CN105237367B - 一种从七氟烷合成母液中回收三甘醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从七氟烷合成母液中回收三甘醇的方法，通过向含有大量三甘醇的七氟烷合成母液中加入碱液，并进行常压回流，分解掉不稳定的有机杂质，再进行减压精馏，得到高收率，高纯度的三甘醇产品；通过本方法有效的避免了常规减压蒸馏，对设备的腐蚀问题和大量酸性气体的产生，以及三甘醇加热精馏过程中的氧化缩合。该工艺简单，降低生产成本，减少废液排放，减少废渣生成，实现了七氟烷利益最大化，合理处理三废，实现资源综合利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种化工的分离工艺，具体涉及一种从七氟烷合成母液中回收三甘醇的方法。
背景技术
七氟烷(sevoflurane)，化学名为1,1,1,3,3,3-六氟-2-氟甲氧基丙烷，是继氟烷、安氟醚和异氟醚之后较理想的吸入麻醉药，1995年获美国FDA批准上市，具有诱导期短、恢复快、易代谢、血气分配系数低、血流动力学稳定、对人体不良反应小、麻醉深度易调节及不易燃易爆等优点。因而在手术的全身麻醉中越来越受到人们的重视和采用，具有广阔的市场前景。
七氟烷的合成方法中最常用的是以1,1,1,3,3,3-六氟异丙醇为原料制备得到中间体氯甲醚，氯甲醚在碱金属氟化物和溶剂如：聚乙二醇、聚乙二醇400、三甘醇、二甘醇或18-冠-6-醚中进行氟化制备七氟烷。其中工业化生产中最常用的溶剂为三甘醇。含有三甘醇的母液可以重复利用，但是，每次套用都会增加大量的杂质，严重影响七氟烷产品的质量，可见套用次数是有限的。直接作为三废进行处理，会造成环境污染，生产成本增加。
而且三甘醇价格比较贵，目前对三甘醇的回收主要是采用减压蒸馏法，膜分离法和化学沉淀法，但是在回收过程中容易变质；特别是对于含有大量三甘醇的七氟烷合成母液用上述方法进行回收三甘醇的收率和纯度都不高；且对七氟烷合成母液的回收方法和工艺至今未见报道。所以，随着七氟烷市场的广阔发展，生产规模的扩大，对从七氟烷合成母液中回收三甘醇是急需解决问题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有工艺技术的上述缺陷，提供一种从七氟烷合成母液中回收三甘醇的方法。
发明人通过对母液成分进行分析发现其成分大致为：三甘醇，少量KCl、KF等无机盐、水和其他有机杂质。采用传统减压浓缩的方式，母液中的有机杂质不稳定，会释放出HCl、HF气体，腐蚀设备，三甘醇的含量也只能达到90％，且收率不到60％，不能满足生产需要；采用减压精馏的方式，由于杂质的热不稳定性，加热时容易造成三甘醇氧化变质和缩合，精馏的纯度只能达到95％，收率不超过50％。剩余废渣也只能做三废处理。达不到回收重复利用的要求。发明人经过反复试验发现，向三甘醇母液中加入5％的2mol/L的强碱溶液，回流反应数小时，分解不稳定的有机杂质；再经过减压精馏得到了高纯度，高收率的三甘醇。发明人并进一步对精馏条件进行了探索。
具体而言，本发明是通过如下技术方案实现的：
一种从七氟烷合成母液中回收三甘醇的方法，包括以下步骤：
(1)向含有三甘醇的七氟烷合成母液中加入碱液，常压回流反应3～5小时，分解掉不稳定的有机杂质后，冷却至室温；
(2)将步骤(1)的回流后液体转移至精馏塔中减压精馏，调整回流比，保持塔内负压，收集塔顶温度为65℃以下的馏分，得液体中的水分，继续升温收集塔顶温度为65℃～88℃的馏分，得稳定的有机杂质，继续升温收集塔顶温度90℃～103℃的馏分，得三甘醇的前馏分，收集塔顶温度105℃～115℃的馏分，得到三甘醇；
(3)精馏的残余，过滤除去无机盐后，滤液和前馏分可继续减压精馏，收集塔顶温度为105℃～115℃的馏分，得三甘醇；
(4)混合步骤(2)和(3)得到的三甘醇即得成品。
所述的一种从七氟烷合成母液中回收三甘醇的方法，碱液为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠中的一种或多种的水溶液；其中碱优选氢氧化钠。
所述的一种从七氟烷合成母液中回收三甘醇的方法，碱液与母液的重量比为0.03～0.1:1；优选0.05:1。
所述的一种从七氟烷合成母液中回收三甘醇的方法，碱液浓度为2mol/L～5mol/L，优选3mol/L。
所述的一种从七氟烷合成母液中回收三甘醇的方法，精馏塔的理论塔板数为15～20块。
所述的一种从七氟烷合成母液中回收三甘醇的方法，步骤(2)中减压精馏中的负压为-0.075～-0.095MPa，优选-0.090MPa。
所述的一种从七氟烷合成母液中回收三甘醇的方法，减压精馏塔的回流比调整为4～6:1；优选回流比为5:1。
本发明与现有技术相比取得了如下技术效果：
(1)通过加入碱液和回流有效地分解掉不稳定的有机杂质，进一步降低设备腐蚀和三甘醇加热精馏过程中的氧化缩合。
(2)通过工艺的优化提高了三甘醇的收率和纯度，收率高达到79％，纯度99.5％以上。
(3)精馏残渣为5.5％左右的无机盐，得到7％左右的废水(有机含量极低)可直接排放，得到的有机杂质可经处理后进一步合成七氟烷，极少量残液可富集后集中处理，实现了清洁生产。
(4)该工艺简单，降低生产成本，减少废液排放，减少废渣生成，实现了七氟烷利益最大化，合理处理三废，实现资源综合利用。
具体实施方式
现通过以下实施例来进一步描述本发明的有益效果，这些实施例仅用于例证的目的，不应理解为对本发明的限制，本领域技术人员对本发明所做的显而易见的改进和修饰也在本发明保护范围之内。
实施例1
(1)向含有三甘醇的七氟烷合成母液300.0kg中加入3mol/L氢氧化钠水溶液15.0kg，在回流反应釜中，常压回流反应4小时，分解掉不稳定的有机杂质后，冷却至室温；
(2)将步骤(1)的回流后液体转移至精馏塔中减压精馏，精馏塔的理论塔板数为15，调整回流比为5:1，塔内的负压为-0.090MPa，收集塔顶温度为65℃以下的馏分，得液体中的水分21.0kg，继续升温收集塔顶温度为65℃～88℃的馏分，得稳定的有机杂质，继续升温收集塔顶温度90℃～103℃的馏分，得三甘醇的前馏分，收集塔顶温度105℃～115℃的馏分，得到三甘醇225.0kg；
(3)精馏的残余，过滤得到无机盐16.5kg，滤液和前馏分可继续减压精馏，收集塔顶温度为105℃～115℃的馏分，得三甘醇12.0kg；
(4)混合步骤(2)和(3)得到的三甘醇即得成品237.0kg，收率为79.0％，GC检测纯度为99.8％。
实施例2
(1)向含有三甘醇的七氟烷合成母液300.0kg中加入2mol/L氢氧化钠水溶液15.0kg，在回流反应釜中，常压回流反应5小时，分解掉不稳定的有机杂质后，冷却至室温；
(2)将步骤(1)的回流后液体转移至精馏塔中减压精馏，精馏塔的理论塔板数为15，调整回流比为4:1，塔内的负压为-0.095MPa，收集塔顶温度为65℃以下的馏分，得液体中的水分19.0kg，继续升温收集塔顶温度为65℃～88℃的馏分，得稳定的有机杂质，继续升温收集塔顶温度90℃～103℃的馏分，得三甘醇的前馏分，收集塔顶温度105℃～115℃的馏分，得到三甘醇220.1kg；
(3)精馏的残余，过滤得到无机盐15.0kg，滤液和前馏分可继续减压精馏，收集塔顶温度为105℃～115℃的馏分，得三甘醇11.2kg；
(4)混合步骤(2)和(3)得到的三甘醇即得成品231.2kg，收率为77.1％，GC检测纯度为99.7％。
实施例3
(1)向含有三甘醇的七氟烷合成母液300.0kg中加入5mol/L氢氧化钠水溶液15.0kg，在回流反应釜中，常压回流反应3小时，分解掉不稳定的有机杂质后，冷却至室温；
(2)将步骤(1)的回流后液体转移至精馏塔中减压精馏，精馏塔的理论塔板数为15，调整回流比为6:1，塔内的负压为-0.095MPa，收集塔顶温度为65℃以下的馏分，得液体中的水分23.0kg，继续升温收集塔顶温度为65℃～88℃的馏分，得稳定的有机杂质，继续升温收集塔顶温度90℃～103℃的馏分，得三甘醇的前馏分，收集塔顶温度105℃～115℃的馏分，得到三甘醇215.2kg；
(3)精馏的残余，过滤得到无机盐17.0kg，滤液和前馏分可继续减压精馏，收集塔顶温度为105℃～115℃的馏分，得三甘醇13.7kg；
(4)混合步骤(2)和(3)得到的三甘醇即得成品228.9kg，收率为76.3％，GC检测纯度为99.8％。
实施例4
(1)向含有三甘醇的七氟烷合成母液300.0kg中加入2mol/L氢氧化钠水溶液9.0kg，在回流反应釜中，常压回流反应5小时，分解掉不稳定的有机杂质后，冷却至室温；
(2)将步骤(1)的回流后液体转移至精馏塔中减压精馏，精馏塔的理论塔板数为15，调整回流比为5:1，塔内的负压为-0.075MPa，收集塔顶温度为65℃以下的馏分，得液体中的水分18.0kg，继续升温收集塔顶温度为65℃～88℃的馏分，得稳定的有机杂质，继续升温收集塔顶温度90℃～103℃的馏分，得三甘醇的前馏分，收集塔顶温度105℃～115℃的馏分，得到三甘醇205.3kg；
(3)精馏的残余，过滤得到无机盐12.0kg，滤液和前馏分可继续减压精馏，收集塔顶温度为105℃～115℃的馏分，得三甘醇17.0kg；
(4)混合步骤(2)和(3)得到的三甘醇即得成品222.3kg，收率为74.1％，GC检测纯度为99.6％。
实施例5
(1)向含有三甘醇的七氟烷合成母液300.0kg中加入5mol/L氢氧化钠水溶液30.0kg，在回流反应釜中，常压回流反应3小时，分解掉不稳定的有机杂质后，冷却至室温；
(2)将步骤(1)的回流后液体转移至精馏塔中减压精馏，精馏塔的理论塔板数为15，调整回流比为5:1，塔内的负压为-0.095MPa，收集塔顶温度为65℃以下的馏分，得液体中的水分28.0kg，继续升温收集塔顶温度为65℃～88℃的馏分，得稳定的有机杂质，继续升温收集塔顶温度90℃～103℃的馏分，得三甘醇的前馏分，收集塔顶温度105℃～115℃的馏分，得到三甘醇214.3kg；
(3)精馏的残余，过滤得到无机盐22.0kg，滤液和前馏分可继续减压精馏，收集塔顶温度为105℃～115℃的馏分，得三甘醇13.1kg；
(4)混合步骤(2)和(3)得到的三甘醇即得成品227.4kg，收率为75.8％，GC检测纯度为99.7％。
对比实施例1
(1)将含有三甘醇的七氟烷合成母液转移至精馏塔中减压精馏，精馏塔的理论塔板数为15，调整回流比为5:1，塔内的负压为-0.095MPa，收集塔顶温度为65℃以下的馏分，得母液中的水分8.0kg，继续升温收集塔顶温度为65℃～88℃的馏分，得稳定的有机杂质，继续升温收集塔顶温度90℃～103℃的馏分，得三甘醇的前馏分，收集塔顶温度105℃～115℃的馏分，得到三甘醇108.3kg；
(2)精馏的残余，过滤得到无机盐15.0kg，滤液和前馏分可继续减压精馏，收集塔顶温度为105℃～115℃的馏分，得三甘醇35.7kg；
(3)混合步骤(1)和(2)得到的三甘醇即得成品144.0kg，收率为48.0％，GC检测纯度为95.7％。
Claims (12)
1.一种从七氟烷合成母液中回收三甘醇的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)向含有三甘醇的七氟烷合成母液中加入碱液，常压回流反应3～5小时，分解掉不稳定的有机杂质后，冷却至室温；
(2)将步骤(1)的回流后液体转移至精馏塔中减压精馏，调整回流比，保持塔内负压，收集塔顶温度为65℃以下的馏分，得液体中的水分，继续升温收集塔顶温度为65℃～88℃的馏分，得稳定的有机杂质，继续升温收集塔顶温度90℃～103℃的馏分，得三甘醇的前馏分，收集塔顶温度105℃～115℃的馏分，得到三甘醇；
(3)精馏的残余，过滤除去无机盐后，滤液和前馏分可继续减压精馏，收集塔顶温度为105℃～115℃的馏分，得三甘醇；
(4)混合步骤(2)和(3)得到的三甘醇即得成品。
2.根据权利要求1所述的一种从七氟烷合成母液中回收三甘醇的方法，其特征在于，所述的碱液为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠中的一种或多种的水溶液。
3.根据权利要求2所述的一种从七氟烷合成母液中回收三甘醇的方法，其特征在于，所述的碱为氢氧化钠。
4.根据权利要求1所述的一种从七氟烷合成母液中回收三甘醇的方法，其特征在于，所述碱液与母液的重量比为0.03～0.1:1。
5.根据权利要求4所述的一种从七氟烷合成母液中回收三甘醇的方法，其特征在于，所述碱液与母液的重量比为0.05:1。
6.根据权利要求1所述的一种从七氟烷合成母液中回收三甘醇的方法，其特征在于，所述碱液浓度为2mol/L～5mol/L。
7.根据权利要求6所述的一种从七氟烷合成母液中回收三甘醇的方法，其特征在于，所述碱液浓度为3mol/L。
8.根据权利要求1所述的一种从七氟烷合成母液中回收三甘醇的方法，其特征在于，所述的精馏塔的理论塔板数为15～20块。
9.根据权利要求1所述的一种从七氟烷合成母液中回收三甘醇的方法，其特征在于，步骤(2)中减压精馏中的负压为-0.075～-0.095MPa。
10.根据权利要求9所述的一种从七氟烷合成母液中回收三甘醇的方法，其特征在于，步骤(2)中减压精馏中的负压为-0.090MPa。
11.根据权利要求1所述的一种从七氟烷合成母液中回收三甘醇的方法，其特征在于，所述的减压精馏塔的回流比调整为4～6:1。
12.根据权利要求11所述的一种从七氟烷合成母液中回收三甘醇的方法，其特征在于，所述的减压精馏塔的回流比调节整为5:1。
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