CN113333749A - 一种三维网状预制体的制备工艺及三维网状预制体 - Google Patents

一种三维网状预制体的制备工艺及三维网状预制体 Download PDF

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Abstract

本申请公开一种三维网状预制体的制备工艺及三维网状预制体，包括以下步骤：S1.将陶瓷基增强颗粒原料和金属基连接颗粒原料分别破碎后混匀，得到混合料；S2.将混合料置入模具后，将模具置于感应外场中进行压力烧结，得到所述三维网状预制体。使获得的预制体包括硬质相的增强颗粒、非硬质相的铁及多尺度孔道，一方面解决了高组分、小粒径的微粒形成，另一方面通过金属粉的连接，使预制体在后续的复合材料制备时微米颗粒、纳米颗粒整体呈弥散分布，预制体获得较高的强度，为后期复合材料制备创造良好的条件，也消除了后期铸造复合材料时易产生气孔、夹渣、裂纹等的缺陷。

Description

一种三维网状预制体的制备工艺及三维网状预制体
技术领域
本申请涉及预制体制备技术领域，特别涉及一种三维网状预制体的制备工艺及三维网状预制体。
背景技术
耐磨材料构件在服役过程中仅表面受到磨料磨损，通过复合的方法强化耐磨材料的构件表层是耐磨材料的发展方向：复合材料制备方法通常将陶瓷颗粒或能形成陶瓷颗粒的粉体制备成预制体，结合铸渗法在耐磨构件服役面制得耐磨表层复合材料；铸渗法是将陶瓷颗粒预制成具有一定强度的预制体，置于铸型需增强的部位，浇注金属液凝固冷却即得到陶瓷颗粒增强表层耐磨复合材料。
现有技术中CN101899585B及CN101899586B公开了两种将增强体颗粒制备成预制体的方法，但以上方法中，对于粒径较小如500μm以下的具有优良耐磨性的陶瓷微粒，会由于微粒间的孔隙过小以及钢铁的流动性等因素的限制，制得的预制体很难通过铸渗法制备耐磨复合材料，且获得的预制体质量较差，实际使用过程中使用寿命相对较短。
发明内容
本申请的主要目的是提供一种三维网状预制体的制备工艺及三维网状预制体，旨在解决现有的预制体原料采用粒径较小的陶瓷微粒时，获得的预制体质量较差，使用寿命短的技术问题。
为实现上述目的，本申请提出一种三维网状预制体的制备工艺，包括以下步骤：
S1.将陶瓷基增强颗粒原料和金属基连接颗粒原料分别破碎后混匀，得到混合料；
S2.将混合料置入模具后，将模具置于感应外场中进行压力烧结，得到所述三维网状预制体。
将陶瓷基增强颗粒原料和金属基连接颗粒原料采用球磨或其它方式破碎，将破碎后的原料均匀混制得到混合料；之后将混合料置入对应的模具中，模具可为正六边形结构或其它形状的模具，适应生产需求即可，之后再将模具和内部的混合料同步置于电磁感应外场中进行加热烧结，可以使烧结效果更佳，获得的预制体具有更好的强度和使用寿命；同时，在烧结时需要提供压力，以控制混合料中的孔隙情况，最终制备得到的预制体具有更好的稳定性。
优选地，所述三维网状预制体的体积<2400cm3时，感应外场的频率为10000-20000Hz；
所述三维网状预制体的体积为2400-5400cm3时，感应外场的频率为5000-10000Hz；
所述三维网状预制体的体积为5400-9600cm3时，感应外场的频率为1000-5000Hz；
所述三维网状预制体的体积为9600-15000cm3时，感应外场的频率为500-1000Hz；
所述三维网状预制体的体积为15000-21600cm3时，感应外场的频率<500Hz。
由于三维网状预制体的体积可调整的范围较大，本方案中的对于不同体积的预制体设定了最适宜的感应外场频率范围，在各体积所对应的感应外场频率范围内进行加热烧结，可使获得的预制体具有更好的烧结效果，进一步提高预制体的稳定性。
优选地，所述“将模具置于感应外场中进行压力烧结”步骤中，在300-500Pa的氨气气氛或惰性气体气氛下，将模具置于感应外场中进行压力烧结。本实施例中的氨气气氛主要用于提供氮元素，在陶瓷基增强颗粒原料中无氮化物的条件下使用，氨气的加入在烧结过程中可与陶瓷基增强颗粒原料中的组分共同反应获得最终产物氮化物；当陶瓷基增强颗粒原料的组分中具有各元素氮化物或碳化物时，即不需要再增加额外的氮元素，因此采用惰性气体氛围即可，具体的惰性气体可选用氩气等。
优选地，按质量百分比，混合料的组分包括15～25％的钨粉、15～25％的铬粉、15～25％的钼粉、15～25％的铌粉、15～25％的钛粉、2～5％的钒粉中的三种以上，5～15％的液态有机物，15～30％的铁粉。通过上述组分及配比的原料制备得到的预制体整体质量较佳，其中，本方案中的有机物要求是液态有机物，具体的液态有机物可为各类树脂等，如聚烯烃或石蜡等液态树脂，采用液态的形式可以使混合料中的各个组分(液态有机物与钨粉、铬粉、钼粉、铌粉、钛粉和钒粉)反应的更为完全，分散性较佳，获得的预制体具有更好的强度。
优选地，陶瓷基增强颗粒原料包含W、Ti、Nb、Mo、Cr或V元素的碳化物或氮化物中的三种以上。
优选地，金属基连接颗粒原料包括铁粉或铁合金粉。
优选地，所述“将模具置于感应外场中进行压力烧结”步骤中，压力为100-200MPa。在烧结时增加压力的主要作用是为了控制预制体的孔隙情况，在本方案中的压力过小则对于预制体的孔隙影响效果较小，无法改善预制体的整体性能；压力过大则预制体过于密实，不利于在预制体使用过程中复合材料的制备，预制体在实际使用过程中的效果仍旧不佳。
优选地，所述陶瓷基增强颗粒原料和所述金属基连接颗粒原料的粒径范围均为500nm-400um。陶瓷基增强颗粒原料和金属基连接颗粒原料的粒度范围需要控制在以上范围内，相对细度较小，可以提高预制体及其制备的复合材料的耐磨性能。
优选地，混合料中纳米级原料占65％-75％，微米级原料占15％-30％，液态有机物占5～15％；微米级原料均为金属基连接颗粒原料。本方案的预制体通过设置以上的颗粒级配，使得预制体中的金属基连接颗粒原料均为微米级，陶瓷基增强颗粒原料则为纳米级，将钨粉、钛粉、铌粉、钼粉、铬粉、钒粉、铁粉中的部分或全部纳米级粉末与液态有机物混制均匀，装入模具中，在感应外场中氨气气氛中压力烧结，在其协同作用下，生成相应碳化钛、碳化铬、碳化钼、碳化铌、碳化钨和碳化钒等部分或全部颗粒物相，而粗粒径的金属基连接颗粒原料(铁粉)把陶瓷基增强颗粒原料连接起来，形成三维网络结构的预制体，该预制体具有较好的强度、且含有多尺度连通孔道。
本申请还提出一种三维网状预制体，由上述任一项所述的三维网状预制体的制备工艺制备得到，所述三维网状预制体中的陶瓷基增强颗粒原料呈三维网状分布、并通过金属基连接颗粒原料连接，所述金属基连接颗粒原料分布在所述陶瓷基增强颗粒原料间的空隙中；
且所述金属基连接颗粒原料之间还具有连通孔道，使得所述三维网状预制体的孔隙率为35-45％。通过以上的原料配比和颗粒级配使得最终制备得到的预制体具有三维网状结构，并且孔隙率控制在35-45％的范围内，在后期预制体制备复合材料时，有利于金属液的注入，抑制复合材料易产生孔隙、夹渣、裂纹的缺陷，延长复合材料的使用寿命，同时保证陶瓷硬质相获得高体份；孔隙率太高则金属基体太高；孔隙率太低，预制体强度太高，则复合材料制备过程中金属液不利注入。
本申请制备得到的三维网状预制体具有如下有益效果：通过特殊组分配比及颗粒级配的陶瓷基增强颗粒原料与金属基连接颗粒原料的添加，且制备时采用感应外场压力烧结的方式，使预制体中的陶瓷基增强颗粒原料呈网状分布，陶瓷基增强颗粒原料间由金属基连接颗粒原料连接，金属基连接颗粒原料间具有连通孔道，获得的预制体包括(陶瓷)硬质相的增强颗粒、非硬质相的铁及多尺度孔道，增强颗粒硬质相包含碳(氮)化钛、碳(氮)化铬、碳(氮)化钼、碳(氮)化铌、碳(氮)化钨或碳(氮)化钒等，硬质相可达50％以上，同时形成的(陶瓷)硬质相尺度较小，一方面解决了高组分、小粒径(＜500μm)的微粒形成，另一方面原料通过金属粉的连接，使预制体在后续的复合材料制备时微米颗粒、纳米颗粒整体呈弥散分布，预制体获得较高的强度，为后期复合材料制备创造良好的条件，同时，由于本方案预制体通过感应烧结而成，在感应烧结的过程中，会将在复合材料制备过程中一些易产生气体的物质排除。因此消除了后期铸造复合材料时易产生气孔、夹渣、裂纹等的缺陷。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅为本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请提供的三维网状预制体一实施例的结构示意图。
附图中：1-陶瓷基增强颗粒原料、2-金属基连接颗粒原料。
本申请目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本申请提出一种三维网状预制体的制备工艺，包括以下步骤：
S1.将陶瓷基增强颗粒原料和金属基连接颗粒原料分别破碎后混匀，得到混合料；
S2.将混合料置入模具后，将模具置于感应外场中进行压力烧结，得到所述三维网状预制体。
所述三维网状预制体的体积<2400cm3时，感应外场的频率为10000-20000Hz；所述三维网状预制体的体积为2400-5400cm3时，感应外场的频率为5000-10000Hz；所述三维网状预制体的体积为5400-9600cm3时，感应外场的频率为1000-5000Hz；所述三维网状预制体的体积为9600-15000cm3时，感应外场的频率为500-1000Hz；所述三维网状预制体的体积为15000-21600cm3时，感应外场的频率<500Hz。
所述“将模具置于感应外场中进行压力烧结”步骤中，在300-500Pa的氨气气氛或惰性气体气氛下，将模具置于感应外场中进行压力烧结。按质量百分比，混合料的组分包括15～25％的钨粉、15～25％的铬粉、15～25％的钼粉、15～25％的铌粉、15～25％的钛粉、2～5％的钒粉中的三种以上，5～15％的液态有机物，20～30％的铁粉。陶瓷基增强颗粒原料包含W、Ti、Nb、Mo、Cr或V元素的碳化物或氮化物中的三种以上。金属基连接颗粒原料包括铁粉或铁合金粉。所述“将模具置于感应外场中进行压力烧结”步骤中，压力为100-200MPa。陶瓷基增强颗粒原料和金属基连接颗粒原料的粒径范围为500nm-400um。混合料中纳米级原料占65％-75％，微米级原料占15％-30％，液态有机物占5～15％；微米级原料均为金属基连接颗粒原料。
本申请还提供一种三维网状预制体，所述三维网状预制体由上述任一项所述三维网状预制体的制备工艺制备得到，所述三维网状预制体的制备工艺参照上述实施例，由于三维网状预制体采用了上述所有实施例的全部技术方案，因此至少具有上述实施例的技术方案所带来的所有效果，在此不再一一赘述。
以下结合具体实施例对本申请的技术方案作进一步详细说明，应当理解，以下实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
实施例1
一种三维网状预制体的制备工艺，包括以下步骤：
S1.将陶瓷基增强颗粒原料和金属基连接颗粒原料分别球磨后破碎后，并在球磨机中均匀混制3次，得到混合料；
混合料包括20％的钨粉，20％的钛粉，5％的钒粉，15％的液态聚烯烃树脂，20％的铁粉和20％的铬粉；其中，铁粉的粒径为170um，其余原料为500nm；
S2.将混合料置入模具后，将模具置于感应炉的感应外场中并向感应炉中通入气压为350Pa的氨气，压力烧结3min，三维网状预制体的体积为1944cm3，感应外场的频率为15000Hz，烧结压力为180MPa，得到所述三维网状预制体。
将上述预制体制成复合增强磨辊。
实施例2
一种三维网状预制体的制备工艺，包括以下步骤：
S1.将陶瓷基增强颗粒原料和金属基连接颗粒原料分别球磨后破碎后，并在球磨机中均匀混制3次，得到混合料；
混合料包括20％的铌粉，20％的钛粉，5％的钒粉，15％的液态聚烯烃树脂，20％的铁粉和20％的铬粉；其中，铁粉的粒径为200um，其余原料为600nm；
S2.将混合料置入模具后，将模具置于感应炉的感应外场中向感应炉中通入气压为400Pa的氨气，压力烧结8min，三维网状预制体的体积为3750cm3，感应外场的频率为8000Hz，烧结压力为150MPa，得到所述三维网状预制体。
将上述预制体制成复合增强磨辊。
实施例3
一种三维网状预制体的制备工艺，包括以下步骤：
S1.将陶瓷基增强颗粒原料和金属基连接颗粒原料分别球磨后破碎后，并在球磨机中均匀混制3次，得到混合料；
混合料包括20％的钼粉，20％的钛粉，5％的钒粉，15％的液态聚烯烃树脂，20％的铁粉和20％的铬粉；其中，铁粉的粒径为240um，其余原料为650nm；
S2.将混合料置入模具后，将模具置于感应炉的感应外场中向感应炉中通入气压为420Pa的氨气，压力烧结11min，三维网状预制体的体积为7350cm3，感应外场的频率为4000Hz，烧结压力为140MPa，得到所述三维网状预制体。
将上述预制体制成复合增强磨辊。
实施例4
一种三维网状预制体的制备工艺，包括以下步骤：
S1.将陶瓷基增强颗粒原料和金属基连接颗粒原料分别球磨后破碎后，并在球磨机中均匀混制3次，得到混合料；
混合料包括15％的钨粉，15％的钼粉，15％的钛粉，5％的钒粉，15％的液态聚烯烃树脂，20％的铁粉和15％的铬粉；其中，铁粉的粒径为350um，其余原料为700nm；
S2.将混合料置入模具后，将模具置于感应炉的感应外场中向感应炉中通入气压为420Pa的氨气，压力烧结17min，三维网状预制体的体积为12150cm3，感应外场的频率为800Hz，烧结压力为130MPa，得到所述三维网状预制体。
将上述预制体制成复合增强磨辊。
实施例5
一种三维网状预制体的制备工艺，包括以下步骤：
S1.将陶瓷基增强颗粒原料和金属基连接颗粒原料分别球磨后破碎后，并在球磨机中均匀混制3次，得到混合料；
混合料包括15％的铌粉，15％的钼粉，15％的钛粉，5％的钒粉，15％的液态聚烯烃树脂，15％的铁粉和20％的铬粉；其中，铁粉的粒径为400um，其余原料为750nm；
S2.将混合料置入模具后，将模具置于感应炉的感应外场中向感应炉中通入气压为460Pa的氨气，压力烧结22Min，三维网状预制体的体积为18150cm3，感应外场的频率为200Hz，烧结压力为120MPa，得到所述三维网状预制体。
将上述预制体制成复合增强磨辊。
对上述实施例1-5的预制体进行性能检测，并记录实施例1-5的磨辊的使用寿命，此外，本方案还购买了市面上常规的预制体(采用与上述同样的方式制备磨辊)同步进行性能检测，具体的检测结果如下表所示：
Figure BDA0003077096490000081
从上表可以看出，本申请制备得到的三维网状预制体具有较为适宜的孔隙率以及抗折强度，因此制备得到预制体质量较佳，在用作复合材料的制备原料时，可以消除复合材料的缺陷，延长复合材料的使用寿命，实施例1-5的孔隙率均维持在35-45％的范围内，而现有的预制体孔隙率则较高，具体为62％，比较两者作为磨辊的使用寿命，本方案中的预制体可以保证磨辊的使用寿命在60天以上，较于现有的预制体作为磨辊(复合材料)使用时使用寿命至少提升了2倍以上。
对比例1
本对比例中各项条件与实施例2相同，不同之处在于：铁粉的粒径为600nm，其余原料为600nm。
对比例2
本对比例中各项条件与实施例2相同，不同之处在于：铁粉的粒径为500nm，其余原料为600nm。
对比例3
本对比例中各项条件与实施例2相同，不同之处在于：铁粉的粒径为400um，其余原料为400um。
对比例4
本对比例中各项条件与实施例2相同，不同之处在于：铁粉的粒径为400um，其余原料为200um。
对比例5
本对比例中各项条件与实施例2相同，不同之处在于：铁粉的粒径为600nm，其余原料为400um。
对上述对比例1-5的预制体及磨辊进行性能检测，得到的检测结果如下表所示：
Figure BDA0003077096490000091
从上表可以看出，通过本申请中特殊的颗粒级配，可以使制备得到的三维网状预制体具有较为适中的孔隙率以及抗折强度。而在调整了粒径配比之后，得到的预制体孔隙率出现了激增或者减小，预制体的整体质量较差，强度也对应降低，在复合材料中使用时无法改善其内部缺陷，因此对应制备的磨辊的使用寿命也迅速减小。并且无论是采用同等粒径的连接颗粒陶瓷基增强颗粒原料和金属基连接颗粒原料，还是采用不同粒径的陶瓷基增强颗粒原料和金属基连接颗粒原料，不在上述粒径范围时都不能得到质量较佳的预制体。
对比例6
本对比例中各项条件与实施例2相同，不同之处在于：感应外场的频率为11000Hz。
对比例7
本对比例中各项条件与实施例2相同，不同之处在于：感应外场的频率为2000Hz。
对比例8
本对比例中各项条件与实施例2相同，不同之处在于：感应外场的频率为1400Hz。
对比例9
本对比例中各项条件与实施例3相同，不同之处在于：感应外场的频率为200Hz。
对比例10
本对比例中各项条件与实施例3相同，不同之处在于：感应外场的频率为1500Hz。
对比例11
本对比例中各项条件与实施例3相同，不同之处在于：感应外场的频率为7500Hz。
对上述对比例6-11的预制体和复合材料(板锤)进行性能检测，得到的检测结果如下表所示：
Figure BDA0003077096490000101
Figure BDA0003077096490000111
从上表可以看出，通过本申请中对应不同尺寸设置对应的感应外场频率范围，进一步改善三维网状预制体的孔隙率及抗折强度，同样的，对于复合材料的内部缺陷也可以起到部分消除作用，由上述检测结果可知，当具体的预制体尺寸与感应外场烧结频率不对应时，预制体的孔隙率增大，当孔隙率增长过大时导致预制体整体的抗折强度降低，并且所制备得到的磨辊的使用寿命较于本方案中各个实施例仍较低。
以上所述仅为本申请的优选实施例，并非因此限制本申请的专利范围，凡是在本申请的发明构思下，利用本申请说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本申请的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种三维网状预制体的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将陶瓷基增强颗粒原料和金属基连接颗粒原料分别破碎后混匀，得到混合料；
S2.将混合料置入模具后，将模具置于感应外场中进行压力烧结，得到所述三维网状预制体。
2.如权利要求1所述的一种三维网状预制体的制备工艺，其特征在于，所述三维网状预制体的体积<2400cm3时，感应外场的频率为10000-20000Hz；
所述三维网状预制体的体积为2400-5400cm3时，感应外场的频率为5000-10000Hz；
所述三维网状预制体的体积为5400-9600cm3时，感应外场的频率为1000-5000Hz；
所述三维网状预制体的体积为9600-15000cm3时，感应外场的频率为500-1000Hz；
所述三维网状预制体的体积为15000-21600cm3时，感应外场的频率<500Hz。
3.如权利要求1所述的一种三维网状预制体的制备工艺，其特征在于，所述“将模具置于感应外场中进行压力烧结”步骤中，在300-500Pa的氨气气氛或惰性气体气氛下，将模具置于感应外场中进行压力烧结。
4.如权利要求1所述的一种三维网状预制体的制备工艺，其特征在于，按质量百分比，混合料的组分包括15～25％的钨粉、15～25％的铬粉、15～25％的钼粉、15～25％的铌粉、15～25％的钛粉、2～5％的钒粉中的三种以上，5～15％的液态有机物，15～30％的铁粉。
5.如权利要求1所述的一种三维网状预制体的制备工艺，其特征在于，陶瓷基增强颗粒原料包含W、Ti、Nb、Mo、Cr或V元素的碳化物或氮化物中的三种以上。
6.如权利要求1所述的一种三维网状预制体的制备工艺，其特征在于，金属基连接颗粒原料包括铁粉或铁合金粉。
7.如权利要求1所述的一种三维网状预制体的制备工艺，其特征在于，所述“将模具置于感应外场中进行压力烧结”步骤中，压力为100-200MPa。
8.如权利要求1所述的一种三维网状预制体的制备工艺，其特征在于，陶瓷基增强颗粒原料和金属基连接颗粒原料的粒径范围为500nm-400um。
9.如权利要求1所述的一种三维网状预制体的制备工艺，其特征在于，混合料中纳米级原料占65％-75％，微米级原料占15％-30％，液态有机物占5～15％；
微米级原料均为金属基连接颗粒原料。
10.一种三维网状预制体，由权利要求1-9任一项所述的三维网状预制体的制备工艺制备得到，其特征在于，所述三维网状预制体中的陶瓷基增强颗粒原料(1)呈三维网状分布、并通过金属基连接颗粒原料(2)连接，所述金属基连接颗粒原料(2)分布在所述陶瓷基增强颗粒原料(1)间的空隙中；
且所述金属基连接颗粒原料(2)之间还具有连通孔道，使得所述三维网状预制体的孔隙率为35-45％。
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