CN105237822A - 天然橡胶、sbs合成的鞋底材料的配方及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种天然橡胶、SBS合成的鞋底材料，由以下重量份的原料配方组成：60-80份天然橡胶、15-25份SBS、10-20份白炭黑、10-15份EVA、10-15份聚丁二烯、0.5-1份Si-69、0.3-0.5份二甘醇、0.8-1.6份硫化剂、5-15份抗氧软化剂；其制备方法为：首先将天然橡胶在密炼机上进行塑炼获得塑炼胶，然后依次加入其他原料，进入密炼机密炼，再将密炼完的材料加入硫化剂混炼，硫化，本发明采用抗氧软化剂，具有良好的相容性，使得橡胶分子间的作用力降低，从而降低橡胶的玻璃化温度，令橡胶可塑性、流动性提高，改善硫化胶的物理机械性能，本发明的抗氧软化剂在改善橡胶性能的同时，具有还原性，可以有效的防止橡胶的氧化降解，从而延长橡胶的使用寿命，分散性良好。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域，尤其是涉及鞋底材料的配方及其制备方法。
背景技术
传统的橡胶鞋底一般采用丁苯橡胶、顺丁橡胶等橡胶材料与硫化剂、加工油、二氧化硅等原料混炼后，经常规硫化而成，橡胶材料经硫化后得到的材料虽然具有很好的耐磨性，但是这种材料不再具有热塑性特点，不能回收利用，而众所周知,SBS材料可回收利用，属于一种环保型材料。
专利号为CN201410010222.1的中国专利公开了一种天然物、橡胶合成鞋底及其配方和制作工艺。其以重量比计算：低分子聚丁二稀、丁苯、天然胶、天然粒子、白炭黑、透明胶粉、纳米钙、橡胶油、氧化锌、硬脂酸、防老剂、耐磨剂、促进剂、树脂，使橡胶鞋底达到环保、降解，同时保持原有橡胶鞋底物性，这种橡胶鞋底，添加剂众多，性能方面也会受到一定的影响。
专利号为CN201410026808.7的中国专利公开了一种天然物、TR合成鞋底及其配方和制作工艺，天然物、TR合成鞋底具体参数如下：硬度：60-63度；密度>0.95g/cm3；体积磨耗度160mm3-175mm3；拉伸强度8.0Mpa-9.5Mpa；断裂伸长率1120%-1200%；撕裂强度32.0KN/m-33.0KN/m；耐折次数：常温>5万次，这种天然物、TR合成鞋底在延续原橡胶鞋底优点的基础上，更加环保，但其在性能方面仍需加强，需添加适当的软化剂来增强橡胶的性能，传统的软化剂虽然具有软化效果，但是一段时间后材料老化之后力学性能变化明显，从而无法保证长期的力学性能稳定。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供具有较好力学性能和抗老化性能的一种天然橡胶、SBS合成的鞋底材料的配方及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种天然橡胶、SBS合成的鞋底材料，所述鞋底材料包括下列重量份数的原料：
天然橡胶60-80份；
SBS15-25份；
白炭黑10-20份；
EVA10-15份；
聚丁二烯10-15份；
Si-690.5-1份；
二甘醇0.3-0.5份；
硫化剂0.8-1.6份；
抗氧软化剂5-15份；
所述抗氧软化剂的结构式如下式（I）：
（I）
2,2,4-三甲基-1,2,4a,5,6,7,8,9,10,10a-十氢环辛[b]吡啶。
本发明所述抗氧软化剂的制备方法为：
步骤一：环辛烷在浓硫酸条件下，与硝酸钠发生硝基取代得到带硝基的环辛烷；
步骤二：将步骤一得到的带硝基的环辛烷溶于质量分数为50%左右的乙醇，加入还原铁粉，滴加盐酸或醋酸，加热反应，然后加入氨水或氢氧化钠等碱调PH值到碱性，萃取或水蒸气蒸馏得到带氨基的环辛烷；
步骤三：将步骤二得到的带氨基的环辛烷与丙酮在苯磺酸的催化下生成单体。
本发明采用抗氧软化剂，具有良好的相容性，使得橡胶分子间的作用力降低，从而降低橡胶的玻璃化温度，令橡胶可塑性、流动性提高，便于压延、压出等成型操作，同时还能改善硫化胶的的物理机械性能，本发明的抗氧软化剂在改善橡胶性能的同时，具有还原性，可以有效的防止橡胶的氧化降解，从而延长橡胶的使用寿命，分散性良好,对硫化无影响。
本发明所述天然橡胶采用3L标胶，以橡胶烃（聚异戊二烯）为主，含少量蛋白质、水分、树脂酸、糖类和无机盐等。弹性大，定伸强度高，抗撕裂性和电绝缘性优良，耐磨性和耐旱性良好，加工性佳，易于其它材料粘合，在综合性能方面优于多数合成橡胶。
本发明所述硫化剂选用过氧化二异丙苯（DCP），硫化胶形成交联键为碳-碳键。硫化胶具有好的热稳定性和优异的耐高温老化性能，蠕变小，压缩永久变形小，动态性能好，抗还原性好。
本发明采用白炭黑作为补强剂，其效果在于：白炭黑是一种环保、性能优异的助剂，其表面的自由羟基与硅橡胶分子形成了物理或化学结合，在白炭黑表面形成硅橡胶分子吸附层，构成气相法白炭黑粒子与硅橡胶分子联成一体的三维网络结构，能增强橡胶的力学性能。
本发明采用Si69偶联剂，能改善白炭黑与橡胶的亲和性，降低白炭黑与白炭黑之间的作用力，能降低白炭黑的亲水性，减少白炭黑对促进剂的吸附作用，从而使橡胶的硫化速度加快。
本发明所述天然橡胶、SBS合成的鞋底材料其制备方法包括如下步骤：
步骤一，将60-80重量份的天然橡胶在密炼机上进行塑炼获得塑炼胶；
步骤二，在步骤一的基础上依次加入15-25重量份SBS，10-15重量份EVA，10-20重量份的白炭黑，10-15重量份丁二烯，5-15份抗氧软化剂，0.5-1重量份Si-69，0.8-1.6重量份二甘醇，密炼时间为20-30分钟，温度控制在120-140℃范围内；
步骤三，将密炼完的材料加入硫化剂混炼，形成胶片，并切割；
步骤四，将切好的胶片放入模具，在150-160℃，压力为12-18Mpa的条件下硫化6-10分钟。
本发明的步骤四选用检测模具，制成检测所需的样品，用于检测鞋材的性能。
本发明的鞋底材料的检测结果：采用邵氏硬度计测试的得其硬度为60-70邵尔；采用苏州市金戈检测设备有限公司生产的伺服万能材料试验机SG-215检测出断裂伸长率为1300-1700%；拉伸强度7.5-10MPA。
本发明的老化测试采用南通三思机电科技有限公司生产的401B型热老化试验箱，将样品放入试验箱中采用200℃的温度，48h后取出，进行检测；采用邵氏硬度计测试的得其硬度为75-85邵尔；采用苏州市金戈检测设备有限公司生产的伺服万能材料试验机SG-215检测出断裂伸长率为800-1200%；拉伸强度9-12MPA。
具体实施方式
本发明所述的材料中：天然橡胶采用上海三连实业有限公司出售的3L标胶；SBS采用长沙市神力化工有限公司出售的岳化791-h；白炭黑采用上海上海缘钛化工产品有限公司的白炭黑100纳米；EVA采用昆山通常呈塑料有限公司出售的EVA台湾台聚UE653-04；聚丁二烯是北京燕山胜利橡塑有限公司生产的改性聚丁二烯（MLPB）；Si-69采用天津开发区乐泰化工有限公司生产的硅69；二甘醇采用张家港保税区兆和贸易有限公司供应的二甘醇；硫化剂采用上海方锐达化学品有限公司生产的硫化剂DCP。
所述环辛烷采用上海正晃商贸有限公司出售的TCI牌的CAS号为292-64-8的环辛烷；丙酮采用苏州同成化工有限公司所出售的丙酮产品；苯磺酸采用江苏省海安县凯旋助剂厂生产的编号4060002628的苯磺酸。
本发明中的抗氧软化剂的制备方法为：
步骤一：将100g环辛烷在质量分数为98%的浓硫酸条件下，与硝酸钠发生硝基取代得到带硝基的环辛烷；
步骤二：将步骤一得到的带硝基的环辛烷溶于质量分数为50%的乙醇，加入还原铁粉10g，滴加质量分数为20%的盐酸，加热反应，然后加入氢氧化钠调PH值到碱性，萃取得到带氨基的环辛烷；
步骤三：将步骤二得到的带氨基的环辛烷与丙酮在苯磺酸的催化下生成单体。
以下实施例中的抗氧软化剂皆采用该方法制成。
本发明中上述方法制备的单体的检测结果为：1HNMR(500MHz,Chloroform)δ5.33(s,4H),2.75(s,3H),2.03(s,2H),1.83(s,2H),1.77(s,2H),1.65(s,12H),1.50(s,2H),1.49(s,25H),1.42(d,J=1.9Hz,9H),1.36(d,J=10.0Hz,23H),1.29(s,3H),1.13(s,2H).由该结果可以推断出的本发明中的抗氧软化剂的结构是符合上述结构式（I）的，从而能达到合适的效果。
实施例1：
鞋底材料包括下列原料：
天然橡胶60克
SBS15克
白炭黑10克
EVA12克
聚丁二烯13克
Si-690.6克
二甘醇0.4克
硫化剂1克
抗氧软化剂5克。
采用邵氏硬度计测试的得其硬度为61.7邵尔；采用苏州市金戈检测设备有限公司生产的伺服万能材料试验机SG-215检测出断裂伸长率为1546.9%；拉伸强度7.64MPA。
老化处理后，采用邵氏硬度计测试的得其硬度为76.1邵尔；采用苏州市金戈检测设备有限公司生产的伺服万能材料试验机SG-215检测出断裂伸长率为1047.5%；拉伸强度9.34MPA。
实施例二：
鞋底材料包括下列原料：
天然橡胶65克
SBS17克
白炭黑18克
EVA12克
聚丁二烯14克
Si-690.7克
二甘醇0.4克
硫化剂1.2克
抗氧软化剂10克。
采用邵氏硬度计测试的得其硬度为64.7邵尔；采用苏州市金戈检测设备有限公司生产的伺服万能材料试验机SG-215检测出断裂伸长率为1421.4%；拉伸强度9.78MPA。
老化处理后，采用邵氏硬度计测试的得其硬度为80.7邵尔；采用苏州市金戈检测设备有限公司生产的伺服万能材料试验机SG-215检测出断裂伸长率为986.4%；拉伸强度11.64MPA。
实施例三：
鞋底材料包括下列原料：
天然橡胶80克
SBS15克
白炭黑18克
EVA14克
聚丁二烯10克
Si-690.9克
二甘醇0.5克
硫化剂1.5克
抗氧软化剂15克。
采用邵氏硬度计测试的得其硬度为66.5邵尔；采用苏州市金戈检测设备有限公司生产的伺服万能材料试验机SG-215检测出断裂伸长率为1503.4%；拉伸强度8.67MPA。
老化处理后，采用邵氏硬度计测试的得其硬度为83.4邵尔；采用苏州市金戈检测设备有限公司生产的伺服万能材料试验机SG-215检测出断裂伸长率为1034.1%；拉伸强度10.74MPA。
实施例四：
鞋底材料包括下列原料：
天然橡胶70克
SBS20克
白炭黑15克
EVA12克
聚丁二烯12克
Si-690.7克
二甘醇0.4克
硫化剂1.4克
抗氧软化剂18克。
采用邵氏硬度计测试的得其硬度为68.8邵尔；采用苏州市金戈检测设备有限公司生产的伺服万能材料试验机SG-215检测出断裂伸长率为1643.4%；拉伸强度7.95MPA。
老化处理后，采用邵氏硬度计测试的得其硬度为96.5邵尔；采用苏州市金戈检测设备有限公司生产的伺服万能材料试验机SG-215检测出断裂伸长率为1136.7%；拉伸强度10.62MPA。
对比例一：
鞋底材料包括下列原料：
天然橡胶70克
SBS20克
白炭黑15克
EVA12克
聚丁二烯12克
Si-690.7克
二甘醇0.4克
硫化剂1.4克。
采用邵氏硬度计测试的得其硬度为75.8邵尔；采用苏州市金戈检测设备有限公司生产的伺服万能材料试验机SG-215检测出断裂伸长率为1368.9%；拉伸强度12.68MPA。
老化处理后，采用邵氏硬度计测试的得其硬度为105.9邵尔；采用苏州市金戈检测设备有限公司生产的伺服万能材料试验机SG-215检测出断裂伸长率为665.5%；拉伸强度16.34MPA。
对比例二：
鞋底材料包括下列原料：
天然橡胶70克
SBS20克
白炭黑15克
EVA12克
聚丁二烯12克
Si-690.7克
二甘醇0.4克
硫化剂1.4克
软化剂RX-80树脂18克。
采用邵氏硬度计测试的得其硬度为71.5邵尔；采用苏州市金戈检测设备有限公司生产的伺服万能材料试验机SG-215检测出断裂伸长率为1486.4%；拉伸强度8.53MPA。
老化处理后，采用邵氏硬度计测试的得其硬度为108.7邵尔；采用苏州市金戈检测设备有限公司生产的伺服万能材料试验机SG-215检测出断裂伸长率为747.5%；拉伸强度15.74MPA。
由上述实施例和对比例分析可以看出，本发明的实施例具有较好的力学性能，并且在老化处理之后，性能保持也比对比例具有明显的优势。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种天然橡胶、SBS合成的鞋底材料，其特征在于：所述鞋底材料包括下列重量份数的原料：
天然橡胶60-80份
SBS15-25份
白炭黑10-20份
EVA10-15份
聚丁二烯10-15份
Si-690.5-1份
二甘醇0.3-0.5份
硫化剂0.8-1.6份
抗氧软化剂5-15份
所述抗氧软化剂的结构为下式（I）：
（I）
2,2,4-三甲基-1,2,4a,5,6,7,8,9,10,10a-十氢环辛[b]吡啶。
2.根据权利要求1所述的一种天然橡胶、SBS合成的鞋底材料，其特征是：所述抗氧软化剂的制备方法为：
步骤一：环辛烷在浓硫酸条件下，与硝酸钠发生硝基取代得到带硝基的环辛烷；
步骤二：将步骤一得到的带硝基的环辛烷溶于质量分数为50%左右的乙醇，加入还原铁粉，滴加盐酸或醋酸，加热反应，然后加入氨水或氢氧化钠等碱调PH值到碱性，萃取或水蒸气蒸馏得到带氨基的环辛烷；
步骤三：将步骤二得到的带氨基的环辛烷与丙酮在苯磺酸的催化下生成单体。
3.根据权利要求1所述的一种天然橡胶、SBS合成的鞋底材料，其特征是：所述天然橡胶为3L标胶。
4.根据权利要求1所述的一种天然橡胶、SBS合成的鞋底材料，其特征是：所述硫化剂为过氧化二异丙苯（DCP）。
5.根据权利要求1所述的一种天然橡胶、SBS合成的鞋底材料，其制备方法包括如下步骤：
步骤一，将60-80重量份的天然橡胶在密炼机上进行塑炼获得塑炼胶；
步骤二，在步骤一的基础上依次加入15-25重量份SBS，10-15重量份EVA，10-20重量份的白炭黑，10-15重量份丁二烯，5-15份抗氧软化剂，0.5-1重量份Si-69，0.8-1.6重量份二甘醇，密炼时间为20-30分钟，温度控制在120-140℃范围内；
步骤三，将密炼完的材料加入硫化剂混炼，形成胶片，并切割；
步骤四，将切好的胶片放入模具，在150-160℃，压力为12-18Mpa的条件下硫化6-10分钟。
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