究者发现大豆蛋白可以作为大豆粉末油脂良好的壁材。大豆蛋白作为粉末油脂的壁材具备适宜的物理性质、适宜的厚度、使用方便、具有适当的渗透性、吸湿性、溶解性和稳定性，对芯材具有好的包埋作用。麦芽糊精是微胶囊粉末油脂常用的壁材，价格便宜，原料易得，粉末油脂宜选用甜度低的麦芽糊精为壁材。但麦芽糊精成膜性不太好，表现在喷雾干燥过程中水分快速蒸发时，麦芽糊精的自修复能力较差，使得产品颗粒表面会残留水分快速蒸发时造成的孔隙，产品颗粒表面粗糙，产品颗粒不呈圆球型等。但是麦芽糊精和大豆蛋白同时使用时，可以产生很好的相互作用，形成的复合壁材具有：乳化能力强、成膜性好，干燥性能好，溶液粘度低等的优点，可以作为制备大豆粉末油脂的良好的复合壁材。

本发明利用大豆在酶解时生成的大豆油脂和大豆蛋白形成的天然乳状液作为制取大豆粉末油脂良好的原材料，简化了制备工艺，提高了制备效率，减少了制备成本，获得的大豆粉末油脂品质好，为高含油大豆粉末油脂的实际生产及产业化应用奠定理论依据。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种高含油大豆粉末油脂的制备方法，达到简化工艺、提高产品品质，减少成本的目的。

本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的：

一种高含油大豆粉末油脂的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)将大豆清理粉碎后过60目筛得到大豆粉，将大豆粉与水混合形成混合液，调节混合液温度和pH，向混合液中加入Alcalase碱性蛋白酶进行酶解，所述的酶添加量为混合液质量的2％，液料比为7:1mL/g，酶解温度为55℃，酶解时间为3h，酶解pH为9.26，酶解后采用卧式离心机进行离心分离得到液相和固相；(2)向液相中添加乳化剂磷脂和壁材麦芽糊精，所述的磷脂添加量为液相质量的0.5-2.5％，麦芽糊精添加量为液相质量的1.5-3.5％，然后进行乳化处理，所述的乳化温度为50-70℃，搅拌转速为700-900r/min，乳化时间为20-40min；(3)将乳化后的液相进行高压均质处理，所述的均质时间为30min，均质后得到高稳定的乳状液，然后进行喷雾干燥处理，所述的进风口温度为200℃，进料速度为15mL/min，喷头压力为0.2MPa，喷雾干燥后即得高含油大豆粉末油脂。

所述的优选磷脂添加量为液相质量的1.2％，麦芽糊精添加量为液相质量的2.6％。

所述的乳化优选参数为：乳化温度64℃，搅拌转速800r/min，乳化时间30min。

本方法在酶解时生成大豆油脂和大豆蛋白，同时含有部分磷脂，利用磷脂的乳化性即可把大豆油脂、蛋白和水有效的结合起来，形成天然的水包油型乳状液，用作制取大豆粉末油脂良好的原材料。在此的基础上，添加适量的乳化剂磷脂和壁材麦芽糊精，充分的对大豆油脂进行包埋，使大豆油脂的包埋率提高，增加大豆粉末油脂的产量。

本方法在对大豆酶解的基础上制备大豆粉末油脂，替代了进一步提取油脂的繁琐过程，在制备过程中，添加少量原料即可得到高质量的大豆粉末油脂，有效的简化制备工艺，提高制备效率，减少制备成本，为实际生产提供可靠的理论支持。

附图说明

图1本发明总工艺路线图；

图2麦芽糊精添加量对包埋率的影响；

图3乳化剂添加量对乳化稳定性的影响；

图4乳化温度对乳化稳定性的影响；

图5固形物含量对乳化稳定性和包埋率的影响；

图6交互项对油脂包埋率影响的响应面3D图分析；

图7交互项对油脂包埋率影响的响应面等势线分析。

具体实施方式

下面结合附图对本发明具体实施例进行详细描述：

实施例：

1材料与方法

1.1材料与仪器

大豆：东北农业大学大豆研究所；Alcalase碱性蛋白酶：北京高瑞森科技有限公司代理销售；大豆卵磷脂：北京索莱宝科技有限公司；麦芽糊精：北京索莱宝科技有限公司；氢氧化钠、盐酸、石油醚(30～60沸程)、氯仿、甲醇等均为分析纯。

高速万能粉碎机：上海启前电子科技有限公司；样品筛：西安亚创电子科技有限公司；FA2004型电子天平：天津市天平仪器有限公司；数显搅拌水浴锅：常州赛普实验仪器厂；GL-21M高速冷冻离心机：安徽中科中佳科学仪器有限公司；SC-3614低速离心机：安徽中科中佳科学仪器有限公司；CK96-A快速混匀器：姜堰市医疗机械有限公司；均质机：上海昂尼仪器仪表有限公司；WHL-25A台式电热恒温干燥箱：天津市泰斯特仪器有限公司；旋转蒸发仪R-1005：郑州长城科工贸有限责任公司；SP-1500实验型喷雾干燥机：上海顺仪实验设备有限公司。

1.2实验方法

1.2.1粉末油脂制备工艺流程

新鲜大豆进行清理后粉碎，过60目筛，按照液料比7:1的比例加水混合，用2mol/L的NaOH调节pH为9.26，水浴温度55℃，加入2％的Alcalase碱性蛋白酶酶解3h，酶解后采用卧式离心机4500r/min离心30min得到液相与固相。向液相中添加乳化剂磷脂和壁材麦芽糊精，然后进行搅拌乳化，将乳化后的液相进行高压均质处理，均质后得到高稳定的水包油(O/W型)乳状液。将这种低粘度的乳状液进行喷雾干燥，获得了高含油、无渗油的大豆粉末油脂。1.2.2表面含油率的测定

准确称取质量(m)为2g的粉末油脂样品于三角瓶中，用40mL30～60℃石油醚在低速搅拌下浸提2min，立即用真空泵漏斗抽滤，用25mL石油醚洗涤滤渣2min，立即用真空泵抽滤2min，将滤液转移至已恒重的烧杯(m₁)中，回收的石油醚在65℃烘箱中烘干至恒重(m₂)。通过下面的公式即可计算出粉末油脂的表面含油率。

1.2.3总含油率的测定

使用氯仿－甲醇提取法。准确称取3g样品(m)，加入12mL水溶解后，向溶液中加入15mL氯仿和30mL甲醇，用玻璃棒混匀；再加入15mL氯仿和15mL蒸馏水，混匀2min后将上述样液转移到离心管中，3000r/min离心10min用移液管移取下层氯仿溶液10ml于恒重的圆底烧瓶(m₁)中，旋转蒸发去除氯仿，干燥恒重后称重(m₂)。通过下面的公式即可计算出粉末油脂的总含油率。

1.2.4包埋效率的测定

包埋效率是一个衡量油脂被包埋程度的标准,据葛颜强等给出的定义为：实验被包埋量与理论被包埋量的比值，得到公式表示为：

1.2.5乳状液的乳化稳定性测定

将经过均质得到的乳状液倒入有刻度的离心管中，60℃恒温水浴中恒温30min，将离心管放入离心机离心15min(4500r/min)取出观察分层情况，记录液体总高度(H)与未分层高度(H₁)。通过下面的公式即可计算出乳状液的乳化稳定性。

1.2.6粉末油脂的感官性能及理化指标测定

用感官评定方法评定粉末油脂的气味、色泽、组织状态等感官性状。

水分含量测定：按照国标GB50093-2010食品中水分的测定采用105℃恒重法测定粉末油脂含水率。

密度测定：将粉末油脂倒入带刻度的量筒中，计算单位体积粉末油脂的质量。

粉末油脂溶解度的测定:将粉末油脂样品溶解于25～30℃的水中，离心，测定沉淀物质量，计算得出粉末油脂的溶解度。

产品自流角的测定：取一定量粉末油脂测定自然堆积的自流角度。

1.2.7粉末油脂复原乳状液性能测定

称取25g粉末油脂样品于250mL烧杯中，加入70～80℃的热水200mL，搅拌充分溶解分散，观察复原乳状液色泽是否均匀，表面有无结膜分层，有无粒子挂壁。

2结果与讨论

2.1单因素实验结果与分析

2.1.1麦芽糊精的添加量对以包埋率的影响

制备粉末油脂的过程中乳化剂添加量为1.0％，乳化温度60℃，固形物含量30％，乳化时间30min，设置不同的麦芽糊精的添加量，结果见图2。如图2所示，麦芽糊精的用量过高或过低，粉末油脂的包埋效果都不理想。因为麦芽糊精用量过高，致使乳化液黏度过大，不利于喷雾干燥；用量过低时，乳化液的稳定性不好，致使包埋率下降。综合评价考虑评价指标，麦芽糊精添加量为1.5、2.0、2.5、3.0、3.5继续对粉末油脂的制备做响应面分析以确定最佳的麦芽糊精添加量。

2.1.2乳化剂的添加量对乳化稳定性的影响

制备粉末油脂的过程中麦芽糊精填加量为2.5％，乳化温度60℃，固形物含量30％，乳化时间30min，以磷脂为乳化剂，设置不同的乳化剂添加量，结果见图3。如图3所示，乳状液的稳定性随着乳化剂添加量的增加而升高，当乳化剂添加量增加到1.0％后，乳化稳定性变化不大，呈现平稳趋势。这个过程中可能是起始时乳化剂作用使乳状液中粒子间作用增强，乳状液的乳化稳定性增加，乳化剂添加达到一定量后，乳化稳定性达到最大，乳化剂的作用变小。综合考虑评价指标，乳化剂添加量(占壁材和芯材总质量)为0、0.5％、1.0％、1.5％、2.0％继续对粉末油脂的制备做响应面分析以确定最佳的乳化剂添加量。

2.1.3乳化温度对乳化稳定性的影响

制备粉末油脂的过程中麦芽糊精加量为2.5％，乳化剂添加量1.0％，固形物含量30％，乳化时间30min，设置不同的乳化温度，结果见图4。如图4所示，乳状液的稳定性随着乳化温度的升高而升高，当乳化剂温度升高到60℃后，乳化稳定性变化不大，呈现平稳趋势。这个过程中可能是随着温度的升高，乳状液分子间的运动速度加快，分子间的作用加强，使乳状液的乳化稳定性升高，当温度升高太高，可能致使乳状液中大豆蛋白性质发生改变，使乳化稳定性稍微下降。综合考虑评价指标，乳化温度为40℃、50℃、60℃、70℃、80℃继续对粉末油脂的制备做响应面分析以确定最佳的乳化温度。

2.1.4固形物含量对乳化稳定性和粉末油脂包埋率的影响

制备粉末油脂的过程中麦芽糊精加量为2.5％，乳化剂添加量1.0％，乳化温度60℃，乳化时间30min，设置不同的乳化温度，结果见图5。如图5所示，固定其他条件不变而增大固形物含量时，相对含水量减小，体系黏度升高，粉末油脂表面含油率呈先减小后增大的趋势，乳化稳定性相差不大。与添加增稠剂增黏以提高乳状液的稳定性使微胶囊化效果提高的原理不同，固形物含量的增大可使乳状液液滴自由空间减小而易于聚集，在喷雾雾化过程中易于破裂，另外因含水量的减少使干燥成膜速率加快，最终导致微胶囊化效果的降低。当固形物含量为50％时，物料的黏度较大，流动性差，对均质和喷雾干燥有些影响。综合考虑评价指标，对固形物含量10％、20％、30％、40％、50％继续对粉末油脂的制备做响应面分析以确定最佳的固形物含量。

2.2响应面实验条件的优化

2.2.1响应面实验设计结果

根据Box-Behnken中心组合实验设计原理，综合对单因素实验分析，选取对乳化温度A，乳化剂添加量B，麦芽糊精添加量C，固形物含量D，乳化时间E为响应变量，以油脂的包埋率为响应值Y设计响应面实验。考察各因素对包埋率的影响规律，进而得到响应面优化水酶法粉末油脂制备的最优条件。实验因素及实验编码见表1，实验方案及实验结果见表2。

表1 实验因素及实验编码

表2 实验方案及实验结果

2.2.2响应面实验结果分析

通过Design-Expert.V8.0.6对表2中数据进行分析，进行非线性回归的二次多项式拟合，创建二次响应面回归模型，所得方程：

Y＝0.92+0.016A+0.024B+0.046C+0.015D+0.015E+0.032AB+0.031AC-0.011AD+0.011AE+3.750E-003BC-0.022BD-5.625E-003BE+0.029CD+0.076CE+1.875E-003DE-0.054A²-0.024B²-0.21C²-0.052D²-0.039E²

表3 实验回归与方差分析结果

注：**表示极显著(P＜0.01)，*表示显著(0.01＜P＜0.05)。

由表3可知，回归方差分析显著性检验表明，该模型的回归项十分显著(P＜0.0001)，失拟项不显著。同时此模型R²＝98.90％，R_Adj＝97.44％，证明该模型与实验拟合良好，自变量与响应值(油脂包埋率％)之间存在显著的线性关系，能够用于水酶法大豆粉末油脂制备的理论猜测。

各因素的影响程度分析，各因素的F值可以反映出各因素对实验指标的重要性，F值越大，表明对实验指标的影响越大，即重要性越大。通过实验回归与方差分析结果，F值检验可以得到各因素对油脂包埋率的因子贡献率为：B＞C＞A＞D＞E，即乳化剂添加量＞麦芽糊精添加量＞乳化温度＞固形物含量＞乳化时间。

根据回归方程，做出响应面分析图(图6)，考察所拟合的响应面的形状，分析乳化剂添加量、麦芽糊精添加量、乳化温度、固形物含量、乳化时间对制备粉末油脂包埋率的影响。

2.2.3各个因素的交互作用

通过响应面优化分析方法对回归模型进行分析，可见当乳化温度为64℃，乳化剂添加量为1.2％，麦芽糊精添加量为2.6％，固形物含量为35％，乳化时间为30min时，响应面值有最优值为94.15％。

由图6的分析可知，乳化剂添加量和麦芽糊精添加量的显著性较大于其他三个因素，乳化时间影响最小。乳化温度和麦芽糊精、乳化剂添加量的交互作用对油脂的包埋率影响较大。

2.2.4对粉末油脂的制备条件进行验证实验

考虑到实验操作中的具体情况，将工艺条件优化设计成：乳化温度为64℃，乳化剂添加量为1.2％，麦芽糊精添加量为2.6％，固形物含量为35％，乳化时间为30min。在此条件下进行三组平行实验进行验证，得到的油脂平均包埋率为94.13％，在预期值94.15％内，证明响应值的实验值与回归方程预测值吻合良好。

2.3粉末油脂的感官性能及理化指标测定

(1)粉末油脂感官评价

表4 粉末油脂感官指标

(2)粉末油脂主要理化指标

表5 粉末油脂主要理化指标

2.4粉末油脂复原乳状液性能测定

用65-80℃的热水冲泡制得的粉末油脂样品，低速搅拌，形成乳白色均匀的乳状液，且有豆油香味。表面无结膜，乳液不分层，慢慢的倾斜烧杯，无颗粒挂壁，放置24h后乳状液的上述性状不变。

3结论

本实验在水解法制取大豆油脂的基础上，进行进一步的实验，添加壁材麦芽糊精、乳化剂磷脂和酪蛋白酸钠，通过搅拌、均质、喷雾干燥获得高质量的大豆粉末油脂。通过实验得到最佳的工艺条件为：乳化温度为64℃，乳化剂添加量为1.2％，麦芽糊精添加量为2.6％，总固形物含量为35％，乳化时间为30min，得到的大豆粉末油脂含油率为40.18％，油脂包埋率为94.13％。制备的新型大豆粉末油脂感官性状较好，复原乳状液的乳化程度较高，乳化稳定性高，产品中含有大量的油酸与亚油酸，营养价值高。

Claims

1.一种高含油大豆粉末油脂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)将大豆清理粉碎后过60目筛得到大豆粉，将大豆粉与水混合形成混合液，调节混合液温度和pH，向混合液中加入Alcalase碱性蛋白酶进行酶解，所述的酶添加量为混合液质量的2％，液料比为7:1mL/g，酶解温度为55℃，酶解时间为3h，酶解pH为9.26，酶解后采用卧式离心机进行离心分离得到液相和固相；(2)向液相中添加乳化剂磷脂和壁材麦芽糊精，所述的磷脂添加量为液相质量的1.2％，麦芽糊精添加量为液相质量的2.6％，总固形物含量为35％，然后进行乳化处理，所述的乳化温度为64℃，搅拌转速为800r/min，乳化时间为30min；(3)将乳化后的液相进行高压均质处理，所述的均质时间为30min，均质后得到高稳定的乳状液，然后进行喷雾干燥处理，进风口温度为200℃，进料速度为15mL/min，喷头压力为0.2MPa，喷雾干燥后即得高含油大豆粉末油脂。