CN105251993A - 一种采用氧化石墨烯辅助制作Fe-石墨烯颗粒的方法 - Google Patents

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Abstract

一种采用氧化石墨烯辅助制作Fe-石墨烯颗粒的方法，步骤如下：将鳞片石墨粉加入烧杯；冰水浴搅拌下，向烧杯中加入NaNO3，H2SO4和KMnO4；5分钟后，去除冰水浴并加热至35℃保温；缓慢加入去离子水并搅拌；加入60℃的H2O2水溶液，至气泡消失；离心并冷冻干燥，得到氧化石墨烯粉末；酸洗并水洗铁粉；倒在滤纸上待用；配制氧化石墨烯溶液，加入十二烷基苯磺酸钠；将滤纸上的铁粉浸入溶液，浸泡，在铁表面会形成氧化石墨烯薄膜；待反应完成后将形成的具有氧化石墨烯泡沫薄膜的铁粉取出，置于滤纸上；使用以氧化石墨烯作为辅助制作Fe-石墨烯颗粒，在一个烧杯中来制作Fe-石墨烯颗粒，无需其他辅助的处理装置。

Description

一种采用氧化石墨烯辅助制作Fe-石墨烯颗粒的方法
技术领域
本发明涉及电极制作技术领域，具体涉及一种采用氧化石墨烯辅助制作Fe-石墨烯颗粒的方法。
背景技术
近年来，在环境领域中，处理水中污染物的主要方法有物理法、生物法和化学法。其中，化学法以其处理设施简单且规模小、无二次污染而备受学者关注，其中的活泼金属还原法由于其所用金属还原剂价格低廉、去除效率高而受到研究者的关注，其中研究的还原剂以金属铁居多。
石墨烯作为一种新型碳材料，由于其二维结构而具有优异的性能和独特的结构，可加工性好。石墨烯已被广泛用于电池电极、光催化、导电材料及重金属吸附等研究中，但在去除硝酸盐方面还较少报道。
在去除地下水中硝酸盐方面，已经有金属铁作还原剂处理地下水中的硝酸盐污染的研究，而将铁与石墨烯材料进行有效结合，由于石墨烯的高电子传导性和超大比表面积，可以防止铁的钝化，并使铁与硝酸根离子充分接触，从而大大提高其对水中硝酸盐的去除。
发明内容
为了实现上述石墨烯材料与金属铁的结合，本发明的目的在于提供一种采用氧化石墨烯辅助制作Fe-石墨烯颗粒的方法，使用以氧化石墨烯作为辅助制作Fe-石墨烯颗粒，在一个烧杯中来制作Fe-石墨烯颗粒，无需其他辅助的处理装置。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种采用氧化石墨烯辅助制作Fe-石墨烯颗粒的方法，使用以氧化石墨烯作为辅助制作Fe-石墨烯颗粒，在一个烧杯中来制作Fe-石墨烯颗粒，无需其他辅助的处理装置；具体方法如下：
步骤1：氧化石墨烯的制备步骤如下：
步骤1.1：将鳞片石墨粉加入烧杯；
步骤1.2：冰水浴搅拌下，向烧杯中加入质量比鳞片石墨粉：NaNO3为2:1的NaNO3与使鳞片石墨粉浓度为43.5mg/mL的H2SO4，随后缓慢加入质量比鳞片石墨粉：KMnO4为1:3的KMnO4；
步骤1.3：5分钟后，去除冰水浴并将体系加热至35℃保温30分钟；
步骤1.4：缓慢加入使鳞片石墨粉浓度为21.7mg/mL的去离子水水至烧杯中，并搅拌15分钟；
步骤1.5：加入60℃的质量浓度为3％H2O2水溶液，直至气泡消失；
步骤1.6：离心沉淀物至pH为3-4，冷冻干燥，得到氧化石墨烯粉末；
步骤2：Fe-石墨烯颗粒的制作具体包括如下步骤：
步骤2.1：用稀盐酸酸洗铁粉；
步骤2.2：将酸洗后的铁粉，用去离子水反复冲洗5～30分钟；
步骤2.3：将冲洗后的铁粉倒在滤纸上待用；
步骤2.4：采用泡沫膜颗粒法处理铁粉；具体为：采用氧化石墨烯为辅助，采用步骤3滤纸上的铁粉为基底，配制2.0～20.0mg/mL的氧化石墨烯溶液，向氧化石墨烯溶液中加入十二烷基苯磺酸钠为表面活性剂，使十二烷基苯磺酸钠溶液的浓度为0.02mg/mL；将步骤3滤纸上的铁粉浸入溶液，浸泡1～30min，在铁粉表面会形成氧化石墨烯泡沫薄膜；
步骤2.5：待反应完成后将形成的具有泡沫薄膜的铁粉取出，置于滤纸上吸去多余水分，即得到成品Fe-石墨烯颗粒。
步骤2.1所述铁粉粒径小于1mm。
本发明和现有技术相比，具有如下优点：
(1)采用泡沫膜颗粒法，通过使用氧化石墨烯作辅助，最终在铁颗粒表面形成泡沫薄膜，使铁与目标污染物硝酸盐更充分的接触，并随着时间的持续，可以防止铁的钝化，从而利于铁对硝酸盐的去除。
(2)所有处理在单一的反应装置中完成，易于控制。
(3)反应器制作过程简单、操作方便，成本低廉，提高经济可行性。
附图说明
图1为实施例2经氧化石墨烯处理后的Fe-石墨烯颗粒。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
本实施例一种采用氧化石墨烯辅助制作Fe-石墨烯颗粒的方法，采用铁粉为基底，氧化石墨烯为辅助，制作Fe-石墨烯颗粒。
(1)铁粉预处理：本发明采用的铁粉，粒径小于1mm。首先用稀盐酸酸洗；然后用去离子水反复冲洗5～30分钟；最后将冲洗后的铁粉倒在滤纸上待用。
(2)氧化石墨烯制备：具体为：将4g鳞片石墨粉加入烧杯；冰水浴搅拌下，向烧杯中加入2gNaNO3与92mLH2SO4，随后缓慢加入12gKMnO4；5分钟后，去除冰水浴并将体系加热至35℃保温30分钟；缓慢加入184mL去离子水至烧杯中，并搅拌15分钟；加入60℃热水与质量浓度为3％H2O2水溶液，直至气泡消失；离心沉淀物至pH为3-4，冷冻干燥，得到氧化石墨烯粉末。
(3)泡沫膜颗粒法制备Fe-石墨烯颗粒：采用氧化石墨烯溶液为辅助，铁粉为基底，配制2.0mg/mL的氧化石墨烯溶液，向氧化石墨烯溶液中加入十二烷基苯磺酸钠为表面活性剂，使十二烷基苯磺酸钠溶液浓度为0.02mg/mL；将步骤3滤纸上的铁粉浸入溶液，浸泡10min，在铁粉表面会形成氧化石墨烯泡沫薄膜。待反应完成后将形成的具有泡沫薄膜的铁粉取出，置于滤纸上吸去多余水分，即得到成品Fe-石墨烯颗粒。
实施例2
本实施例铁粉的预处理和Fe-石墨烯颗粒的制作方法基本同实施例1，所不同的是将铁粉浸入氧化石墨烯溶液后，浸泡时间为30min，得到的Fe-石墨烯颗粒如图1所示，从图中可以看出：铁颗粒经氧化石墨烯溶液浸泡，从其中取出后，颜色较浸泡前更深，为棕黑色。

Claims (2)

1.一种采用氧化石墨烯辅助制作Fe-石墨烯颗粒的方法，其特征在于：使用以氧化石墨烯作为辅助制作Fe-石墨烯颗粒，在一个烧杯中来制作Fe-石墨烯颗粒，无需其他辅助的处理装置；具体方法如下：
步骤1：氧化石墨烯的制备步骤如下：
步骤1.1：将鳞片石墨粉加入烧杯；
步骤1.2：冰水浴搅拌下，向烧杯中加入质量比鳞片石墨粉：NaNO3为2:1的NaNO3与使鳞片石墨粉浓度为43.5mg/mL的H2SO4，随后缓慢加入质量比鳞片石墨粉：KMnO4为1:3的KMnO4；
步骤1.3：5分钟后，去除冰水浴并将体系加热至35℃保温30分钟；
步骤1.4：缓慢加入使鳞片石墨粉浓度为21.7mg/mL的去离子水水至烧杯中，并搅拌15分钟；
步骤1.5：加入60℃的质量浓度为3％H2O2水溶液，直至气泡消失；
步骤1.6：离心沉淀物至pH为3-4，冷冻干燥，得到氧化石墨烯粉末；
步骤2：Fe-石墨烯颗粒的制作具体包括如下步骤：
步骤2.1：用稀盐酸酸洗铁粉；
步骤2.2：将酸洗后的铁粉，用去离子水反复冲洗5～30分钟；
步骤2.3：将冲洗后的铁粉倒在滤纸上待用；
步骤2.4：采用泡沫膜颗粒法处理铁粉；具体为：采用氧化石墨烯为辅助，采用步骤3滤纸上的铁粉为基底，配制2.0～20.0mg/mL的氧化石墨烯溶液，向氧化石墨烯溶液中加入十二烷基苯磺酸钠为表面活性剂，使十二烷基苯磺酸钠溶液的浓度为0.02mg/mL；将步骤3滤纸上的铁粉浸入溶液，浸泡1～30min，在铁粉表面会形成氧化石墨烯泡沫薄膜；
步骤2.5：待反应完成后将形成的具有泡沫薄膜的铁粉取出，置于滤纸上吸去多余水分，即得到成品Fe-石墨烯颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种采用氧化石墨烯辅助制作Fe-石墨烯颗粒的方法，其特征在于：步骤2.1所述铁粉粒径小于1mm。
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