CN105237758B - 以甲醇为起始剂制备聚醚多元醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于聚醚多元醇制备技术领域，具体涉及一种以甲醇为起始剂制备聚醚多元醇的方法。所述方法是先用甲醇、甲醇钠与环氧乙烷开环聚合制得羟值为190‑210mgKOH/g的中间体，再将中间体在碱性催化剂存在下与环氧乙烷、环氧丙烷的混合物反应制得聚醚多元醇。本发明以甲醇为起始剂制备聚醚多元醇，由此制备的聚氨酯泡沫塑料具有优异的柔韧度和应用效果，较高的压陷比高和回弹率，拓展了聚氨酯泡沫塑料的应用范围和领域。
Description
技术领域
本发明属于聚醚多元醇制备技术领域，具体涉及一种以甲醇为起始剂制备聚醚多元醇的方法。
背景技术
聚醚多元醇应用越来越广泛，主要用于制备聚氨酯泡沫塑料。聚氨酯泡沫塑料的柔韧度是重要的性能指标。由于聚氨酯泡沫塑料柔韧度不佳从而限制了聚氨酯泡沫塑料的应用范围和领域。
CN 102718936 A公开一种聚氨酯泡沫塑料，由如下重量份数的原料制成：聚醚多元醇A40-60；POP聚醚40-60；胺催化剂0.4-0.7；有机锡催化剂0.1-0.2；硅油0.4-0.8；去离子3；交联剂1-2；MDI 40-45；所述的聚醚多元醇A为DEP-330N。本发明的聚氨酯泡沫塑料，具有较好的硬度的同时提高了产品的柔韧度，具有优异的密度、压陷比及回弹率。然而上述专利是通过改变聚氨酯泡沫塑料中各组分的配比来达到效果的。
目前，行业内关于聚氨酯泡沫塑料柔韧度的研究并不多见。
发明内容
本发明的目的是提供一种以甲醇为起始剂制备聚醚多元醇的方法，能够提高聚氨酯泡沫塑料的柔韧度，有更好的应用效果。
本发明所述的以甲醇为起始剂制备聚醚多元醇的方法，是先用甲醇、甲醇钠与环氧乙烷开环聚合制得羟值为190-210mgKOH/g的中间体，再将中间体在碱性催化剂存在下与环氧乙烷、环氧丙烷的混合物反应制得聚醚多元醇。
其中，
所述的甲醇、甲醇钠、环氧乙烷的质量比为300-400:5-10:2500-3000。
室温下将甲醇钠投入反应釜中，抽入甲醇，升温，在100-110℃下连续通入环氧乙烷，110℃熟化5-7小时，脱单体4小时后，制得中间体。
所述中间体、碱性催化剂、环氧乙烷、环氧丙烷的质量比250-350:3-5:700-1000:900-1100。
室温下将碱性催化剂、水投入含有中间体的反应釜中，100-110℃脱水5小时，水分小于0.03％后，通入环氧乙烷、环氧丙烷的混合物，于110-130℃下进行反应，110℃熟化5-7小时，脱单体4小时后，降温、中和、后处理制得聚醚多元醇。
所述的碱性催化剂为KOH或NaOH。
本发明的有益效果如下：
本发明以甲醇为起始剂制备聚醚多元醇，由此制备的聚氨酯泡沫塑料具有优异的柔韧度和应用效果，较高的压陷比高和回弹率，拓展了聚氨酯泡沫塑料的应用范围和领域。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
中间体A制备：
室温下，将9g甲醇钠投入5L反应釜中置换，抽入325g甲醇，升温至110℃，连续通入环氧乙烷2750g，110℃熟化7小时，脱单体4小时，降温放料备用。测得羟值OHV为199.8mgKOH/g。
实施例2
室温下投入中间体A、KOH、去离子水，置换升温110℃脱水5小时，测水分小于0.03％后，通入PO/EO的混合物进行反应，反应温度110℃，110℃熟化7小时，脱单体4小时，降温中和后处理制得精制聚醚。
聚醚的各项指标如下：羟值28.9mgKOH/g，酸值0.042mgKOH/g，水分0.032％，钾离子1ppm，色值(APHA)10，pH6.50。制成聚氨酯泡沫塑料后，测试其压陷比2.81、回弹率78.1。
实施例3
室温下投入中间体A、KOH、去离子水，置换升温110℃脱水5小时，测水分小于0.03％后，通入PO/EO的混合物进行反应，反应温度130℃，110℃熟化6小时，脱单体4小时，降温中和后处理制得精制聚醚。
聚醚的各项指标如下：羟值30mgKOH/g，酸值0.041mgKOH/g，水分0.031％，钠离子1ppm，色值(APHA)10，pH6.38。制成聚氨酯泡沫塑料后，测试其压陷比2.85、回弹率78.6。
实施例4
室温下投入中间体A、KOH、去离子水，置换升温110℃脱水5小时，测水分小于0.03％后，通入PO/EO的混合物进行反应，反应温度120℃，110℃熟化5小时，脱单体4小时，降温中和后处理制得精制聚醚。
聚醚的各项指标如下：羟值29.5mgKOH/g，酸值0.031mgKOH/g，水分0.022％，钾离子1ppm，色值(APHA)10，pH6.18。制成聚氨酯泡沫塑料后，测试其压陷比2.82、回弹率78.3。
Claims (1)
1.一种以甲醇为起始剂制备聚醚多元醇的方法，其特征在于：原料如下：
中间体A 270 g
NaOH 3.7 g
去离子水 3.7 g
PO/EO 1000g /860g
制备方法为：室温下投入中间体A、KOH、去离子水，置换升温至110℃脱水5小时，测水分小于0.03%后，通入PO/EO的混合物进行反应，反应温度130℃，110℃熟化6小时，脱单体4小时，降温中和后处理制得精制聚醚；
中间体A的制备方法为：室温下，将9g甲醇钠投入5L反应釜中置换，抽入325g甲醇，升温至110℃，连续通入环氧乙烷2750g，110℃熟化7小时，脱单体4小时，降温放料备用；羟值OHV为199.8mgKOH/g。
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