CN105280902A - 一种制备碳包覆钛酸锌锂纳米带的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备碳包覆钛酸锌锂纳米带的方法，将TiO2粒子在NaOH溶液中水热获得前驱体，在葡萄糖存在的条件下，利用高温煅烧法制备碳包覆钛酸锌锂纳米带。本发明制备方法简单，成本低廉，能耗低，重现性好。

Description

一种制备碳包覆钛酸锌锂纳米带的方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备领域，具体涉及一种制备碳包覆钛酸锌锂纳米带的方法。
背景技术
随着世界反烟运动的日益高涨和消费者对吸烟与健康关注的普遍增强，市场对卷烟质量的要求越来越高，特别是近年来一些国家已要求标出Hoffmann名单中所列的有害物质，使得烟草业面临的压力越来越大。此外，低焦油并不等同于低危害的调查结果的公布和世界《烟草框架公约》的签订，也使国际烟草业面临前所未有的压力。因此，降焦减害是国内外烟草业的发展趋势和生存所必需。
NNK全称为4-(甲基亚硝胺)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮，是烟草特有亚硝胺(TSNA)的一种，是强烈的动物致癌物，可诱发小白鼠、大白鼠及叙利亚金色田鼠发生肺癌。
利用在滤嘴里添加材料选择性降低烟气中的有害成分是目前卷烟减害研究的重点之一。工业上常用的滤嘴添加材料有活性炭，分子筛等。但存在普通活性炭对主流烟气中有害成分的选择性较差，分子筛对烟草吃味的影响较大等缺点。纳米线、纳米带等材料与卷烟醋酸纤维滤嘴的形貌较近似，可在不影响烟草吃味的前提下，降低主流烟气的NNK。
现有技术还需要更好的纳米材料，以及更好的纳米材料的制备方法。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种制备碳包覆钛酸锌锂纳米带的方法；本发明的再一个目的是提供一种使碳包覆更均匀的制备碳包覆钛酸锌锂纳米带的方法；本发明的再一个目的是提供一种使产物比表面积更大的制备碳包覆钛酸锌锂纳米带的方法。
为实现上述一个或多个目的，本发明第一方面提供一种制备碳包覆钛酸锌锂(Li2ZnTi3O8)纳米带的方法，该方法包括以下步骤：
1)将TiO2粒子置于1～20MNaOH溶液中进行水热反应，优选的水热温度为160～180℃，优选的反应时间为12～48小时；
2)酸洗步骤1)获得的水热产物，获得前驱体；
3)将步骤2)获得的前驱体、能够提供锂离子的物质、能够提供锌离子的物质和有机碳源混合，加入合适的溶剂，搅拌至凝胶状，烘干(例如在70℃空气氛围下烘干过夜)；
4)将烘干后的物质研磨后在真空或非氧化气氛中煅烧，获得碳包覆钛酸锌锂纳米带。
步骤3)将前驱体、能够提供锂离子的物质、能够提供锌离子的物质和有机碳源混合，加入合适的溶剂，在溶液中充分搅拌，可以使反应物充分混合均匀，提高材料的纯度。而且与传统研磨方法相比，省时省力。该方法可以使葡萄糖更加充分的吸附在反应材料表面，使附在材料表面的碳层更加均匀。
在一个具体实施方案中，本发明前述任一项的方法，其中，步骤2)包括：用0.1M的酸(例如HCl或HNO3)洗涤步骤1)获得的水热产物至弱酸性，优选再用0.05M的盐酸搅拌3h后离心，获得前驱体。
在一个具体实施方案中，本发明前述任一项的方法，其中，步骤3)中所述的能够提供锂离子的物质为选自以下物质中的一种或多种：锂盐(包括锂的醇盐、锂的硝酸盐、锂的醋酸盐等)、锂的氧化物、锂的氢氧化物，优选为氢氧化锂。
在一个具体实施方案中，本发明前述任一项的方法，其中，步骤3)中所述的能够提供锌离子的物质为锌盐(包括锌的醇盐、硝酸盐或醋酸盐)，优选为醋酸锌。
在一个具体实施方案中，本发明前述任一项的方法，其中，步骤3)中所述的有机碳源为选自以下物质中的一种或多种：葡萄糖、蔗糖、柠檬酸或芳香族化合物，优选为葡萄糖。
在一个具体实施方案中，本发明前述任一项的方法，其中，步骤3)中所述的溶剂为选自以下物质中的一种或多种：水、甲醇、乙醇、丙醇或丁醇，优选为乙醇。
在一个具体实施方案中，本发明前述任一项的方法，步骤1)中水热反应的参数为选自以下i)至v)中的一项或多项：
i)TiO2粒子的平均粒径约为10～100纳米(例如20-30纳米)；
ii)NaOH溶液的浓度为8～12M，优选为10M；
iii)每0.1～1gTiO2粒子所对应的NaOH溶液的体积为10～50mL，优选15～25ml；
iv)水热的温度为170～180℃；
v)水热的时间为20～30h。
在一个具体实施方案中，本发明前述任一项的方法，其特征在于以下i)至iii)中的一项或多项：
i)步骤3)中，所述前驱体和有机碳源的质量比为0.1～0.5:0.01～0.5，优选为0.2～0.4:0.04～0.2；
ii)步骤3)中，所述前驱体、能够提供锂离子的物质和能够提供锌离子的物质分别以Ti元素、Li元素、Zn元素计，它们之间的摩尔比为Ti:Li:Zn＝2.5～3.5:1.5～2.5:0.5～1.5，优选为Ti:Li:Zn＝3:2:1；
iii)步骤3)中，所述前驱体与溶剂的比例关系为每0.1～0.5g前驱体溶于10～50mL溶剂；优选每0.2～0.4g前驱体溶于20～30mL溶剂。
在一个具体实施方案中，本发明前述任一项的方法中，所述前驱体和有机碳源的质量比为0.3:0.05、0.3:0.049、0.3:0.1、0.3:0.099、0.3:0.2、0.3:0.198。
在一个具体实施方案中，本发明前述任一项的方法中，所述前驱体与溶剂的比例关系为每0.3g前驱体溶于25mL乙醇中。
在一个具体实施方案中，本发明前述任一项的方法，步骤3)中煅烧的参数选自以下i)至iii)中的一项或多项：
i)煅烧的温度为600～800℃，优选为700～750℃；
ii)煅烧的时间为1～5h，优选为3～4h；
iii)所述的非氧化气氛为氩气氛围、氮气氛围或者氢气和氩气的混合气氛围(例如含5体积％氢气的氢气和氩气的混合气)，优选为氩气氛围。
本发明的第二方面提供一种碳包覆钛酸锌锂纳米带，其由本发明前述任一项的制备方法制备得到。所述碳包覆钛酸锌锂纳米带的比表面积大于30m2/g，优选大于33m2/g，再优选大于35m2/g，优选为30～40m2/g。
在一个具体实施方案中，本发明前述任一项的碳包覆钛酸锌纳米带，其长度为100纳米到10微米，例如100纳米到8微米，再例如100纳米到6微米，再例如100纳米到4微米。
在一个具体实施方案中，本发明前述任一项的碳包覆钛酸锌纳米带，其宽度为50纳米到1微米，例如100纳米到700纳米，再例如100纳米到500纳米，再例如100纳米到300纳米。
在一个具体实施方案中，本发明前述任一项的碳包覆钛酸锌纳米带，碳包覆层的厚度为2～10纳米，例如2～5纳米，再例如2～3纳米。
在一个具体实施方案中，本发明前述任一项的碳包覆钛酸锌纳米带，其中碳包覆层的重量占总重量的约1～10％，例如2～8％，再例如3～6％。
有益技术效果
本发明提供的制备碳包覆钛酸锌锂纳米带的方法，工艺简单、成本低廉、能耗低或重现性好。
由该方法制备的碳包覆钛酸锌锂纳米带，其形貌为纳米带状，其长度在100纳米到10微米之间，宽度在100-300纳米之间。并且所制备的纳米带覆有一层厚度均匀的碳层。
本发明的碳包覆钛酸锌锂纳米带的碳包覆层的厚度较均匀。
本发明的碳包覆钛酸锌锂纳米带分散较为均匀，团聚较少。
本发明的碳包覆钛酸锌锂纳米带具有较大的比表面积。
本发明的碳包覆钛酸锌锂纳米带能够有效降低卷烟主流烟气中的NAB、NAT、NNK、NNN中的一种或多种。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分。在附图中：
图1为实施例1的碳包覆钛酸锌锂纳米带的扫描电镜图；
图2为实施例1的碳包覆钛酸锌锂纳米带的扫描电镜图；
图3为实施例1的碳包覆钛酸锌锂纳米带的透射电镜图；
图4为实施例1的碳包覆钛酸锌锂纳米带的透射电镜图；
图5为实施例1的碳包覆钛酸锌锂纳米带的BET测试曲线；
图6为实施例1～3的碳包覆钛酸锌锂纳米带的热重分析曲线。
具体实施方式
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的限定。下面实施例1-3中用到的TiO2粒子商业化的P25纳米颗粒，为德固赛(DEGUSSA)原厂进口分装，其平均粒径为20-30纳米。
实施例1
一种碳包覆钛酸锌锂纳米带的制备方法，包括以下步骤：
1)将TiO2粒子置于强碱性的10MNaOH溶液中，170℃水热1天，TiO2粒子与NaOH溶液的质量/体积比为0.1g/20ml；
2)用0.1M的酸(例如HCl或HNO3)洗涤步骤1)获得的水热产物至弱酸性，再用0.05M的盐酸搅拌3h后离心，获得前驱体(氢化的钛酸盐纳米带)；
3)称取0.3g步骤2)获得的前躯体，将上述前驱体与醋酸锌和氢氧化锂混合，按钛元素、锂元素和锌元素计，它们之间的摩尔比为Ti:Li:Zn＝3:2:1，并加入0.049g葡萄糖，在上述的混合物中加入25mL乙醇，搅拌至凝胶状，在70℃空气氛围下烘干；
4)将烘干后的物质研磨均匀后，在氩气氛围中，750℃煅烧3h，制得碳包覆钛酸锌锂纳米带。
图1和图2为实施例1的碳包覆钛酸锌锂纳米带的扫描电镜图，放大倍数分别为一万倍和十万倍(图1比例尺的每一小格代表500纳米；图2比例尺的每一小格代表50纳米)。如图1、2所示，本实施例所制得的碳包覆钛酸锌锂纳米带，其形貌为纳米带状，其长度在100纳米到10微米之间，宽度在100-300纳米之间。如图1所示，本发明碳包覆钛酸锌锂纳米带分散较为均匀，团聚较少。
图3和图4为实施例1的碳包覆钛酸锌锂纳米带的透射电镜图片，图3进一步示出本实施例的产物为纳米带状，分散均匀，团聚较少。图4示出本实施例的碳包覆钛酸锌锂纳米带表面覆有一层2至3纳米的碳层，碳包覆层厚度均匀。图4还示出本发明纳米带具有宽度为0.376纳米的晶格条纹，该条纹对应钛酸锌锂(Li2ZnTi3O8)晶体的(210)晶面间距。
采用比表面积测试(BET测试)检测本实施例1制备的碳包覆钛酸锌锂纳米带的比表面积。图5示出实施例1的碳包覆钛酸锌锂纳米带的BET测试曲线，该碳包覆钛酸锌锂纳米带的比表面积为33.5m2/g。
实施例2
一种钛酸锌锂与碳复合物的制备方法，包括以下步骤：
1)将TiO2粒子置于强碱性的10MNaOH溶液中，170℃水热1天，TiO2粒子与NaOH溶液的质量/体积比为0.5g/20ml；
2)用0.1M的酸(例如HCl或HNO3)洗涤步骤1)获得的水热产物至弱酸性，再用0.05M的盐酸搅拌3h后离心，获得前驱体(氢化的钛酸盐纳米带)；
3)称取0.3g步骤2)获得的前躯体，按钛元素、锂元素和锌元素的化学计量比计，将上述前驱体与醋酸锌，氢氧化锂按Ti:Li:Zn＝3:2:1的化学计量比混合，并加入0.099g葡萄糖，在上述的混合物中加入25mL乙醇，搅拌至凝胶状，在70℃空气氛围下烘干；
4)将烘干后的物质研磨均匀后，在氩气氛围中，750℃煅烧3h，制得碳包覆钛酸锌锂纳米带。
本实施例所制得的钛酸锌锂与碳的复合物，透射电镜照片显示，其形貌为纳米带状，其长度在100纳米到10微米之间，宽度在100到300纳米之间，表面覆有均匀的碳包覆层。BET测试表明，该碳包覆钛酸锌锂纳米带比表面积为38.1m2/g。
实施例3
一种钛酸锌锂与碳复合物的制备方法，包括以下步骤：
1)将TiO2粒子置于强碱性的10MNaOH溶液中，170℃水热1天，TiO2粒子与NaOH溶液的质量/体积比为1g/20ml；
2)用0.1M的酸(例如HCl或HNO3)洗涤步骤1)获得的水热产物至弱酸性，再用0.05M的盐酸搅拌3h后离心，获得前驱体(氢化的钛酸盐纳米带)；
3)称取0.3g步骤2)获得的前躯体，按钛元素、锂元素和锌元素的化学计量比计，将上述前驱体与醋酸锌，氢氧化锂按Ti:Li:Zn＝3:2:1的化学计量比混合，并加入0.198g葡萄糖，在上述的混合物中加入25mL乙醇，搅拌至凝胶状，在70℃空气氛围下烘干；
4)将烘干后的物质研磨均匀后，在氩气氛围中，750℃煅烧3h，制得碳包覆钛酸锌锂纳米带。
本实施例所制得的钛酸锌锂与碳的复合物，透射电镜照片显示，其形貌为纳米带状，其长度在100纳米到10微米之间，宽度在100到300纳米之间，表面覆有均匀的碳包覆层。BET测试表明，该碳包覆钛酸锌锂纳米带比表面积为39.3m2/g。
对实施例1～3的包覆钛酸锌锂纳米带进行了热重分析(DG)，分析时气氛为空气，温度范围为50～700℃。热重分析曲线如图6所示，如图，实施例1～3的碳包覆钛酸锌锂纳米带在约360℃时重量开始较快下降，分别降低至原重量的约95.6％、94.6％和94％，随后基本保持稳定。可以推知，在约360℃时，碳包覆层的烧蚀是重量下降的主要原因。因此，实施例1～3的碳包覆钛酸锌锂纳米带上碳包覆层的重量分别约占总重量的3.5％、5.0％和5.5％。
将实施例1～3制得碳包覆钛酸锌锂纳米带作为卷烟滤嘴添加剂，按20mg/cig的添加量制备成三明治结构复合滤嘴。使用上述复合滤嘴制备卷烟，获得样品编号为1～3的卷烟样品。同时，采用滤嘴中未添加吸附剂的普通卷烟作为对照样。
将上述普通卷烟(对照样)和样品编号为1～3的卷烟样品放在吸烟机上，按照标准抽吸条件在吸烟机上进行卷烟抽吸实验。采用GB/T23228-2008《卷烟主流烟气总粒相物中烟草特有N-亚硝胺的测定高效液相色谱-串联质谱联用法》对实验样品主流烟气中的四种烟草特有亚硝胺进行捕集、测定。结果如表1所示。
表1复合滤嘴降低主流烟气中4种烟草特有N-亚硝胺的结果
此外，感官评吸结果表明，实施例1～3的复合滤嘴对卷烟吸食品质无不良影响。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。

Claims (9)

1.一种制备碳包覆钛酸锌锂纳米带的方法，该方法包括以下步骤：
1)将TiO2粒子置于1～20MNaOH溶液中进行水热反应，优选的水热温度为160～180℃，优选的反应时间为12～48小时；
2)酸洗步骤1)获得的水热产物，获得前驱体；
3)将步骤2)获得的前驱体、能够提供锂离子的物质、能够提供锌离子的物质和有机碳源混合，加入合适的溶剂，搅拌至凝胶状，烘干；
4)将烘干后的物质研磨后在真空或非氧化气氛中煅烧，获得碳包覆钛酸锌锂纳米带。
2.权利要求1的方法，其中，步骤3)中所述的能够提供锂离子的物质为选自以下物质中的一种或多种：锂盐(包括锂的醇盐、锂的硝酸盐、锂的醋酸盐等)、锂的氧化物、锂的氢氧化物，优选为氢氧化锂。
3.权利要求1的方法，其中，步骤3)中所述的能够提供锌离子的物质为锌盐(包括锌的醇盐、硝酸盐或醋酸盐)，优选为醋酸锌。
4.权利要求1的方法，其中，步骤3)中所述的有机碳源为选自以下物质中的一种或多种：葡萄糖、蔗糖、柠檬酸或芳香族化合物，优选为葡萄糖。
5.权利要求1的方法，其中，步骤3)中所述的溶剂为选自以下物质中的一种或多种：水、甲醇、乙醇、丙醇或丁醇，优选为乙醇。
6.权利要求1～5任一项所述的方法，步骤1)中水热反应的参数为选自以下i)至v)中的一项或多项：
i)TiO2粒子的平均粒径约为10～100纳米(例如20-30纳米)；
ii)NaOH溶液的浓度为8～12M，优选为10M；
iii)每0.1～1gTiO2粒子所对应的NaOH溶液的体积为10～50mL；
iv)水热的温度为170～180℃；
v)水热的时间为20～30h。
7.权利要求1～5任一项所述的方法，其特征在于以下i)至iii)中的一项或多项：
i)步骤3)中，所述前驱体和有机碳源的质量比为0.1～0.5:0.01～0.5，优选为0.2～0.4:0.04～0.2；
ii)步骤3)中，所述前驱体、能够提供锂离子的物质和能够提供锌离子的物质分别以Ti元素、Li元素、Zn元素计，它们之间的摩尔比为Ti:Li:Zn＝2.5～3.5:1.5～2.5:0.5～1.5，优选为Ti:Li:Zn＝3:2:1；
iii)步骤3)中，所述前驱体与溶剂的比例关系为每0.1～0.5g前驱体溶于10～50mL溶剂；优选每0.2～0.4g前驱体溶于20～30mL溶剂。
8.权利要求1～5任一项所述的方法，步骤3)中煅烧的参数选自以下i)至iii)中的一项或多项：
i)煅烧的温度为600～800℃，优选为700～750℃；
ii)煅烧的时间为1～5h，优选为3～4h；
iii)所述的非氧化气氛为氩气氛围、氮气氛围或者氢气和氩气的混合气氛围(例如含5体积％氢气的氢气和氩气的混合气)，优选为氩气氛围。
9.权利要求1～8任一项所述的制备方法制备得到的碳包覆钛酸锌锂纳米带，优选地，所述碳包覆钛酸锌锂纳米带的比表面积大于30m2/g，优选为30～40m2/g。
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