CN101148101A - 密度梯度变化的Al－W复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种密度梯度变化的Al－W复合材料，由第一层、第二层、第三层、第四层、……、第N层组成，第一层的密度为12.0～13.9g/cm3，第二层的密度为10.0～12.0g/cm3，第三层的密度为8.0～10.0g/cm3，第四层的密度为5.5～8.0g/cm3，……，第N层的密度为2.9～5.5g/cm3。该喷涂方法通过对不同W含量的混合粉采用不同或相同的喷涂工艺，获得了具有密度梯度变化的复合材料。在整个喷涂工艺中Al、W无氧化产生、无其它相产生，且复合材料的密度、厚度可控。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合材料及该复合材料的制备方法，更特别地说，是指一种具有密度梯度变化的Al-W复合材料，及Al-W复合材料的喷涂制备方法。
背景技术
梯度功能材料(Functionally Graded Materials：FGM)是指通过结构和组成要素的连续或准连续变化，而获得性能相应于结构与组成变化而渐变的一类非均质复合材料。随着科学技术和现代工业技术的发展，人们对材料性能的要求越来越高。为了更好的发挥各种材料的优势，研究和制备新型的复合材料成了材料科学与工程领域的一个重要分支。梯度复合材料是指材料的组成和结构呈现梯度变化，这种组成和结构的变化可以满足在单一材料器件内部的不同部位实现不同功能的需要，从而优化器件的整体性能。
目前制备梯度复合材料的方法有物理气相沉积法(PVD)、粉末冶金法、放电等离子烧结等。这些制备技术都一定程度上促进了梯度材料的发展，但又存在一定的局限性。例如，物理气相沉积法可以方便的制备多层物质的沉积膜，但这种方法仅能得到薄的沉积膜，而且沉积速度比较慢，效率低；粉末冶金法是将预制的粉末压制成型再烧结得到产品，工艺简单，但是这种方法产品的烧结致密度不够高，孔隙率高；放电等离子烧结是近年来发展起来的一种新型方法，利用脉冲大电流通过导电模具及样品进行加热完成烧结，具有加热迅速集中等特点，但烧结过程不易控制且可能会生成某些不利相。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种具有密度梯度变化的Al-W复合材料，该Al-W复合材料具有多层结构，且层间结合紧密，致密度高，有利于优化器件的整体性能。该Al-W复合材料的密度梯度变化是基于W含量的变化。
本发明的另一目的是提出一种喷涂方法制备具有密度梯度变化的Al-W复合材料，该喷涂方法通过对不同W含量的混合粉采用不同或相同的喷涂工艺，获得了具有密度梯度变化的复合材料。在整个喷涂工艺中Al、W无氧化产生、无其它相产生，且复合材料的密度、厚度可控。
本发明的一种密度梯度变化的Al-W复合材料，由第一层、第二层、第三层、第四层、……、第N层组成，第一层的密度为12.0～13.9g/cm3，第二层的密度为10.0～12.0g/cm3，第三层的密度为8.0～10.0g/cm3，第四层的密度为5.5～8.0g/cm3，第N层的密度为2.9～5.5g/cm3。
本发明的另一种密度梯度变化的Al-W复合材料由第一层、第二层和第三层组成，第一层的密度为10.0～13.9g/cm3，第二层的密度为5.5～10.0g/cm3，第三层的密度为2.9～5.5g/cm3。
本发明制备密度梯度变化的Al-W复合材料方法的优点在于：(1)喷涂过程中无氧化产生、无其它相产生；(2)复合材料各层的密度、厚度可控；(3)喷涂制得的复合材料，层间界面结合紧密，致密度可达到96.8～99.6％；与采用烧结工艺制得的Al-W复合材料相比，其致密度得到了提高；(4)喷涂制得的复合材料中Al、W分布均匀；(5)喷涂工艺简单，重复性好。
附图说明
图1是本发明制得的具有多层结构的Al-W复合材料的截面结构示意图。
图2是本发明制得的具有三层结构的Al-W复合材料的截面结构示意图。
图3是本发明制得的表层有纯铝层、多层结构的Al-W复合材料的截面结构示意图。
图4是本发明制得的表层有纯铝层、三层结构的Al-W复合材料的截面结构示意图。
图5是喷涂工艺示意图。
图6A、图6B、图6C是采用本发明制得的具有三层结构的Al-W复合材料的背散射照片。
图7是采用等离子放电烧结工艺制得的Al-43.1wt％W复合材料的扫描照片。
图中：1.喷枪 2.送粉器 3.原材料 4.基板
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
本发明的一种密度梯度变化的Al-W复合材料，可以由第一层、第二层、第三层、第四层、……、第N层组成，第一层的密度为12.0～13.9g/cm3，第二层的密度为10.0～12.0g/cm3，第三层的密度为8.0～10.0g/cm3，第四层的密度为5.5～8.0g/cm3，第N层的密度为2.9～5.5g/cm3。
也可以由第一层、第二层和第三层组成，第一层的密度为10.0～13.9g/cm3，第二层的密度为5.5～10.0g/cm3，第三层的密度为2.9～5.5g/cm3。
为了使最表面层具有最低的密度，也可以在第N层上再喷涂一层纯铝层，纯铝粉的密度为2.7g/cm3。
本发明的密度梯度变化的Al-W复合材料，是基于密度变化随之而来的是复合材料组份变化。
在制备本发明的密度梯度变化的Al-W复合材料时，请参见图5所示，根据喷涂层的材料不同将喷涂所需原料放入送粉器2中，然后调节喷枪1与基板4的距离h。喷涂所用的载气为氦气。
一种密度梯度变化的Al-W复合材料的制备方法，包括有下列制备步骤：
第一步：配制原材料
按照不同目标成分将粒径10～50μm的Al粉与粒径小于3μm的W粉混合均匀，获得不同W含量混合粉；然后将不同W含量混合粉在50～85℃真空干燥箱中干燥30～90min后制得不同目标成分的原材料；
第二步：喷涂制不同W含量的Al-W复合材料
将第一步获得的不同目标成分的原材料放入喷涂设备的送粉器2中，调节喷涂工艺参数，在18～25℃室温下制得不同密度变化的Al-W复合材料；
喷涂制第一层的工艺参数为：喷枪1的工作温度为180～230℃，喷枪1的工作压力为0.55～0.8MPa，喷枪1的移动速度为25～50mm/s，喷枪1的出射口与基板4的距离h为5～12mm；送粉器2的送粉量为10～15g/min；
喷涂制第二层的工艺参数为：喷枪1的工作温度为150～190℃，喷枪1的工作压力为0.4～0.8MPa，喷枪1的移动速度为25～50mm/s，喷枪1的出射口与基板4的距离h为5～12mm；送粉器2的送粉量为7～15g/min；
喷涂制第三层的工艺参数为：喷枪1的工作温度为120～160℃，喷枪1的工作压力为0.4～0.8MPa，喷枪1的移动速度为25～130mm/s，喷枪1的出射口与基板4的距离h为5～15mm；送粉器2的送粉量为5～12g/min；
喷涂制第四层的工艺参数为：喷枪1的工作温度为80～120℃，喷枪1的工作压力为0.3～0.8MPa，喷枪1的移动速度为25～250mm/s，喷枪1的出射口与基板4的距离h为5～20mm；送粉器2的送粉量为3～12g/min；
喷涂制第N层的工艺参数为：喷枪1的工作温度为50～90℃，喷枪1的工作压力为0.3～0.8MPa，喷枪1的移动速度为25～250mm/s，喷枪1的出射口与基板4的距离h为5～20mm；送粉器2的送粉量为3～12g/min。
为了调整密度梯度在较小的范围内变化，也可以在上述每层的密度变化范围内，再喷涂二到三层，此二到三层之间W含量有少量变化。
为了调整密度梯度在较大的范围内变化，在制备上述的第一层和第二层、第三层和第四层时，也可以分别合成一层来喷涂。即：
第一步：配制原材料
按照不同目标成分将粒径10～50μm的Al粉与粒径小于3μm的W粉混合均匀，获得不同W含量混合粉；然后将不同W含量混合粉在50～85℃真空干燥箱中干燥30～90min后制得不同目标成分的原材料；
第二步：喷涂制不同W含量的Al-W复合材料
将第一步获得的不同目标成分的原材料放入喷涂设备的送粉器2中，调节喷涂工艺参数，在18～25℃室温下制得不同密度变化的Al-W复合材料；
喷涂制第一层的工艺参数为：喷枪1的工作温度为150～230℃，喷枪1的工作压力为0.4～0.8MPa，喷枪1的移动速度为25～50mm/s，喷枪1的出射口与基板4的距离h为5～12mm；送粉器2的送粉量为7～15g/min；
喷涂制第二层的工艺参数为：喷枪1的工作温度为80～160℃，喷枪1的工作压力为0.3～0.8MPa，喷枪1的移动速度为25～250mm/s，喷枪1的出射口与基板4的距离h为5～20mm；送粉器2的送粉量为3～15g/min；
喷涂制第三层的工艺参数为：喷枪1的工作温度为50～90℃，喷枪1的工作压力为0.3～0.8MPa，喷枪1的移动速度为25～250mm/s，喷枪1的出射口与基板4的距离h为5～20mm；送粉器2的送粉量为3～15g/min。
密度的测量采用排水法测得，具体操作如下：首先将试样放在真空干燥箱中进行充分烘干(1h)，然后在精密天平上准确称量此时的质量G1；下一步将干燥的、称量后的试样沉入室温下的烧杯内的水中，并把烧杯置于真空干燥器中进行减压排气，待无气泡出现后停止，取出烧杯，此时的试样作为泡水试样，然后用直径0.5mm以下的细金属丝将泡水试样吊挂在水中，此时称得的总质量与细金属丝的质量之差，为泡水试样在水中的质量G2；最后将试样从水中取出，用湿布擦其表面，除去水滴后立即称量，得到泡水试样在空气中的质量G3。根据以上称量值，试样密度ρ＝G1×ρ水/(G3-G2)，其中ρ水为测量温度下水的密度。
致密度值为上述试样实测密度值除以试样成分混和粉末理论密度值。
实施例1：制具有三层结构的Al-W复合材料
参见图2所示，三层结构的Al-W复合材料中W含量的重量百分比分别为94.4％、63.9％、35.5％。其制备工艺包括有下列步骤：
第一步：配制原材料
按照W重量百分比含量分别为94.4％、63.9％、35.5％的目标成分将粒径10μm的Al粉与粒径为3μm的W粉混合均匀，获得W含量94.4％的混合粉、W含量63.9％的混合粉、W含量35.5％的混合粉；然后分别将(上述混和粉)W含量94.4％的混合粉、W含量63.9％的混合粉、W含量35.5％的混合粉在85℃真空干燥箱中干燥30min后，制得含W量94.4％的原材料、含W量63.9％的原材料、含W量35.5％的原材料；
第二步：喷涂制不同W含量的Al-W复合材料
将第一步获得的含W量94.4％的原材料(即第一层所需的原材料)、含W量63.9％的原材料(即第二层所需的原材料)、含W量35.5％的原材料(即第三层所需的原材料)根据制备各层顺序依次放入喷涂设备的送粉器2中，调节喷涂工艺参数，在25℃室温下制得具有密度梯度变化的Al-W复合材料；
基体为纯铝板；
喷涂制第一层的工艺参数为：喷枪1的工作温度为230℃，喷枪1的工作压力为0.8MPa，喷枪1的移动速度为25mm/s，喷枪1的出射口与基板4的距离h为8mm；送粉器2的送粉量为14.6g/min；采用上述方法测得第一层材料的密度为13.90g/cm3，致密度为96.8％；
喷涂制第二层的工艺参数为：喷枪1的工作温度为120℃，喷枪1的工作压力为0.5MPa，喷枪1的移动速度为50mm/s，喷枪1的出射口与基板4的距离h为12mm；送粉器2的送粉量为5.2g/min；采用上述方法测得第二层材料的密度为5.84g/cm3，致密度为97.5％；
喷涂制第三层的工艺参数为：喷枪1的工作温度为70℃，喷枪1的工作压力为0.4MPa，喷枪1的移动速度为100mm/s，喷枪1的出射口与基板4的距离h为15mm；送粉器2的送粉量为3.8g/min；采用上述方法测得第三层材料的密度为3.86g/cm3，致密度为99.4％。
将采用上述方法制得的具有三层结构的Al-W复合材料沿截面切割，并对截面进行磨平抛光处理获得光滑截面。然后采用电子探针对光滑截面进行背散射观察，参见图6A(第一层)、图6B(第二层)、图6C(第三层)所示，图中，Al、W分布均匀且致密，孔隙很少。。
参见图4所示，制备第一层、第二层、第三层采用与上述相同的喷涂工艺，表面的纯铝层的喷涂工艺参数为：喷枪1的工作温度为50℃，喷枪1的工作压力为0.3MPa，喷枪1的移动速度为250mm/s，喷枪1的出射口与基板4的距离h为18mm；送粉器2的送粉量为3.2g/min；采用排水法测得表面纯铝层中材料的密度为2.68g/cm3，致密度为99.4％。
参考实例：制Al-63.9％W材料
将粒径10μm的Al粉与粒径为3μm的W粉混合均匀，获得W含量63.9％的混合粉；然后将混合粉在85℃真空干燥箱中干燥30min后，制得含W量63.9％的原材料。
将一定量的含W量63.9％的原材料装入直径20mm的石磨模具中，采用等离子放电烧结系统(Sumitomo生产的SPS-1050)烧结，工艺参数如下：从室温以100℃/min速率升温至550℃，压力30MPa，保温5min，炉冷至室温。将采用烧结方法制得的Al-63.9％W复合材料，采用电子探针对截面进行扫描观察，参见图7所示，图中，样品并不致密，存在裂纹和孔洞。采用上述方法测得Al-63.9％W材料的密度为5.48g/cm3，致密度为91.4％。
实施例2：制具有五层结构的Al-W复合材料
参见图1所示，五层结构的Al-W复合材料中W含量的重量百分比分别为92.2％、87.5％、79.7％、70.3％、48.8％。其制备工艺包括有下列步骤：
第一步：配制原材料
按照W重量百分比含量分别为92.2％、87.5％、79.7％、70.3％、48.8％目标成分将粒径50μm的Al粉与粒径1μm的W粉混合均匀，获得W含量92.2％的混合粉、W含量87.5％的混合粉、W含量79.7％的混合粉、W含量70.3％的混合粉、W含量48.8％的混合粉；然后分别将上述混和粉W含量92.2％的混合粉、W含量87.5％的混合粉、W含量79.7％的混合粉、W含量70.3％的混合粉、W含量48.8％的混合粉在50℃真空干燥箱中干燥90min后，制得W含量92.2％的原材料、W含量87.5％的原材料、W含量79.7％的原材料、W含量70.3％的原材料、W含量48.8％的原材料；
第二步：喷涂制不同W含量的Al-W复合材料
将第一步获得的W含量92.2％的原材料(第一层)、W含量87.5％的原材料(第二层)、W含量79.7％的原材料(第三层)、W含量70.3％的原材料(第四层)、W含量48.8％的原材料(第五层)根据制备的涂层顺序依次放入喷涂设备的送粉器2中，调节喷涂工艺参数，在18℃室温下制得不同密度梯度变化的Al-W复合材料；
基体采用的是经砂纸打磨、无水乙醇清洗后的不锈钢板；
喷涂制第一层的工艺参数为：喷枪1的工作温度为190℃，喷枪1的工作压力为0.7MPa，喷枪1的移动速度为25mm/s，喷枪1的出射口与基板4的距离h为5mm；送粉器2的送粉量为11.3g/min；采用排水法测得第一层材料的密度为12.65g/cm3，致密度为97.1％；
喷涂制第二层的工艺参数为：喷枪1的工作温度为170℃，喷枪1的工作压力为0.55MPa，喷枪1的移动速度为50mm/s，喷枪1的出射口与基板4的距离h为8mm；送粉器2的送粉量为8.7g/min；采用排水法测得第二层材料的密度为10.64g/cm3，致密度为97.6％；
喷涂制第三层的工艺参数为：喷枪1的工作温度为150℃，喷枪1的工作压力为0.45MPa，喷枪1的移动速度为50mm/s，喷枪1的出射口与基板4的距离h为12mm；送粉器2的送粉量为6.5g/min；采用排水法测得第三层材料的密度为8.45g/cm3，致密度为98.3％；
喷涂制第四层的工艺参数为：喷枪1的工作温度为120℃，喷枪1的工作压力为0.4MPa，喷枪1的移动速度为100mm/s，喷枪1的出射口与基板4的距离h为15mm；送粉器2的送粉量为5.2g/min；采用排水法测得第四层材料的密度为6.73g/cm3，致密度为98.5％；
喷涂制第五层的工艺参数为：喷枪1的工作温度为85℃，喷枪1的工作压力为0.35MPa，喷枪1的移动速度为100mm/s，喷枪1的出射口与基板4的距离h为18mm；送粉器2的送粉量为4.2g/min；采用排水法测得第五层材料的密度为4.60g/cm3，致密度为98.9％。
参见图3所示，制备第一层、第二层、第三层、第四层和第五层采用与上述相同的喷涂工艺，表面的纯铝层的喷涂工艺参数为：喷枪1的工作温度为60℃，喷枪1的工作压力为0.35MPa，喷枪1的移动速度为150mm/s，喷枪1的出射口与基板4的距离h为20mm；送粉器2的送粉量为3.8g/min；采用排水法测得表面纯铝层中材料的密度为2.69g/cm3，致密度为99.6％。
本发明通过对不同W含量的混合粉采用不同或相同的喷涂工艺，获得了具有密度梯度变化的Al-W复合材料。在整个喷涂工艺中Al、W无氧化产生、无其它相产生，且复合材料的密度、厚度可控。
Claims (7)
1.一种密度梯度变化的Al-W复合材料，其特征在于：所述Al-W复合材料由第一层、第二层、第三层、第四层、……、第N层组成，第一层的密度为12.0～13.9g/cm3，第二层的密度为10.0～12.0g/cm3，第三层的密度为8.0～10.0g/cm3，第四层的密度为5.5～8.0g/cm3，第N层的密度为2.9～5.5g/cm3。
2.根据权利要求1所述的密度梯度变化的Al-W复合材料，其特征在于：所述Al-W复合材料由第一层、第二层和第三层组成，第一层的密度为10.0～13.9g/cm3，第二层的密度为5.5～10.0g/cm3，第三层的密度为2.9～5.5g/cm3。
3.根据权利要求1或2所述的密度梯度变化的Al-W复合材料，其特征在于：第N层上有一纯铝层。
4.根据权利要求1或2所述的密度梯度变化的Al-W复合材料，其特征在于：所述Al-W复合材料的致密度为96.8～99.6％，且层间界面结合紧密。
5.一种制备如权利要求1所述的密度梯度变化的Al-W复合材料的方法，其特征在于包括有下列制备步骤：
第一步：配制原材料
按照不同目标成分将粒径10～50μm的Al粉与粒径小于3μm的W粉混合均匀，获得不同W含量混合粉；然后将不同W含量混合粉在50～85℃真空干燥箱中干燥30～90min后制得不同目标成分的原材料；
第二步：喷涂制不同W含量的Al-W复合材料
将第一步获得的不同目标成分的原材料放入喷涂设备的送粉器(2)中，调节喷涂工艺参数，在18～25℃室温下制得不同密度变化的Al-W复合材料；
喷涂制第一层的工艺参数为：喷枪(1)的工作温度为180～230℃，喷枪(1)的工作压力为0.55～0.8MPa，喷枪(1)的移动速度为25～50mm/s，喷枪(1)的出射口与基板(4)的距离h为5～12mm；送粉器(2)的送粉量为10～15g/min；
喷涂制第二层的工艺参数为：喷枪(1)的工作温度为150～190℃，喷枪(1)的工作压力为0.4～0.8MPa，喷枪(1)的移动速度为25～50mm/s，喷枪(1)的出射口与基板(4)的距离h为5～12mm；送粉器(2)的送粉量为7～15g/min；
喷涂制第三层的工艺参数为：喷枪(1)的工作温度为120～160℃，喷枪(1)的工作压力为0.4～0.8MPa，喷枪(1)的移动速度为25～130mm/s，喷枪(1)的出射口与基板(4)的距离h为5～15mm；送粉器(2)的送粉量为5～12g/min；
喷涂制第四层的工艺参数为：喷枪(1)的工作温度为80～120℃，喷枪(1)的工作压力为0.3～0.8MPa，喷枪(1)的移动速度为25～250mm/s，喷枪(1)的出射口与基板(4)的距离h为5～20mm；送粉器(2)的送粉量为3～12g/min；
喷涂制第N层的工艺参数为：喷枪(1)的工作温度为50～90℃，喷枪(1)的工作压力为0.3～0.8MPa，喷枪(1)的移动速度为25～250mm/s，喷枪(1)的出射口与基板(4)的距离h为5～20mm；送粉器(2)的送粉量为3～12g/min。
6.一种制备如权利要求2所述的密度梯度变化的Al-W复合材料的方法，其特征
在于包括有下列制备步骤：
第一步：配制原材料
按照不同目标成分将粒径10～50μm的Al粉与粒径小于3μm的W粉混合均匀，获得不同W含量混合粉；然后将不同W含量混合粉在50～85℃真空干燥箱中干燥30～90min后制得不同目标成分的原材料；
第二步：喷涂制不同W含量的Al-W复合材料
将第一步获得的不同目标成分的原材料放入喷涂设备的送粉器(2)中，调节喷涂工艺参数，在18～25℃室温下制得不同密度变化的Al-W复合材料；
喷涂制第一层的工艺参数为：喷枪(1)的工作温度为150～230℃，喷枪(1)的工作压力为0.4～0.8MPa，喷枪(1)的移动速度为25～50mm/s，喷枪(1)的出射口与基板(4)的距离h为5～12mm；送粉器(2)的送粉量为7～15g/min；
喷涂制第二层的工艺参数为：喷枪(1)的工作温度为80～160℃，喷枪(1)的工作压力为0.3～0.8MPa，喷枪(1)的移动速度为25～250mm/s，喷枪(1)的出射口与基板(4)的距离h为5～20mm；送粉器(2)的送粉量为3～15g/min；
喷涂制第三层的工艺参数为：喷枪(1)的工作温度为50～90℃，喷枪(1)的工作压力为0.3～0.8MPa，喷枪(1)的移动速度为25～250mm/s，喷枪(1)的出射口与基板(4)的距离h为5～20mm；送粉器(2)的送粉量为3～15g/min。
7.根据权利要求5或6所述的密度梯度变化的Al-W复合材料的方法的制备方法，其特征在于：在第二步骤中，喷涂制各层的工艺参数相同，即喷枪(1)的工作温度为50～230℃，喷枪(1)的工作压力为0.3～0.8MPa，喷枪(1)的移动速度为25～250mm/s，喷枪(1)的出射口与基板(4)的距离h为5～20mm；送粉器(2)的送粉量为3～15g/min。
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| CN105254303A (zh) * | 2015-11-04 | 2016-01-20 | 大连金玛硼业科技集团有限公司 | 一种多梯度密度碳化硼陶瓷制备方法 |
| CN107486559A (zh) * | 2017-09-01 | 2017-12-19 | 中南大学 | 一种铝基密度梯度材料及其制备方法和应用 |
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2007
- 2007-10-30 CN CNB2007101765547A patent/CN100522593C/zh not_active Expired - Fee Related
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