CN105268247A - 一种纳米级多孔金属过滤介质及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米级多孔金属过滤介质及其制备方法，过滤介质包括支撑体、过渡层及控制层，过渡层涂覆在支撑体上，控制层涂覆在过渡层上，支撑体为孔径1～5μm不锈钢微孔膜，过渡层由微米级金属粉体、水和过渡层添加剂制作而成，控制层由纳米级金属粉体、水和控制层添加剂制作而成，且纳米级金属粉体与微米级金属粉体质量比为(10～15)∶100。与现有技术相比，本发明方法中控制层所用为纳米级金属粉体，该粉体在高温环境下在制备而成，且颗粒表面有一层碳包覆层，抗氧化性能好，分散性好，性质稳定。本发明方法制备的纳米级多孔金属过滤介质过滤精度高，耐腐蚀性好、稳定性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属过滤介质，尤其是涉及一种纳米级多孔金属过滤介质及其制备方法。
背景技术
金属过滤膜由于优良的材质性能，耐高温、高压，对高粘度、高固含量的过滤体系具有杰出的适应性，除此之外，金属过滤膜易清洗再生，使用寿命长，报废后可回收利用，无任何固体垃圾残留，是一种低碳环保的理想过滤材料。金属过滤膜在化工、制药、环保等领域的苛刻环境下具有广泛的应用。但是由于制备工艺的限制，金属过滤膜的孔径一般都只能做到微孔级别，过滤精度低，一般只能用于预过滤或前处理等环节，大大限制金属过滤膜的应用范围。
发明内容
本发明的目的就是为了克服现有技术制备的金属过滤膜过滤精度低的问题而提供一种纳米级多孔金属过滤介质及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种纳米级多孔金属过滤介质，包括支撑体、过渡层及控制层，所述的过渡层涂覆在支撑体上，所述的控制层涂覆在过渡层上，所述的支撑体为孔径1～5μm不锈钢微孔膜，所述的过渡层由微米级金属粉体、水和过渡层添加剂制作而成，所述的控制层由纳米级金属粉体、水和控制层添加剂制作而成，且纳米级金属粉体与微米级金属粉体质量比为(10～15)∶100。
所述的微米级金属粉体选自304不锈钢粉、304L不锈钢粉、316不锈钢粉、316L不锈钢粉中的一种；所述的纳米级金属粉体选自铁粉、铁钴合金粉或镍粉中的一种，所述的纳米级金属粉体在高温环境下制备得到，粉体表面有一层碳包覆层。
所述的微米级金属粉体的粒度为1～20μm；所述的纳米级金属粉体的粒度为30～80nm。
所述的过渡层配比为：水100份、微米级金属粉体100～500份、过渡层添加剂90～110份；过渡层添加剂选自聚乙烯醇、丙三醇、海藻酸钠或氯化钠中的一种或多种。
所述的控制层的配比为：纳米级金属粉体1～7wt％、控制层添加剂1～4wt％，余量为水，控制层添加剂选自聚乙烯醇、聚乙二醇、丙三醇或甲基纤维素中的一种或多种。
一种纳米级多孔金属过滤介质的制备方法，包括以下步骤：
(1)支撑体清洗干燥后待用；
(2)制备过渡层：将微米级金属粉体、水和过渡层添加剂配制成涂膜液，脱除气泡后在支撑体上涂膜，干燥，焙烧，焙烧的条件为：以1～5℃/min的速率升温到600～1500℃，并保温1～4h，冷却后得到过渡层；
(3)制备控制层：将纳米级金属粉体、水和控制层添加剂配制成涂膜液，然后在过渡层表面涂膜，常温下、湿度为RH70％-90％状态下放置24小时后焙烧，焙烧的条件为：先升温至100～150℃，保温1～3小时，再以0.5～2℃/min的速率逐渐升温至600～1500℃，保温1～4小时，自然冷却后即得纳米级多孔金属过滤介质。
制备过渡层或控制层时，涂膜方式为浸涂或喷涂，焙烧均在真空或在保护气氛下进行。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)本发明方法中控制层所用为纳米级金属粉体，该粉体在高温环境下在制备而成，且颗粒表面有一层碳包覆层，抗氧化性能好，分散性好，性质稳定。
(2)本发明方法制备的纳米级多孔金属过滤介质过滤精度高，耐腐蚀性好、稳定性好。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
(1)选取外径为20mm，壁厚2.5mm的不锈钢微孔膜管为支撑体，平均孔径为1.6μm。分别采用酸、碱、酒精超声清洗，再用去离子水清洗，干燥备用。
(2)过渡层制备：将100克粒径为1～20μm的316L不锈钢粉、100水和90克重聚乙烯醇搅拌混合配成涂膜液。喷涂到支撑体表面，形成过渡层。120℃干燥2小时后，然后将膜管放于真空炉内焙烧，升温速率为4℃/min，烧结温度为1400℃，保温时间1小时，冷却后即得到过渡层。
(3)控制层制备：称取10g粒径为30～80nm的金属铁粉、50g8wt％的聚乙烯醇水溶液、2g聚乙二醇和138g水，搅拌均匀配成涂膜液。采用浸涂方式在上述过渡层表面涂膜。20℃，RH80％的条件下放置24小时，然后在真空条件下进行焙烧，先升温至150℃，保温1小时，再逐渐升温至800℃，升温速率为1℃/min，保温2小时，自然冷却后即得纳米级多孔金属过滤介质。
实施例2
(1)选取外径为20mm，壁厚2.5mm的不锈钢微孔膜管为支撑体，平均孔径为5μm。分别采用酸、碱、酒精超声清洗，再用去离子水清洗，干燥备用。
(2)过渡层制备：将100克粒径为1～20μm的304不锈钢粉粉、100水和110克重聚乙烯醇搅拌混合配成涂膜液。喷涂到支撑体表面，形成过渡层。120℃干燥2小时后，然后将膜管放于真空炉内焙烧，升温速率为4℃/min，烧结温度为1400℃，保温时间1小时，冷却后即得到过渡层。
(3)控制层制备：称取14g粒径为30～80nm的镍粉、25g8wt％的聚乙烯醇水溶液、1g聚乙二醇和160g水，搅拌均匀配成涂膜液。采用浸涂方式在上述过渡层表面涂膜。20℃，RH80％的条件下放置24小时，然后在真空条件下进行焙烧，先升温至120℃，保温2小时，再逐渐升温至800℃，升温速率为1℃/min，保温2小时，自然冷却后即得纳米级多孔金属过滤介质。
实施例3
一种纳米级多孔金属过滤介质，包括支撑体、过渡层及控制层，过渡层涂覆在支撑体上，控制层涂覆在过渡层上。支撑体为孔径1μm不锈钢微孔膜。过渡层由微米级金属粉体(304不锈钢粉，粒度为1～20μm)、水和过渡层添加剂(丙三醇)制作而成，过渡层配比为：水100份、微米级金属粉体100份、过渡层添加剂90份；控制层由纳米级金属粉体(铁粉，粒度为30～80nm，纳米级金属粉体在高温环境下制备得到，粉体表面有一层碳包覆层)、水和控制层添加剂(聚乙二醇)制作而成，控制层的配比为：纳米级金属粉体1wt％、控制层添加剂1wt％，余量为水。且纳米级金属粉体与微米级金属粉体质量比为15∶100。
纳米级多孔金属过滤介质的制备方法，包括以下步骤：
(1)支撑体清洗干燥后待用；
(2)制备过渡层：将微米级金属粉体、水和过渡层添加剂配制成涂膜液，脱除气泡后在支撑体上浸涂，干燥，在真空下进行焙烧，焙烧的条件为：以1℃/min的速率升温到600℃，并保温4h，冷却后得到过渡层；
(3)制备控制层：将纳米级金属粉体、水和控制层添加剂配制成涂膜液，然后在过渡层表面浸涂，常温下、湿度为RH70％状态下放置24小时后在真空下进行焙烧，焙烧的条件为：先升温至100℃，保温3小时，再以0.5℃/min的速率逐渐升温至600℃，保温4小时，自然冷却后即得纳米级多孔金属过滤介质。
实施例4
一种纳米级多孔金属过滤介质，包括支撑体、过渡层及控制层，过渡层涂覆在支撑体上，控制层涂覆在过渡层上。支撑体为孔径3μm不锈钢微孔膜。过渡层由微米级金属粉体(304L不锈钢粉，粒度为1～20μm)、水和过渡层添加剂(海藻酸钠)制作而成，过渡层配比为：水100份、微米级金属粉体300份、过渡层添加剂100份；控制层由纳米级金属粉体(铁钴合金粉，粒度为30～80nm，纳米级金属粉体在高温环境下制备得到，粉体表面有一层碳包覆层)、水和控制层添加剂(丙三醇)制作而成，控制层的配比为：纳米级金属粉体3wt％、控制层添加剂2wt％，余量为水，且纳米级金属粉体与微米级金属粉体质量比为12∶100
纳米级多孔金属过滤介质的制备方法，包括以下步骤：
(1)支撑体清洗干燥后待用；
(2)制备过渡层：将微米级金属粉体、水和过渡层添加剂配制成涂膜液，脱除气泡后在支撑体上喷涂，干燥，在保护气氛下进行焙烧，焙烧的条件为：以3℃/min的速率升温到900℃，并保温2h，冷却后得到过渡层；
(3)制备控制层：将纳米级金属粉体、水和控制层添加剂配制成涂膜液，然后在过渡层表面喷涂，常温下、湿度为RH80％状态下放置24小时后在保护气氛下进行焙烧，焙烧的条件为：先升温至120℃，保温2小时，再以1℃/min的速率逐渐升温至900℃，保温2小时，自然冷却后即得纳米级多孔金属过滤介质。
实施例5
一种纳米级多孔金属过滤介质，包括支撑体、过渡层及控制层，过渡层涂覆在支撑体上，控制层涂覆在过渡层上。支撑体为孔径5μm不锈钢微孔膜。过渡层由微米级金属粉体(316不锈钢粉，粒度为1～20μm)、水和过渡层添加剂(氯化钠)制作而成，过渡层配比为：水100份、微米级金属粉体500份、过渡层添加剂110份；控制层由纳米级金属粉体(镍粉，粒度为30～80nm，纳米级金属粉体在高温环境下制备得到，粉体表面有一层碳包覆层)、水和控制层添加剂(甲基纤维素)制作而成，控制层的配比为：纳米级金属粉体7wt％、控制层添加剂4wt％，余量为水，且纳米级金属粉体与微米级金属粉体质量比为10∶100。
纳米级多孔金属过滤介质的制备方法，包括以下步骤：
(1)支撑体清洗干燥后待用；
(2)制备过渡层：将微米级金属粉体、水和过渡层添加剂配制成涂膜液，脱除气泡后在支撑体上浸涂，干燥，在真空下进行焙烧，焙烧的条件为：以5℃/min的速率升温到1500℃，并保温1h，冷却后得到过渡层；
(3)制备控制层：将纳米级金属粉体、水和控制层添加剂配制成涂膜液，然后在过渡层表面浸涂，常温下、湿度为RH90％状态下放置24小时后在真空下进行焙烧，焙烧的条件为：先升温至150℃，保温1小时，再以2℃/min的速率逐渐升温至1500℃，保温1小时，自然冷却后即得纳米级多孔金属过滤介质。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种纳米级多孔金属过滤介质，其特征在于，包括支撑体、过渡层及控制层，所述的过渡层涂覆在支撑体上，所述的控制层涂覆在过渡层上，所述的支撑体为孔径1～5μm不锈钢微孔膜，所述的过渡层由微米级金属粉体、水和过渡层添加剂制作而成，所述的控制层由纳米级金属粉体、水和控制层添加剂制作而成，且纳米级金属粉体与微米级金属粉体质量比为(10～15)∶100。
2.根据权利要求1所述的一种纳米级多孔金属过滤介质，其特征在于，所述的微米级金属粉体选自304不锈钢粉、304L不锈钢粉、316不锈钢粉、316L不锈钢粉中的一种；所述的纳米级金属粉体选自铁粉、铁钴合金粉或镍粉中的一种，所述的纳米级金属粉体在高温环境下制备得到，粉体表面有一层碳包覆层。
3.根据权利要求1所述的一种纳米级多孔金属过滤介质，其特征在于，所述的微米级金属粉体的粒度为1～20μm；所述的纳米级金属粉体的粒度为30～80nm。
4.根据权利要求1所述的一种纳米级多孔金属过滤介质，其特征在于，所述的过渡层配比为：水100份、微米级金属粉体100～500份、过渡层添加剂90～110份；过渡层添加剂选自聚乙烯醇、丙三醇、海藻酸钠或氯化钠中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种纳米级多孔金属过滤介质，其特征在于，所述的控制层的配比为：纳米级金属粉体1～7wt％、控制层添加剂1～4wt％，余量为水，控制层添加剂选自聚乙烯醇、聚乙二醇、丙三醇或甲基纤维素中的一种或多种。
6.一种如权利要求1所述的纳米级多孔金属过滤介质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)支撑体清洗干燥后待用；
(2)制备过渡层：将微米级金属粉体、水和过渡层添加剂配制成涂膜液，脱除气泡后在支撑体上涂膜，干燥，焙烧，冷却后得到过渡层；
(3)制备控制层：将纳米级金属粉体、水和控制层添加剂配制成涂膜液，然后在过渡层表面涂膜，恒温恒湿状态下放置24小时后焙烧，自然冷却后即得纳米级多孔金属过滤介质。
7.根据权利要求6所述的一种纳米级多孔金属过滤介质的制备方法，其特征在于，制备过渡层时，焙烧的条件为：以1～5℃/min的速率升温到600～1500℃，并保温1～4h。
8.根据权利要求6所述的一种纳米级多孔金属过滤介质的制备方法，其特征在于，制备控制层时，恒温恒湿状态为常温下，湿度为RH70％-90％。
9.根据权利要求6所述的一种纳米级多孔金属过滤介质的制备方法，其特征在于，制备控制层时，焙烧的条件为：先升温至100～150℃，保温1～3小时，再以0.5～2℃/min的速率逐渐升温至600～1500℃，保温1～4小时。
10.根据权利要求6所述的一种纳米级多孔金属过滤介质的制备方法，其特征在于，制备过渡层或控制层时，涂膜方式为浸涂或喷涂，焙烧均在真空或在保护气氛下进行。
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