CN105234439B - 一种刀具刀片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种刀具刀片及其制备方法，该刀片为复合式c‑BN刀片，由硬质合金刀体焊c‑BN刀刃构成，所述复合式c‑BN刀片上施镀有TiN涂层。本发明制备的TiN涂层为面心立方结构并呈现较强的(200)织构，涂层致密。该涂层可以显著提高刀具的使用寿命和加工精度。该涂层采用磁控溅射法低温（＜200℃）制备，用射频电源辅助直流电源的方式沉积。本方法可显著降低现有技术需要高温制备TiN涂层的技术不足，可在未加热的氮化硼刀片上直接沉积TiN涂层。本发明一方面减少了高温对复合式刀片焊缝处的损伤，另一方面，沉积完毕后，涂层余温低(约150℃)，无需冷却，可以直接拿出沉积腔，工业化生产效率高。

Description

一种刀具刀片及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种切削刀片，具体的说涉及一种涂有TiN涂层的c-BN复合式刀片及制备方法。
技术背景
立方氮化硼(c-BN)材料因其超高硬度(仅次于金刚石)，低热膨胀系数，高化学稳定性，高热稳定性和高温硬度等特点。将其加工成刀具在切削加工耐热钢、淬火钢、镍钴超合金等难以切削的硬质材料(硬度一般大于50HRC的材料)时常表现出切削精度高，加工效率高等优异性能。目前已被广泛的应用于汽车加工、航空制造、船舶制造等各个行业。
尽管氮化硼刀具表现出优秀的切削性能，但是氮化硼本身的价格也比较高，所以常将c-BN焊接在硬质合金基体上形成复合式立方氮化硼刀片。在生产c-BN刀具的过程中，相对于硬质合金，c-BN的高硬度和脆性会导致成品刀片产生较高的内应力，严重时更会有微裂纹。这样在切削硬质淬火钢或高硬粉末冶金材料时，会加速磨损降低刀具的使用寿命，严重的会出现刀具崩刃现象。
TiN(氮化钛)涂层因其具有较高的硬度和韧性，也具备较好的抗氧化能力且色泽为金黄色，是一种既美观又具有较好耐冲击的涂层。将其施镀在复合式c-BN刀片表面，一方面可以显著减少c-BN刀刃的抗月牙洼磨损；另一方面TiN涂层的颜色会帮助刀片磨损的观察；更为重要的一点是TiN本身就是c-BN刀刃焊接时一种常用的粘结剂，利用TiN涂层，更能增加刀片表面韧性，提高刀片的初始耐冲击性。
但TiN涂层的结构特征对涂层的耐磨性以及其他机械性能有重要的影响。如美国专利US4226082和芬兰赫尔辛基理工大学Korhonen发现TiN涂层的织构特征对涂层的耐腐蚀行为有很大影响(Corrosion of thin hard PVD coatings,Korhonen,Vacuum,45,1031～1034,1994)。且Korhonen指出涂层呈现(200)织构，一般涂层较为致密，涂层比较耐腐蚀。澳大利亚莱奥本矿业大学Mayrhofer通过改变基体的温度、N2分压，溅射能量以及离子与Ti原子的通量比来获得不同织构的TiN涂层，报道了织构对涂层力学性能的影响，发现涂层若呈现(200)取向都非常致密，但该涂层存在着较大的应力(Influence of depositionconditionson texture development and mechanicalproperties of TiN coatings,Mayrhofer,Geier et al,National Journal of Materials Research,100,1052-1058,2009)。
上述研究表明，当TIN涂层出现较强的(200)织构时涂层较为致密，相对具有较好的机械性能，但涂层也存在着较大的应力。应力大的涂层在后期使用过程中容易应力释放而出现剥落，进而影响刀具使用寿命。
发明内容
针对上述不足，本发明提供了一种刀具刀片及其制备方法，该刀片具有低应力的TiN涂层，将该涂层施镀在复合式c-BN刀片上，可以显著提高刀具的使用寿命和加工精度。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种刀具刀片，其特征是，该刀片为复合式c-BN刀片，由硬质合金刀体焊c-BN刀刃构成，所述复合式c-BN刀片上施镀有TiN涂层。
利用X射线衍射仪测得TiN为面心立方晶体结构，在探测角2θ＝30°～80°范围内测量只出现TiN(111)衍射峰和TiN(200)衍射峰，在36.8°处出现TiN(111)衍射峰，42.8°处出现TiN(200)衍射峰；
测量TiN(200)衍射峰强度I(200)与TiN(111)衍射峰强度I(111)之间的关系K在0.8～1之间，
测量TiN(111)衍射峰的半高宽宽度为0.25°～0.28°，TiN(200)衍射峰的半高宽宽度为0.28°～0.31°。
所述TiN涂层的晶粒大小为27～35nm，厚度为0.4μm～1.5μm；该涂层致密，其密度为4.5～5.3g/cm3，进一步优选为5.1～5.3g/cm3。
所述TiN涂层与c-BN复合式刀片之间的结合力大于60N，涂层硬度为28GPa。
作为优选，利用残余应力仪测得TiN涂层的压应力为-0.92GPa～-1.58GPa。
本发明还公开了这种TiN涂层的制备方法，采用射频辅助直流的电源设备，并通过调节N2与Ar气的比例以及电源参数，使得除等离子羽辉自身对氮化硼刀片基体的加热外(＜200℃)，无需额外加热，在复合式c-BN刀片上制备出上述结构的TiN涂层。
该刀具刀片的制备方法，包括在硬质合金刀体焊c-BN刀刃制成复合式c-BN刀片，其特征是，还包括以下步骤：
1)清洗复合式c-BN刀片；
2)安装靶材和刀片：以Ti靶材为溅射靶材，将溅射靶材连接至与射频电源叠加的直流电源，复合式c-BN刀片安装在真空室中可旋转的样品台上；
3)靶材预溅射：将背底真空抽至2.0×10-3Pa以下，再充入氩气，并调节靶电源功率为200W，然后开启电源，预先溅射靶材10～30min；
4)沉积TiN涂层：当背底真空低于2.0×10-5Pa时，充入高纯氩气和氮气，两者的流量比Ar:N2为1～3，并保持气压为0.3～0.7Pa；
设置射频电源的频率为30～100MHz，同时设置射频电源功率PRF为200～500W、直流电源功率PDC为200～350W，并调节fRF为0.4～0.6，fRF＝PRF/(PDC+PRF)；
再开启电源，在复合式c-BN刀片上低温制备出高结合力的TiN涂层，低温为小于200℃的温度，最终制得该刀具刀片。
步骤1)中，所述复合c-BN刀片清洗方式为化学清洗和等离子体辉光刻蚀清洗。
所述化学清洗具体为：将复合式c-BN刀片依次放入丙酮、酒精中，分别超声波清洗10～20min，然后在温度为80～100℃的干燥箱里鼓风干燥1～2h，或在上述干燥箱里采用纯度为99.99％的高纯N2吹干。
所述等离子体辉光刻蚀清洗具体为：将化学清洗后的复合式c-BN刀片安装在真空腔中可旋转的样品台上，利用氩气产生的等离子体对基片刻蚀5～20min，使得刀片表面附着的水分子、气体分子或者微尘颗粒被完全轰击掉，提高刀片表面与沉积原子之间的亲和力。
步骤2)中，所述的Ti溅射靶材纯度大于99.995％，Ti靶材为圆形，直径为101mm，厚度为4～5mm。
步骤3)中，充入氩气调节气压为0.3～0.7Pa，电源为直流电源。
步骤4)中，当背底真空低于2.0×10-5Pa，能够减少沉积过程中气体分子进入涂层中成为杂质，提高本发明沉积得到的TiN涂层的纯度和质量。
作为优选，步骤4)中，所述高纯氩气和氮气的纯度均大于99.99％，射频电源频率优选为31MHz～81MHz。
本发明利用磁控溅射法低温制备具有高结合力和低应力的TiN涂层，采用射频电源辅助直流电源的方式沉积TiN涂层，设置射频电源功率PRF为200～500W，频率为31MHz～81MHz，直流电源功率PDC为200～350W，并调节两者的比值fRF为0.4～0.6，其中，fRF＝PRF/(PDC+PRF)。
本发明采用射频叠加直流电源，并控制一定的功率和频率，可以显著提高入射离子的能量和密度。这些能量较高的离子连续轰击薄膜表面，可以促使沉积原子的表面扩散。由于扩散能力增强，沉积的涂层缺陷少、应力小、致密度高，表现在力学性能上，涂层与基体的结合力高、硬度高、耐磨损。所以该发明通过提高入射离子的能量和密度而替代现有工艺(通过提高基体温度)来增加沉积原子的表面扩散，获得高性能的TiN涂层。然而，并不意味着入射离子的能量越高越好，能量太高的入射离子反而会破坏涂层的晶体结构，进而产生更多的缺陷，涂层力学性能反而下降。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明提供了一种低应力的TiN涂层(涂层压应力<-1.23GPa)，制备的TiN涂层通过划痕测试与刀体的结合力达到了60N以上，硬度也达到了28GPa。
(2)本发明提供的这种磁控溅射制备TiN涂层的方法，无需加热氮化硼刀片，可直接沉积TiN涂层，对复合式刀片焊缝处的损伤较少。沉积完毕后，涂层余温低(约150℃)，无需冷却，可以直接拿出沉积腔，工业化生产效率高。
本发明制备的TiN涂层为面心立方结构并呈现较强的(200)织构，涂层致密，密度在5.1～5.3g/cm3，残余应力小于-1.23GPa，涂层与刀具基体间的结合力大于60N。该涂层可以显著提高刀具的使用寿命和加工精度，该涂层采用磁控溅射法低温(＜200℃)制备，用射频电源辅助直流电源的方式沉积。本方法可显著降低现有技术需要高温制备TiN涂层的技术不足，可在未加热的氮化硼刀片上直接沉积TiN涂层。本发明一方面减少了高温对复合式刀片焊缝处的损伤，另一方面，沉积完毕后，涂层余温低(约150℃)，无需冷却，可以直接拿出沉积腔，工业化生产效率高。
附图说明
图1为本发明c-BN复合式刀片上沉积TiN涂层结构示意图；其中，(a)为硬质合金1上焊有c-BN刀刃2；(b)为c-BN复合式刀片上沉积有TiN涂层3；(c)复合式c-BN刀片尺寸示意图。
图2为本发明复合式c-BN刀片上沉积TiN涂层的装置示意图；其中，1样品台、2样品挡板、3靶挡板、4磁控靶头、5磁控靶头、6射频辅助电源、7直流电源。
图3为实施例2制备的TiN涂层的XRD谱图；其中(a)为全谱图，(b)为衍射峰(200)半高宽示意图。
图4为实施例2制备的TiN涂层划痕测试，其中，①硬质合金处、②焊缝处、③c-BN刀头处。
具体实施方式
一种刀具刀片，该刀片为复合式c-BN刀片，由硬质合金刀体焊c-BN刀刃构成，并采用TiN或TiCN陶瓷做粘结剂，复合式c-BN刀片上施镀有TiN涂层。
利用X射线衍射仪测得TiN为面心立方晶体结构，在探测角2θ＝30°～80°范围内测量只出现TiN(111)衍射峰和TiN(200)衍射峰，在36.8°处出现TiN(111)衍射峰，42.8°处出现TiN(200)衍射峰；
测量TiN(200)衍射峰强度I(200)与TiN(111)衍射峰强度I(111)之间的关系K在0.8～1之间，
测量TiN(111)衍射峰的半高宽宽度为0.25°～0.28°，TiN(200)衍射峰的半高宽宽度为0.28°～0.31°。
TiN涂层的晶粒大小为27～35nm，厚度为0.4μm～1.5μm，其密度为4.5～5.3g/cm3，进一步优选为5.1～5.3g/cm3。
TiN涂层与c-BN复合式刀片之间的结合力大于60N，涂层硬度为28GPa；利用残余应力仪测得TiN涂层的压应力为-0.92GPa～-1.58GPa。
本发明中沉积TiN涂层的装置示意图如附图2所示，包括可旋转的样品台1、样品挡板2、靶挡板3、磁控靶头4、磁控靶头5、射频辅助电源6、直流电源7。
具体步骤如下：
1)清洗复合式c-BN刀片，清洗方式为化学清洗和等离子体辉光刻蚀清洗。
化学清洗具体为：将复合式c-BN刀片依次放入丙酮、酒精中，分别超声波清洗10～20min，然后在温度为80～100℃的干燥箱里鼓风干燥1～2h，或在上述干燥箱里采用纯度为99.99％的高纯N2吹干。
等离子体辉光刻蚀清洗具体为：将化学清洗后的复合式c-BN刀片安装在真空腔中可旋转的样品台上，利用氩气产生的等离子体对基片刻蚀5～20min，使得刀片表面附着的水分子、气体分子或者微尘颗粒被完全轰击掉，提高刀片表面与沉积原子之间的亲和力。
2)安装靶材和刀片：将清洗干净的复合式c-BN刀片固定在真空室可旋转的样品台1上；调整样品台1与两磁控靶头中心点连线之间h的距离为30mm～70mm，h即为样品台的高度；将两块Ti溅射靶材分别安装在靶头4与5上，并将射频辅助直流电源的6和7分别与磁控靶头4和5相连。Ti溅射靶材纯度大于99.995％，Ti靶材为圆形，直径为101mm，厚度为4～5mm。
3)靶材预溅射：将背底真空抽至2.0×10-3Pa以下，再充入氩气，并调节靶电源功率为200W，然后开启电源，预先溅射靶材10～30min；充入氩气调节气压为0.3～0.7Pa，电源为直流电源。(背底真空指正式镀膜前的真空度，需要将腔体的真空度抽到一定的范围—也就是将不必要的气体排除出去，本发明中背底真空是指施镀TiN涂层前的真空度)
4)沉积TiN涂层：当背底真空低于2.0×10-5Pa时，充入高纯氩气和氮气，两者的流量比Ar:N2为1～3，并保持气压为0.3～0.7Pa；
设置射频电源的频率为30～100MHz，同时设置射频电源功率PRF为200～500W、直流电源功率PDC为200～350W，并调节fRF为0.4～0.6，fRF＝PRF/(PDC+PRF)；
再打开各挡板，开启电源，在刀片上成膜得到TiN涂层(即在复合式c-BN刀片上低温制备出高结合力的TiN涂层，低温为小于200℃的温度)，最终制得该刀具刀片。
沉积得到的TiN涂层采用以下方法进行结构的表征和力学性能的测试。
晶体结构表征：采用德国Bruker D8 Advance衍射仪，利用Cu Kα射线入射，X射线管控制在40kV和40mA，测量TiN涂层的晶体结构，利用镍滤波装置过滤掉Kβ射线，设置探测角2θ为30°～80°。
密度测量：采用在规则的基体上沉积2～3μm厚的TiN涂层，通过计算涂层的体积和称量涂层的质量，根据密度计算公式质量除以体积计算而得到。
残余应力测量：采用韩国J&L Tech公司的JLCST022残余应力仪对涂层残余应力进行测试，其中应力片大小为40×3×0.22mm。
硬度的测量：采用美国MTS生产的型号为NANO G200纳米压痕仪测量涂层的硬度，其配置四面体Berkvich压头，通过设定压入深度(100nm)，载荷随压入深度而改变，每个样品测量6个矩阵点后取平均值。
结合力测试：TiN涂层与c-BN复合式刀具基体之间的结合力利用划痕测试仪(Revetest,CSM Switzerland)在1～60N范围内进行测试，划痕的长度为5mm，加载速率3mm/min。
实施例：
将复合式c-BN刀片依次放入丙酮、酒精中各超声波清洗15min，然后在温度为100℃的干燥箱里鼓风干燥1.5h。
接着将刀片安装在真空腔中可旋转的样品台上，调节样品台高度为50mm。开始抽真空，当真空度低于3.0×10-3Pa，充入氩气并调节气压为1.0Pa，并给样品台加上-300V的偏压，之后开启电源，调节射频电源功率为100W，利用氩气产生的等离子体对刀片刻蚀15min。
然后按上述方法安装靶材和刀片、预先溅射靶材。之后，继续将真空抽至2.0×10- 5Pa以下，再按流量比为3:1分别冲入氩气和氮气，并控制沉积气压为0.5Pa，并给基体施加-10V的偏压；按照表1所示的溅射参数对c-BN复合式刀片进行沉积，并表征其结构特征和力学性能。
其结构特征如附图3所示通过测量TiN涂层(200)衍射峰强度I(200)与(111)衍射峰强度I(111)之间的关系K，以及各个衍射峰的半高宽来表示(见图3b)。
其中，I(200)与I(111)分别为(200)、(111)衍射峰的强度。当K<0.5时，(111)晶面择优生长；当K>0.5时，(200)晶面择优生长，K＝1时，只出现(200)衍射峰。
对比例2是采用化学气相沉积法制备的TiN涂层(CVD方法)，即利用N2、H2和TiCl4气体在980℃～1050℃温度范围内反应沉积得到TiN涂层。
注：结合力是利用划痕测试仪(Revetest,CSM Switzerland)进行测试，“-”表示是压应力。
由表1可知，实施例2与实施例5通过提高射频电源的功率，可以看出无需对c-BN刀片额外加热的情况下，仍能得到高结合力(划痕测试50N)和硬度大于25GPa的TiN涂层，涂层的残余应力较小。与对比例1利用直流电源500W，对c-BN刀片500℃加热以及施加-50V偏压方式得到的TiN涂层相比，不但提高了涂层力学性能，还显著降低了沉积温度，这样可以减少加热对复合式c-BN刀片焊缝处带来的损伤。与对比例2化学气相沉积法得到的TiN涂层，涂层的力学性能相差不大，但大大的降低了反应温度。从中还可以看出涂层的织构特征对涂层的机械性能有着重要的影响。
附图3为实施例2制备的TiN涂层XRD图，图3(a)可以看出在2θ＝30°～80°范围内只出现了TiN(111)衍射峰和(200)衍射峰，其中TiN(111)与(200)衍射峰出现的位置分别为36.8°和42.8°，比标准PDF卡片#38-1420公布的36.6°出现(111)与42.6°出现(200)衍射峰高出了0.2度，这说明了涂层存在着很小的应力。图3(b)可以看出，(200)衍射峰1/2处(即半高宽)的宽度为0.28，通过计算晶粒大小为32nm。
通过划痕测试仪测试实施例2得到的TiN涂层结合力数据如附图4所示，可以看出49N的情况下只有在焊缝②处出现了涂层的剥落，在硬质合金①处以及c-BN刀头③处未出现涂层的剥落，这说明了涂层与c-BN的结合达到了60N以上，结合力高。
此外应理解，在阅读了本发明说明书的上述内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等同的技术方案同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (4)

1.一种刀具刀片的制备方法，包括在硬质合金刀体焊c-BN刀刃制成复合式c-BN刀片，其特征是，还包括以下步骤：
1)清洗复合式c-BN刀片；
2)安装靶材和刀片；
3)靶材预溅射：将背底真空抽至2.0×10-3Pa以下，再充入氩气，并调节靶电源功率为200W，然后开启电源，预先溅射靶材10～30min；
4)沉积TiN涂层：当背底真空低于2.0×10-5Pa时，充入高纯氩气和氮气，两者的流量比Ar:N2为1～3，并保持气压为0.3～0.7Pa；
设置射频电源的频率为30～100MHz，同时设置射频电源功率PRF为200～500W、直流电源功率PDC为200～350W，并调节fRF为0.4～0.6，fRF＝PRF/(PDC+PRF)；
再开启电源，在复合式c-BN刀片上低温制备出高结合力的TiN涂层，低温为小于200℃的温度，最终制得该刀具刀片。
2.根据权利要求1所述的刀具刀片的制备方法，其特征是，步骤1)中，所述复合c-BN刀片清洗方式为化学清洗和等离子体辉光刻蚀清洗。
3.根据权利要求2所述的刀具刀片的制备方法，其特征是，所述化学清洗具体为：将复合式c-BN刀片依次放入丙酮、酒精中，分别超声波清洗10～20min，然后在温度为80～100℃的干燥箱里鼓风干燥1～2h，或在上述干燥箱里采用纯度为99.99％的高纯N2吹干。
4.根据权利要求2或3所述的刀具刀片的制备方法，其特征是，所述等离子体辉光刻蚀清洗具体为：将化学清洗后的复合式c-BN刀片安装在真空腔中可旋转的样品台上，利用氩气产生的等离子体对基片刻蚀5～20min，使得刀片表面附着的水分子、气体分子或者微尘颗粒被完全轰击掉，提高刀片表面与沉积原子之间的亲和力。
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