CN105238350B - 一种兼容厘米波吸收的低红外发射率材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种兼容厘米波吸收的低红外发射率材料及其制备方法，提供一种兼容厘米波吸收的低红外发射率材料及其制备方法，该复合材料的组成为Zn1‑xCoxO/石墨烯，其中，0.01≤x≤0.09；所述Zn1‑xCoxO为针状形貌，石墨烯为片状形貌；所述石墨烯的质量百分含量为10％～55％。本发明通过单层复合材料同时实现2～18GHz厘米波的强吸收和8～14μm红外波段低发射率的兼容特性。同时，该材料的制备方法简单、操作便捷、成本低廉，适用于大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种兼容厘米波吸收的低红外发射率材料及其制备方法，属于功能材料技术领域。
背景技术
近年来，红外辐射能量控制材料在建筑节能和隐身材料等领域具有重要的研究意义。其中，低红外发射率材料在室内控温和红外伪装等方面都有着广泛用途。然而，红外发射率作为一种热物性，主要取决于物体本身的种类和性质，属于材料的本征特性。自然界中，一般材料的红外发射率都较高，低红外发射率材料主要集中于金属材料。现阶段，为了满足日益发展的技术需求，低红外发射率材料还需要能够兼容电磁波吸收性能。因此，传统的单一金属材料已经难以满足要求。目前，关于兼容电磁波吸收的低红外发射率材料的研究，主要集中在周期性结构材料和金属基复合材料。
例如，ZL201110052236.6公开的一种能够兼具电磁波吸收特性和低红外发射率特性的雷达-红外兼容隐身材料，该材料具有周期性结构，分别由吸波结构层和低红外发射率层组成；ZL201310078127.0公开的一种兼具电磁波吸收特性和低红外发射率特性的复合材料则由四层结构组成，从上到下依次为金属型容性频率选择表面层、中间介质层、电阻型容性频率选择表面层和介质基底层；ZL201310355009.X选择了由片状羰基铁粉和铝粉组成的单一型雷达-红外兼容隐身材料，该材料可适用于兼容电磁波吸收的低红外发射率单层型涂层。由此可见，周期性结构材料通常需要多层结构匹配，该材料设计繁琐、工艺复杂。金属基复合材料虽然避免了多层结构，但是金属材料容易氧化，其较高的重量也限制了使用范围。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，提供一种兼容厘米波吸收的低红外发射率材料及其制备方法，通过单层复合材料同时实现2～18GHz厘米波的强吸收和8～14μm红外波段低发射率的兼容特性。同时，该材料的制备方法简单、操作便捷、成本低廉，适用于大规模工业化生产。
为解决上述技术问题,本发明提供的技术方案是：
一种兼容厘米波吸收的低红外发射率复合材料，该复合材料的组成为Zn1-xCoxO/石墨烯，其中，0.01≤x≤0.09；所述Zn1-xCoxO为针状形貌，石墨烯为片状形貌；所述石墨烯的质量百分含量为10％～55％。
本发明还公开了制备上述的多波段复合电磁吸收剂的方法，其具体步骤为：
(1)按照化学式为Zn1-xCoxO的元素摩尔质量比分别称取Co和Zn的金属盐，将金属盐溶解于水中得到金属盐溶液，所述金属盐为Co和Zn的氯化盐、硝酸盐或乙酸盐。
(2)按照权利要求1中石墨烯和Zn1-xCoxO的质量比称取石墨烯，将石墨烯加入到金属盐溶液，搅拌后得到石墨烯/金属盐混合溶液；
(3)称取氟化铵和十二烷基苯磺酸钠加入到石墨烯/金属盐混合溶液，搅拌均匀后得到前驱体混合溶液，并将混合溶液加入到水热反应釜中；所述氟化铵与Zn1-xCoxO的摩尔比为0.3～1.2：1；所述十二烷基苯磺酸钠与石墨烯的质量比为0.4～1.5：1。
(4)将水热反应釜置于烘箱中，以升温速率10～30℃/min加热至120～180℃，保温5～12h，自然冷却后将产物抽滤、烘干得到Zn1-xCoxO/石墨烯复合材料。
有益效果：
1.本发明制备的一种复合材料能够同时具备厘米波吸收特性和低红外发射率特性，并且具有轻质和优异化学稳定性的显著优点。
2.本发明制备的兼容电磁波吸收的低红外发射率复合材料的低红外发射率为0.35，对2～18GHz厘米波的最大反射损耗达到-28dB，衰减达到-10dB的有效带宽可达7GHz。
3.本发明提供的兼容电磁波吸收的低红外发射率复合材料的制备方法简单，操作便捷，适合一定规模和工业化生产。
4.本发明制备的兼容电磁波吸收的低红外发射率复合材料适用于电磁屏蔽、建筑节能或隐身材料等领域。
附图说明
图1为实施例2所制备的兼容厘米波吸收的低红外发射率复合材料的FE-SEM图。
图2为实施例3所制备的兼容厘米波吸收的低红外发射率复合材料在2-18GHz频率范围内的反射损耗图。
图3为实施例5所制备的兼容厘米波吸收的低红外发射率复合材料的红外图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1#：
(1)称取0.026g六水合氯化钴和1.493g氯化锌溶解于去离子水中，均匀搅拌后得到金属盐溶液；
(2)称取0.100g石墨烯，将石墨烯加入到金属盐溶液，搅拌后得到石墨烯/金属盐混合溶液；
(3)称取0.246g氟化铵和0.050g十二烷基苯磺酸钠加入到石墨烯/金属盐混合溶液，搅拌均匀后得到前驱体混合溶液，并将混合溶液加入到水热反应釜中；
(4)将水热反应釜置于烘箱中，以升温速率15℃/min加热至120℃，保温5h，自然冷却后将产物抽滤、烘干得到Zn0.99Co0.01O/石墨烯复合材料。
经测试，所制备的兼容厘米波吸收的低红外发射率复合材料由针状Zn1-xCoxO和片状石墨烯组成；该材料在2～18GHz频率范围内的最大反射损耗达到-20dB，衰减达到-10dB的有效带宽可达5.9GHz；该材料在8～14μm(714～1250cm-1)波长范围内的红外平均透过率达到91％；红发发射率测试结果表明该材料的红外发射率为0.42。
实施例2#：
(1)称取0.074g四水合乙酸钴和1.303g氯化锌溶解于去离子水中，均匀搅拌后得到金属盐溶液；
(2)称取0.200g石墨烯，将石墨烯加入到金属盐溶液，搅拌后得到石墨烯/金属盐混合溶液；
(3)称取0.109g氟化铵和0.200g十二烷基苯磺酸钠加入到石墨烯/金属盐混合溶液，搅拌均匀后得到前驱体混合溶液，并将混合溶液加入到水热反应釜中；
(4)将水热反应釜置于烘箱中，以升温速率10℃/min加热至140℃，保温8h，自然冷却后将产物抽滤、烘干得到Zn0.97Co0.03O/石墨烯复合材料。
经测试，所制备的兼容厘米波吸收的低红外发射率复合材料由针状Zn1-xCoxO和片状石墨烯组成，其微观形貌图如附图1所示；该材料在2～18GHz频率范围内的最大反射损耗达到-22dB，衰减达到-10dB的有效带宽可达6.2GHz；该材料在8～14μm(714～1250cm-1)波长范围内的红外平均透过率达到93％；红发发射率测试结果表明该材料的红外发射率为0.43。
实施例3#：
(1)称取0.126g六水合硝酸钴和1.505g乙酸锌溶解于去离子水中，均匀搅拌后得到金属盐溶液；
(2)称取0.300g石墨烯，将石墨烯加入到金属盐溶液，搅拌后得到石墨烯/金属盐混合溶液；
(3)称取0.256g氟化铵和0.240g十二烷基苯磺酸钠加入到石墨烯/金属盐混合溶液，搅拌均匀后得到前驱体混合溶液，并将混合溶液加入到水热反应釜中；
(4)将水热反应釜置于烘箱中，以升温速率20℃/min加热至160℃，保温10h，自然冷却后将产物抽滤、烘干得到Zn0.95Co0.05O/石墨烯复合材料。
经测试，所制备的兼容厘米波吸收的低红外发射率复合材料由针状Zn1-xCoxO和片状石墨烯组成；该材料在2～18GHz频率范围内的最大反射损耗达到-28dB，衰减达到-10dB的带宽可达7.0GHz，其发射损耗图如附图2所示；该材料在8～14μm(714～1250cm-1)波长范围内的红外平均透过率达到94％；红发发射率测试结果表明该材料的红外发射率为0.41。
实施例4#：
(1)称取0.123g六水合氯化钴和2.051g六水合硝酸锌溶解于去离子水中，均匀搅拌后得到金属盐溶液；
(2)称取0.400g石墨烯，将石墨烯加入到金属盐溶液，搅拌后得到石墨烯/金属盐混合溶液；
(3)称取0.274g氟化铵和0.160g十二烷基苯磺酸钠加入到石墨烯/金属盐混合溶液，搅拌均匀后得到前驱体混合溶液，并将混合溶液加入到水热反应釜中；
(4)将水热反应釜置于烘箱中，以升温速率15℃/min加热至150℃，保温9h，自然冷却后将产物抽滤、烘干得到Zn0.93Co0.07O/石墨烯复合材料。
经测试，所制备的兼容厘米波吸收的低红外发射率复合材料由针状Zn1-xCoxO和片状石墨烯组成；该材料在2～18GHz频率范围内的最大反射损耗达到-23dB，衰减达到-10dB的有效带宽可达6.3GHz；该材料在8～14μm(714～1250cm-1)波长范围内的红外平均透过率达到93％；红发发射率测试结果表明该材料的红外发射率为0.38。
实施例5#
(1)称取0.125g四水合乙酸钴和1.508g六水合硝酸锌溶解于去离子水中，均匀搅拌后得到金属盐溶液；
(2)称取0.550g石墨烯，将石墨烯加入到金属盐溶液，搅拌后得到石墨烯/金属盐混合溶液；
(3)称取0.248g氟化铵和0.825g十二烷基苯磺酸钠加入到石墨烯/金属盐混合溶液，搅拌均匀后得到前驱体混合溶液，并将混合溶液加入到水热反应釜中；
(4)将水热反应釜置于烘箱中，以升温速率30℃/min加热至180℃，保温12h，自然冷却后将产物抽滤、烘干得到Zn0.91Co0.09O/石墨烯复合材料。
经测试，所制备的兼容厘米波吸收的低红外发射率复合材料由针状Zn1-xCoxO和片状石墨烯组成；该材料在2～18GHz频率范围内的最大反射损耗达到-22dB，衰减达到-10dB的有效带宽可达6.2GHz；该材料在8～14μm(714～1250cm-1)波长范围内的红外平均透过率达到98％，其红外图谱如附图3所示；红发发射率测试结果表明该材料的红外发射率为0.35。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种兼容厘米波吸收的低红外发射率材料的制备方法，其特征在于：材料组成为Zn1-xCoxO/石墨烯，其中，0.01≤x≤0.09；所述Zn1-xCoxO为针状形貌，石墨烯为片状形貌；所述石墨烯在复合材料中的质量百分含量为10％～55％；制备该材料的具体步骤为：
(1)按照化学式为Zn1-xCoxO的元素摩尔质量比分别称取Co和Zn的金属盐，将金属盐溶解于水中得到金属盐溶液；
(2)按石墨烯和Zn1-xCoxO的质量比称取石墨烯，将石墨烯加入到金属盐溶液，搅拌后得到石墨烯/金属盐混合溶液；
(3)称取氟化铵和十二烷基苯磺酸钠加入到石墨烯/金属盐混合溶液中，搅拌均匀后得到前驱体混合溶液，并将前驱体混合溶液加入到水热反应釜中；
(4)将水热反应釜置于烘箱中，以升温速率10～30℃/min加热至120～180℃，保温5～12h，自然冷却后将产物抽滤、烘干得到Zn1-xCoxO/石墨烯复合材料。
2.如权利要求1所述的兼容厘米波吸收的低红外发射率材料的制备方法，其特征在于：所述金属盐为Co和Zn的氯化盐、硝酸盐或乙酸盐。
3.如权利要求1所述的兼容厘米波吸收的低红外发射率材料的制备方法，其特征在于：所述氟化铵与Zn1-xCoxO的摩尔比为0.3～1.2：1；所述十二烷基苯磺酸钠与石墨烯的质量比为0.4～1.5：1。
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