CN105249477A - 一种难溶性钙与磷脂复合的钙增强剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种难溶性钙与磷脂复合的新型钙增强剂(难溶性钙-磷脂复合物)的制备方法，制造在高钙乳制品中稳定性更好的食品类外源性钙添加剂。本发明以食品级难溶性钙和磷脂为原料，采用溶剂转换的方法将磷脂包裹到不溶性钙表面，制备了稳定性更好的钙增强剂，对液态、粉体或营养棒等高钙乳制品的稳定性、口感有很好的提高。本发明工艺简便安全，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种难溶性钙与磷脂复合制备的钙增强剂(难溶性钙-磷脂复合物)及其制备方法。
背景技术
钙是人体中最重要的元素之一，对一系列生理生化反应起到重要的调控作用，并且是人体含量最高的矿物质之一，人类对其需求量非常大。中国居民的钙摄入量远远低于推荐摄入量，补钙的重要性已经成为各个年龄段人们的共识。高钙类的牛奶、奶粉、酸奶、奶酪和乳饮料等钙强化乳制品是补钙较理想的食品，目前，高钙乳制品中普遍采用难溶性钙剂作为钙增强剂，其含钙量高、价格低廉，并且不会造成乳蛋白在热力学上的不稳定。但是由于难溶性钙盐在液态体系容易发生沉淀、溶解性差，容易对产品的口感产生不良影响。而磷脂是生物膜的主要成分，是一类天然、安全的生物活性小分子，在食品、医药等方面有广泛的应用。磷脂是双亲性分子，常用作表面活性剂，并且本身也具有很好的生物活性。如果用磷脂包裹难溶性钙粉，来提高钙粉的稳定性，不仅安全，并且对营养性也有较好的提高。因此，本发明旨在公布一种难溶性钙与磷脂复合的稳定性好的钙增强剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种难溶性钙与磷脂复合的钙增强剂(难溶性钙-磷脂复合物)的制备方法，制造稳定性更好的食品类外源性钙添加剂。
本发明所采用的技术方案如下：
一种难溶性钙与磷脂复合制备的钙增强剂(难溶性钙-磷脂复合物)的制备方法，其特征在于由以下步骤实现：
步骤一：溶解：将磷脂溶于乙醇/水的混合溶剂中；
步骤二：混合：将难溶性钙分散在上述溶液中，形成悬浮液；
步骤三：溶剂转换：在上述悬浮液中加入大量水，使得溶液中水的比例趋近于100％；
步骤四：分离：将混合液离心或静置，分离上清和沉淀；
步骤五：干燥：将步骤四所得到的沉淀漂洗后干燥得到难溶性钙-磷脂复合物。
步骤一中所述的磷脂为一种食源性磷脂，或几种食源性磷脂的混合物，如大豆磷脂、卵磷脂及其他磷脂。
步骤二中所述的难溶性钙包括但不限于碳酸钙(CaCO3)或磷酸钙类(如磷酸三钙(TCP)和羟基磷灰石(HA)等)。
步骤一、二、三中所述的制备方法为溶剂转换方法。
本发明所得为难溶性钙与磷脂复合的钙增强剂(难溶性钙-磷脂复合物)。
本发明的有益效果如下：
与难溶性钙本身相比，本发明所涉及的难溶性钙与磷脂复合钙增强剂在液态体系中不易沉淀，在固态体系中不易迁移。
本发明采用溶剂转换的方法制备，工艺简便安全，适合工业化生产。
附图说明
图1为实施例1中将磷脂用罗丹明-B标记后，HA-磷脂复合物的激光共聚焦成像图。
图2为实施例1中HA-磷脂复合物与HA的悬浮液2h内浊度变化示意图。
图3为实施例1中HA-磷脂复合物与HA粉末2h后的表观稳定性示意图。
图4为实施例2中将磷脂用罗丹明-B标记后，TCP-磷脂复合物的激光共聚焦成像图。
图5为实施例2中TCP-磷脂复合物与TCP的悬浮液2h内浊度变化示意图。
图6为实施例2中TCP-磷脂复合物与TCP粉末2h后的表观稳定性示意图。
图7为实施例3中将磷脂用罗丹明-B标记后，CaCO3-磷脂复合物的激光共聚焦成像图。
图8为实施例3中CaCO3-磷脂复合物与CaCO3的悬浮液2h内浊度变化示意图。
图9为实施例3中CaCO3-磷脂复合物与CaCO3粉末2h后的表观稳定性示意图。
图10为实施例4中HA-大豆卵磷脂复合物与HA的悬浮液2h内浊度变化示意图。
图11为实施例4中HA-大豆卵磷脂复合物与HA粉末2h后的表观稳定性示意图。
图12为实施例5中TCP-大豆卵磷脂复合物与TCP的悬浮液2h内浊度变化示意图。
图13为实施例5中TCP-大豆卵磷脂复合物与TCP粉末2h后的表观稳定性示意图。
图14为实施例6中CaCO3-大豆卵磷脂复合物与CaCO3的悬浮液2h内浊度变化示意图。
图15为实施例6中CaCO3-大豆卵磷脂复合物与CaCO3粉末2h后的表观稳定性示意图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式对本发明进行进一步详细说明，但不限于下述实施例。
实施例1
(1)溶解：将乙醇和水按体积比2:3配制成混合溶液，将磷脂溶于其中，配制成0.25mg/mL的溶液；
(2)混合：准确称取5mgHA分散在0.2mL磷脂溶液中，形成悬浮液；
(3)溶剂转换：室温下，在上述悬浮液中加入1.4mL水，使得溶液中水的比例趋近于100％，并搅拌或震荡均匀；
(4)分离：将上述混合液离心(5000r/min，5min)，分离上清和沉淀；
(5)干燥：将上述沉淀漂洗后干燥得到HA-磷脂复合物。
(6)激光共聚焦成像：将步骤(1)中的磷脂用罗丹明-B染色，用激光共聚焦荧光显微镜观察图像，可见HA颗粒表面包裹一层磷脂，说明HA-磷脂复合物的形成(见图1)；
(7)浊度检测：将步骤(4)中的沉淀重新分散在3mL水中，置于石英比色皿中，用可见光分光光度计进行浊度的表征，记录900nm波长下2h内的吸光度值变化(吸光度值减少量(％)＝(t时间再分散液的吸光度值/起始吸光度值)×100)，并与相同HA浓度的HA分散液对比，可见复合物在2h内的悬浮稳定性有很大的提高(见图2)；
(8)表观稳定性观测：将步骤(4)中的沉淀重新分散在3mL水中，与3mL相同HA浓度的HA分散液共同在室温下静置2h后拍照，可观察到复合物的悬浮稳定性远高于HA粉末(见图3)。
实施例2
(1)溶解：将乙醇和水按体积比2:3配制成混合溶液，将磷脂溶于其中，配制成0.25mg/mL的溶液；
(2)混合：准确称取5mgTCP分散在0.2mL磷脂溶液中，形成悬浮液；
(3)溶剂转换：室温下，在上述悬浮液中加入1.4mL水，使得溶液中水的比例趋近于100％，并搅拌或震荡均匀；
(4)分离：将上述混合液离心(5000r/min，5min)，分离上清和沉淀；
(5)干燥：将上述沉淀漂洗后干燥得到TCP-磷脂复合物。
(6)激光共聚焦成像：将步骤(1)中的磷脂用罗丹明-B染色，用激光共聚焦荧光显微镜观察图像，可见TCP颗粒表面包裹一层磷脂，说明TCP-磷脂复合物的形成(见图4)；
(7)浊度检测：将步骤(4)中的沉淀重新分散在3mL水中，置于石英比色皿中，用可见光分光光度计进行浊度的表征，记录900nm波长下2h内的吸光度值变化(吸光度值减少量(％)＝(t时间再分散液的吸光度值/起始吸光度值)×100)，并与相同TCP浓度的TCP分散液对比，可见复合物在2h内的悬浮稳定性有很大的提高(见图5)；
(8)表观稳定性观测：将步骤(4)中的沉淀重新分散在3mL水中，与3mL相同TCP浓度的TCP分散液共同在室温下静置2h后拍照，可观察到复合物的悬浮稳定性远高于TCP粉末(见图6)。
实施例3
(1)溶解：将乙醇和水按体积比2:3配制成混合溶液，将磷脂溶于其中，配制成0.25mg/mL的溶液；
(2)混合：准确称取5mgCaCO3分散在0.2mL磷脂溶液中，形成悬浮液；
(3)溶剂转换：室温下，在上述悬浮液中加入1.4mL水，使得溶液中水的比例趋近于100％，并搅拌或震荡均匀；
(4)分离：将上述混合液离心(5000r/min，5min)，分离上清和沉淀；
(5)干燥：将上述沉淀漂洗后干燥得到CaCO3-磷脂复合物。
(6)激光共聚焦成像：将步骤(1)中的磷脂用罗丹明-B染色，用激光共聚焦荧光显微镜观察图像，可见CaCO3颗粒表面包裹一层磷脂，说明CaCO3-磷脂复合物的形成(见图7)；
(7)浊度检测：将步骤(4)中的沉淀重新分散在3mL水中，置于石英比色皿中，用可见光分光光度计进行浊度的表征，记录900nm波长下2h内的吸光度值变化(吸光度值减少量(％)＝(t时间再分散液的吸光度值/起始吸光度值)×100)，并与相同CaCO3浓度的CaCO3分散液对比，可见复合物在2h内的悬浮稳定性有很大的提高(见图8)；
(8)表观稳定性观测：将步骤(4)中的沉淀重新分散在3mL水中，与3mL相同CaCO3浓度的CaCO3分散液共同在室温下静置2h后拍照，可观察到复合物的悬浮稳定性远高于CaCO3粉末(见图9)。
实施例4
(1)溶解：将乙醇和水按体积比2:3配制成混合溶液，将大豆卵磷脂溶于其中，配制成0.25mg/mL的溶液；
(2)混合：准确称取5mgHA分散在0.2mL大豆卵磷脂溶液中，形成悬浮液；
(3)溶剂转换：室温下，在上述悬浮液中加入1.4mL水，使得溶液中水的比例趋近于100％，并搅拌或震荡均匀；
(4)分离：将上述混合液离心(5000r/min，5min)，分离上清和沉淀；
(5)干燥：将上述沉淀漂洗后干燥得到HA-大豆卵磷脂复合物。
(6)浊度检测：将步骤(4)中的沉淀重新分散在3mL水中，置于石英比色皿中，用可见光分光光度计进行浊度的表征，记录900nm波长下2h内的吸光度值变化(吸光度值减少量(％)＝(t时间再分散液的吸光度值/起始吸光度值)×100)，并与相同HA浓度的HA分散液对比，可见复合物在2h内的悬浮稳定性有很大的提高(见图10)；
(7)表观稳定性观测：将步骤(4)中的沉淀重新分散在3mL水中，与3mL相同HA浓度的HA分散液共同在室温下静置2h后拍照，可观察到复合物的悬浮稳定性远高于HA粉末(见图11)。
实施例5
(1)溶解：将乙醇和水按体积比2:3配制成混合溶液，将大豆卵磷脂溶于其中，配制成0.25mg/mL的溶液；
(2)混合：准确称取5mgTCP分散在0.2mL大豆卵磷脂溶液中，形成悬浮液；
(3)溶剂转换：室温下，在上述悬浮液中加入1.4mL水，使得溶液中水的比例趋近于100％，并搅拌或震荡均匀；
(4)分离：将上述混合液离心(5000r/min，5min)，分离上清和沉淀；
(5)干燥：将上述沉淀漂洗后干燥得到TCP-大豆卵磷脂复合物。
(6)浊度检测：将步骤(4)中的沉淀重新分散在3mL水中，置于石英比色皿中，用可见光分光光度计进行浊度的表征，记录900nm波长下2h内的吸光度值变化(吸光度值减少量(％)＝(t时间再分散液的吸光度值/起始吸光度值)×100)，并与相同TCP浓度的TCP分散液对比，可见复合物在2h内的悬浮稳定性有很大的提高(见图12)；
(7)表观稳定性观测：将步骤(4)中的沉淀重新分散在3mL水中，与3mL相同TCP浓度的TCP分散液共同在室温下静置2h后拍照，可观察到复合物的悬浮稳定性远高于TCP粉末(见图13)。
实施例6
(1)溶解：将乙醇和水按体积比2:3配制成混合溶液，将大豆卵磷脂溶于其中，配制成0.25mg/mL的溶液；
(2)混合：准确称取5mgCaCO3分散在0.2mL大豆卵磷脂溶液中，形成悬浮液；
(3)溶剂转换：室温下，在上述悬浮液中加入1.4mL水，使得溶液中水的比例趋近于100％，并搅拌或震荡均匀；
(4)分离：将上述混合液离心(5000r/min，5min)，分离上清和沉淀；
(5)干燥：将上述沉淀漂洗后干燥得到CaCO3-大豆卵磷脂复合物。
(6)浊度检测：将步骤(4)中的沉淀重新分散在3mL水中，置于石英比色皿中，用可见光分光光度计进行浊度的表征，记录900nm波长下2h内的吸光度值变化(吸光度值减少量(％)＝(t时间再分散液的吸光度值/起始吸光度值)×100)，并与相同CaCO3浓度的CaCO3分散液对比，可见复合物在2h内的悬浮稳定性有很大的提高(见图14)；
(7)表观稳定性观测：将步骤(4)中的沉淀重新分散在3mL水中，与3mL相同CaCO3浓度的CaCO3分散液共同在室温下静置2h后拍照，可观察到复合物的悬浮稳定性远高于CaCO3粉末(见图15)。
Claims (4)
1.一种难溶性钙与磷脂复合的钙增强剂的制备方法，其特征在于由以下步骤实现：
步骤一：溶解：将磷脂溶于乙醇/水的混合溶剂中；
步骤二：混合：将难溶性钙分散在上述溶液中，形成悬浮液；
步骤三：溶剂转换：在上述悬浮液中加入大量水，使得溶液中水的比例趋近于100％；
步骤四：分离：将混合液离心或静置，分离上清和沉淀；
步骤五：干燥：将步骤四所得到的沉淀漂洗后干燥得到难溶性钙-磷脂复合物。
2.根据权利要求1所述的一种难溶性钙与磷脂复合的钙增强剂，其特征在于：步骤一中所述的磷脂为一种食源性磷脂，或几种食源性磷脂的混合物，如大豆磷脂、卵磷脂及其他磷脂。
3.根据权利要求1所述的一种难溶性钙与磷脂复合的钙增强剂，其特征在于：步骤二中所述的难溶性钙包括但不限于碳酸钙(CaCO3)或磷酸钙类(如磷酸三钙(TCP)和羟基磷灰石(HA)等)。
4.根据权利要求1所述的一种难溶性钙与磷脂复合的钙增强剂，其特征在于：步骤一、二、三中所述的制备方法为溶剂转换方法。
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| CN201510572057.3A Active CN105249477B (zh) | 2015-09-09 | 2015-09-09 | 一种难溶性钙与磷脂复合的钙增强剂的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105249477B (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1374132A (zh) * | 2002-03-22 | 2002-10-16 | 上海交通大学 | 羟基磷灰石与脂质体的核－壳式纳米复合粒子的制备方法 |
| CN1413576A (zh) * | 2001-10-24 | 2003-04-30 | 清华大学 | 含钙质的固体化脂质体及其制备方法 |
| CN102204867A (zh) * | 2011-05-20 | 2011-10-05 | 尚诚德 | 一种具有降脂补钙功能的脂质体制备方法 |
| PL404820A1 (pl) * | 2013-07-23 | 2015-02-02 | Politechnika Warszawska | Sposób otrzymywania nanocząstek hydroksyapatytowych |
-
2015
- 2015-09-09 CN CN201510572057.3A patent/CN105249477B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1413576A (zh) * | 2001-10-24 | 2003-04-30 | 清华大学 | 含钙质的固体化脂质体及其制备方法 |
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| CN102204867A (zh) * | 2011-05-20 | 2011-10-05 | 尚诚德 | 一种具有降脂补钙功能的脂质体制备方法 |
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Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 姚松年 等: "卵磷脂一水有序结构对CaCO3晶型的影响", 《物理化学学报》 * |
| 罗明生 等: "《药剂辅料大全》", 31 January 2006, 成都：四川科学技术出版社 * |
| 罗菁菁 等: "载Ca2+温度敏感性脂质体的合成", 《安徽医科大学学报》 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105249477B (zh) | 2018-01-30 |
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