CN116829358A - 具有结构增强的分层复合耐磨件 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及包含增强部分的分层复合耐磨部件，所述增强部分包含三重周期最小曲面陶瓷栅格结构的增强体，所述结构包含多个格子单元，所述格子单元包含空隙和微孔陶瓷格子壁，所述格子壁的微孔包含烧结金属或浇铸金属，所述陶瓷栅格结构嵌在具有浇铸金属基体的双连续结构中。

Description

具有结构增强的分层复合耐磨件
发明领域
本发明公开了通过浇铸技术获得的分层复合耐磨部件，该耐磨部件具有对组合的磨耗和冲击应力的改进抵抗性和对破裂的良好抵抗性。该耐磨部件包含基于三重周期最小曲面(TPMS,triply periodic minimal surface)栅格(lattice)结构，特别是通过3D印刷设备增材制造的基于TPMS的栅格结构的三维增强网络。
现有技术
本发明涉及在研磨和粉碎行业例如水泥工厂、采石场及矿场中使用的耐磨部件。这些部件承受大量高机械应力并在工作面处由于磨耗而承受高磨损。因此期望这些部件应表现出高耐磨性和一些延展性从而能够耐受机械应力例如冲击。
考虑到这两种性质难以与同一材料组成匹配，过去已提出了具有由相对延展性的合金制成的基体的复合耐磨部件，在该基体中嵌入有具有好的耐磨性的陶瓷插入件。
文件US 8,999,518 B2公开了分层复合材料，其包含用碳化钛增强的含铁合金，所述碳化钛处于在铁合金的浇铸期间渗透的晶粒聚集体形式。增强结构位于最暴露于磨损的面上。
文件WO 2010/031663A1涉及撞击粉碎机的复合撞击器，所述撞击器包含铁合金，其根据耐磨件的最受应力的面上的限定几何形状至少部分用碳化钛增强。
文件WO 2019/211268A1涉及用于加工地面或岩石的复合齿，所述齿具有至少部分由插入件增强的含铁合金，所述由插入件增强的部件在原位反应之后可以获得由基本上不含钛碳化物的微米球状颗粒的毫米区域分开的钛碳化物的微米球状颗粒的集中毫米区域的交替的宏观/微观结构，所述钛碳化物的微米球状颗粒的集中区域形成其中所述球状颗粒之间的微米间隙也被所述含铁合金占据的微观结构，特征在于所述由插入件产生的宏观/微观结构与所述齿的末端表面间隔至少2mm、优选至少3mm。
各种实验显示了增强耐磨件中陶瓷或元素的定位或组成不仅是要关注的重要特征，而且增强部分自身的几何形状，更确切地说，适合特定耐磨件的增强部分几何形状的适当选择也是非常重要的。
在这种背景下，测试了在特定耐磨件的铁合金基体中嵌入的各种基于三重周期最小曲面(TPMS)的三维增强栅格结构。
根据Schnering et Nesper[Schnering 1991]，一些典型的三重周期最小曲面结构(TPMS)的表面可通过简化方程来近似，所述结构在以下列表中命名：
D-表面：cos(X).cos(Y).cos(Z)-sin(X).sin(Y).sin(Z)＝C
Gyroid：sin(X).cos(Y)+sin(Y).cos(Z)+cos(X).sin(Z)＝C
I-WP：2.(cos(X).cos(Y)+cos(X).cos(Z)+cos(Y).cos(Z))-cos(2X)+cos(2Y)+cos(2Z)＝C
Lidinoid：sin(2X).cos(Y).sin(Z)+sin(2Y).cos(Z).sin(X)+sin(2Z).cos(X).sin(Y)-cos(2X).cos(2Y)-cos(2Y).cos(2Z)-cos(2Z).cos(2X)＝C
Neovius：3.(cos(X)+cos(Y)+cos(Z))+4.cos(X).cos(Y).cos(Z)＝C
P-表面：cos(X)+cos(Y)+cos(Z)＝C
C是没有厚度的曲面情况下的常数(通常＝0)。
出于本发明的目的，我们不仅考虑了如文献中常描述的TMPS，也考虑了它们的线性组合。
以上方程代表没有厚度的(等)表面。以下出版物表明基于三重周期最小曲面(TPMS)用于产生框架(具有壁厚度)的方法：
-Yuan Jin、Haoyu Kong、Xueyong Zhou、Guangyong Li和Jianke Du的“Designand Characterization of Sheet-Based Gyroid Porous Structures with BioinspiredFunctional Gradients”，出版于Materials 2020,13,3844；doi:10.3390/ma13173844。
-Jiho Kim和Dong-Jin Yoo的“3D printed compact heat exchangers withmathematically defined core structures”，出版于Journal of Computational Designand Engineering,2020,7(4),527-550；doi:10.1093/jcde/qwaa032。
-R.Tino、M.Leary、A.Yeo、M.Brandt和T.Kron的“Technical Note:Gyroidstructures for 3D-printed heterogeneous Radiotherapy phantoms”，出版于Physicsin Medicine&Biology,2019，第64卷，第21期；DOI:10.1088/1361-6560/ab48ab。
这样的框架结构的具体实例在图1中举例说明。
US2020/171753A1公开了增材制造的gyroid栅格结构。出于定义“三重周期最小曲面结构”和特别地gyroid结构的目的，文件US2020/171753A1通过引用并入本公开内容。
CN 109516789公开基于gyroid弯曲表面的多孔Al2O3结构。陶瓷及其制备方法基于连续且三维连接的三重周期最小弯曲表面(TPMS)。制备的多孔Al2O3陶瓷gyroid结构具有高硬度、耐高温性和耐腐蚀性。
在本公开内容中，表述“三重周期最小曲面”严格意义上不应解释为与曲面严格相关的数学概念而是可连接的单元格子(unit cell)的栅格(lattice)结构(框架)，其中每个单元格子包含格子壁和空隙，格子壁占据单元格子的一定体积，空隙占据剩余体积，并且栅格结构表现出沿着所有三个方向的周期性。出于这个原因，我们使用表述“三重周期最小曲面(TPMS)或基于三重周期最小曲面(TPMS)的三维栅格结构”或简称“TPMS栅格结构”。根据TPMS的制造方法及其组成，格子壁表现出可变的微孔率。
在TPMS框架结构中，表面在该结构的任一点处，不仅在单元格子内，而且在两个单元格子之间的连接处具有基本上连续的曲率。图20显示三个P-表面单元格子的集合的实例。这个特性对于该增强结构的机械抗性是重要的，因为表面曲率不连续性是高应力的集中并因此是弱区域。
TPMS栅格结构不是不同体积的集合，其中体积表面不切向相交。在这样的支架(scaffold)集合中，不同体积的连接处的曲率是不连续的。图21显示球和水平圆柱的集合的实例。在两个体积之间的连接处1，球2的曲率不等于圆柱3的曲率。
TPMS栅格结构不是由具有随机尺寸和形状的格子制成并沿着所有方向延伸的泡沫结构。
文件CN108396165A公开了由球形、圆柱形或立方形元件的集合组成的周期性结构。然而，这些元件不以连续的曲率连接。在连接处，两个元件的曲率不连续。公开的周期性结构因此不是如本文件中公开的TPMS栅格(框架)结构(参见图21)。
文件CN110615672A公开了具有泡沫结构的半球或球。其因此不是周期性的，与本发明中公开的TPMS栅格(框架)结构不同。
文件US2018185916A1公开了不是周期性的开放格子泡沫结构，与本发明中公开的TPMS栅格(框架)结构不同。
发明目的
本发明目标是提供由浇铸技术获得的分层复合耐磨部件，包含优选通过3D印刷选自以下的陶瓷或陶瓷-金属粉末从而增材制造的基于三重周期最小曲面(TPMS)栅格结构的三维增强网络：碳化物、硼化物和氮化物，特别是钛碳化物、钨碳化物和钛碳氮化物。
发明概述
本发明公开包含增强部分的分层复合耐磨部件，所述增强部分包含三重周期最小曲面陶瓷栅格结构的增强体，所述结构包含多个格子单元(cell unit)，所述格子单元包含空隙和微孔陶瓷格子壁，所述格子壁的微孔包含烧结金属或浇铸金属，所述陶瓷栅格结构嵌入具有浇铸金属基体的双连续结构中。
本发明的优选实施方案公开以下特征中的至少一种或适当组合：
-三重周期最小曲面栅格结构选自以下：gyroid、lidinoid、neovius、P-表面、菱形(D-表面)和I-WP或它们的组合和衍生；
-格子单元的尺寸在10和60mm之间、优选15和50mm之间，格子壁的厚度在1和15mm之间、优选在2和10mm之间；
-通过在增强部分的截面上格子壁厚度和/或格子单元的尺寸的变化来管理增强部分内陶瓷材料的浓度；
-陶瓷材料选自以下：金属的碳化物、硼化物和氮化物或它们的组合；
-陶瓷材料选自以下：钛碳化物、钛碳氮化物、钛铬碳化物、钛硼化物和钨碳化物；
-浇铸金属基体是包含钢或铸铁的铁合金基体；
-格子壁的微孔中存在的烧结金属选自以下：钛、钨、铬、钢和铸铁或它们的组合；
-栅格结构中陶瓷材料的浓度范围为30-90体积％、优选40-80体积％；
-增强部分中陶瓷材料的浓度范围为5-50体积％、优选10-40体积％。
本发明还公开了用于制造本发明的分层复合耐磨部件的方法，包括以下步骤：
-经由包含陶瓷颗粒的粉末混合体制造三重周期最小曲面几何形状的陶瓷栅格结构；
-至少部分烧结陶瓷栅格结构；
-将陶瓷栅格结构定位在模具中；
-浇铸铁合金以获得权利要求1的增强的多层复合耐磨部件。
本发明的方法的优选实施方案公开以下特征中的至少一种或适当组合：
-至少部分烧结增强陶瓷栅格结构的步骤包括在模具中定位和最终浇铸之前由选自以下的金属几乎完全浸渍所述结构的格子壁的微孔：钛、钨、铬、钢和铸铁或它们的组合；
-至少部分烧结的步骤随后是热等静压步骤或后渗透；
-制造基于三重周期最小曲面几何形状的增强陶瓷栅格结构的步骤是通过粘合剂喷射技术随后在大于150℃的温度下粘合剂固化的增材制造；
-陶瓷粉末的颗粒具有通过激光衍射技术测量的在1和150μm之间、优选在5和100μm之间的颗粒尺寸D50。
本发明还公开了根据权利要求1至10的分层复合耐磨部件作为冲击粉碎器、槽型齿的用途。
附图简要描述
图1表示通过CAD建模获得的TPMS栅格结构和可能的衍生物的说明性且非限制性选择。
图2是嵌入金属基体(体积2)的基于gyroid陶瓷-金属栅格结构的gyroid单元格子(体积1)的概念表示，导致联合两个互补体积1+2的复合结构。
图3是gyroid单元格子与待嵌入金属基体的基于gyroid陶瓷栅格结构的概念表示，显示片厚度(格子壁厚度)提高增强结构的表观体积4-40体积％。图案化的3D基于gyroid的栅格结构与金属基体的互补体积的组合表示为整个立方体和立方体的对角线切割。
图4表示各种尺寸的多孔碳化钛结构的基于gyroid的结构，其中基板用作增强本发明的耐磨件的可渗透插入件。
图5表示根据本发明概念的适合于增强的未磨损浇铸齿。
图6表示磨损的浇注齿。
图7表示定位在最受应力的区域中的具有现有技术的典型可渗透多孔陶瓷-金属插入件的增强齿的外形。
图8表示具有根据本发明的可渗透的基于gyroid的陶瓷-金属栅格结构的与图7中相同齿的外形。
图9表示MAG’Impact 2700铣床的砧环，其中在使用根据本发明的基于TPMS的结构增强部分制备的砧上进行测试。在该机器中，申请人通过根据现有技术的通常陶瓷插入件放置包含在任一侧由增强砧包围的根据本发明的TPMS陶瓷-金属增强部分的砧。
图10表示根据本发明概念的适合于增强的未磨损的浇铸砧。
图11表示磨损的浇注砧。
图12表示定位在耐磨部件最受应力的区域中的具有根据本发明的基于gyroid的陶瓷-金属插入件结构的增强砧的外形。
图13表示在与图12中所示相同位置具有现有技术的晶粒聚集体陶瓷-金属插入件结构的增强砧的外形。
图14表示在150×100×30mm插入件(A)和对角线切割表示(B)的11mm长度与3mm壁厚的gyroid单元格子。
图15表示在150×100×30mm插入件(A)和对角线切割表示(B)的29mm长度和8mm壁厚的gyroid单元格子。
图16表示在150×100×30mm插入件(A)和对角线切割表示(B)的具有30mm长度和7mm壁厚的菱形单元格子。
图17是待放置在浇铸齿的模具中的3D印刷的锥体TPMS增强部分的详细视图。
图18a表示实施例5和6的栅格结构的具有不同格子壁厚度的基于gyroid栅格结构与连同其互补体积表示的3种不同垂直切割表示(18b，18c，18d)。
图19a表示实施例7和8的栅格结构的具有不同格子壁厚度的基于gyroid栅格结构与3种不同垂直切割表示(19b，19c，19d)。
图20说明TPMS栅格结构的单元格子连接处的连续曲率。
图21显示CN108396165A中公开的结构，其不是TPMS栅格结构，显示两个单位元件连接处不连续的曲率。
发明详细描述
可根据如以上提到的近似数学公式来描述将空间分为两个相对一致的迷宫式通道的三重周期最小曲面结构(TPMS)。一旦嵌入浇铸分层复合耐磨件的金属基体中，陶瓷或陶瓷-金属复合材料和浇铸金属形成共连续的结构。
基于TPMS的栅格结构(如果在3D框架栅格结构中制造)表现出高抗压强度和高耐弯曲性，这在本发明中用来增强如以上提到的承受大量高机械应力并在工作面处由于磨耗而承受高磨损的耐磨件。
通过调查相关文献中增材制造的聚合物结构的机械性质来指导选择基于TPMS的结构(gyroid、lidinoid、P-表面等和它们的组合)，所述相关文献显示例如当用作将接受冲击载荷的冲击吸收层时，制造的结构相对于常规蜂窝元件具有优势。
以下出版物表示TPMS类型的选择：
-深圳南方科技大学机械与能源工程系深圳高性能材料增材制造重点实验室Shixiang Yu等人“Investigation of functionally graded TPMS structuresfabricated by additive manufacturing”，出版于Materials and Design 182(2019)108021；
-Lei Yang等“Compression-compression fatigue behaviour of gyroid-typetriply periodic minimal surface porous structures fabricated by selectivelaser melting”，出版于Acta Materialia 181(2019)49-66。
在陶瓷-金属TPMS栅格结构的背景下难以将以上出版物中获得的结果转移到通过浇铸制造的耐磨件上，但是看起来基于菱形的TPMS结构应理论上比基于gyroid的栅格结构更耐冲击。因此，在砧中比较两种结构以验证这种假设。
本发明中，通过任何类型的3D印刷使用包含碳化物、碳氮化物和硼化物，优选钛碳化物、钨碳化物或钛碳氮化物的陶瓷或陶瓷-金属的粉末来增材制造基于TPMS的结构。
增材制造步骤和耐磨件浇铸的描述
为了制造本发明的TPMS插入件，有必要产生数字3D模型结构并用粉末在3D印刷(增材制造)装置中建造它，本情况下使用的技术优选是粘合剂喷射，但不限于此。
关于3D印刷技术的整体概述和与表征和方法有关的各种ASTM标准已在ScienceDirect上出版：http://www.sciencedirect.com/topics/engineering/binder- jetting。该概述在22页中总结le 10篇与3D印刷技术有关de论文的内容，这些论文代表本领域技术人员关于这种技术的知识。出于这个目的，该出版物通过引用并入本文。
粘合剂喷射技术尤其公开于文件US 6,036,777(2000)和US2015/0069649A1中。
最近的论文给出关于陶瓷的粘合剂喷射技术的相关参数的完整概述：
Xinyuan Lv、Fang Ye、Laifei Cheng*、Shangwu Fan、Yongsheng Liu“Binderjetting of ceramics:Powders,binders,printing parameters,equipment,and post-treatment”(2019)西北工业大学热结构复合材料科学与技术实验室，西安，710072，中国。
这篇论文调查了粘合剂喷射印刷陶瓷的步骤和应用并讨论了关键因素例如粉末、粘合剂、印刷参数、设备和后处理方法以及陶瓷粉末的颗粒形状和尺寸分布的影响。还描述了添加剂的影响例如粘合剂的液滴渗透动力学和液滴形成机制。此外，该文件讨论了印刷参数例如层厚度、饱和、印刷取向、设备和后处理。出于解释粘合剂喷射技术的目的，这篇论文通过引用并入本申请。
粘合剂喷射技术的一个重要元素是考虑到其与相关陶瓷或陶瓷-金属粉末的相容性来选择适当类型的粘合剂。各种现有技术文件调查了不同类型的粘合剂和陶瓷粉末。
WO2020/146452A1公开特定的含胺胶黏剂聚合物和粘合剂喷射增材制造物体的方法。该方法包括将待制造所述物体用的粉末和包含溶解在溶剂中的胶黏剂聚合物的溶液分别加料至增材制造装置中，其中所述胶黏剂聚合物是具有分子量为至少200g/摩尔的含胺聚合物从而将所述胶黏剂聚合物的选择性定位的液滴，从所述增材制造装置的印刷头分配到粉末床中以粘合颗粒并产生待制造的物体的预成型件。
US2019/0111618A1公开了间接增材制造物体的方法，其通过将待制造所述物体用的粉末和二官能的可固化单体或胶黏剂聚合物粘合剂分别加入增材制造装置中和将所述二官能的可固化单体或胶黏剂聚合物粘合剂的选择性定位液滴从所述增材制造装置的印刷头分配到所述粉末的床中以结合所述粉末的颗粒与所述二官能的可固化单体或胶黏剂聚合物粘合剂从而产生具有待制造物体的形状的预成型件；和在二官能的可固化单体的情况下，固化所述可固化的预成型件以形成交联物体。此文件列出一系列可用的可固化单体与它们的固化温度。此文件通过引用并入本文。
制造本发明的耐磨件的方法
制造由陶瓷或陶瓷-金属TPMS框架插入件(还称作陶瓷或陶瓷-金属TPMS栅格结构)增强的耐磨件的优选方式是产生多个单元格子的数字3D模型结构，在3D印刷装置中建造它，部分或完全烧结所述增材制造结构，将插入件置于砂模中并浇注热的液体基体金属(高铬铸铁或钢)以便渗透空隙和(如果存在的)插入件的微孔并获得完全致密的耐磨件。
TPMS栅格制造步骤如下：
数字3D模型结构
-借助于计算机辅助设计(CAD)软件(例如nTopology)产生陶瓷TPMS插入件的数字3D模型
https://ntopology.com/generative-design-software/
并转化为可通过3D印刷装置处理的格式，例如STL(立体平版印刷术)格式。工程性能要求(例如磨损或机械性质)经常在设计的整个体积内变化并且有必要可变地控制关键参数例如栅格厚度或尺寸(格子壁厚度或格子尺寸)。
在nTopology中，Field-Driven Design可用于空间改变栅格结构的参数例如壁厚度或格子尺寸。
-然后通过切片软件处理该文档，该切片软件将模型切片成可印刷的预定厚度的2D层。
增材制造(AM)方法
-在该方法中，通过料斗供给陶瓷粉末，以一次建造例如约100μm厚度的一个单层。陶瓷粉末包含碳化物(例如TiC)、硼化物或氮化物和可能的一些其它金属元素。颗粒尺寸(D50)通常在1和150μm之间、优选在2和50μm之间、最优选在4和16μm之间。(如通过激光衍射颗粒尺寸分析仪例如Malvern Mastersizer 2000根据Mie理论测量)。
-如果粉末颗粒尺寸测定不满足颗粒尺寸分布目标(以流动性和印刷分辨率为条件)可需要过筛步骤。
-将陶瓷粉末引入3D印刷装置的料斗中以逐层建造插入件(可使用振动和再涂覆辊来提高该层的堆积密度，主要在细或可流动差的粉末的情况)。
-取决于增材制造技术，移动头在层上特定区域中，通过粘合剂喷射或通过用例如熔融法使粉末颗粒团聚(LASER技术的熔融床)从而产生粉末粘结。在当前层下面的先前层也发生团聚。在粘合剂喷射的情况下，根据2D文档，通过移动头将液体粘合剂作为液滴沉积在该层的特定区域中。重要的参数是限定合适的饱和水平以便在层的颗粒之间以及在先前印刷的层之间得到合适的结合。优选的粘合剂例如是水可分散的基于二醇丙烯酸类的粘合剂例如二甲基丙烯酸四乙二醇酯、二丙烯酸四乙二醇酯、二甲基丙烯酸三乙二醇酯、二乙二醇2、甲氧基乙醇，或优选适合于形成互连分子网络的混合，其可分散在水中并在200℃下固化约2小时/cm待固化的材料。
-然后沉积下一层并重复以上步骤直至在粉末床中建造了整个插入件。
固化和烧结
-如果选择了可交联的单体粘合剂，则其需要固化。在约200℃的温度下在固化烘箱中加热整个盒子以在取决于盒子体积的时间段期间向零件赋予强度(经由聚合、交联、溶剂蒸发或一些其它机制)以确保温度的均匀性(例如约2小时/cm)。
-然后将盒子静置以完全冷却并可在没有破裂风险的情况下安全处理生坯零件(green part)。
-通过涂刷、抽真空或吹例如压缩空气从而从盒子去除过量粉末。
-然后将生坯TPMS栅格结构置于炉中并在高温(通常大于1000℃)下加热，在受控气氛(通常氩气或真空)下进行烧结步骤。烧结可为完全或部分的，这取决于期望的最终插入件壁孔隙率。在部分烧结的情况下，还可通过在相同或另外的热处理期间用金属通过毛细现象来进一步渗透栅格结构。
耐磨件制造
-将成品陶瓷或陶瓷-金属TPMS栅格结构置于砂模中，在该位置处寻求耐磨件的耐磨性/和耐断裂性。
-将液体金属浇注至模具中。液体金属渗透TMPS栅格结构从而与嵌入浇铸金属基体中的陶瓷TPMS结构产生共连续的增强结构。
-在具有剩余微孔的部分烧结的TPMS插入件的情况下，液体金属渗透TPMS栅格结构的格子壁，导致非常紧密的陶瓷/金属结合。
-将液体金属静置冷却直至浇铸件完全凝固。然后去除砂模并且清除最终件剩余的砂，并可进行本领域技术人员已知的常规精加工铸造方法步骤(脱模、喷丸、研磨、附加热处理(退火、淬火、回火、...))。
-可需要最后机加工步骤以达到最终尺寸目标。
实施例-砧和齿耐磨件
砧
实施例1
将93重量％的碳化钛粉末(平均颗粒尺寸D50为11μm)与7重量％的钛粉末(平均颗粒尺寸D50为40μm)的混合物在用氩气惰性化的混合器中混合15分钟。
然后使用均匀混合物在来自EXone公司的X1 25 Pro 3D粘合剂喷射印刷机上印刷150×100×30mm的gyroid栅格结构，其具有约11mm的格子单元尺寸和约3mm的格子壁厚度(如在图14中表示)。使用基于二乙二醇作为分散体在2-丁氧基乙醇的水溶液中的混合物的水性粘合剂来印刷零件(BA005 EXone)。
AM工艺的关键参数为以下：
-每个印刷层为约100μm厚；
-印刷速度为90秒/层；
-粉末孔的粘合剂饱和度为90％；和
-粉末堆积密度为约49％。
在完成后，整个印刷盒在约200℃下的烘箱中固化2小时/cm的零件高度，停留时间取决于栅格结构数，因为可在一次运行中制造多个物品。在冷却后，将印刷盒通过抽真空去粉末(de-powder)并涂刷以获得生坯gyroid栅格结构。
将获得的生坯gyroid栅格结构置于炉中并在氩气氛下加热至约1150℃持续2小时。
gyroid栅格结构包含总计约74体积％的可用于铁合金渗透的空的空间(约47体积％由gyroid栅格结构(格子单元)中的空隙所致和格子壁内侧另外27体积％微孔)，格子壁中剩余26体积％为钛碳化物+金属钛。
然后在砂模中将获得的gyroid栅格结构定位在待增强的耐磨件(如图12中表示的分层耐磨件)的区域中。
然后将约1640℃下热的液体高铬白口铁浇注至模具中，填充所述47体积％的gyroid栅格空隙和渗透所述27体积％的格子壁的颗粒之间的微米孔隙。
在浇注后，53体积％的增强体积含有高浓度的约49体积％的碳化钛(粉末堆积密度)。耐磨件的增强部分中钛碳化物的整体体积含量因此为约26体积％。
实施例2
以与实施例1中相同的方式进行实施例2，但是使用不同格子单元尺寸和格子壁厚度。
使用均匀粉末混合物来使用用于实施例1的相同设备印刷150×100×30mm的gyroid栅格结构，其具有约29mm的格子单元尺寸和约8mm的格子壁厚度(如在图15中表示)。使用基于二乙二醇作为分散体在2-丁氧基乙醇的水溶液中的混合物的水性粘合剂来印刷零件(BA005 EXone)。
AM工艺和固化的关键参数与实施例1中相同(在200℃下固化2小时并然后在1150℃下炉加热)。
这种gyroid栅格结构再次通过49％的粉末堆积密度获得并包含总计约74体积％可用于铁合金渗透的空的空间(约46体积％由gyroid栅格结构(格子单元)中的空隙所致和格子壁内侧另外28体积％微孔)，格子壁中剩余26体积％为碳化钛+金属钛。
获得的gyroid栅格结构然后定位在待增强的耐磨件(如图12中表示的分层耐磨件)区域中的砂模中。
约1640℃下热的液体高铬白口铁然后浇注至模具中，填充46体积％的gyroid栅格空隙和渗透28体积％的格子壁颗粒之间微孔。
在浇注后，54体积％的增强体积含有高浓度约49体积％的碳化钛(粉末堆积密度)。耐磨件的增强部分中碳化钛的整体体积含量因此为约26体积％。
实施例3
将93重量％的碳化钛粉末(平均颗粒尺寸D50为11μm)与7重量％的钛粉末(平均颗粒尺寸D50为40μm)的混合物在用氩气惰性化的混合器中混合15分钟。
使用均匀混合物从而使用用于实施例1的相同设备印刷150×100×30mm的菱形栅格结构，具有约30mm的格子单元尺寸和约7mm的壁厚度(如在图16中表示)。使用基于二乙二醇作为在2-丁氧基乙醇的水溶液中的分散体的混合物的水性粘合剂来印刷零件(BA005EXone)。
AM工艺的关键参数与前述实施例相同(在200℃下固化2小时并然后在1150℃下炉加热)。
这种菱形栅格结构通过49％的粉末堆积密度获得并包含总计约73体积％的可用于铁合金渗透的空的空间(约45体积％由菱形栅格结构(格子单元)中的空隙所致和格子壁内侧另外28体积％微孔)，格子壁中剩余27体积％为碳化钛+金属钛。
然后在砂模中将获得的菱形栅格结构定位在待增强的耐磨件(如图13中表示的分层耐磨件)的区域中。
然后将约1640℃下热的液体高铬白口铁浇注至模具中，填充所述45体积％的菱形栅格空隙和渗透所述28体积％的格子壁的颗粒之间的微孔。
在浇注后，55体积％的增强体积含有高浓度的约49体积％的碳化钛(粉末堆积密度)。耐磨件的增强部分中碳化钛的整体体积含量因此为约27体积％。
实施例4
将90重量％的TiC0.5N0.5粉末(平均颗粒尺寸为7μm)与10重量％的钛粉末(平均颗粒尺寸为40μm)的混合物在用氩气惰性化的混合器中混合约15分钟。
使用均匀混合物来使用用于实施例1的相同设备再次印刷150×100×30mm的菱形栅格结构，具有30mm的格子单元尺寸和7mm的厚度(如在图16中表示)。
印刷工艺的关键参数为以下：
-每个印刷层为100μm厚；
-印刷速度为90秒/层；
-粘合剂饱和度为100％；和
-粉末堆积密度为约50％。
在完成后，整个印刷盒在200℃下烘箱中固化2小时/cm的零件高度。在冷却后，将印刷盒通过抽真空去粉末并涂刷以获得生坯菱形栅格结构。
将生坯菱形栅格结构置于炉中并在氩气氛(99,5％)下加热至约1150℃持续约3小时以允许烧掉大部分粘合剂。
这种菱形栅格结构通过50％的粉末堆积密度获得并包含总计约73体积％可用于铁合金渗透的空的空间(约45体积％由菱形栅格结构(格子单元)中的空隙所致和格子壁内侧另外28体积％微孔)，格子壁中剩余27体积％为碳氮化钛+金属钛。然后将热的液体高铬白口铁浇注至模具中。
热的液体高铬白口铁因此填充所述约45体积％的菱形栅格结构和然后所述28体积％的颗粒之间的微孔。通过与来自铸铁的碳反应，剩余的钛颗粒转化成碳化钛颗粒。在浇注后，55体积％的增强体积含有高浓度约50体积％的碳化钛和碳氮化钛。耐磨件的增强部分中碳氮化钛和碳化钛的整体体积含量因此为约28体积％。
立轴冲击器中使用的砧耐磨件由根据本发明实施例1、2、3和4获得的TPMS增强栅格结构制成。
将它们与使用根据US 8,999,518 B2，具有增强体积中碳化钛颗粒的整体体积百分比为约28体积％的粒料制成的耐磨件比较。
使用以下原材料粉末：
-钛H.C.STARCK，Amperit 155.066，小于200目；
-石墨碳GK Kropfmuhl，UF4，>99.5％，小于15μm；
-Fe，HSS M2钢的形式，小于25μm。
将以重量计15％石墨碳、63％钛和22％M2钢形式的铁的粉末混合物在Lindor混合器中在氩气氛下混合15min。
使用Sahut-Conreur造粒机进行造粒：通过在辊上用200MPa的压力将粉末压实至理论密度的75％来制造带材。然后将带材粉碎成粒料。将粒料过筛从而获得范围在1.4和4mm之间的粒料尺寸。
这种组成和特定相对密度结果根据US 8,999,518 B2的表5在反应之后产生在渗透粒料中约50体积％的碳化钛硬颗粒的体积比。
表5-续
粒料与6重量％的有机酚类胶黏剂混合并置于期望形状的模具中(例如采用有机硅)。在胶黏剂凝固之后(在100℃下持续足够的时间获得)，芯硬化并可脱模。
芯包含在胶黏粒料的3D互连网络中的45体积％的空隙(毫米间隙)。根据US 8,999,518 B2的表6，获得1.8g/cm3量级的堆积密度(粒料之间45％的空间加上粒料中25％的孔隙率)。
表6
(*)体密度(1.5)＝理论密度(4.25)×0.65(填充)×0.55(压实)
在砂模中将芯定位在待增强的耐磨件(如图13中表示的分层耐磨件)的区域中，其因此包含55体积％的多孔粒料。在反应之后，在增强部分，根据US 8,999,518 B2的表4获得55体积％的具有高浓度的约50％的球状碳化钛的区域，即耐磨件的增强宏观-微观结构中约28体积％的整体碳化钛。
表4
与现有技术砧的性能比较
在图9中说明进行这些测试的立轴冲击粉碎机的砧环。
在这个机器(MAG’Impact 2700)中，申请人根据具有根据US8,999,518B2制成的粒料的现有技术增强部分放置包含在任一侧由增强砧包围的根据本发明的增强部分的砧，以评价相同条件下的磨损行为。待粉碎的材料在高速下被喷射到砧的工作面(图10中表示未磨损的单个砧)上。在粉碎过程中，工作面被磨损(图11中表示磨损的单个砧)。
对于每个砧，在使用之后测量重量损失。
重量损失％＝((最终重量-最初重量)/最初重量)×100
如下限定性能指数，参照物的重量损失是根据US 8,999,518 B2制成的零件的平均重量损失，砧在测试砧每侧上。
PI＝参照物的重量损失％/测试砧的重量损失％
大于1的性能指数意味着测试砧(发明)比参照物磨损更少，小于1意味着测试砧比参照物磨损更多。表A中表示4个实施例的关键参数。
不受任何理论束缚，认为：
-实施例2的更好的性能可通过与现有技术参照物相比GyroidTPMS结构的非常不同的设计来解释；
-实施例1与实施例2相比更好的性能可通过可能由于更小的格子和网构造所致减小的磨损率来解释；
-实施例3与实施例2相比更好的性能可仅通过TPMS的差异来解释；
-实施例4与实施例3相比更好的性能可通过与碳化钛相比碳氮化钛更好的耐磨性来解释。
表A
齿
用于绳铲和推土机铲斗中的接地齿已经被浇铸在砂模中，砂模具有包含根据本发明的陶瓷TPMS栅格结构的增强部分(图8)。将它们与采用增强部分(所述增强部分由封装在金属容器中的粒料制成)制成的耐磨件相比，所述金属容器为根据WO2019/211268A1制成的具有中心圆柱形穿孔的基于截头矩形棱锥的形状(图7)，从而提供增强区域中约27体积％的碳化钛整体体积百分比。
机械性质是接地齿应用中的关键参数。根据以下规则来设计本发明基于TPMS的栅格结构：
-通过使用可变格子壁厚度或可变格子单元尺寸将齿的增强部分中TPMS栅格结构与浇铸金属的体积％比率朝着零件的表面逐渐降低。与现有技术WO2019/211268A1(待放置的增强部分优选低于表面至少2至6mm)相反，本发明由于受控且可变量的增强部分所致允许将增强芯直接放置在耐磨件表面而没有产生临界应力或裂纹。这样的可能性允许提高增强体积，并通过使用相同量的材料来降低增强区域中硬颗粒的总体积比，并因此进一步降低由于增强材料和浇铸金属之间热膨胀不匹配所致的机械应力。
-格子壁厚度从离开表面至齿的内芯逐渐提高，而格子单元的尺寸保持基本上恒定或简单地朝向耐磨件的表面提高。
-为了确保齿的机械性质大于外表面以下限定深度，增强部分与金属比也朝着齿的中心降低。
-在中间，增强部分与金属比保持较高以使耐磨性最大化。
这类设计可容易使用增材制造产生，允许不仅增强齿的初始表面而不产生临界应力，而且提高本体耐磨性同时使芯维持高机械抗性。以这种方式，可通过可变格子单元尺寸和/或可变格子壁厚度来管理陶瓷浓度。
对于具有承受液体金属的湍流浇注的薄格子壁的gyroid栅格结构，可需要比仅部分烧结的芯的强度更高的强度。在烧结(有或没有额外热等静压步骤的帮助)或后渗透期间通过完全致密化来获得致密的陶瓷TPMS栅格结构。
实施例5
组成88重量％碳化钨和12重量％钴的平均颗粒尺寸D50为25μm的喷雾干燥粒化粉末用于在来自EXone的Innovent 3D粘合剂注射印刷机上印刷gyroid栅格结构，如图18中用互补体积表示，具有25mm的恒定单元格子尺寸(烧结之后)和在2和6mm之间可变的格子壁厚度(烧结之后)。
印刷工艺的关键参数为以下：
-每个印刷层为100μm厚，
-印刷速度为90秒/层；
-粘合剂饱和度为60％；和
-粉末堆积为约45％。
在完成后，将整个印刷盒在200℃下的烘箱中固化约1小时/cm的物品厚度。
在冷却后，印刷盒通过抽真空去粉末并涂刷以获得生坯gyroid栅格结构。
将生坯gyroid结构置于炉中并在真空下使用5mbar氩气氛加热至1485℃持续45min以允许烧掉大部分粘合剂和部分烧结直至整个格子壁微孔关闭。然后进一步将其在1485℃下在1.8MPa氩气压力下等压地热压10分钟以达到99％的相对密度。
用图18b、18c和18d中互补体积作为横截面表示的这种烧结gyroid栅格结构包含总计约74体积％的空隙及其材料致密(在格子壁中不再有明显的微孔)。在砂模中将其定位在待增强的耐磨件的部分中(如图8中表示)。
然后将1630℃下的热液体碳钢浇注至模具中。热的液体碳钢因此填充所述74体积％gyroid栅格结构的空隙。在浇注后，约97％(100％的截头棱锥减3％的中心圆柱孔)的增强部含有约26体积％的高浓度的约80体积％的碳化钨。耐磨件的增强宏观-微观结构中碳化钨的整体体积含量因此为约21体积％。
实施例6
与实施例5类似，使用以下参数将由75重量％的碳化钛粉末、19.5重量％的铁粉末、4重量％的锰粉末、1重量％的镍粉末和0.5重量％的钼粉末制成的具有5μm的平均颗粒尺寸的粉末混合物用于印刷gyroid栅格结构，其具有25mm的恒定格子尺寸(烧结之后)和2-6mm的可变厚度(烧结之后)：
印刷工艺的关键参数为以下：
-每个印刷层为50μm厚；
-印刷速度为90秒/层；
-粘合剂饱和度为100％；和
-粉末堆积为约45％。
在完成后，将整个印刷盒在200℃下的烘箱中固化2小时/cm的零件高度。在冷却后，将印刷盒通过抽真空去粉末并涂刷以获得生坯gyroid栅格结构。
将生坯gyroid结构置于炉中并在真空下使用4mbar氩气氛加热至1430℃持续3小时以允许烧掉大部分粘合剂和部分烧结直至全部格子壁微孔关闭。然后进一步将其在1430℃下在1.8MPa氩气压力下等压地热压10分钟以达到99％的相对密度。
由gyroid栅格所致，用图18b、18c和18d中的互补体积作为横截面表示的这种烧结gyroid栅格结构包含总计约74体积％的空隙。在砂模中将其定位在待增强的耐磨件的区域中(如图8中表示)。然后将热的液体碳钢浇注至模具中。
热的液体碳钢因此填充所述74体积％的gyroid栅格空隙。在浇注后，约97％(100％的截头棱锥减3％的中心圆柱孔)的增强部含有约26体积％的高浓度的约82体积％的碳化钛。耐磨件的增强部分中碳化钛的整体体积含量因此为约21体积％。
实施例7
使用以下参数将平均颗粒尺寸D50为11μm的粉末碳化钛用于印刷gyroid栅格结构，其具有20mm的恒定格子尺寸和2-7mm的可变格子壁厚度，如图19中使用互补体积表示。
印刷工艺的关键参数为以下：
-每个印刷层为100μm厚；
-印刷速度为90秒/层；
-粘合剂饱和度为100％；和
-粉末堆积为约50％。
在完成后，将完整的印刷盒在200℃下的烘箱中固化2小时/cm的零件高度。在冷却后，将印刷盒通过抽真空去粉末并涂刷以获得生坯gyroid栅格结构。
将生坯gyroid栅格结构置于炉中含有足够4140钢粉末(其组成Cr：1.11重量％，Mn：1.04重量％，C：0.4重量％，Si：0.24重量％，Mo：0.23重量％，Fe：余量)的坩锅中以填充所述50体积％栅格结构的微孔并然后在0.001mbar真空下加热至1450℃持续10min以允许通过毛细作用完全渗透多孔形状以达到98％的相对密度。
由gyroid栅格所致，用图19b、19c和19d中的互补体积表示不同横截面的这种gyroid栅格结构包含总计约56体积％空隙。在砂模中将其定位在待增强的耐磨件的区域中(如图8中表示)。然后将热的液体碳钢浇注至模具中。
热的液体碳钢因此填充所述56体积％的gyroid栅格空隙。在浇注后，约97％(100％的截头棱锥减3％的中心圆柱孔)的增强部分含有约44体积％的高浓度的约50体积％的碳化钛。耐磨件的增强部分中碳化钛的整体体积含量因此为约21体积％。
实施例8
将86重量％的碳化钛粉末(平均颗粒尺寸D50为11μm)与14重量％的钛粉末(平均颗粒尺寸为40μm)的混合物在用氩气惰性化的混合器中混合15分钟。
使用均匀混合物在来自EXone公司的X1 25 Pro 3D粘合剂喷射印刷机上印刷gyroid栅格结构，其具有20mm的恒定格子尺寸和2-7mm的可变格子壁厚度。使用基于二乙二醇作为分散体在2-丁氧基乙醇的水溶液中的混合物的水性粘合剂来印刷零件(BA005EXone)。
AM工艺的关键参数为以下：
-每个印刷层为约100μm厚；
-印刷速度为90秒/层；
-粉末孔的粘合剂饱和度为90％；和
-粉末堆积密度为约49％。
在完成后，将整个印刷盒在约200℃下的烘箱中固化2小时/cm的零件高度，停留时间取决于栅格结构数，因为可在一次运行中制造多个物品。在冷却后，将印刷盒通过抽真空去粉末并涂刷以获得生坯gyroid栅格结构。
将获得的生坯基于gyroid的栅格结构置于炉中并在氩气氛下加热至约1150℃持续2小时以允许烧掉大部分粘合剂。
这种gyroid栅格结构通过49％的粉末堆积密度获得并包含总计约78体积％的可用于铁合金渗透的空的空间(约56体积％由gyroid栅格结构(格子单元)中的空隙所致和格子壁内侧另外22体积％微孔)，格子壁中剩余22体积％为碳化钛+金属钛。
然后在砂模中将获得的gyroid栅格结构定位在待增强的耐磨件的区域中。然后将热的液体碳钢浇注至模具中。热的液体碳钢填充所述56体积％的gyroid栅格空隙和渗透所述22体积％的格子壁的颗粒之间的微孔。
用图19b、19c和19d中的互补体积表示gyroid栅格结构的不同横截面。
在浇注后，约97％(100％的截头棱锥减3％的中心圆柱孔)的增强部含有约44体积％的高浓度的约49体积％的碳化钛(粉末堆积密度)。耐磨件的增强区域中碳化钛的整体体积含量因此为约21体积％。
根据如图8中表示的本发明实施例5、6、7和8制备齿耐磨件。将根据本发明的齿耐磨件与根据WO2019/211268A1获得的具有增强体积中碳化钛颗粒的整体体积百分比为约27体积％的齿耐磨件比较。
使用以下原材料粉末：
-钛H.C.STARCK，Amperit 155.066，小于200目；
-石墨碳GK Kropfmuhl，UF4，>99.5％，小于15μm；
-Fe，HSS M2钢的形式，小于25μm；
将以重量计15％石墨碳、63％钛和22％M2钢形式的铁的粉末混合物在Lindor混合器中在氩气氛下混合15min。
使用Sahut-Conreur造粒机进行造粒：通过在辊上用200MPa的压力将粉末压实至理论密度的75％来制造带材。然后将带材粉碎成粒料。将粒料过筛以获得范围在1.4和4mm之间的粒料尺寸。
这种组成和特定相对密度结果根据WO2019/211268A1的表2在反应之后产生在渗透粒料中约50体积％的碳化钛硬颗粒的体积比。
表2
在粒料中反应之后获得的压实水平、理论密度和TiC百分比之间关系，同时考虑了铁的存在：
将粒料置于穿孔的金属容器中。由晶粒占据的体积具有基于截头矩形棱锥的形状(圆柱大底：150×90mm，小底：50×25mm，高度：190mm)，其中中心圆柱孔穿孔具有15mm直径。
在粒料的3D互连网络中粒料堆叠包含45体积％的空隙(毫米间隙)。根据WO2019/211268A1的表3，获得1.8g/cm3量级的体密度(粒料之间45％的空间加上粒料中25％的孔隙率)。
表3
粒料堆叠(Ti+C+Fe)的体密度
(*)体密度(1.5)＝理论密度(4.25)×0.65(填充)×0.55(压实)
在砂模中将含有55体积％的多孔粒料的穿孔金属容器定位在待增强的耐磨件(如图7中表示的分层耐磨件)的区域中，与齿零件尖端的任何表面5mm远。在反应之后，获得97％(100％的截头棱锥减3％的中心圆柱孔)的包含55体积％的具有高浓度的约50％的球状碳化钛的区域的增强部，即耐磨件的增强宏观-微观结构中约27体积％的整体碳化钛。
发明人将包含根据本发明的gyroid插入件(如图8中表示)的几个齿与根据现有技术WO2019/211268 A1(如图7中表示)的几个齿相邻放置在绳铲的铲斗中，其中进行这些测试来评价确切相同的条件下的磨损。
铲斗的齿挖掘坑中的材料并因此受到磨损。图5中表示新的齿。图6中表示磨损的齿。对于每个实例，通过在使用前后称重每个齿来测量重量损失。
重量损失％＝((最终重量-最初重量)/最初重量)×100
如下限定性能指数，参照物的重量损失是US 8,999,518 B2齿的平均重量损失。
PI＝参照物的平均重量损失％/测试齿的平均重量损失％
大于1的性能指数意味着测试齿比参照物磨损更少，小于1意味着测试齿比参照物磨损更多。表B中表示以上提及的实施例的性能指数。在这种情况下，由于苛刻的条件，现有技术参照物的本体增强材料由碎屑损坏而TPMS设计允许在没有破裂的情况下明显更好的耐磨性。
不受任何理论束缚，认为：
-实施例8与现有技术相比的更好的性能可通过Gyroid TPMS结构的非常不同的设计和从齿的表面开始的增强而没有损坏齿来解释。
-实施例7与实施例8相比更好的性能可通过与较少控制的原位渗透碳化钛多孔形状相比在浇铸前由铁预先渗透的碳化钛的更好的性质来解释。
-实施例6与实施例7相比更好的性能可通过由于密集的热等静压步骤所致碳化钛-金属复合材料甚至更好的性质来解释。
-实施例5与实施例6相比更好的性能可通过碳化钨-固复合材料相对于较不致密且便宜得多的基于碳化钛的复合材料公知的耐磨优异来解释。
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表B

Claims (16)

1.包含增强部分的分层复合耐磨部件，所述增强部分包含三重周期最小曲面陶瓷栅格结构的增强体，所述结构包含多个格子单元，所述格子单元包含空隙和微孔陶瓷格子壁，所述格子壁的微孔包含烧结金属或浇铸金属，所述陶瓷栅格结构嵌在具有浇铸金属基体的双连续结构中。
2.根据权利要求1所述的分层复合耐磨部件，其中所述三重周期最小曲面栅格结构选自以下：gyroid、lidinoid、neovius、P-表面、菱形(D-表面)和I-WP或它们的组合和衍生。
3.根据前述权利要求中任一项所述的分层复合耐磨部件，其中所述格子单元的尺寸在10和60mm之间、优选在15和50mm之间，所述格子壁的厚度在1和15mm之间、优选在2和10mm之间。
4.根据前述权利要求中任一项所述的分层复合耐磨部件，其中通过在所述增强部分的截面上格子壁厚度和/或格子单元的尺寸的变化来管理所述增强部分内陶瓷材料的浓度。
5.根据前述权利要求中任一项所述的分层复合耐磨部件，其中所述陶瓷材料选自以下：金属的碳化物、硼化物和氮化物或它们的组合。
6.根据前述权利要求中任一项所述的分层复合耐磨部件，其中所述陶瓷材料选自以下：钛碳化物、钛碳氮化物、钛铬碳化物、钛硼化物和钨碳化物。
7.根据前述权利要求中任一项所述的分层复合耐磨部件，其中所述浇铸金属基体是包含钢或铸铁的铁合金基体。
8.根据前述权利要求中任一项所述的分层复合耐磨部件，其中所述格子壁的微孔中存在的烧结金属选自以下：钛、钨、铬、钢和铸铁或它们的组合。
9.根据前述权利要求中任一项所述的分层复合耐磨部件，其中所述栅格结构中陶瓷材料的浓度范围为30-90体积％、优选40-80体积％。
10.根据前述权利要求中任一项所述的分层复合耐磨部件，其中所述增强部分中陶瓷材料的浓度范围为5-50体积％、优选10-40体积％。
11.用于制造根据权利要求1至10的分层复合耐磨部件的方法，包括以下步骤：
-经由包含陶瓷颗粒的粉末混合体增材制造三重周期最小曲面几何形状的陶瓷栅格结构；
-至少部分烧结所述陶瓷栅格结构；
-将所述陶瓷栅格结构定位在模具中；
-浇铸铁合金以获得权利要求1的增强多层复合耐磨部件。
12.根据权利要求11所述的方法，其中至少部分烧结增强陶瓷栅格结构的步骤包括在模具中定位和最终浇铸之前由选自以下的金属几乎完全浸渍所述结构的格子壁的微孔：钛、钨、铬、钢和铸铁或它们的组合。
13.根据权利要求11或12所述的方法，其中至少部分烧结的步骤随后是热等静压步骤或后渗透。
14.根据权利要求11至13所述的方法，其中增材制造基于三重周期最小曲面几何形状的增强陶瓷栅格结构的步骤是通过粘合剂喷射技术随后在大于150℃的温度下粘合剂固化或熔融床激光技术的增材制造。
15.根据权利要求11至14所述的方法，其中陶瓷粉末的颗粒具有通过激光衍射技术测量的在1和150μm之间、优选在5和100μm之间的颗粒尺寸D50。
16.根据权利要求1至10的分层复合耐磨部件作为冲击粉碎器、槽型齿的用途。
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