CN105255115A - 受热可再次成型的热固性树脂体系复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种受热可再次成型的热固性树脂体系复合材料及其制备方法。本发明复合材料由至少一层半固化片经热压而成，半固化片由增强材料浸渍混合液后经烘箱烘烤而制得，其中，混合液由以下物料按重量份数均匀混配而成：环氧树脂10～90份、苯氧树脂10～90份、溶剂30.0～70.0份、固化剂0.25～3.0份、促进剂0.005～0.10份。本发明受热可再次软化加工成型的热固性树脂体系复合材料的制备方法，其生产效率高、设备投入小、场地占用少；且制得的复合材料具有普通热固性材料所没有的受热可再次软化加工成型的优点，成型效率高，同时板材强度高于热塑性材料，能满足消费电子产品日益轻薄化的需求。
Description
技术领域
本发明属于增强材料制造技术领域，特别是涉及一种受热可再次软化加工成型的热固性树脂体系复合材料及其制备方法。
背景技术
目前市场上3C产品的外壳材料主要有三种：
1)热塑性材料：市场份额占比较大。热塑性复合材料可以多次受热软化加工成型，但其机械性能较差。因此，若要达到一定的机械性能，势必要增加厚度，但此方法则又无法达到轻薄化的要求。
2)热固性材料：市场占有量少。热固性复合材料的优点是材料内部产生化学交联反应生成网状结构，赋予材料优良的机械性能，而其缺点是成型板无法再次受热软化加工成型，需直接使用预浸料成型外壳材料。因此，成型效率较低。
3)金属材料：市场占有量少。金属材料成本高、加工较困难，无法被广泛推广应用。
综上，需要一款材料来解决上述三种材料的缺点，来满足用户的需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种配方简单、可直接混合加工，并使热固性树脂体系复合板材可以再次受热软化加工成型的复合材料及其制备方法。
本发明开发的连续纤维增强热可塑性环氧复合材料，其既具有热固性复合材料优良的机械性能，亦具有热塑性复合材料可以再次受热软化加工成型的优点，同时还具有成本低、加工成型简便、成型效率高等优点。
为了达到上述的目的，本发明采取如下技术方案：
一种受热可再次软化加工成型的热固性树脂体系复合材料，由至少一层半固化片经热压机热压而成，所述的半固化片由增强材料浸渍混合液后经烘箱烘烤而制得，其中，所述的混合液由以下物料按重量份数均匀混配而成：
环氧树脂10～90份；
苯氧树脂10～90份；
溶剂30.0～70.0份；
固化剂0.25～3.0份；
促进剂0.005～0.10份。
在本发明技术方案中，添加10～90份环氧树脂，保证了制得的复合材料具有较高的机械性能；添加10～90份苯氧树脂，保证了制得的复合材料受热后可再次软化加工成型。
作为优选，所述的增强材料为电子级玻璃纤维布。电子级玻璃纤维布的型号有1080、2116、1506、7628等标准布或仿布。
作为优选，所述的环氧树脂选用双酚A型环氧树脂。
作为优选，所述的苯氧树脂为分子量2～6万的苯氧树脂，进一步确保证制得的复合材料受热后可再次软化加工成型。
作为优选，所述的溶剂选取丙酮、丁酮或二甲基甲酰胺的一种或多种混合。
作为优选，所述的固化剂选用电子级双氰胺。
作为优选，所述的促进剂选用二甲基咪唑。
上述受热能再次软化加工成型的热固性树脂体系复合材料的制备方法，按如下步骤进行：
(1)、配制混合液，该混合液由以下物料按重量份数混配而成：环氧树脂10～90份，苯氧树脂10～90份，溶剂30.0～70.0份，固化剂0.25～3.0份，促进剂0.005～0.10份。
(2)、将增强材料置于步骤(1)的混合液中浸渍充分，然后在160℃～200℃温度下进行烘烤，再经冷却获得半固化片；
(3)、将至少一片或者多片步骤(2)的半固化片进行层叠而得三明治结构，并于所述三明治的两面各覆上一层离型膜而成板材，然后在所述板材的两面分别叠合不锈钢板；
(4)、将步骤(3)叠合不锈钢板的板材送进热压机，在100℃～180℃条件下进行压制，压制单位面积压力为0.5Mpa～3Mpa，压制后在150℃～180℃进行保温，保温时间40分钟～2小时，保温阶段单位面积压力为2.5～3Mpa；
(5)、将步骤(4)压制好的板材与不锈钢板拆解开，与不锈钢板分离的板材即为本发明受热可再次软化加工成型的热固性树脂体系复合材料。
作为优选，混合液的凝胶时间为190～280秒，半固化片的树脂流动度为2％～15％，树脂含量为30％～55％。上述的凝胶时间、流动度、树脂含量都是根据行业标准IPC4101B对应的TM650测试方法测试。上述工艺参数是保证板材品质的关键，具有较高的良品率。
作为优选，所述的增强材料为电子级玻璃纤维布。电子级玻璃纤维布的型号有1080、2116、1506、7628等标准布或仿布。
作为优选，所述的环氧树脂选用双酚A型环氧树脂。
作为优选，所述的苯氧树脂为分子量2～6万的苯氧树脂，进一步确保证制得的复合材料受热后可再次软化加工成型。
作为优选，所述的溶剂选取丙酮、丁酮或二甲基甲酰胺的一种或多种混合。
作为优选，所述的固化剂选用电子级双氰胺。
作为优选，所述的促进剂选用二甲基咪唑。
本发明采用环氧树脂、苯氧树脂、固化剂、促进剂、溶剂混合配制而成混合胶液，将增强材料置于胶液中浸渍烘干处理制得半固化片，然后将一片以上半固化片进行叠置压合而得板材，即为本发明受热可再次软化加工成型的热固性树脂体系复合材料，该复合材料具有普通热固性材料所不具有的受热可再次软化加工成型的优点。
本发明受热可再次软化加工成型的热固性树脂体系复合材料的制备方法，其生产效率高、设备投入小、场地占用少；且制得的复合材料具有普通热固性材料所没有的受热可再次软化加工成型的优点，成型效率高，同时板材强度高于热塑性材料，能满足消费电子产品日益轻薄化的需求。
具体实施方式
下面对本发明的优选实施例作详细说明。
实施例1：受热可再次软化加工成型的热固性树脂体系复合材料的制备方法，其按如下步骤：
1.将固含量80％的双酚A型环氧树脂112.5kg、固含量40％的苯氧树脂25kg、电子级双氰胺2.8kg、二甲基咪唑0.05kg、二甲基甲酰胺30kg调配成凝胶时间为198～210秒的混合胶液；
2.将混合液采用循环泵打入胶盆中，将7628布经过胶盆的混合液浸渍后，放入温度为160℃～200℃烘箱中烘烤，再经冷却获得树脂流动度8％～11％、胶含量33.5～34.5％的7628半固化片，并将7628半固化片切成所需要的尺寸；
3.将3片7628半固化片叠置而得三明治结构状，并在该三明治结构的两面各覆上一层离型膜，然后双面分别叠合不锈钢板；
4.将双面叠合不锈钢板的板材送进真空热压机，在100℃～180℃之间进行压制，压制单位面积压力位0.5～3Mpa，压制的保温温度范围为165℃～170℃，保温时间50分钟，保温阶段压制单位面积压力为3Mpa，在此阶段树脂充分流匀；
5.将压制好的板材与不锈钢板拆解开；
6.将与不锈钢板分离的板材裁边而得受热可再次软化加工成型的热固性树脂体系复合材料。
实施例2：受热可再次软化加工成型的热固性树脂体系复合材料的制备方法，按如下步骤：
1.将固含量80％的双酚A型环氧树脂100kg、固含量40％的苯氧树脂50kg、电子级双氰胺2.6kg、二甲基咪唑0.07kg、二甲基甲酰胺30kg调配成凝胶时间为210～228秒的混合胶液；
2.将混合液采用循环泵打入胶盆中，将1506布经过胶盆的混合液浸渍后，放入温度为160℃～200℃烘箱中烘烤，再经冷却获得树脂流动度8％～11％、胶含量31.5～32.5％的1506半固化片，并将1506半固化片切成所需要的尺寸；
3.将4片1506半固化片叠置而得三明治结构状，并在该三明治结构的两面各覆上一层离型膜，然后双面分别叠合不锈钢板；
4.将双面叠合不锈钢板的板材送进真空热压机，在100℃～180℃之间进行压制，压制单位面积压力位0.5～3Mpa，压制的保温温度范围为165℃～170℃，保温时间50分钟，保温阶段压制单位面积压力为3Mpa，在此阶段树脂充分流匀；
5.将压制好的板材与不锈钢板拆解开；
6.将与不锈钢板分离的板材裁边而得受热可再次软化加工成型的热固性树脂体系复合材料。
实施例3：受热可再次软化加工成型的热固性树脂体系复合材料的制备方法，按如下步骤：
1.将固含量80％的双酚A型环氧树脂87.5kg、固含量40％的苯氧树脂75kg、电子级双氰胺2.35kg、二甲基咪唑0.05kg、二甲基甲酰胺40kg调配成凝胶时间为220～240秒的混合胶液；
2.将混合液采用循环泵打入胶盆中，将7628布经过胶盆的混合液浸渍后，放入温度为160℃～200℃烘箱中烘烤，再经冷却获得树脂流动度8％～11％、胶含量33.5～34.5％的7628半固化片，并将7628半固化片切成所需要的尺寸；
3.将3片7628半固化片叠置而得三明治结构状，并在该三明治结构的两面各覆上一层离型膜，然后双面分别叠合不锈钢板；
4.将双面叠合不锈钢板的板材送进真空热压机，在100℃～180℃之间进行压制，压制单位面积压力位0.5～3Mpa，压制的保温温度范围为165℃～170℃，保温时间50分钟，保温阶段压制单位面积压力为3Mpa，在此阶段树脂充分流匀；
5.将压制好的板材与不锈钢板拆解开；
6.将与不锈钢板分离的板材裁边而得受热可再次软化加工成型的热固性树脂体系复合材料。
实施例4：受热可再次软化加工成型的热固性树脂体系复合材料的制备方法，按如下步骤：
1.将固含量80％的双酚A型环氧树脂75kg、固含量40％的苯氧树脂100kg、电子级双氰胺2.1kg、二甲基咪唑0.04kg、二甲基甲酰胺45kg调配成凝胶时间为215～235秒的混合胶液；
2.将混合液采用循环泵打入胶盆中，将2116布经过胶盆的混合液浸渍后，放入温度为160℃～200℃烘箱中烘烤，再经冷却获得树脂流动度7％～10％、胶含量41.5～42.5％的2116半固化片，并将2116半固化片切成所需要的尺寸；
3.将5片2116半固化片叠置而得三明治结构状，并在该三明治结构的两面各覆上一层离型膜，然后双面分别叠合不锈钢板；
4.将双面叠合不锈钢板的板材送进真空热压机，在100℃～180℃之间进行压制，压制单位面积压力位0.5～3Mpa，压制的保温温度范围为165℃～170℃，保温时间50分钟，保温阶段压制单位面积压力为3Mpa，在此阶段树脂充分流匀；
5.将压制好的板材与不锈钢板拆解开；
6.将与不锈钢板分离的板材裁边而得受热可再次软化加工成型的热固性树脂体系复合材料。
实施例5：受热可再次软化加工成型的热固性树脂体系复合材料的制备方法，按如下步骤：
1.将固含量80％的双酚A型环氧树脂62.5kg、固含量40％的苯氧树脂125kg，电子级双氰胺1.3kg、二甲基咪唑0.03kg、二甲基甲酰胺50kg调配成凝胶时间为195～210秒的混合胶液；
2.将混合液采用循环泵打入胶盆中，将2116布经过胶盆的混合液浸渍后，放入温度为160℃～200℃烘箱中烘烤，再经冷却获得树脂流动度7％～10％、胶含量41.5～42.5％的2116半固化片，并将2116半固化片切成所需要的尺寸；
3.将5片2116半固化片叠置而得三明治结构状，并在该三明治结构的两面各覆上一层离型膜，然后双面分别叠合不锈钢板；
4.将双面叠合不锈钢板的板材送进真空热压机，在100℃～180℃之间进行压制，压制单位面积压力位0.5～3Mpa，压制的保温温度范围为165℃～170℃，保温时间50分钟，保温阶段压制单位面积压力为3Mpa，在此阶段树脂充分流匀；
5.将压制好的板材与不锈钢板拆解开；
6.将与不锈钢板分离的板材裁边而得受热可再次软化加工成型的热固性树脂体系复合材料。
实施例6：受热可再次软化加工成型的热固性树脂体系复合材料的制备方法，按如下步骤：
1.将固含量80％的双酚A型环氧树脂50kg、固含量40％的苯氧树脂150kg，电子级双氰胺1.0kg、二甲基咪唑0.02kg、二甲基甲酰胺55kg调配成凝胶时间为200～220秒的混合胶液；
2.将混合液采用循环泵打入胶盆中，将7628布经过胶盆的混合液浸渍后，放入温度为160℃～200℃烘箱中烘烤，再经冷却获得树脂流动度8％～11％、胶含量33.5～34.5％的7628半固化片，并将7628半固化片切成所需要的尺寸；
3.将3片7628半固化片叠置而得三明治结构状，并在该三明治结构的两面各覆上一层离型膜，然后双面分别叠合不锈钢板；
4.将双面叠合不锈钢板的板材送进真空热压机，在100℃～180℃之间进行压制，压制单位面积压力位0.5～3Mpa，压制的保温温度范围为165℃～170℃，保温时间50分钟，保温阶段压制单位面积压力为3Mpa，在此阶段树脂充分流匀；
5.将压制好的板材与不锈钢板拆解开；
6.将与不锈钢板分离的板材裁边而得受热可再次软化加工成型的热固性树脂体系复合材料。
实施例7：受热可再次软化加工成型的热固性树脂体系复合材料的制备方法，按如下步骤：
1.将固含量80％的双酚A型环氧树脂37.5kg、固含量40％的苯氧树脂175kg、电子级双氰胺0.75kg、二甲基咪唑0.01kg、二甲基甲酰胺60kg调配成凝胶时间为215～232秒的混合胶液；
2.将混合液采用循环泵打入胶盆中，将1506布经过胶盆的混合液浸渍后，放入温度为160℃～200℃烘箱中烘烤，再经冷却获得树脂流动度8％～11％、胶含量31.5～32.5％的1506半固化片，并将1506半固化片切成所需要的尺寸；
3.将4片1506半固化片叠置而得三明治结构状，并在该三明治结构的两面各覆上一层离型膜，然后双面分别叠合不锈钢板；
4.将双面叠合不锈钢板的板材送进真空热压机，在100℃～180℃之间进行压制，压制单位面积压力位0.5～3Mpa，压制的保温温度范围为165℃～170℃，保温时间50分钟，保温阶段压制单位面积压力为3Mpa，在此阶段树脂充分流匀；
5.将压制好的板材与不锈钢板拆解开；
6.将与不锈钢板分离的板材裁边而得受热可再次软化加工成型的热固性树脂体系复合材料。
实施例8：受热可再次软化加工成型的热固性树脂体系复合材料的制备方法，按如下步骤：
1.将固含量80％的双酚A型环氧树脂25kg、固含量40％的苯氧树脂200kg、电子级双氰胺0.5kg、二甲基咪唑0.008kg、二甲基甲酰胺65kg调配成凝胶时间为193～212秒的混合胶液；
2.将混合液采用循环泵打入胶盆中，将2116布经过胶盆的混合液浸渍后，放入温度为160℃～200℃烘箱中烘烤，再经冷却获得树脂流动度7％～10％、胶含量41.5～42.5％的2116半固化片，并将2116半固化片切成所需要的尺寸；
3.将5片2116半固化片叠置而得三明治结构状，并在该三明治结构的两面各覆上一层离型膜，然后双面分别叠合不锈钢板；
4.将双面叠合不锈钢板的板材送进真空热压机，在100℃～180℃之间进行压制，压制单位面积压力位0.5～3Mpa，压制的保温温度范围为165℃～170℃，保温时间50分钟，保温阶段压制单位面积压力为3Mpa，在此阶段树脂充分流匀；
5.将压制好的板材与不锈钢板拆解开；
6.将与不锈钢板分离的板材裁边而得受热可再次软化加工成型的热固性树脂体系复合材料。
实施例9：受热可再次软化加工成型的热固性树脂体系复合材料的制备方法，按如下步骤：
1.将固含量80％的双酚A型环氧树脂12.5kg、固含量40％的苯氧树脂225kg、电子级双氰胺0.25kg、二甲基咪唑0.005kg、二甲基甲酰胺70kg调配成凝胶时间为200～218秒的混合胶液；
2.将混合液采用循环泵打入胶盆中，将7628布经过胶盆的混合液浸渍后，放入温度为160℃～200℃烘箱中烘烤，再经冷却获得树脂流动度8％～11％、胶含量33.5～34.5％的7628半固化片，并将7628半固化片切成所需要的尺寸；
3.将3片7628半固化片叠置而得三明治结构状，并在该三明治结构的两面各覆上一层离型膜，然后双面分别叠合不锈钢板；
4.将双面叠合不锈钢板的板材送进真空热压机，在100℃～180℃之间进行压制，压制单位面积压力位0.5～3Mpa，压制的保温温度范围为165℃～170℃，保温时间50分钟，保温阶段压制单位面积压力为3Mpa，在此阶段树脂充分流匀；
5.将压制好的板材与不锈钢板拆解开；
6.将与不锈钢板分离的板材裁边而得受热可再次软化加工成型的热固性树脂体系复合材料。
将实施例1、2、3、4、5、6、7、8、9制备得到的受热可再次软化加工成型的热固性树脂体系复合材料和热塑性材料进行抗弯曲强度进行测试，其结果如表1所示。
表1受热可再次软化加工成型的热固性树脂体系复合材料性能(对比热塑性材料)
上表显示热塑性材料由于本身强度低，因此势必要增加厚度，而增加厚度则必然导致整体重量提升，无法达到轻薄化的需求。
从上表可以看出，本发明实施例所制得的受热可再次软化加工成型的热固性树脂体系复合材料，0.5mm厚度板材的弯曲强度远远高于1.5mm热塑性材料的弯曲强度，甚至可以继续降低板材厚度，完全可以降低3C产品的整体厚度。而且由于厚度降低带来的重量方面也有很大程度的降低，同样满足轻量化的需求。
此外，通过本发明方法生产的受热可再次软化加工成型的热固性树脂体系复合材料还具有如下优点：
1.复合材料性能稳定且具有良好的耐化学药品性；
2.复合材料具有良好的耐热性能，中温条件下工作稳定；
3.复合材料的粘结性好、强度高；
4.本发明的工艺简单、容易操作且连续化生产、生产效率高；
5.本发明工艺所需设备投入少、场地占用少；
6.本发明复合材料在后续受热再次成型时加工成型简便、成型效率高；
7.此外，本发明涉及的各原料均可通过商业途径获得。
以上对本发明的优选实施例作了详细说明，对本领域的普通技术人员而言，依据本发明提供的思想，在上述具体实施方式、应用范围上均会有改变之处，而这些改变也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.受热可再次成型的热固性树脂体系复合材料，其特征是由至少一层半固化片经热压而成，所述的半固化片由增强材料浸渍混合液后经烘箱烘烤而制得，其中，所述的混合液由以下物料按重量份数均匀混配而成：
环氧树脂10～90份；
苯氧树脂10～90份；
溶剂30.0～70.0份；
固化剂0.25～3.0份；
促进剂0.005～0.10份。
2.如权利要求1所述的热固性树脂体系复合材料，其特征是：所述的增强材料为电子级玻璃纤维布。
3.如权利要求1所述的热固性树脂体系复合材料，其特征是：所述的环氧树脂选用双酚A型环氧树脂。
4.如权利要求1所述的热固性树脂体系复合材料，其特征是：所述的苯氧树脂为分子量2～6万的苯氧树脂。
5.如权利要求1所述的热固性树脂体系复合材料，其特征是：所述的溶剂选取丙酮、丁酮或二甲基甲酰胺的一种或多种混合。
6.如权利要求1所述的热固性树脂体系复合材料，其特征是：所述的固化剂选用电子级双氰胺。
7.如权利要求1所述的热固性树脂体系复合材料，其特征是：所述的促进剂选用二甲基咪唑。
8.受热可再次成型的热固性树脂体系复合材料的制备方法，其按如下步骤进行：
(1)、配制混合液，该混合液由以下物料按重量份数均匀混配而成：环氧树脂10～90份，苯氧树脂10～90份，溶剂30.0～70.0份，固化剂0.25～3.0份，促进剂0.005～0.10份。
(2)、将增强材料置于步骤(1)的混合液中浸渍充分，然后在160℃～200℃温度下进行烘烤，再经冷却获得半固化片；
(3)、将一片步骤(2)的半固化片两面各覆上一层离型膜而成板材，或者，将多片步骤(2)的半固化片层叠，并于层叠后半固化片整体的两面各覆上一层离型膜而成板材；
然后，在所述板材的两面分别叠合不锈钢板；
(4)、将步骤(3)叠合不锈钢板的板材送进热压机进行压制；
(5)、将步骤(4)压制好的板材与不锈钢板拆开，与不锈钢板分离的板材即为所述的热固性树脂体系复合材料。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征是：所述混合液的凝胶时间为190～280秒，所述半固化片的树脂流动度为2％～15％，所述树脂含量为30％～55％。
10.如权利要求8或9所述的制备方法，其特征是：步骤(4)，板材在热压机内压制的参数：压制温度100℃～180℃，压制单位面积压力为0.5Mpa～3Mpa，压制后在150℃～180℃进行保温，保温时间40分钟～2小时，保温阶段单位面积压力为2.5～3Mpa。
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