CN105235117B - 一种聚酰胺酸树脂溶液扁平化处理方法及处理装置 - Google Patents

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Abstract

本发明为一种聚酰胺酸树脂溶液扁平化处理方法及处理装置，本法为聚酰胺酸树脂溶液1～8次通过长度100～3200mm、宽度0.01～5mm的狭缝开口进行扁平化预处理，之后再进行流涎。在扁平化预处理的同时进行‑30℃～25℃的冷处理或20℃～100℃的热处理。本处理装置为在反应釜后、在消泡釜之前和/或后、在流涎装置前增设1～8个依次连接的具有狭缝开口的扁平化处理模具。扁平化处理模具配有冷却或加热装置，当扁平化处理模具多于2个时，配有冷却装置的模具与配有加热装置的模具交替配置。本发明处理后的聚酰胺酸树脂所制聚酰亚胺薄膜产品力学性能、热稳定性均明显提高，填料分散均匀稳定，本装置结构简单，成本低，易于实现。

Description

一种聚酰胺酸树脂溶液扁平化处理方法及处理装置
技术领域
本发明涉及聚酰亚胺薄膜制造技术领域，具体为一种聚酰胺酸树脂溶液扁平化处理方法及处理装置。
背景技术
聚酰亚胺薄膜是具有高强度、高韧性、耐磨耗、耐高温、防腐蚀等优异性能的高分子材料，是制作各种中高档电工电子元器件的主要绝缘材料，广泛应用于电工电子行业。目前聚酰亚胺薄膜的制造工艺是以聚酰胺酸树脂溶液为原料，在流涎机上流涎得到具有自支撑性的聚酰胺酸膜，再经过加热拉伸、高温亚胺化、冷却定型处理得到聚酰亚胺薄膜。
随着下游应用产品轻、薄、短、小及高可靠性设计要求，市场需求的薄膜厚度规格趋于薄型化，对其性能特别是力学、热性能及均匀一致性提出了更高的要求。
目前聚酰亚胺薄膜的制造方法是以芳香族二胺和芳香族二酐在非质子极性溶剂中搅拌缩聚合成的聚酰胺酸树脂溶液为原料，经真空消泡、高压输送至平模头挤出流涎，成型的聚酰胺酸树脂液膜经高温固化处理得到聚酰胺酸树脂凝胶膜，后经纵、横两个方向逐步或同步拉伸(定向)、化学或热亚胺化处理后冷却定型、收卷，再经热处理、分切后制得所需聚酰亚胺薄膜产品。制备特种聚酰亚胺薄膜时，在聚酰胺酸树脂合成过程中需要引入填料(多是无机填料)，如黑色聚酰亚胺薄膜在聚酰胺酸树脂制备过程中需引入炭黑颜料、耐电晕聚酰亚胺薄膜在聚酰胺酸树脂制备过程中需引入二氧化硅、氧化铝等无机填料。
现有的工艺中聚酰胺酸树脂溶液在反应釜中经缩聚反应合成后被压缩空气压入消泡釜内进行真空负压消泡处理，之后一般直接实施流涎。由于聚酰胺酸树脂溶液粘度大，难以完全消泡，且因釜内聚酰胺酸树脂溶液粘度高、其均匀度也难以保证。特别是加有填料的聚酰胺酸树脂体系存在分散均匀性较差且不稳定的问题，而且无机填料容易产生沉降，影响特种聚酰亚胺薄膜质量。
现有公开号为CN103159964的中国专利“一种聚酰胺酸胶液低温稳定储存方法和冷冻液组合物”，公开的方案是向聚酰胺酸树脂溶液中加入一定量的异喹啉和八倍体含氢硅氧烷，高速搅拌分散，存储于-20～-5℃的低温储存罐中。此方案不仅聚酰胺酸树脂溶液能保持较长的稳定时间，其所得聚酰亚胺薄膜的性能也有较大提高。
目前尚未见对聚酰胺酸树脂溶液的其他特别处理方法的报道。
发明内容
本发明的目的是设计一种聚酰胺酸树脂溶液扁平化处理方法，缩聚反应合成的聚酰胺酸树脂溶液先进行扁平化预处理，之后再进行流涎。以提高所制得聚酰亚胺薄膜产品性能。
本发明的另一目的是设计一种聚酰胺酸树脂溶液扁平化处理装置，在聚酰胺酸树脂合成反应釜后、消泡釜前和/或后，流涎装置之前增设扁平化处理模具，反应釜内的聚酰胺酸树脂溶液先经过扁平化处理模具，再进入流涎装置制膜。
本发明设计的一种聚酰胺酸树脂溶液扁平化处理方法，缩聚反应合成的聚酰胺酸树脂溶液先进行1～8次扁平化预处理，之后再进行流涎。较佳方案中扁平化预处理2～5次。所述扁平化预处理是让聚酰胺酸树脂溶液通过长度为100～3200mm、宽度为0.01～5mm的狭缝开口，较佳方案狭缝开口长度为500～1800mm、开口宽度为0.1～1mm。
在扁平化预处理的同时进行冷或热处理，冷处理温度为-30℃～25℃，热处理温度为20℃～100℃；较佳方案冷处理温度为-10℃～10℃，热处理温度为28℃～70℃。当扁平化预处理多于2次时，冷或热处理交替进行。
本发明设计的一种聚酰胺酸树脂溶液扁平化处理装置，包括顺序连接的聚酰胺酸树脂反应釜、消泡釜和流涎装置，在聚酰胺酸树脂合成反应釜后、消泡釜之前和/或后、在流涎装置之前增设1～8个依次连接的扁平化处理模具，较佳方案中扁平化处理模具为2～5个。扁平化处理模具有狭缝开口，狭缝开口长度为100～3200mm，狭缝开口宽度为0.01～5mm。较佳方案狭缝开口长度为500～1800mm、开口宽度为0.1～1mm。
本扁平化处理装置内的物料输送管道的直径与狭缝开口长度的比例与扁平化处理效果有直接关系，物料输送管道与扁平化处理模具之间通过特种适配接口连接，接入扁平化处理模具的物料输送管道直径与模具狭缝开口长度的比例为1:(30～120)，且接入扁平化处理模具的物料输送管道的长度≥0.1m。
所述扁平化处理模具配有冷却或加热装置，配有冷却装置的模具温度为-30℃～25℃，配有加热装置的模具的温度为20℃～100℃；较佳方案配有冷却装置的模具温度为-10℃～10℃，配有加热装置的模具温度为28℃～70℃。当扁平化处理模具多于2个时，配有冷却装置的模具与配有加热装置的模具交替配置。
为了保持扁平化处理的效果，所述扁平化处理模具之后的消泡釜配有薄层分配装置，进入消泡釜的聚酰胺酸树脂溶液沿釜壁均匀、稳定平滑流下。
与现有技术相比，本发明一种聚酰胺酸树脂溶液扁平化处理方法及处理装置的优点为：1、本发明处理后的聚酰胺酸树脂溶液所制聚酰亚胺薄膜产品力学性能与现有常规聚酰胺酸树脂溶液按相同制膜工艺生产的聚酰亚胺薄膜产品相比，其包括拉伸强度和伸长率、模量等力学性能指标提高了30％，热稳定性(尺寸稳定性)提高，表现为收缩率降低了3/5和热膨胀系数(CTE)降低了1/2；2、制作特种聚酰亚胺薄膜产品时，聚酰胺酸树脂溶液中的填料分散均匀稳定，且稳定储存的时间较长；3、本方法易于实现，本装置结构简单，原聚酰亚胺薄膜生产线只需加装扁平化处理模具，其它设备无需改动，生产线改造成本低，不影响原工艺操作。
附图说明
图1为本聚酰胺酸树脂溶液扁平化处理装置实施例主要结构框图。
具体实施方式
聚酰胺酸树脂溶液扁平化处理装置实施例
本聚酰胺酸树脂溶液扁平化处理装置实施例如图1所示，聚酰胺酸树脂合成反应釜后，为顺序连接的第一级至第三级扁平化处理模具，其后连接消泡釜，再连接流涎装置。
第一级至第三级扁平化处理模具有狭缝开口，狭缝开口长度为1200mm、开口宽度为0.6mm。
第一级和第三级扁平化处理模具配有冷却装置，模具温度为-5℃，第二级扁平化处理模具配有加热装置，模具的温度为42℃。
本例物料输送管道与扁平化处理模具之间通过特种适配接口连接，接入扁平化处理模具的物料输送管道均为直径24mm的直管，且接入扁平化处理模具的物料输送管道长度为1m。
本例所用消泡釜的釜内安装有薄层分配器，第三级扁平化处理模具输出的聚酰胺酸树脂溶液进入消泡釜成薄层分散流动，并沿釜内壁均匀、稳定平滑流至釜底。
聚酰胺酸树脂溶液扁平化处理方法实施例
采用上述聚酰胺酸树脂溶液扁平化处理装置实施例即可实施本聚酰胺酸树脂溶液扁平化处理方法，反应釜内缩聚反应合成的聚酰胺酸树脂溶液先进行3次扁平化预处理，之后进行消泡和流涎。
本例扁平化预处理中聚酰胺酸树脂溶液通过的狭缝开口长度为1200mm、宽度为0.6mm。
聚酰胺酸树脂溶液在第一级扁平化处理模具、进行扁平化预处理的同时，受到-5℃的冷处理，在第二级扁平化处理模具、聚酰胺酸树脂溶液进行扁平化预处理的同时，受到42℃的热处理，在第三级扁平化处理模具、聚酰胺酸树脂溶液进行扁平化预处理的同时，再次受到-5℃的冷处理。冷、热处理交替进行。
为了说明本发明的优越之处，反应釜内缩聚反应合成的聚酰胺酸树脂溶液分为两部分，一部分按上述聚酰胺酸树脂溶液扁平化处理方法实施例进行三次预处理后再进行消泡和流涎；另一部分则直接进行相同的消泡和流涎、作为对比例。二者按相同制膜工艺完成流涎剥离、纵横向拉伸、高温亚胺化、定型处理收卷等工序，制得厚度为12.5μm的聚酰亚胺薄膜产品。本实施例和对比例所得的聚酰亚胺薄膜产品的性能对比如表1所示：
表1本实施例和对比例所得的聚酰亚胺薄膜产品的性能对比表
上述实施例，仅为对本发明的目的、技术方案和有益效果进一步详细说明的具体个例，本发明并非限定于此。凡在本发明的公开的范围之内所做的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种聚酰胺酸树脂溶液扁平化处理方法，缩聚反应合成的聚酰胺酸树脂溶液先进行1～8次扁平化预处理，之后再进行流涎；所述扁平化预处理是让聚酰胺酸树脂溶液通过狭缝，狭缝开口长度为100～3200mm，狭缝开口宽度为0.01～5mm；
所述扁平化预处理为2～5次；
在扁平化预处理的同时进行冷或热处理，冷处理温度为-30℃～25℃，热处理温度为20℃～100℃；当扁平化预处理多于2次时，冷或热处理交替进行。
2.一种聚酰胺酸树脂溶液扁平化处理装置，包括顺序连接的聚酰胺酸树脂合成反应釜、消泡釜和流涎装置，其特征在于：
所述聚酰胺酸树脂合成反应釜后、在消泡釜之前或后、在流涎装置之前增设1～8个依次连接的扁平化处理模具，扁平化处理模具有狭缝开口，狭缝开口长度为100～3200mm，狭缝开口宽度为0.01～5mm。
3.根据权利要求2所述的聚酰胺酸树脂溶液扁平化处理装置，其特征在于：
所述扁平化处理模具为2～5个。
4.根据权利要求2所述的聚酰胺酸树脂溶液扁平化处理装置，其特征在于：
所述扁平化处理模的狭缝开口长度为500～1800mm，狭缝开口宽度为0.1～1mm。
5.根据权利要求2所述的聚酰胺酸树脂溶液扁平化处理装置，其特征在于：
所述装置的物料输送管道与扁平化处理模具之间通过特种适配接口连接，接入扁平化处理模具的物料输送管道直径与模具狭缝开口长度的比例为1:(30～120)，且接入扁平化处理模具的物料输送管道的长度≥0.1m。
6.根据权利要求2所述的聚酰胺酸树脂溶液扁平化处理装置，其特征在于：
所述扁平化处理模具之后的消泡釜配有薄层分配装置。
7.根据权利要求2至6中任一项所述的聚酰胺酸树脂溶液扁平化处理装置，其特征在于：
所述扁平化处理模具配有冷却或加热装置，配有冷却装置的模具温度为-30℃～25℃，配有加热装置的模具的温度为20℃～100℃；当扁平化处理模具多于2个时，配有冷却装置的模具与配有加热装置的模具交替配置。
8.根据权利要求7所述的聚酰胺酸树脂溶液扁平化处理装置，其特征在于：
所述配有冷却装置的模具温度为-10℃～10℃，配有加热装置的模具温度为28℃～70℃。
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