CN105251993B - 一种采用氧化石墨烯辅助制作Fe‑石墨烯颗粒的方法 - Google Patents
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Abstract
一种采用氧化石墨烯辅助制作Fe‑石墨烯颗粒的方法,步骤如下:将鳞片石墨粉加入烧杯;冰水浴搅拌下,向烧杯中加入NaNO3,H2SO4和KMnO4;5分钟后,去除冰水浴并加热至35℃保温;缓慢加入去离子水并搅拌;加入60℃的H2O2水溶液,至气泡消失;离心并冷冻干燥,得到氧化石墨烯粉末;酸洗并水洗铁粉;倒在滤纸上待用;配制氧化石墨烯溶液,加入十二烷基苯磺酸钠;将滤纸上的铁粉浸入溶液,浸泡,在铁表面会形成氧化石墨烯薄膜;待反应完成后将形成的具有氧化石墨烯泡沫薄膜的铁粉取出,置于滤纸上;使用以氧化石墨烯作为辅助制作Fe‑石墨烯颗粒,在一个烧杯中来制作Fe‑石墨烯颗粒,无需其他辅助的处理装置。
Description
技术领域
本发明涉及电极制作技术领域,具体涉及一种采用氧化石墨烯辅助制作Fe-石墨烯颗粒的方法。
背景技术
近年来,在环境领域中,处理水中污染物的主要方法有物理法、生物法和化学法。其中,化学法以其处理设施简单且规模小、无二次污染而备受学者关注,其中的活泼金属还原法由于其所用金属还原剂价格低廉、去除效率高而受到研究者的关注,其中研究的还原剂以金属铁居多。
石墨烯作为一种新型碳材料,由于其二维结构而具有优异的性能和独特的结构,可加工性好。石墨烯已被广泛用于电池电极、光催化、导电材料及重金属吸附等研究中,但在去除硝酸盐方面还较少报道。
在去除地下水中硝酸盐方面,已经有金属铁作还原剂处理地下水中的硝酸盐污染的研究,而将铁与石墨烯材料进行有效结合,由于石墨烯的高电子传导性和超大比表面积,可以防止铁的钝化,并使铁与硝酸根离子充分接触,从而大大提高其对水中硝酸盐的去除。
发明内容
为了实现上述石墨烯材料与金属铁的结合,本发明的目的在于提供一种采用氧化石墨烯辅助制作Fe-石墨烯颗粒的方法,使用以氧化石墨烯作为辅助制作Fe-石墨烯颗粒,在一个烧杯中来制作Fe-石墨烯颗粒,无需其他辅助的处理装置。
为了达到上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种采用氧化石墨烯辅助制作Fe-石墨烯颗粒的方法,使用以氧化石墨烯作为辅助制作Fe-石墨烯颗粒,在一个烧杯中来制作Fe-石墨烯颗粒,无需其他辅助的处理装置;具体方法如下:
步骤1:氧化石墨烯的制备步骤如下:
步骤1.1:将鳞片石墨粉加入烧杯;
步骤1.2:冰水浴搅拌下,向烧杯中加入质量比鳞片石墨粉:NaNO3为2:1的NaNO3与使鳞片石墨粉浓度为43.5mg/mL的H2SO4,随后缓慢加入质量比鳞片石墨粉:KMnO4为1:3的KMnO4;
步骤1.3:5分钟后,去除冰水浴并将体系加热至35℃保温30分钟;
步骤1.4:缓慢加入使鳞片石墨粉浓度为21.7mg/mL的去离子水至烧杯中,并搅拌15分钟;
步骤1.5:加入60℃的质量浓度为3%H2O2水溶液,直至气泡消失;
步骤1.6:离心沉淀物至pH为3-4,冷冻干燥,得到氧化石墨烯粉末;
步骤2:Fe-石墨烯颗粒的制作具体包括如下步骤:
步骤2.1:用稀盐酸酸洗铁粉;
步骤2.2:将酸洗后的铁粉,用去离子水反复冲洗5~30分钟;
步骤2.3:将冲洗后的铁粉倒在滤纸上待用;
步骤2.4:采用泡沫膜颗粒法处理铁粉;具体为:采用氧化石墨烯为辅助,采用步骤2.3滤纸上的铁粉为基底,配制2.0~20.0mg/mL的氧化石墨烯溶液,向氧化石墨烯溶液中加入十二烷基苯磺酸钠为表面活性剂,使十二烷基苯磺酸钠溶液的浓度为0.02mg/mL;将步骤2.3滤纸上的铁粉浸入溶液,浸泡1~30min,在铁粉表面会形成氧化石墨烯泡沫薄膜;
步骤2.5:待反应完成后将形成的具有泡沫薄膜的铁粉取出,置于滤纸上吸去多余水分,即得到成品Fe-石墨烯颗粒。
步骤2.1所述铁粉粒径小于1mm。
本发明和现有技术相比,具有如下优点:
(1)采用泡沫膜颗粒法,通过使用氧化石墨烯作辅助,最终在铁颗粒表面形成泡沫薄膜,使铁与目标污染物硝酸盐更充分的接触,并随着时间的持续,可以防止铁的钝化,从而利于铁对硝酸盐的去除。
(2)所有处理在单一的反应装置中完成,易于控制。
(3)反应器制作过程简单、操作方便,成本低廉,提高经济可行性。
附图说明
图1为实施例2经氧化石墨烯处理后的Fe-石墨烯颗粒。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
本实施例一种采用氧化石墨烯辅助制作Fe-石墨烯颗粒的方法,采用铁粉为基底,氧化石墨烯为辅助,制作Fe-石墨烯颗粒。
(1)铁粉预处理:本发明采用的铁粉,粒径小于1mm。首先用稀盐酸酸洗;然后用去离子水反复冲洗5~30分钟;最后将冲洗后的铁粉倒在滤纸上待用。
(2)氧化石墨烯制备:具体为:将4g鳞片石墨粉加入烧杯;冰水浴搅拌下,向烧杯中加入2gNaNO3与92mLH2SO4,随后缓慢加入12gKMnO4;5分钟后,去除冰水浴并将体系加热至35℃保温30分钟;缓慢加入184mL去离子水至烧杯中,并搅拌15分钟;加入60℃热水与质量浓度为3%H2O2水溶液,直至气泡消失;离心沉淀物至pH为3-4,冷冻干燥,得到氧化石墨烯粉末。
(3)泡沫膜颗粒法制备Fe-石墨烯颗粒:采用氧化石墨烯溶液为辅助,铁粉为基底,配制2.0mg/mL的氧化石墨烯溶液,向氧化石墨烯溶液中加入十二烷基苯磺酸钠为表面活性剂,使十二烷基苯磺酸钠溶液浓度为0.02mg/mL;将步骤3滤纸上的铁粉浸入溶液,浸泡10min,在铁粉表面会形成氧化石墨烯泡沫薄膜。待反应完成后将形成的具有泡沫薄膜的铁粉取出,置于滤纸上吸去多余水分,即得到成品Fe-石墨烯颗粒。
实施例2
本实施例铁粉的预处理和Fe-石墨烯颗粒的制作方法基本同实施例1,所不同的是将铁粉浸入氧化石墨烯溶液后,浸泡时间为30min,得到的Fe-石墨烯颗粒如图1所示,从图中可以看出:铁颗粒经氧化石墨烯溶液浸泡,从其中取出后,颜色较浸泡前更深,为棕黑色。
Claims (2)
1.一种采用氧化石墨烯辅助制作Fe-石墨烯颗粒的方法,其特征在于:使用以氧化石墨烯作为辅助制作Fe-石墨烯颗粒,在一个烧杯中来制作Fe-石墨烯颗粒,无需其他辅助的处理装置;具体方法如下:
步骤1:氧化石墨烯的制备步骤如下:
步骤1.1:将鳞片石墨粉加入烧杯;
步骤1.2:冰水浴搅拌下,向烧杯中加入质量比鳞片石墨粉:NaNO3为2:1的NaNO3与使鳞片石墨粉浓度为43.5mg/mL的H2SO4,随后缓慢加入质量比鳞片石墨粉:KMnO4为1:3的KMnO4;
步骤1.3:5分钟后,去除冰水浴并将体系加热至35℃保温30分钟;
步骤1.4:缓慢加入使鳞片石墨粉浓度为21.7mg/mL的去离子水至烧杯中,并搅拌15分钟;
步骤1.5:加入60℃的质量浓度为3%H2O2水溶液,直至气泡消失;
步骤1.6:离心沉淀物至pH为3-4,冷冻干燥,得到氧化石墨烯粉末;
步骤2:Fe-石墨烯颗粒的制作具体包括如下步骤:
步骤2.1:用稀盐酸酸洗铁粉;
步骤2.2:将酸洗后的铁粉,用去离子水反复冲洗5~30分钟;
步骤2.3:将冲洗后的铁粉倒在滤纸上待用;
步骤2.4:采用泡沫膜颗粒法处理铁粉;具体为:采用氧化石墨烯为辅助,采用步骤2.3滤纸上的铁粉为基底,配制2.0~20.0mg/mL的氧化石墨烯溶液,向氧化石墨烯溶液中加入十二烷基苯磺酸钠为表面活性剂,使十二烷基苯磺酸钠溶液的浓度为0.02mg/mL;将步骤2.3滤纸上的铁粉浸入溶液,浸泡1~30min,在铁粉表面会形成氧化石墨烯泡沫薄膜;
步骤2.5:待反应完成后将形成的具有泡沫薄膜的铁粉取出,置于滤纸上吸去多余水分,即得到成品Fe-石墨烯颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种采用氧化石墨烯辅助制作Fe-石墨烯颗粒的方法,其特征在于:步骤2.1所述铁粉粒径小于1mm。
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