CN105280941A - 一种基于mfc技术原位修复石油污染土壤并产电的方法 - Google Patents

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Abstract

一种修复石油污染土壤并产电的方法，通过土壤微生物燃料电池实施，所述土壤微生物燃料电池，由反应器、石墨棒阳极、活性炭空气阴极、橡皮塞和带法兰的多孔板组成，将石墨棒阳极水平插入箱体内，活性炭空气阴极由活性炭层和导电碳黑层叠加组成，活性炭空气阴极通过带法兰的多孔板固定于反应器的对面另一侧壁上，阴极的活性炭层与石油污染土壤直接接触，导电碳黑层与多孔板直接接触并通过圆孔暴露于空气中，将石墨棒阳极和活性炭空气阴极通过导线与外电阻串联连接，组成土壤微生物燃料电池。本发明的优点是：方法简单、操作方便、易于实施，通过电化学刺激土壤中土著生物的活性，提升土壤的电导性促进土壤微生物将石油污染物降解并同步产生电能。

Description

一种基于MFC技术原位修复石油污染土壤并产电的方法
技术领域
本发明涉及石油污染土壤的生态修复，特别是一种基于MFC技术原位修复石油污染土壤并产电的方法。
背景技术
土壤遭受石油污染日益严重，在我国每年大约有6×108kg的石油进入土壤环境中，并导致每年新增石油污染土壤近1×108kg。到2003年，石油行业固体废弃物堆放量已达1.9×l010kg，占地1.8×106m2。石油中含有大量的有毒有害物质，特别是具有致癌、致畸、致突变的多环芳烃等持久性污染物。在石油污染土壤中，土壤的通透性、组成及其微生物群落均发生了明显的变化，破坏了土壤生态系统的稳定，从而对生态系统的安全和可持续性构成了严重的威胁。
石油污染土壤的修复主要采用物理、化学、生物和生态的方法。物理、化学修复方法涉及的有浓缩干化法、固液分离法、萃取分离法、冲洗法、热处理与热解吸法、化学破乳回收法等，但是这些技术不仅破坏了土壤的结构和性质，而且特别容易导致二次污染。微生物和植物修复方法虽然是一种相对友好的环境修复技术，但是受气候环境因素限制较为严重，并且维护成本较高。生态修复是目前被青睐的修复技术，土壤微生物燃料电池即是其中的一种，该技术在将石油污染物去除的同时能够产生电能，具有较好的应用前景。
发明内容
本发明的目的是针对上述存在的问题，提供一种基于MFC技术原位修复石油污染土壤并产电的方法，通过土壤微生物燃料电池实施，方法简单、操作方便、易于实施，通过电化学刺激土壤中土著生物的活性，提升土壤的电导性从而促进土壤微生物将石油污染物降解并同步产生电能。
本发明的技术方案：
一种修复石油污染土壤并产电的方法，通过土壤微生物燃料电池实施，步骤如下：
1)土壤微生物燃料电池的启动
将采集的老化石油污染土壤于阴凉处晾干，研磨后过2mm筛，将老化石油污染土壤、蒸馏水和碳布纤维均匀混合后装入土壤微生物燃料电池反应器中，将石墨棒阳极和活性炭空气阴极通过导线与外电阻连接，组成土壤微生物燃料电池，于30℃的恒温箱中启动修复，电池外电阻两端的电压通过多通道电压采集卡和电脑自动记录，并标准化于阴极面积0.0036m2，得到输出电流密度；
2)土壤微生物燃料电池的运行
在启动后的第30、50、98和120天，采用注射器分别向土壤微生物燃料电池中注入50mL的蒸馏水，在30℃下运行144d后完成石油污染土壤的修复并同时产生电能。
所述土壤微生物燃料电池，由反应器、石墨棒阳极、活性炭空气阴极、橡皮塞和带法兰的多孔板组成，反应器为密闭的有机玻璃矩形箱体；将经预处理的石墨棒阳极从箱体的一侧壁中心处水平插入箱体内并通过带孔的橡皮塞与箱体密封固定，石墨棒阳极的预处理方法是：使用前采用0.1M的盐酸和0.1M氢氧化钠溶液分别浸泡24h以去除表面杂质，然后用蒸馏水清洗干净备用；活性炭空气阴极为辊压活性炭空气阴极，由活性炭层和导电碳黑层叠加组成，活性炭空气阴极通过带法兰的多孔板固定于反应器的对面另一侧壁上，带法兰的多孔板上均布圆孔，石墨棒阳极的端部与活性炭空气阴极的距离为0.5cm，活性炭空气阴极的活性炭层与石油污染土壤直接接触，活性炭空气阴极的导电碳黑层与多孔板直接接触并通过圆孔暴露于空气中，将石墨棒阳极和活性炭空气阴极通过导线与外电阻串联连接，组成土壤微生物燃料电池。
所述土壤微生物燃料电池中活性炭空气阴极的制备方法，步骤如下：
1)将超级电容活性炭粉加入到的无水乙醇中，超声搅拌5min后加入浓度为60wt％的聚四氟乙烯乳液得到混合液，混合液中超级电容活性炭粉、无水乙醇与聚四氟乙烯乳液的用量比为6g：45mL：0.67mL，将混合液继续超声搅拌5min后放入80℃水浴中搅拌加热3h，活性炭粉逐渐形成胶团，取出轻揉胶团，在辊压机上与40目302N不锈钢网压合成0.4mm厚的活性炭层电极片；
2)将导电炭黑加入到无水乙醇中，超声搅拌5min后加入浓度为60wt％的聚四氟乙烯乳液得到混合液，混合液中导电炭黑、无水乙醇与聚四氟乙烯乳液的用量比为4g：80mL：6.2mL，将混合液继续超声搅拌5min后放入80℃水浴中搅拌加热40min，导电炭黑逐渐形成胶团，取出轻揉胶团，在辊压机上压成1mm的导电碳黑层薄膜片，然后于340℃下煅烧20min，取出后趁热将其压在活性炭层电极片的另一侧，制得厚度为1mm活性炭空气阴极。
所述土壤微生物燃料电池中有机玻璃矩形箱体的尺寸为长20cm、宽6cm、高6cm；石墨棒阳极的尺寸为直径0.5cm、长度23cm；活性炭空气阴极的长、宽均为6cm；带法兰的多孔板上圆孔的孔径为0.5cm，孔间距为1cm。
该辊压活性炭空气阴极的制作方法颠倒了超级电容活性炭和导电炭黑与不锈钢网压合的顺序，增加了电极片的厚度，该制作方法明显提升了辊压活性炭空气阴极的性能。
本发明的优点是：该方法通过土壤微生物燃料电池实施，采用该电化学装置对石油污染土壤修复中不添加缓冲液、表面活性剂、营养元素等任何化学药品及生物菌剂，利用土壤中的土著生物将石油污染物降解，尤其是掺入碳纤维的土壤微生物燃料电池回收电能大幅升高，同时掺入的碳纤维在修复后比较容易与土壤分离，可重复利用，成本较低；方法简单、操作方便、易于实施，通过电化学刺激土壤中土著生物的活性，提升土壤的电导性从而促进土壤微生物将石油污染物降解并同步产生电能，具有显著的技术效果和推广价值。
附图说明
图1为土壤微生物燃料电池结构示意图，其中：MFC-5、MFC-10、MFC-15、MFC-20分别表示距离阴极0-5、5-10、10-15、15-20cm的土壤，下同。
图中：1.反应器1，2.石墨棒阳极，3.活性炭空气阴极，4.橡皮塞，5.带法兰的多孔板，6.石油污染土壤，7.外电阻。
图2为土壤微生物燃料电池输出的电流密度(a)和电量(b)，图中MC为掺入碳纤维的土壤微生物燃料电池，CK为未掺入碳纤维的土壤微生物燃料电池，下同。
图3为土壤微生物燃料电池中总石油烃降解率，图中OC表示开路的土壤微生物燃料电池(下同)，*表示与对应开路相比差异显著。
图4为土壤微生物燃料电池中16种PAHs总的含量和去除率，图中OS表示原始石油污染土壤，下同。
图5为土壤微生物燃料电池中单一PAH的含量和去除率。
图6为石油污染土壤修复后分离的碳纤维和石油污染土壤。
具体实施方式
实施例：
一种修复石油污染土壤并产电的方法，通过土壤微生物燃料电池实施，步骤如下：
1)土壤微生物燃料电池的启动
将采集的老化石油污染土壤于阴凉处晾干，研磨后过2mm筛，将老化石油污染土壤、蒸馏水和碳布纤维均匀混合后装入土壤微生物燃料电池反应器中，将石墨棒阳极和活性炭空气阴极通过导线与外电阻连接，组成土壤微生物燃料电池，于30℃的恒温箱中启动修复，电池外电阻两端的电压通过多通道电压采集卡和电脑自动记录，并标准化于阴极面积0.0036m2，得到输出电流密度；
装入土壤微生物燃料电池反应器中的试样为四组：
①将1000g老化石油污染土壤与300mL蒸馏水、10g碳布纤维均匀混合后装入土壤微生物燃料电池反应器中，该电池标记为MC；
②将1000g土壤与300mL蒸馏水均匀混合后装入另一个土壤微生物燃料电池中，该电池标记为CK；
③将1000g老化石油污染土壤与300mL蒸馏水、10g碳布纤维均匀混合后装入一个开路土壤微生物燃料电池反应器中，该电池标记为MCOC，所述开路土壤微生物燃料电池是指电池阳极和阴极未连接；
④将1000g土壤与300mL蒸馏水均匀混合后装入一个开路土壤微生物燃料电池反应器中，该电池标记为CKOC。
2)土壤微生物燃料电池的运行
在启动后的第30、50、98和120天，采用注射器分别向土壤微生物燃料电池中注入50mL的蒸馏水，在30℃下运行144d后完成石油污染土壤的修复并同时产生电能。
所述土壤微生物燃料电池，由反应器1、石墨棒阳极2、活性炭空气阴极3、橡皮塞4和带法兰的多孔板5组成，反应器1为密闭的有机玻璃矩形箱体，石油污染土壤6置于箱体内；将经预处理的石墨棒阳极2从箱体的一侧壁中心处水平插入箱体内并通过带孔的橡皮塞4与箱体密封固定，石墨棒阳极2的预处理方法是：使用前采用0.1M的盐酸和0.1M氢氧化钠溶液分别浸泡24h以去除表面杂质，然后用蒸馏水清洗干净备用；活性炭空气阴极为辊压活性炭空气阴极，由活性炭层和导电碳黑层叠加组成，活性炭空气阴极通过带法兰的多孔板固定于反应器的对面另一侧壁上，带法兰的多孔板上均布圆孔，石墨棒阳极的端部与活性炭空气阴极的距离为0.5cm，阴极的活性炭层与石油污染土壤直接接触，阴极的导电碳黑层与多孔板直接接触并通过圆孔暴露于空气中；将石墨棒阳极2和活性炭空气阴极3通过导线与外电阻7串联连接，组成土壤微生物燃料电池。
该实施例中，所述有机玻璃矩形箱体的尺寸为长20cm、宽6cm、高6cm；石墨棒阳极的尺寸为直径0.5cm、长度23cm；活性炭空气阴极的长、宽均为6cm；带法兰的多孔板上圆孔的孔径为0.5cm，孔间距为1cm。
所述活性炭空气阴极的制备方法，步骤如下：
1)将6g超级电容活性炭粉加入到45mL的无水乙醇中，搅拌超声5min后加入0.67mL浓度为60wt％的聚四氟乙烯乳液，继续超声搅拌5min后放入80℃水浴中搅拌加热3h，活性炭粉逐渐形成胶团，取出轻揉胶团，在辊压机上与40目302N不锈钢网压合成0.4mm厚的活性炭层电极片；
2)称取4g导电炭黑加入到80mL无水乙醇中，搅拌超声5min后加入6.2mL浓度为60wt％的聚四氟乙烯乳液，再搅拌超声5min后放入80℃水浴中搅拌加热40min，导电炭黑逐渐形成胶团，取出轻揉胶团，在辊压机上压成1mm的导电碳黑层薄膜片，然后于340℃下煅烧20min，取出后趁热将其压在活性炭层电极片的另一侧，制得厚度为1mm活性炭空气阴极；
实验检测：
1)实验样品准备
修复完成后将土壤微生物燃料电池中的土壤分层取出，距离阴极0-5、5-10、10-15、15-20cm的土壤分别标记为MFC-5、MFC-10、MFC-15、MFC-20，如图1所示，将土壤样品放入低温冷冻干燥机中干燥24h，研碎后过100目筛，得到粉末试样。
2)土壤微生物燃料电池输出电流密度和电量检测
该土壤微生物燃料电池在修复石油污染土壤的144d中输出的电流密度和电量如图2所示。图2表明：掺入碳纤维的土壤微生物燃料电池(MC)在闭路连接0.5h后输出的电流密度快速升高，相比之下未掺入碳纤维的土壤微生物燃料电池(CK)输出的电流密度较小。在第9d，MC的输出电压达到最大值73.1±0.3mV(24h的平均值)，对应的输出电流密度为203.1±0.8mA·m-2。在第2d，CK的输出电压达到最大值7±0mV(12h的平均值)，对应的输出电流密度为19.4±0mA·m-2。MC在144d的修复过程中平均的输出电流密度为120.5mA·m-2，而CK仅为7.6mA·m-2。采用土壤微生物燃料电池对石油污染土壤修复完成时，MC的累计输出电量为5398C，而CK仅为341C。采用构造的土壤微生物燃料电池修复石油污染土壤，掺入碳纤维后土壤微生物燃料电池的产电量增加了15.9倍。
3)土壤中总石油烃含量采用重量法检测
称取4g修复后的干土壤样品，放入滤纸包中，采用150mL的二氯甲烷索氏提取24h，将索提液在0.02Mpa、37℃条件下旋转蒸干，通过质量差计算土壤样品中的总石油烃含量。采用土壤微生物燃料电池修复石油污染土壤，总石油烃的降解情况如图3所示。图3表明：掺入碳纤维的闭路土壤微生物燃料电池(MC)中总石油烃的平均降解率为29.6±1.1％，开路(MCOC)为11.2±1.4％；未掺入碳纤维的闭路土壤微生物燃料电池(CK)中总石油烃的平均降解率为15.1±0.6％，开路(CKOC)为6.9±0.5％。采用构造的土壤微生物燃料电池修复石油污染土壤，总石油烃的降解率提升了119％，掺入碳纤维后的土壤微生物燃料电池进一步将总石油烃的降解率增加了96％。
4)土壤中16种优先控制多环芳烃(PAHs)含量的测定
在上述(3)中测定完土壤总石油烃含量后的试样中加入5ml正己烷，然后经过硅胶氧化铝复合层析柱净化，所述硅胶氧化铝复合层析柱内径1cm，自上而下分别填入1cm无水硫酸钠、6cm2w％去活化氧化铝和12cm2w％去活化硅胶，用70mL的二氯甲烷/正己烷(1:1，v/v)混合液淋洗，得到多环芳烃淋洗液，将淋洗液浓缩至约1mL，转移至样品瓶，在柔和高纯氮气流下吹干，用正己烷(色谱纯)定容至10mL，备气相色谱-质谱联用分析。采用该土壤微生物燃料电池修复石油污染土壤后，16种多环芳烃的总量去除情况如图4所示。图4表明：掺入碳纤维的闭路土壤微生物燃料电池(MC)中16种多环芳烃总量的平均降解率为37.4％，开路(MCOC)为22.1％；未掺入碳纤维的闭路土壤微生物燃料电池(CK)中16种多环芳烃总量的平均降解率为30.1％，开路(CKOC)为5.0％。特别是对于距离阴极5cm的土壤，与开路相比MC和CK中16种多环芳烃总量的平均降解率分别升高了51％和43％。土壤微生物燃料电池中单一的多环芳烃去除情况如图5所示。图5表明：在严重老化的石油污染土壤中，菲(PHE)、荧蒽(FLU)、芘(PYR)、屈(CHR)4种多环芳烃是主要的残留，占到16种多环芳烃总量的64.1％，采用该土壤微生物燃料电池修复后平均去除率分别为42.2％、34.8％、28.3％、20.2％(CK)，41.4％、44.9％、42.6％、36.2％(MC)。该装置除了对于低环的芴(FLN)去除较好外(最高达88.5％)，对于高环的苯并[a]芘(BaP)和茚并[1,2,3-cd]芘(IcdP)去除率也较高，分别为29.8％～39.8％、28.0％～37.3％(CK)，37.6％～45.0％、34.4％～43.6％(MC)。
图6为石油污染土壤修复后分离的碳纤维和石油污染土壤。图中显示：掺入的碳纤维在修复后比较容易与土壤分离，可重复利用，从而降低修复成本。

Claims (4)

1.一种修复石油污染土壤并产电的方法，其特征在于通过土壤微生物燃料电池实施，步骤如下：
1)土壤微生物燃料电池的启动
将采集的老化石油污染土壤于阴凉处晾干，研磨后过2mm筛，将老化石油污染土壤、蒸馏水和碳布纤维均匀混合后装入土壤微生物燃料电池反应器中，将石墨棒阳极和活性炭空气阴极通过导线与外电阻连接，组成土壤微生物燃料电池，于30℃的恒温箱中启动修复，电池外电阻两端的电压通过多通道电压采集卡和电脑自动记录，并标准化于阴极面积0.0036m2，得到输出电流密度；
2)土壤微生物燃料电池的运行
在启动后的第30、50、98和120天，采用注射器分别向土壤微生物燃料电池中注入50mL的蒸馏水，在30℃下运行144d后完成石油污染土壤的修复并同时产生电能。
2.根据权利要求1所述修复石油污染土壤并产电的方法，其特征在于：所述土壤微生物燃料电池，由反应器、石墨棒阳极、活性炭空气阴极、橡皮塞和带法兰的多孔板组成，反应器为密闭的有机玻璃矩形箱体；将经预处理的石墨棒阳极从箱体的一侧壁中心处水平插入箱体内并通过带孔的橡皮塞与箱体密封固定，石墨棒阳极的预处理方法是：使用前采用0.1M的盐酸和0.1M氢氧化钠溶液分别浸泡24h以去除表面杂质，然后用蒸馏水清洗干净备用；活性炭空气阴极为辊压活性炭空气阴极，由活性炭层和导电碳黑层叠加组成，活性炭空气阴极通过带法兰的多孔板固定于反应器的对面另一侧壁上，带法兰的多孔板上均布圆孔，石墨棒阳极的端部与活性炭空气阴极的距离为0.5cm，活性炭空气阴极的活性炭层与石油污染土壤直接接触，活性炭空气阴极的导电碳黑层与多孔板直接接触并通过圆孔暴露于空气中，将石墨棒阳极和活性炭空气阴极通过导线与外电阻串联连接，组成土壤微生物燃料电池。
3.根据权利要求2所述修复石油污染土壤并产电的方法，其特征在于：所述土壤微生物燃料电池中活性炭空气阴极的制备方法，步骤如下：
1)将超级电容活性炭粉加入到的无水乙醇中，超声搅拌5min后加入浓度为60wt％的聚四氟乙烯乳液得到混合液，混合液中超级电容活性炭粉、无水乙醇与聚四氟乙烯乳液的用量比为6g：45mL：0.67mL，将混合液继续超声搅拌5min后放入80℃水浴中搅拌加热3h，活性炭粉逐渐形成胶团，取出轻揉胶团，在辊压机上与40目302N不锈钢网压合成0.4mm厚的活性炭层电极片；
2)将导电炭黑加入到无水乙醇中，超声搅拌5min后加入浓度为60wt％的聚四氟乙烯乳液得到混合液，混合液中导电炭黑、无水乙醇与聚四氟乙烯乳液的用量比为4g：80mL：6.2mL，将混合液继续超声搅拌5min后放入80℃水浴中搅拌加热40min，导电炭黑逐渐形成胶团，取出轻揉胶团，在辊压机上压成1mm的导电碳黑层薄膜片，然后于340℃下煅烧20min，取出后趁热将其压在活性炭层电极片的另一侧，制得厚度为1mm活性炭空气阴极。
4.根据权利要求2所述修复石油污染土壤并产电的方法，其特征在于：所述土壤微生物燃料电池中有机玻璃矩形箱体的尺寸为长20cm、宽6cm、高6cm；石墨棒阳极的尺寸为直径0.5cm、长度23cm；活性炭空气阴极的长、宽均为6cm；带法兰的多孔板上圆孔的孔径为0.5cm，孔间距为1cm。
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