CN105280866B - 一种耐高温锂电池隔膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种耐高温锂电池隔膜及其制备方法，该方法包括步骤：a：按重量配比称取好A组分聚醚多元醇、发泡剂、催化剂、稳定剂、阻燃剂倒入搅拌设备，混合均匀；b：按重量配比称取好B组分MDI；将称好的A组分物料与B组分物料分别投入到聚氨酯发泡机的A料缸与B料缸中，经聚氨酯发泡机搅拌后，灌注于长方形或正方形模具中，发泡成型；c：将发泡成型的块状产品放置在特制的泡沫平切机上，按厚度要求切片，再将片材按大小规格要求冲压成型；其厚度在5‑41μm，孔隙率为70‑75％，空气渗透率15‑30sec/100cc。本发明具有孔隙率高，低厚度，高吸液量，高离子穿透性、低电阻性，抗压性能好以及电化学性能稳定，同时还具有制作工艺流程简单、成本低、质量高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池技术领域，尤其涉及一种耐高温锂电池隔膜及其制备方法。
背景技术
锂离子电池以其能量密度高、循环寿命长和电压高等优异的电性能而获得了迅速的发展，目前已经广泛应用于手机、便携式电脑、照相机、摄像机、电动汽车等领域，而且应用领域仍在不断扩展之中。锂离子电池由正负极、电解质和隔膜组成。隔膜是锂离子电池的关键内层组件之一，主要功能是隔离正负极并阻止电子穿过，同时能够允许离子通过，从而完成在充放电过程中锂离子在正负极之间的快速传输。
由于隔膜性能的优劣直接影响着电池内阻、放电容量、循环使用寿命以及电池使用的安全性能，故锂电池制造对隔膜材料产品要求极高，如厚度、表面密度、力学性能等这些都有很高的要求。
现有的，锂离子电池隔膜材料主要为聚烯烃隔膜如单层聚丙烯(PP)微孔膜、单层聚乙烯(PE)微孔膜以及三层PP/PE/PP复合膜，该类隔膜制备方法主要为干法拉伸致孔法和湿法相分离法。聚烯烃隔膜弊端在于：一、聚烯烃隔膜受热时易收缩，会造成隔膜尺寸不稳定，正负极直接接触而短路；二、闭孔温度和破膜温度较低，当发生电池刺穿等状况时，电池内部大量放热，导致隔膜完全融化收缩，电池短路产生高温直至电池解体或爆炸。这些弊端是由聚烯烃材料自身特性所决定的，PE熔点为128～135℃，PP熔点为150～166℃。三、制作工艺复杂，成本高，抗压性能低等缺点。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种耐高温锂电池隔膜及其制备方法，具有制作工艺简单、高孔隙率、低厚度、成本低、抗压性能高等优点。
为解决上述技术问题，本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种耐高温锂电池隔膜，其组成按重量配比为：
上述各组分满足重量配比之和为100％。
进一步优选地，所述电池隔膜表面均布细小微孔，孔隙率为70-75％。
进一步优选地，所述电池隔膜厚度为5-41μm。
进一步优选地，所述电池隔膜空气渗透率15-30sec/100cc。
进一步优选地，所述电池隔膜抗压回弹率在95％以上。
进一步优选地，所述阻燃剂选用无卤液体阻燃剂，其组成按重量配比优选为10-20％。
进一步优选地，所述稳定剂选用硅油，其组成按重量配比优选为0.2-0.4％。
进一步优选地，所述发泡剂有主发泡剂水及辅助发泡剂三氯甲烷其按0.5/1比例混合而成。
进一步优选地，所述催化剂选用固氨。
一种如上所述的耐高温锂电池隔膜制备方法，包括步骤：
a：按重量配比称取好A组分聚醚多元醇、发泡剂、催化剂、稳定剂、阻燃剂倒入搅拌设备，混合均匀；
b：按重量配比称取好B组分MDI；将称好的A组分物料与B组分物料分别投入到聚氨酯发泡机的A料缸与B料缸中，经聚氨酯发泡机搅拌后，灌注于长方形或正方形模具中，发泡成型；
c：将发泡成型的块状产品放置在特制的泡沫平切机上，按厚度要求切片，再将片材按大小规格要求冲压成型；其厚度在5-41μm，孔隙率为70-75％，空气渗透率15-30sec/100cc。
进一步优选地，所述聚氨酯发泡机A料泵转速400-500转/分钟，B料泵转速300-400转；搅拌转速1700-2100转/分钟；注料100-3000克/秒；模具温度40-50度；发泡时间8-10分钟。
以上技术方案可以看出，本发明具有以下有益效果：本发明提供的耐高温锂电池隔膜及其制备方法，其具有孔隙率高，低厚度，高吸液量，高离子穿透性、低电阻性以及电化学性能稳定，且具有优良的机械性能，可有效防止电池短路和枝晶刺穿，同时还具有制作工艺流程简单、成本低、质量高等优点。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
为便于对本发明进一步理解，现结合具体实施例对本发明进行详细描述：
在下列实施例的复合材料配方中：
聚醚多元醇选用，如山东东大生产的，商品牌号330N；
主发泡剂选用纯净水，辅助发泡剂选用三氯甲烷，如山东产的141B；
阻燃剂选用深圳道尔化工无卤液体阻燃剂，商品牌号6202；
催化剂选用固氨；
稳定剂选用硅油,商品牌号10366；
发泡剂有主发泡剂水及辅助发泡剂三氯甲烷其按0.5/1比例混合而成；
MDI(二苯基甲烷二异氰酸酯)选用韩国产的103C。
实施例1:
将A组分聚醚多元醇65％(以下均为重量比)，发泡剂1％，催化剂1％称好倒入搅拌器，搅拌均匀，再将B组分MDI33％称好。将称好的A组分物料与B组分物料分别投入到聚氨酯发泡机的A料缸与B料缸中，经聚氨酯发泡机搅拌后，灌注于长方形或正方形模具中，发泡成型。其中，聚氨酯发泡机A料泵转速400-500转/分钟，B料泵转速300-400转；搅拌转速1700-2100转/分钟；注料100-3000克/秒；模具温度40-50度；发泡时间8-10分钟。
将发泡成型的块状产品放置在特制的泡沫平切机上，按厚度要求切片，再将片材按大小规格要求冲压成型。其厚度在5μm，孔隙率为70％，空气渗透率15sec/100cc，抗压回弹率在95％以上。
实施例2:
将A组分聚醚多元醇62％(以下均为重量比)，发泡剂0.8％，催化剂1％，稳定剂0.2％称好倒入搅拌器，搅拌均匀，再将B组分MDI30％称好。将称好的A组分物料与B组分物料分别投入到聚氨酯发泡机的A料缸与B料缸中，经聚氨酯发泡机搅拌后，灌注于长方形或正方形模具中，发泡成型。其中，聚氨酯发泡机A料泵转速400-500转/分钟，B料泵转速300-400转；搅拌转速1700-2100转/分钟；注料100-3000克/秒；模具温度40-50度；发泡时间8-10分钟。
将发泡成型的块状产品放置在特制的泡沫平切机上，按厚度要求切片，再将片材按大小规格要求冲压成型。其厚度在25μm，孔隙率为73％，空气渗透率22sec/100cc，抗压回弹率在95％以上。
实施例3:
将A组分聚醚多元醇56％(以下均为重量比)，发泡剂0.8％，催化剂0.8％，稳定剂0.4％，阻燃剂10％称好倒入搅拌器，搅拌均匀，再将B组分MDI32％称好。将称好的A组分物料与B组分物料分别投入到聚氨酯发泡机的A料缸与B料缸中，经聚氨酯发泡机搅拌后，灌注于长方形或正方形模具中，发泡成型。其中，聚氨酯发泡机A料泵转速400-500转/分钟，B料泵转速300-400转；搅拌转速1700-2100转/分钟；注料100-3000克/秒；模具温度40-50度；发泡时间8-10分钟。
将发泡成型的块状产品放置在特制的泡沫平切机上，按厚度要求切片，再将片材按大小规格要求冲压成型。其厚度在15μm，孔隙率为72％，空气渗透率18sec/100cc，抗压回弹率在95％以上。
实施例4:
将A组分聚醚多元醇50％(以下均为重量比)，发泡剂1％，催化剂1％，阻燃剂15％称好倒入搅拌器，搅拌均匀，再将B组分MDI33％称好。将称好的A组分物料与B组分物料分别投入到聚氨酯发泡机的A料缸与B料缸中，经聚氨酯发泡机搅拌后，灌注于长方形或正方形模具中，发泡成型。其中，聚氨酯发泡机A料泵转速400-500转/分钟，B料泵转速300-400转；搅拌转速1700-2100转/分钟；注料100-3000克/秒；模具温度40-50度；发泡时间8-10分钟。
将发泡成型的块状产品放置在特制的泡沫平切机上，按厚度要求切片，再将片材按大小规格要求冲压成型。其厚度在41μm，孔隙率为75％，空气渗透率30sec/100cc，抗压回弹率在95％以上。
实施例5:
将A组分聚醚多元醇45％(以下均为重量比)，发泡剂1％，催化剂1％，阻燃剂20％称好倒入搅拌器，搅拌均匀，再将B组分MDI33％称好。将称好的A组分物料与B组分物料分别投入到聚氨酯发泡机的A料缸与B料缸中，经聚氨酯发泡机搅拌后，灌注于长方形或正方形模具中，发泡成型。其中，聚氨酯发泡机A料泵转速400-500转/分钟，B料泵转速300-400转；搅拌转速1700-2100转/分钟；注料100-3000克/秒；模具温度40-50度；发泡时间8-10分钟。
将发泡成型的块状产品放置在特制的泡沫平切机上，按厚度要求切片，再将片材按大小规格要求冲压成型。其厚度在30μm，孔隙率为74％，空气渗透率25sec/100cc，抗压回弹率在95％以上。
性能测试：
隔膜吸液性能检测：
实施例1～5制备的锂离子电池隔膜分别浸泡在电解液中2h后取出，用吸水纸将隔膜表面的电解液吸干后称重，根据隔膜浸泡前后重量变化，计算出隔膜的吸液率。结果见表1：
| 隔膜样品 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 吸液率(％) | 134.5 | 137.8 | 135.6 | 140.1 | 138.4 |
表1
隔膜耐高温性能检测：
实施例1～5制备的锂离子电池隔膜在180℃下加热6h，根据加热前后隔膜纵向和横向尺寸变化，计算出隔膜纵向和横向的收缩率。结果见表2：
| 隔膜样品 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 横向热收缩率(％) | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.5 | 0.4 |
| 纵向热收缩率(％) | 0.4 | 0.5 | 0.4 | 0.5 | 0.5 |
表2
隔膜抗蚀性能检测：
实施例1～5制备的锂离子电池隔膜分别浸泡在电解液中48h后取出，根据后观察隔膜变化。结果见表3
| 隔膜样品 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 抗蚀性能 | 无损坏 | 无损坏 | 无损坏 | 无损坏 | 无损坏 |
表3
隔膜抗针刺性能及机械性能检测：
实施例1～5制备的锂离子电池隔膜进行穿刺及机械性能实验，得到隔膜样品抗针刺性能。结果见表4
表4
以上对本发明所提供的一种耐高温锂电池隔膜及其制备方法进行了详细介对本发明的原理及实施方式进行了阐述，本文中应用了具体个例述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (8)
1.一种耐高温锂电池隔膜，其特征在于，其组成按重量配比为：
上述各组分满足重量配比之和为100％；
其中，所述阻燃剂选用无卤液体阻燃剂；所述稳定剂选用硅油；所述发泡剂有主发泡剂水及辅助发泡剂三氯甲烷其按0.5/1比例混合而成；所述催化剂选用固氨。
2.如权利要求1所述的耐高温锂电池隔膜，其特征在于：所述电池隔膜表面均布细小微孔，孔隙率为70-75％。
3.如权利要求1所述的耐高温锂电池隔膜，其特征在于：所述电池隔膜厚度为5-41μm。
4.如权利要求1所述的耐高温锂电池隔膜，其特征在于：所述电池隔膜空气渗透率15-30sec/100cc。
5.如权利要求1所述的耐高温锂电池隔膜，其特征在于：所述电池隔膜抗压回弹率在95％以上。
6.如权利要求1所述的耐高温锂电池隔膜，其特征在于：所述阻燃剂其组成按重量配比为10-20％。
7.如权利要求1所述的耐高温锂电池隔膜，其特征在于：所述稳定剂其组成按重量配比为0.2-0.4％。
8.一种如权利要求1所述的耐高温锂电池隔膜制备方法，其特征在于，包括步骤：
a：按重量配比称取好A组分聚醚多元醇、发泡剂、催化剂、稳定剂、阻燃剂倒入搅拌设备，混合均匀；
b：按重量配比称取好B组分MDI；将称好的A组分物料与B组分物料分别投入到聚氨酯发泡机的A料缸与B料缸中，经聚氨酯发泡机搅拌后，灌注于长方形或正方形模具中，发泡成型；
c：将发泡成型的块状产品放置在特制的泡沫平切机上，按厚度要求切片，再将片材按大小规格要求冲压成型；其厚度在5-41μm，孔隙率为70-75％，空气渗透率15-30sec/100cc；
所述聚氨酯发泡机A料泵转速400-500转/分钟，B料泵转速300-400转；搅拌转速1700-2100转/分钟；注料100-3000克/秒；模具温度40-50度；发泡时间8-10分钟。
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