CN105272138A - 一种磷酸镁水泥基快速修补砂浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种磷酸镁水泥基快速修补砂浆及其制备方法，所述的快速修补砂浆包括以下重量份数的组分：磷酸镁水泥100份，矿物掺合料6～50份，细集料50～300份，水10～30份；所述的磷酸镁水泥由按重量份计数的60～70份金属氧化物粉末、20～28份磷酸盐、3～6份缓凝剂和4～6份调凝组分混合而成。磷酸镁水泥基快速修补砂浆由磷酸镁水泥为胶凝材料，采用磷酸二钾盐调凝改性，以砂作为细集料，再加入适量的矿物掺合料、拌合水制备而成。与现有技术相比，本发明具有凝结时间可控、粘结强度高、稳定性好、耐水性高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种快速修补砂浆及其制备方法，尤其是涉及一种磷酸镁水泥基快速修补砂浆及其制备方法。
背景技术
随着我国经济的发展以及社会的需求，我国大部分地区正处于建设的高峰期，各种基础设施陆续开工、建成，极大地促进了当地社会经济的快速发展。然而，由于低温雨雪天气、塌方、泥石流等突发自然灾害，加之过载使用、营运不当等人为因素，导致众多基础设施的混凝土结构发生严重的破坏，若不给予及时的维修，将会产生重大的经济社会损失。
对于理想的修补材料，应具有适宜的凝结时间、良好的工作性、快硬早强、较高的界面粘结强度、优异的耐久性以及低收缩或微膨胀等性能。目前，针对混凝土结构、比较常见的快速修补材料主要有快硬硅酸盐混凝土(砂浆)、聚合物混凝土(砂浆)、纤维混凝土(砂浆)以及特种水泥系列快速修补材料等，并在各自领域取得良好的应用效果。但是，上述修补材料本身仍存在较多的缺陷，如硅酸盐类快速修补材料养护时间长、脆性大、粘结强度低；聚合物类修补材料凝结慢、早期强度低；纤维类修补材料价格高、功能单一；特种水泥一般多存在介稳相，后期性能大幅劣化等。这些问题都使得各类快速修补材料的应用范围受到极大的限制。
磷酸镁水泥(MagnesiumPhosphateCement,MPC)是一种新型气硬性胶凝材料，具有快硬早强、低收缩变形和高粘结强度等特性，但其在使用过程中仍存在耐水性差等问题。中国专利201510125360.9公开了一种磷酸镁水泥及其制备方法，涉及建筑材料领域，包括以下质量百分比的各个组分：(1)磷酸镁水泥熟料65.0％-80.0％；(2)镁渣5.0％-10.0％；(3)纳米氧化铝2.0％-5.0％；(4)氮化硅2.0％-5.0％；(5)粉煤灰5.0％-10.0％；(6)缓凝剂2.0％-5.0％；(7)石膏2.5％-5.0％。该磷酸镁水泥的制备方法，包括：(1)备料；(2)粉碎；(3)预混；(4)粉磨。该专利凝结速度可调，可塑性较强，但是其耐水性方面仍显不足。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种磷酸镁水泥基快速修补砂浆及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种磷酸镁水泥基快速修补砂浆，包括以下重量份数的组分：
所述的磷酸镁水泥由按重量份计数的60～70份金属氧化物粉末、20～28份磷酸盐、3～6份缓凝剂和4～6份调凝组分混合而成。
优选的，一种磷酸镁水泥基快速修补砂浆，包括以下重量份数的组分：
所述的金属氧化物粉末为重烧氧化镁粉末，其纯度大于90％，细度小于200目。
所述的磷酸盐为磷酸二氢钾，其纯度大于98％。
所述的缓凝剂为硼砂，其纯度大于98％。
所述的调凝组分为磷酸二钾盐，该磷酸二钾盐选自K2HPO4和K2HPO4·3H2O中的一种或两种。
所述的矿物掺合料选自粉煤灰、超细粉煤灰或硅灰中的一种或几种。
所述的细集料选自河砂、石英砂或机制砂中的一种或几种，细集料的细度模数为2～3，最大粒径为4.75mm。
一种磷酸镁水泥基快速修补砂浆的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取3～6份缓凝剂、4～6份调凝组分，加入足量水使其充分溶解，得到混合溶液；
(2)将60～70份金属氧化物粉末、6～50份矿物掺合料依次倒入砂浆搅拌机中低速搅拌，得到混合粉料；
(3)将混合溶液一次性加入混合粉料中，低速搅拌，加入细集料，先低速搅拌，再高速搅拌，即得到磷酸镁水泥基快速修补砂浆。
所述的砂浆搅拌机为行星式砂浆搅拌机，其低速搅拌的转速为自转135～145r/min，公转57～67r/min，高速搅拌的转速为自转275～295r/min，公转115～135r/min；
步骤(2)中低速搅拌的时间为1～5min；
步骤(3)中混合溶液与混合粉料混合时，低速搅拌的时间为30～60s，再加入细集料后，低速搅拌的时间为30～60s，高速搅拌的时间为90～180s。
磷酸镁水泥水化是基于酸碱中和反应(磷酸盐与金属氧化物)的放热反应，在无缓凝剂缓凝时，凝结时间仅为3min左右，无法应用于实际工程中；而在缓凝剂掺量过大时，水泥的早期强度会出现大幅的降低，无法满足修补材料的应用要求。本发明的磷酸镁水泥基快速修补砂浆由磷酸镁水泥为胶凝材料，采用磷酸二钾盐调凝改性，以砂作为细集料，再加入适量的矿物掺合料、拌合水制备而成。各原料中，矿物掺合料是修补材料高耐水性的保证，掺量过大会造成工作性的劣化；细集料与水是修补材料工作性与力学性能相统一的基础，细集料比例过大会造成修补材料工作性与力学性能的降低，水的掺量则是工作性与力学性能矛盾的统一。
本发明采用硼砂与磷酸氢二钾复合实现磷酸镁水泥凝结时间的调控。硼砂是磷酸镁水泥中常用的缓凝剂，但硼砂的缓凝往往是以早期性能劣化为代价的。而在复掺入磷酸氢二钾后，一方面磷酸二钾盐与磷酸二氢钾形成缓冲溶液，提高体系的pH值，延缓磷酸镁水泥的凝结；另一方面，磷酸氢二钾(选用K2HPO4·3H2O)在失去结晶水的过程中吸收热量，降低体系的温度，实现缓凝的作用，同时，试验研究发现，磷酸氢二钾在用于缓凝作用时，对水泥的早期力学性能反而有改善作用。随着硼砂掺量的增大，磷酸镁水泥的凝结时间逐渐增大，但对早期强度不利；在此基础上，复掺磷酸氢二钾可以进一步延缓水泥的凝结，并对早期力学性能无劣化作用。而对磷酸氢二钾与磷酸二氢钾的添加量的比例有严格要求，比例过小起不到缓凝作用，比例过大则因磷酸盐缓冲溶液的平衡，缓凝效果不明显。
此外，磷酸氢二钾除延缓磷酸镁水泥的凝结外，还会参与磷酸镁水泥的水化过程，生成KOH晶体，反应式具体如下所示，
MgO+K2HPO4·3H2O+3H2O→MgKPO4·6H2O+KOH，
从而使修补砂浆呈现微膨胀性能，避免修补后期因收缩开裂而导致的修补失败等问题。
本发明之所以可以保证修补砂浆的耐水性，主要归功于矿物掺合料的复掺。粉煤灰、硅灰等矿物掺合料在磷酸镁水泥砂浆中，不仅可以参与水化反应，还可以填充在砂浆基体的孔隙中，密实基体，防止外部水分的侵入与内部成分的流失。而不同粒径的矿物掺合料复掺，可以在砂浆体系中形成最紧密堆积，较单掺而言，可以更有效提高砂浆的各项性能指标。此外，矿物掺合料还可以参与硅酸盐体系的水化，改善修补砂浆与旧混凝土之间的粘结性能。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1)早期强度高，1h抗压/抗折强度可达到20.0/3.50MPa左右，可以在1～2h内恢复混凝土结构的使用；
2)凝结时间可控：本发明中添加了缓凝剂硼砂、调凝组分磷酸二钾盐以及磷酸盐，通过三者之间的复合作用以及调节其添加量之比可实现控制修补砂浆的凝结时间
3)采用K2HPO4调凝的同时，可以使修补砂浆呈现微膨胀特性，体积稳定性好，可以避免后期因收缩而导致的修补面开裂；
4)与旧混凝土之间具有良好的适应性，粘结强度高；
5)矿物掺合料复掺更可以显著提高磷酸镁水泥基快速修补砂浆的耐水性，高耐水性是修补砂浆长期耐久性的保证；
6)采用的矿物掺合料来源广泛，均取自于需要进行额外处理的工业废弃物，不仅成本低廉，而且增加了工业废弃物的使用途径，更为环保。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种磷酸镁水泥基快速修补砂浆，包括以下重量份数的组分：
磷酸镁水泥由按重量份计数的66.5份金属氧化物粉末、24份磷酸盐、5份缓凝剂和4.5份调凝组分混合而成，金属氧化物粉末为重烧氧化镁粉末，纯度大于90％，细度小于200目，磷酸盐为磷酸二氢钾，工业级产品，纯度大于98％，缓凝剂硼砂，工业级产品，纯度大于98％，调凝组分为K2HPO4，细集料为细度模数为2～3，最大粒径为4.75mm的河沙与石英砂的混合物。
所述的快速修补砂浆通过以下步骤制备而成：按上述比例称取各种原料，将磷酸镁水泥组分中的缓凝剂硼砂、K2HPO4在拌合水中溶解形成混合溶液，待磷酸镁水泥剩余组分、矿物掺合料等粉料在搅拌锅中搅拌均匀后，向搅拌锅中入混合溶液，低速搅拌30s后加入细集料，再低速搅拌30s，高速搅拌90s，砂浆搅拌机为行星式砂浆搅拌机，其低速搅拌的转速为自转135r/min，公转57r/min，高速搅拌的转速为自转275r/min，公转115r/min，得到均匀的高耐水性的磷酸镁水泥基快速修补砂浆。性能测试结果见表1。
实施例2
一种磷酸镁水泥基快速修补砂浆，包括以下重量份数的组分：
磷酸镁水泥由按重量份计数的60份金属氧化物粉末、28份磷酸盐、6份缓凝剂和6份调凝组分混合而成，金属氧化物粉末为重烧氧化镁粉末，纯度大于90％，细度小于200目，磷酸盐为磷酸二氢钾，工业级产品，纯度大于98％，缓凝剂硼砂，工业级产品，纯度大于98％，调凝组分为K2HPO4·3H2O，细集料为细度模数为2～3，最大粒径为4.75mm的机制砂。
按上述比例称量好各种原料，参照实施例1制备方法拌合均匀，得到耐水性优良的磷酸镁水泥基快速修补砂浆。性能测试结果见表1。
实施例3
一种磷酸镁水泥基快速修补砂浆，包括以下重量份数的组分：
磷酸镁水泥由按重量份计数的70份金属氧化物粉末、20份磷酸盐、5份缓凝剂和5份调凝组分混合而成，金属氧化物粉末为重烧氧化镁粉末，纯度大于90％，细度小于200目，磷酸盐为磷酸二氢钾，工业级产品，纯度大于98％，缓凝剂硼砂，工业级产品，纯度大于98％，调凝组分为K2HPO4·3H2O与K2HPO4按质量比1:1混合而成，细集料为细度模数为2～3，最大粒径为4.75mm的河沙。
按上述比例称量好各种原料，参照实施例1拌合均匀，得到耐水性优良的磷酸镁水泥基快速修补砂浆。性能测试结果见表1。
实施例4
一种磷酸镁水泥基快速修补砂浆，包括以下重量份数的组分：
磷酸镁水泥由按重量份计数的65份金属氧化物粉末、28份磷酸盐、3份缓凝剂和4份调凝组分混合而成，金属氧化物粉末为重烧氧化镁粉末，纯度大于90％，细度小于200目，磷酸盐为磷酸二氢钾，工业级产品，纯度大于98％，缓凝剂硼砂，工业级产品，纯度大于98％，调凝组分为K2HPO4·3H2O与K2HPO4按质量比1:1混合而成，细集料为细度模数为2～3，最大粒径为4.75mm的河沙。
按上述比例称量好各种原料，参照实施例1拌合均匀，得到耐水性优良的磷酸镁水泥基快速修补砂浆。性能测试结果见表1。
实施例5
一种磷酸镁水泥基快速修补砂浆，包括以下重量份数的组分：
磷酸镁水泥由按重量份计数的65份金属氧化物粉末、28份磷酸盐、3份缓凝剂和4份调凝组分混合而成，金属氧化物粉末为重烧氧化镁粉末，纯度大于90％，细度小于200目，磷酸盐为磷酸二氢钾，工业级产品，纯度大于98％，缓凝剂硼砂，工业级产品，纯度大于98％，调凝组分为K2HPO4·3H2O与K2HPO4按质量比1:1混合而成，细集料为细度模数为2～3，最大粒径为4.75mm的石英砂。
按上述比例称量好各种原料，参照实施例1拌合均匀，得到耐水性优良的磷酸镁水泥基快速修补砂浆。性能测试结果见表1。
实施例6
一种磷酸镁水泥基快速修补砂浆，包括以下重量份数的组分：
磷酸镁水泥由按重量份计数的65份金属氧化物粉末、28份磷酸盐、3份缓凝剂和4份调凝组分混合而成，金属氧化物粉末为重烧氧化镁粉末，纯度大于90％，细度小于200目，磷酸盐为磷酸二氢钾，工业级产品，纯度大于98％，缓凝剂硼砂，工业级产品，纯度大于98％，调凝组分为K2HPO4·3H2O，细集料为细度模数为2～3，最大粒径为4.75mm的河沙。
按上述比例称量好各种原料，参照实施例1拌合均匀，得到耐水性优良的磷酸镁水泥基快速修补砂浆。性能测试结果见表1。
实施例7
一种磷酸镁水泥基快速修补砂浆，包括以下重量份数的组分：
磷酸镁水泥100；
细集料50；
水10；
磷酸镁水泥由按重量份计数的65份金属氧化物粉末、28份磷酸盐、3份缓凝剂和4份调凝组分混合而成，金属氧化物粉末为重烧氧化镁粉末，纯度大于90％，细度小于200目，磷酸盐为磷酸二氢钾，工业级产品，纯度大于98％，缓凝剂硼砂，工业级产品，纯度大于98％，调凝组分为K2HPO4·3H2O，细集料为细度模数为2～3，最大粒径为4.75mm的河沙。
按上述比例称好各种原料，参照实施例1拌合均匀，得到耐水性优良的磷酸镁水泥基快速修补砂浆。性能测试结果见表1。
表1实施例1-6性能测试结果
注：耐水性在表中由浸水强度保持率表征，为浸水前后抗压强度的比值。
由实施例1～6制得的快速修补砂浆的检测数据可知，其均有较低的膨胀应变值和较高的浸水强度保持率，即本发明制备得到的快速修补砂浆具有优异的稳定性和优异的耐水性能，而对比实施例6与实施例7可知，当不添加矿物掺合料时，快速修补砂浆的膨胀应变值增大，浸水强度保持率大幅下降，从而说明矿物掺合料具有提高快速修补砂浆耐水性，避免修补界面干缩开裂的作用。
实施例8
一种磷酸镁水泥基快速修补砂浆，包括以下重量份数的组分：
磷酸镁水泥由按重量份计数的66.5份金属氧化物粉末、24份磷酸盐、5份缓凝剂和4.5份调凝组分混合而成，金属氧化物粉末为重烧氧化镁粉末，纯度大于90％，细度小于200目，磷酸盐为磷酸二氢钾，工业级产品，纯度大于98％，缓凝剂硼砂，工业级产品，纯度大于98％，调凝组分为K2HPO4，细集料为细度模数为2～3，最大粒径为4.75mm的河沙与石英砂的混合物。
所述的快速修补砂浆通过以下步骤制备而成：
1)称取5份硼砂、4.5份K2HPO4，加入足量水使其充分溶解，得到混合溶液；
2)将66.5份重烧氧化镁粉末、15份硅灰和15份粉煤灰依次倒入行星式砂浆搅拌机中以自转145r/min，公转67r/min的转速低速搅拌1min，得到混合粉料；
3)将混合溶液一次性加入混合粉料中，以自转145r/min，公转67r/min的转速低速搅拌60s，加入细集料，再以自转145r/min，公转67r/min的低速搅拌60s，以自转295r/min，公转135r/min的转速高速搅拌180s，即得到磷酸镁水泥基快速修补砂浆。
实施例9
一种磷酸镁水泥基快速修补砂浆，包括以下重量份数的组分：
磷酸镁水泥由按重量份计数的66.5份金属氧化物粉末、24份磷酸盐、5份缓凝剂和4.5份调凝组分混合而成，金属氧化物粉末为重烧氧化镁粉末，纯度大于90％，细度小于200目，磷酸盐为磷酸二氢钾，工业级产品，纯度大于98％，缓凝剂硼砂，工业级产品，纯度大于98％，调凝组分为K2HPO4，细集料为细度模数为2～3，最大粒径为4.75mm的河沙与石英砂的混合物。
所述的快速修补砂浆通过以下步骤制备而成：
1)称取5份硼砂、4.5份K2HPO4，加入足量水使其充分溶解，得到混合溶液；
2)将66.5份重烧氧化镁粉末、15份硅灰和15份粉煤灰依次倒入行星式砂浆搅拌机中以自转140r/min，公转62r/min的转速低速搅拌3min，得到混合粉料；
3)将混合溶液一次性加入混合粉料中，以自转140r/min，公转62r/min的转速低速搅拌45s，加入细集料，再以自转140r/min，公转62r/min的低速搅拌45s，以自转285r/min，公转125r/min的转速高速搅拌120s，即得到磷酸镁水泥基快速修补砂浆。
实施例10
一种磷酸镁水泥基快速修补砂浆，包括以下重量份数的组分：
磷酸镁水泥由按重量份计数的66.5份金属氧化物粉末、24份磷酸盐、5份缓凝剂和4.5份调凝组分混合而成，金属氧化物粉末为重烧氧化镁粉末，纯度大于90％，细度小于200目，磷酸盐为磷酸二氢钾，工业级产品，纯度大于98％，缓凝剂硼砂，工业级产品，纯度大于98％，调凝组分为K2HPO4，细集料为细度模数为2～3，最大粒径为4.75mm的河沙与石英砂的混合物。
所述的快速修补砂浆通过以下步骤制备而成：
1)称取5份硼砂、4.5份K2HPO4，加入足量水使其充分溶解，得到混合溶液；
2)将66.5份重烧氧化镁粉末、15份硅灰和15份粉煤灰依次倒入行星式砂浆搅拌机中以自转140r/min，公转62r/min的转速低速搅拌5min，得到混合粉料；
3)将混合溶液一次性加入混合粉料中，以自转140r/min，公转62r/min的转速低速搅拌30s，加入细集料，再以自转140r/min，公转62r/min的低速搅拌30s，以自转285r/min，公转125r/min的转速高速搅拌90s，即得到磷酸镁水泥基快速修补砂浆。
上述实施例8～10制得的快速修补砂浆的性能测试结果见表2
表2实施例8-10性能测试结果
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种磷酸镁水泥基快速修补砂浆，其特征在于，包括以下重量份数的组分：
所述的磷酸镁水泥由按重量份计数的60～70份金属氧化物粉末、20～28份磷酸盐、3～6份缓凝剂和4～6份调凝组分混合而成。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸镁水泥基快速修补砂浆，其特征在于，包括以下重量份数的组分：
3.根据权利要求1所述的一种磷酸镁水泥基快速修补砂浆，其特征在于，所述的金属氧化物粉末为重烧氧化镁粉末，其纯度大于90％，细度小于200目。
4.根据权利要求1所述的一种磷酸镁水泥基快速修补砂浆，其特征在于，所述的磷酸盐为磷酸二氢钾，其纯度大于98％。
5.根据权利要求1所述的一种磷酸镁水泥基快速修补砂浆，其特征在于，所述的缓凝剂为硼砂，其纯度大于98％。
6.根据权利要求1所述的一种磷酸镁水泥基快速修补砂浆，其特征在于，所述的调凝组分为磷酸二钾盐，该磷酸二钾盐选自K2HPO4和K2HPO4·3H2O中的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的一种磷酸镁水泥基快速修补砂浆，其特征在于，所述的矿物掺合料选自粉煤灰、超细粉煤灰或硅灰中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种磷酸镁水泥基快速修补砂浆，其特征在于，所述的细集料选自河砂、石英砂或机制砂中的一种或几种，细集料的细度模数为2～3，最大粒径为4.75mm。
9.一种如权利要求1～8任一所述的磷酸镁水泥基快速修补砂浆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取3～6份缓凝剂、4～6份调凝组分，加入足量水使其充分溶解，得到混合溶液；
(2)将60～70份金属氧化物粉末、6～50份矿物掺合料依次倒入砂浆搅拌机中低速搅拌，得到混合粉料；
(3)将混合溶液一次性加入混合粉料中，低速搅拌，加入细集料，先低速搅拌，再高速搅拌，即得到磷酸镁水泥基快速修补砂浆。
10.根据权利要求9所述的一种磷酸镁水泥基快速修补砂浆的制备方法，其特征在于，所述的砂浆搅拌机为行星式砂浆搅拌机，其低速搅拌的转速为自转135～145r/min，公转57～67r/min，高速搅拌的转速为自转275～295r/min，公转115～135r/min；
步骤(2)中低速搅拌的时间为1～5min；
步骤(3)中混合溶液与混合粉料混合时，低速搅拌的时间为30～60s，再加入细集料后，低速搅拌的时间为30～60s，高速搅拌的时间为90～180s。
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