CN105254303A - 一种多梯度密度碳化硼陶瓷制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多梯度密度碳化硼陶瓷制备方法。将不同粒度分布的陶瓷粉末分别与水、分散剂混合，加入造粒剂造粒，然后通过分层布料、分层压制的预成型方法，实现由高密度层到密度低层顺序的坯体预成型。将坯体按高密度层朝向动压头的方向放入模具中，在真空热压烧结炉中进行热压烧结。本发明是利用碳化硼粉末颗粒粒径尺寸差别与颗粒表面活性之间的梯度效应，结合碳化硼陶瓷烧结过程中颗粒尺寸与烧结温度的关系，通过采用不同粒度分布的碳化硼粉末，制备预成型多梯度密度的坯体，根据烧结过程中压力传递规律，制备多梯度密度的碳化硼陶瓷材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于多种粒度分布制备多梯度密度碳化硼陶瓷方法，属于高性能结构及功能陶瓷材料领域，属于防护、过滤材料技术领域。
背景技术
碳化硼材料为非金属，难熔、极难烧结的化合物，其硬度仅次于金刚石及立方氮化硼的超硬人造材料之一。碳化硼材料具有密度低、高硬度、化学稳定性好、高耐磨损、高耐热冲击、高的热中子吸收等性能，在现代制造、核能、国防军工、冶金、精细化工等领域得以广泛的应用。
基于碳化硼材料具有的低密度、高硬度、高弹性模量等性能，适用于对装备重量及防护要求严苛的航空、航天装备和人体防弹的首选和最有发展潜力的材料，目前，美国、欧洲等发达国家已将碳化硼陶瓷材料应用高防护要求的飞机、人体防弹领域。同时，碳化硼化学性质稳定、抗热震性能好、中子吸收性能优异，是核能领域控制系统、安全系统、核废料处理的关键材料；还是有色金属精炼的过滤材料，其应用领域广泛，应用前景广阔。
尽管国内外对碳化硼陶瓷材料的烧结技术已很成熟，但是国内对制备多梯度密度碳化硼陶瓷仍存在技术上的难题，特别是多梯度密度结合和可控技术方面。
发明内容
本发明针对国内对制备多梯度密度碳化硼陶瓷难题和多密度结合和可控技术，提供一种多梯度密度碳化硼陶瓷制备方法。其原理是基于碳化硼共价键达到90%以上，碳化硼陶瓷极难烧结，特别是多梯度密度碳化硼陶瓷更是存在较大技术难题。
本发明的技术方案是这样实现的：一种多梯度密度碳化硼陶瓷制备方法，其特征在于，步骤如下：1）造粒：将不同粒度分布的陶瓷粉末分别与水、分散剂按比例混合，加入造粒剂造粒，得到造粒料，陶瓷粉末的粒度分为两种：高密度层D3≤8μm、D50=2±0.5μm、D94≥0.3μm，低密度层D94≥8μm，D3≤200μm、D50=106±9μm、D94≥45μm；2）坯体预成型：将造粒料分层添加到模具中进行坯体预成型，预成型的顺序是从高密度层到低密度层，预成型的压力范围为：高密度层的预成型压力≤80MPa、低密度层预成型压力≤30Mpa；3）热压烧结：将坯体按高密度层朝向动压头的方向放入石墨或碳-碳材料制作的模具中，装好的模具放入真空热压烧结炉中进行热压烧结。
进一步地，陶瓷粉末的粒度还有一种，其粒度为：中密度层D3≤50μm、D50=15±2.5μm，对应的中密度层的预成型压力≤50MPa。
进一步地，坯体预成型的方法具体为：将适量高密度层造粒料均匀添加到预成型模具中，施以≤80MPa的压力使其预成型，将适量的中密度层的造粒料均匀填充在高密度预成型坯体上，施以≤50MPa的压力使其预成型在高密度层坯体上，将适量的低密度层的造粒料均匀填充在中密度层坯体上，施以≤30MPa的压力使其预成型在中密度层坯体上，然后将预成型坯体脱模后固化，得到一定强度的坯体。
进一步地，烧结升温过程中压头预加压力≥3MPa，采用单向加压烧结，热压烧结温度1850～2300℃，以工业纯氩气为保护性气体，烧结时压头压力10-35MPa，保温保压10～60分钟，烧结完毕后，泄压、关闭加热电源、循环水自然降温冷却。
进一步地，造粒具体步骤为：将陶瓷粉末、钙和镁离子含量低于50ppm的水、分散剂混合，以碳化硼陶瓷棒为磨介，在磨机中混合1～5小时，制成颗粒分散良好的料浆；在料浆中再加入造粒剂，继续混合1-5小时，制备适合造粒的浆料，通过造粒机对浆料进行造粒，得到粒度分布均匀，颗粒团聚体呈球形，流动性较好的造粒料。
进一步地，所述陶瓷粉末中碳化硼含量≥94.5%、总硼+总碳≥98%，所述碳化硼的硼碳原子比为3.15—4.15之间。
进一步地，所述造粒剂为纤维素，其添加量为总料重量的2～20%。
进一步地，所述造粒料的休止角为≤39°
本发明的有益效果为：本发明是利用碳化硼粉末颗粒粒径尺寸差别与颗粒表面活性之间的梯度效应，结合碳化硼陶瓷烧结过程中颗粒尺寸与烧结温度的关系，通过采用不同粒度分布的碳化硼粉末，制备预成型多梯度密度的坯体，根据烧结过程中压力传递规律，制备多梯度密度的碳化硼陶瓷材料。通过该方法制备的多梯度密度碳化硼陶瓷性能为：高密度层密度为2.47～2.52g/cm3、中密度层密度为2.2～2.47、低密度层密度为1.85～2.2，各密度层的厚度在1～50mm可控；高密度层的显微硬度为≥3100MPa。是用于抗弹、防护、过滤领域的理想材料。
附图说明
图1二梯度密度碳化硼陶瓷板截面示意图。
图2三梯度密度碳化硼陶瓷板截面示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步解释说明。
实例1：将碳化硼粉末粒度分布分别为高密度层D3≤8μm、D50=2±0.5μm、D94≥0.3μm，低密度层D3≤200μm、D50=106±9μm、D94≥45μm，两种粉末碳化硼含量≥94.5%、总硼+总碳≥98%，采用纤维素为粘结造粒剂添加量为2～20%，通过造粒处理后，制备出造粒料的休止角为≤39°。造粒方法是将陶瓷粉末、钙和镁离子含量低于50ppm的水、分散剂混合，以碳化硼陶瓷棒为磨介，在磨机中混合1～5小时，制成颗粒分散良好的料浆；在料浆中再加入造粒剂，继续混合1-5小时，制备适合造粒的浆料，通过造粒机对浆料进行造粒，得到粒度分布均匀，颗粒团聚体呈球形，流动性较好的造粒料。然后采用分层布料，分层压制的预成型方法，实现由高密度层到密度低层顺序的坯体预成型，高密度层的预成型压力≤80MPa、低密度层预成型压力≤30MPa，成型后的坯体固化后装炉热压烧结，装炉时坯体高密度层位于动压头一侧，烧结升温过程中压头预加压力≥3MPa，采用单向加压烧结，热压烧结温度1850～2300℃，以工业纯氩气为保护性气体，烧结时压头压力10-35MPa，保温保压10～60分钟，烧结完毕后，自然降温冷却。
通过此方法制备出二梯度密度碳化硼陶瓷板，如示意图1。
实例2：将碳化硼粉末粒度分布分别为高密度层D3≤8μm、D50=2±0.5μm、D94≥0.3μm，中密度层D3≤50μm、D50=15±2.5μm、低密度层D94≥8μm，D3≤200μm、D50=106±9μm、D94≥45μm，上述粉末碳化硼含量≥94.5%、总硼+总碳≥98%，采用纤维素为粘结造粒剂添加量为2～20%，通过造粒处理后，造粒料的休止角为≤39°。造粒方法是将陶瓷粉末、钙和镁离子含量低于50ppm的水、分散剂混合，以碳化硼陶瓷棒为磨介，在磨机中混合1～5小时，制成颗粒分散良好的料浆；在料浆中再加入造粒剂，继续混合1-5小时，制备适合造粒的浆料，通过造粒机对浆料进行造粒，得到粒度分布均匀，颗粒团聚体呈球形，流动性较好的造粒料。然后采用分层布料，分层压制的预成型方法，实现由高密度层到密度低层顺序的坯体预成型，高密度层的预成型压力≤80MPa、中密度层的预成型压力≤50MPa、低密度层预成型压力≤30MPa，成型后的坯体固化后装炉热压烧结，装炉时坯体高密度层位于动压头一侧，烧结升温过程中压头预加压力≥3MPa，采用单向加压烧结，热压烧结温度1850～2300℃，以工业纯氩气为保护性气体，烧结时压头压力10-35MPa，保温保压10～60分钟，烧结完毕后，自然降温冷却。
通过此方法制备出三梯度密度碳化硼陶瓷板，如示意图2。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种多梯度密度碳化硼陶瓷制备方法，其特征在于，步骤如下：
1）造粒：将不同粒度分布的陶瓷粉末分别与水、分散剂按比例混合，加入造粒剂造粒，得到造粒料，陶瓷粉末的粒度分为两种：高密度层D3≤8μm、D50=2±0.5μm、D94≥0.3μm，低密度层D94≥8μm，D3≤200μm、D50=106±9μm、D94≥45μm；
2）坯体预成型：将造粒料分层添加到模具中进行坯体预成型，预成型的顺序是从高密度层到低密度层，预成型的压力范围为：高密度层的预成型压力≤80MPa、低密度层预成型压力≤30Mpa；
3）热压烧结：将坯体按高密度层朝向动压头的方向放入石墨或碳-碳材料制作的模具中，装好的模具放入真空热压烧结炉中进行热压烧结。
2.根据权利要求1所述的多梯度密度碳化硼陶瓷制备方法，其特征在于，陶瓷粉末的粒度还有一种，其粒度为：中密度层D3≤50μm、D50=15±2.5μm，对应的中密度层的预成型压力≤50MPa。
3.根据权利要求2所述的多梯度密度碳化硼陶瓷制备方法，其特征在于，坯体预成型的方法具体为：将适量高密度层造粒料均匀添加到预成型模具中，施以≤80MPa的压力使其预成型，将适量的中密度层的造粒料均匀填充在高密度预成型坯体上，施以≤50MPa的压力使其预成型在高密度层坯体上，将适量的低密度层的造粒料均匀填充在中密度层坯体上，施以≤30MPa的压力使其预成型在中密度层坯体上，然后将预成型坯体脱模后固化，得到一定强度的坯体。
4.根据权利要求1或3所述的多梯度密度碳化硼陶瓷制备方法，其特征在于，烧结升温过程中压头预加压力≥3MPa，采用单向加压烧结，热压烧结温度1850～2300℃，以工业纯氩气为保护性气体，烧结时压头压力10-35MPa，保温保压10～60分钟，烧结完毕后，泄压、关闭加热电源、循环水自然降温冷却。
5.根据权利要求1所述的多梯度密度碳化硼陶瓷制备方法，其特征在于，将陶瓷粉末、钙和镁离子含量低于50ppm的水、分散剂混合，以碳化硼陶瓷棒为磨介，在磨机中混合1～5小时，制成颗粒分散良好的料浆；在料浆中再加入造粒剂，继续混合1-5小时，制备适合造粒的浆料，通过造粒机对浆料进行造粒，得到粒度分布均匀，颗粒团聚体呈球形，流动性较好的造粒料。
6.根据权利要求1所述的多梯度密度碳化硼陶瓷制备方法，其特征在于，所述陶瓷粉末中碳化硼含量≥94.5%、总硼+总碳≥98%。
7.根据权利要求6所述的多梯度密度碳化硼陶瓷制备方法，其特征在于，所述碳化硼中硼碳原子比为3.15—4.15之间。
8.根据权利要求1所述的多梯度密度碳化硼陶瓷制备方法，其特征在于，造粒剂为纤维素，其添加量为总料重量的2～20%。
9.根据权利要求1所述的多梯度密度碳化硼陶瓷制备方法，其特征在于，所述造粒料的休止角为≤39°。
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Address after: 116450, Begonia Street, 58 Garden Economic Zone, Liaoning, Dalian Applicant after: DALIAN JINMA BORON SCIENCE AND TECHNOLOGY GROUP CO., LTD. Address before: 116000, Begonia Road, 58 Garden Economic Zone, Dalian, Liaoning Applicant before: Dalian Jinma Boron Technology Group Co.,Ltd. |
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Date of cancellation: 20220305 Granted publication date: 20170524 |
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Effective date of registration: 20220420 Granted publication date: 20170524 |