CN105251247B - 一种锡酸钠生产过程中含锡细泥浆液固体颗粒物快速沉降的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种锡酸钠生产过程中含锡细泥浆液固体颗粒物快速沉降的方法，该方法以碱解法生产锡酸钠过程中，浸出沉降后的含锡细泥浆为原料，通过阿拉伯胶和聚丙烯酰胺复合絮凝剂的配制、复合絮凝剂的加入量、加入后对含锡细泥浆液的搅拌、保温温度等来实现含锡细泥浆液固体颗粒物快速沉降的目的。本发明为锡酸钠生产过程中含锡细泥浆液固分离提供了一种高效的方法，与工艺相比，该方法使固体颗粒物沉降快、生产效率高，原来沉降一个月后再抽上清，还是无法有效液固分离含锡细泥浆，现在仅需一天就能处理完成，劳动强度低，得到的溶液可用于生产锡酸钠产品，提高了直收率，含锡细泥浆渣又可返回制粗作为锡酸钠的生产原料，实现含锡物料的二次利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种锡酸钠生产过程中含锡细泥浆液固体颗粒物快速沉降的方法。
背景技术
锡酸钠是一种应用较早的锡化工产品，为白色粉末或结晶，六边形晶体，溶于水而不溶于乙醇丙酮，水溶液呈碱性，加热至140℃失去结晶水，遇酸则分解。主要用于生产铬黄、柠檬黄等颜料的助剂及电镀的原料，染料工业用作媒染剂。此外，也用于纺织玻璃陶瓷等行业。
目前，生产锡酸钠的方法主要为碱解法生产：碱解法以含锡废渣为原料，与氢氧化钠、硝酸钠和水在一定温度下反应合成粗锡酸钠，粗锡酸钠用水浸出得到锡酸钠溶液，溶液再经过沉降、除杂，得到纯度较高的锡酸钠溶液，再将锡酸钠溶液浓缩、结晶得到含锡酸钠晶体的晶浆，再将晶浆甩干、烘干得到锡酸钠产品。
在用水浸出粗锡酸钠得到锡酸钠溶液，溶液再经过沉降过程中，固体颗粒物沉入沉降槽底部，抽取沉降槽上部清液，则底部呈粒度较细的含锡细泥浆的状态。对于含锡细泥浆的处理方法，工业上一般是采用简单的沉降，沉降后再抽取上清液进行除杂、浓缩、甩干、烘干后得到锡酸钠产品，而槽底渣返回制粗重新碱解再利用。由于锡酸钠采用的是碱解法，因此含锡细泥浆中含有一定量的碱，致使溶液粘度大，难于沉降，沉降时间长，生产效率低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种锡酸钠生产过程中含锡细泥浆液固体颗粒物快速沉降的方法，该方法通过添加阿拉伯胶和聚丙烯酰胺复合絮凝剂，大大缩短了沉降时间，具有沉降高效快速、工艺简单、复合絮凝剂制备容易、操作方便、劳动强度低等优点。
解决上述技术问题的技术方案是：一种锡酸钠生产过程中含锡细泥浆液固体颗粒物快速沉降的方法，包括以下步骤：
（1）、复合絮凝剂的配制：阿拉伯胶和聚丙烯酰胺按质量比为1：4～5混匀，然后加入50～60℃的水中，配制成浓度为15～25g/L的水溶液，即得到复合絮凝剂；
（2）、锡酸钠生产过程中含锡细泥浆的获得：含锡物料与氢氧化钠、硝酸钠和水反应合成的粗锡酸钠，用水浸出、沉降后得到含锡细泥浆；
（3）、将得到的含锡细泥浆泵入反应罐内，加入复合絮凝剂，复合絮凝剂的加入量为含锡细泥浆总体积的5～6%，开动搅拌器搅拌，加热物料到50～60℃，并在50～60℃条件下保温1～1.5小时；
（4）、将含锡细泥浆放入到沉降槽中，静置1.5～2小时，沉降结束。
本发明的进一步技术特征是：步骤（2）得到的含锡细泥浆，含Na2SnO3溶液质量浓度为55～65%，渣率35～45%，固体颗粒粒径≤40μm。
Na2SnO3溶液中，Na2SnO3·3H2O质量浓度为17.5～21%，氢氧化钠质量浓度为1.4～2.0%。
步骤（3）搅拌器的搅拌速度为50～70转/min，搅拌时间为10～20min。
步骤（4）沉降槽的高度为1.2m，体积为1.5m3。
本发明以碱解法生产锡酸钠过程中，浸出沉降后的含锡细泥浆为原料，通过阿拉伯胶和聚丙烯酰胺复合絮凝剂的配制、复合絮凝剂的加入量、加入后对含锡细泥浆液的搅拌、保温温度等来实现含锡细泥浆液固体颗粒物快速沉降的目的。由于含锡细泥浆固体颗粒粒径小（≤40μm），采用普通滤布过滤时间长，滤布孔径易堵塞难以过滤，本方法是加入自制复合絮凝剂使锡酸钠含锡细泥浆液中固体颗粒物快速沉降，然后抽取上清，达到液固分离的目的。本发明为锡酸钠生产过程中含锡细泥浆液固分离提供了一种高效的方法，与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、与现有工艺相比，该方法使固体颗粒物沉降快、生产效率高，原来每月处理量仅为5m3，沉降一个月后再抽上清，还是无法有效液固分离含锡细泥浆，现在仅需一天就能处理完成5m3的含锡细泥浆。本发明使固体颗粒物沉降快，生产效率高，劳动强度低。
2、本方法工艺简单易操作，复合絮凝剂容易制备。
3、该方法所添加的絮凝剂属有机大分子复合絮凝剂，无毒无害，添加的絮凝剂进入到含锡细泥浆渣中，含锡细泥浆渣经高温煅烧分解，因此用沉降后的含锡细泥废渣再生产锡酸钠，也不会使产品带入任何杂质，其经济效益、环保效益显著。
4、该方法得到的溶液可用于生产锡酸钠产品，提高了直收率，含锡细泥浆渣又可返回制粗作为锡酸钠的生产原料，实现了含锡物料的二次利用。
下面，结合实施例对本发明之一种锡酸钠生产过程中含锡细泥浆液固体颗粒物快速沉降的方法的技术特征作进一步的说明。
具体实施方式
实施例1：
一种锡酸钠生产过程中含锡细泥浆液固体颗粒物快速沉降的方法，包括如下步骤：
（1）、复合絮凝剂的配制：称取阿拉伯胶100g和聚丙烯酰胺400g，混匀，放入25L、50℃热水中，搅拌至溶解完全即得到复合絮凝剂；
（2）、锡酸钠生产过程中含锡细泥浆的获得：将含锡物料与氢氧化钠、硝酸钠和水反应合成粗锡钠，粗锡酸钠用水浸出、沉降后得到含锡细泥浆；
（3）、将得到的含锡细泥浆[含Na2SnO3溶液质量浓度为58%（Na2SnO3溶液中Na2SnO3·3H2O质量浓度为17.74%，氢氧化钠质量浓度为1.67%）、渣率为42 %、固体颗粒粒径≤40μm。] 500L泵入反应罐内，加入自制复合絮凝剂25L，开动搅拌器搅拌，控制搅拌速度为60转/min，搅拌时间为10min，加热溶液到50℃，并保温1小时；
（4）、打开罐底阀将含锡细泥浆放入到沉降槽中，静置1.5小时，使含锡细泥浆固体颗粒快速沉降；
（5）、抽取上清液，得到290L锡酸钠溶液返回到结晶机中进行浓缩。沉降槽底部的含锡细泥浆渣210kg返回火法制粗煅烧。
（6）、沉降情况如下：
实施例2：
（1）、复合絮凝剂的配制：称取阿拉伯胶100g和聚丙烯酰胺500g，混匀，放入30L、60℃热水中，搅拌至溶解完全即得到复合絮凝剂。
（2）、锡酸钠生产过程中含锡细泥浆的获得：将含锡物料与氢氧化钠、硝酸钠和水反应合成粗锡钠，粗锡酸钠用水浸出、沉降后得到含锡细泥浆；
（3）、将得到的含锡细泥浆[含Na2SnO3溶液质量浓度为63%（Na2SnO3溶液中Na2SnO3·3H2O质量浓度为18.40%，氢氧化钠质量浓度为1.90%）、渣率约为37 %、固体颗粒粒径≤40μm。] 575L泵入反应罐内，加入自制复合絮凝剂30L，开动搅拌器搅拌，控制搅拌速度为60转/min，搅拌时间为15min，加热溶液到60℃，并保温1.5小时；
（4）、打开罐底阀将含锡细泥浆放入到沉降槽中，静置1.8小时，使含锡细泥浆固体颗粒快速沉降；
（5）、抽取上清液，得到362L锡酸钠溶液返回到结晶机中进行浓缩。沉降槽底部的含锡细泥浆渣212kg返回火法制粗煅烧。
（6）、沉降情况如下：
对比实施例1：
（1）、单一絮凝剂1的配制：称取阿拉伯胶100g，放入28L、55℃热水中，搅拌至溶解完全即得到单一絮凝剂1。
（2）、锡酸钠生产过程中含锡细泥浆的获得：将含锡物料与氢氧化钠、硝酸钠和水反应合成粗锡钠，粗锡酸钠用水浸出、沉降后得到含锡细泥浆；
（3）、将得到的含锡细泥浆[含Na2SnO3溶液质量浓度为60%（Na2SnO3溶液中Na2SnO3·3H2O质量浓度为18.56%，氢氧化钠质量浓度为1.74%）、渣率约为40 %、固体颗粒粒径≤40μm。] 550L泵入反应罐内，加入自制单一絮凝剂28L，开动搅拌器搅拌，控制搅拌速度为60转/min，搅拌时间为13min，加热溶液到55℃，并保温1.2小时；
（4）、打开罐底阀将含锡细泥浆放入到沉降槽中，静置2小时，含锡细泥浆固体颗粒仍处理悬浮，无法抽取上清；
（5）、待溶液沉降20天后，再次抽取上清液，得到230L混浊的锡酸钠溶液返回到结晶机中进行浓缩。沉降槽底部的含锡细泥浆渣320kg返回火法制粗煅烧。
（6）、沉降情况如下：
对比实施例2：
（1）、单一絮凝剂2的配制：称取聚丙烯酰胺500g，放入30L、60℃热水中，搅拌至溶解完全即得到单一絮凝剂2。
（2）、锡酸钠生产过程中含锡细泥浆的获得：将含锡物料与氢氧化钠、硝酸钠和水反应合成粗锡钠，粗锡酸钠用水浸出、沉降后得到含锡细泥浆；
（3）、将得到的含锡细泥浆[含Na2SnO3溶液质量浓度为60%（Na2SnO3溶液中Na2SnO3·3H2O质量浓度为18.56%，氢氧化钠质量浓度为1.47%）、渣率约为40 %、固体颗粒粒径≤40μm。] 546L泵入反应罐内，加入单一絮凝剂30L，开动搅拌器搅拌，控制搅拌速度为60转/min，搅拌时间为10min，加热溶液到60℃，并保温1.5小时；
（4）、打开罐底阀将含锡细泥浆放入到沉降槽中，静置2小时，含锡细泥浆固体颗粒仍处理悬浮，无法抽取上清；
（5）、待溶液沉降15小时，再次抽取上清液，得到320L锡酸钠溶液返回到结晶机中进行浓缩。沉降槽底部的含锡细泥浆渣218kg返回火法制粗煅烧。
（6）、沉降情况如下：
对比实施例1和对比实施例2快速沉降锡酸钠含锡细泥浆固体颗粒度的方法工艺参数相差不多，不同之处是对比实施例1是采用单一絮凝剂1阿拉伯胶絮凝，对比实施例2是采用单一絮凝剂2聚丙烯酰胺絮凝，采用单一絮凝剂1阿拉伯胶絮凝得到的固体颗粒物粒径仍≤40μm，沉降20天后溶液仍混浊，溶液的浊度为392度；采用单一絮凝剂2聚丙烯酰胺絮凝得到的固体颗粒物粒径为220μm，沉降时间也需15小时以上；使用自制复合聚凝剂得到的固体颗粒度粒径≥250μm，沉降时间均在2小时以内；说明阿拉伯胶的作用是助凝剂的作用，同时也促使聚丙烯酰胺均匀快速分散、使絮凝剂聚丙烯酰胺高效快速与固体颗粒物结合，快速使固体颗粒物粒径变大。因此，用自制复合絮凝剂沉降速度要快于单一絮凝剂的沉降速度。
本发明各实施例采用的沉降槽的高度为1.2m，体积为1.5m3，作为一种变换，可以根据实际情况对沉降槽的具体尺寸进行调整。
上述实施例，仅为对本发明的目的、技术方案和有益效果进一步详细说明的具体个例，本发明并非限定于此。凡在本发明公开的范围之内所做的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种锡酸钠生产过程中含锡细泥浆液固体颗粒物快速沉降的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）、复合絮凝剂的配制：阿拉伯胶和聚丙烯酰胺按质量比为1：4～5混匀，然后加入50～60℃的水中，配制成浓度为15～25g/L的水溶液，即得到复合絮凝剂；
（2）、锡酸钠生产过程中含锡细泥浆的获得：含锡物料与氢氧化钠、硝酸钠和水反应合成的粗锡酸钠，用水浸出、沉降后得到含锡细泥浆；
（3）、将得到的含锡细泥浆泵入反应罐内，加入复合絮凝剂，复合絮凝剂的加入量为含锡细泥浆总体积的5～6%，开动搅拌器搅拌，加热物料到50～60℃，并在50～60℃条件下保温1～1.5小时；
（4）、将含锡细泥浆放入到沉降槽中，静置1.5～2小时，沉降结束；
步骤（2）得到的含锡细泥浆，含Na2SnO3溶液质量浓度为55～65%，渣率35～45%，固体颗粒粒径≤40μm。
2.根据权利要求1所述的一种锡酸钠生产过程中含锡细泥浆液固体颗粒物快速沉降的方法，其特征在于：Na2SnO3溶液中，Na2SnO3·3H2O质量浓度为17.5～21%，氢氧化钠质量浓度为1.4～2.0%。
3.根据权利要求1或2所述的一种锡酸钠生产过程中含锡细泥浆液固体颗粒物快速沉降的方法，其特征在于：步骤（3）搅拌器的搅拌速度为50～70转/min，搅拌时间为10～20min。
4.根据权利要求1或2所述的一种锡酸钠生产过程中含锡细泥浆液固体颗粒物快速沉降的方法，其特征在于：步骤（4）沉降槽的高度为1.2m，体积为1.5m3。
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