CN105218157A - 一种建筑陶瓷白色墨粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于建筑陶瓷加工领域，具体涉及一种建筑陶瓷白色墨粉及其制备方法。所述建筑陶瓷白色墨粉包含：树脂50～80重量份；白色陶瓷颜料25～40重量份；蜡2～8重量份；电荷调节剂3～8重量份；气相二氧化硅0.2～1重量份。制备而成的建筑陶瓷用白色陶瓷墨粉，白度高，耐高温，热稳定性优良，在经过高温烧结后，陶瓷基材表面的文字或图案仍不褪色，图像质量高；在制备工艺方面，将传统的粉碎、改性两步走的工艺改为粉碎、改性一体化工艺，在超细粉碎的同时完成表面改性，简化了工艺，提高了效率，有效控制粒度分布，降低了成本；符合节能环保的理念，具有极大的市场前景和经济价值。
Description
技术领域
本发明属于建筑陶瓷加工领域，具体涉及一种建筑陶瓷白色墨粉及其制备方法。
背景技术
陶瓷数码喷墨在建筑陶瓷行业迅速发展起来，给建筑陶瓷带来了日新月异的变化。陶瓷数码喷墨不仅丰富了产品同时让个性化定制成为可能。为了提高色料利用率和避免陶瓷喷墨的扩散造成分辨率低的缺点，采用激光打印机将建筑陶瓷的纹理图案打印在胶膜上，然后，将打印有纹理图案的贴花纸在清水中浸泡，使胶膜与白纸分离，之后揭下带有纹理图案的胶膜并贴在淋面釉的砖坏上，并淋上抛釉。将贴有纹理图案胶膜的砖坏放入窑炉中在1120℃～1300℃高温烧结。
但现有技术，普遍存在陶瓷粉墨的白度不足、不耐高温；在高温烧结后出现文字和图案的褪色现象，而且在气流粉碎处理中，传统的粉碎、改性两步走的制备工艺复杂、成本高、污染严重。因此寻找一种白度高，耐高温，热稳定性优良，高温烧结不褪色，图像质量高；且制备工艺简单，高效率低成本的建筑陶瓷白色墨粉及其制备方法是本领域目前刻不容缓的事情。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术中白度不足、不耐高温、烧结后易褪色且制备工艺复杂、成本高、污染严重的技术瓶颈，从而提出一种白度高，耐高温，热稳定性优良，高温烧结不褪色，图像质量高；且制备工艺简单，高效率低成本的建筑陶瓷白色墨粉及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明公开了一种建筑陶瓷白色墨粉，所述建筑陶瓷白色墨粉包含如下组分：
优选的，所述的建筑陶瓷白色墨粉，其中，所述树脂为丙烯酸树脂、聚苯乙烯树脂、聚酯树脂或苯丙树脂中的至少一种。
优选的，所述蜡为聚丙烯蜡、聚乙烯蜡或棕榈蜡中的一种；所述电荷调节剂为金属水杨酸络合物或金属偶氮络合物中的一种。
本发明还公开了一种制备所述建筑陶瓷白色墨粉的制备方法，其中，所述方法包括如下步骤：
1)改性白色陶瓷颜料的制备：
a)溶胶：
水解：搅拌条件下，氧化锆的前躯体和氧化硅的前躯体同步缓慢加入到乙醇溶液中，然后搅拌水解反应，静置分层，弃上清液；
水洗：再加去离子水再次搅拌,静置后分层，弃上清液；如果上清液pH为中性，则制得溶胶，若不为中性，则重复水洗步骤，直到上清液pH为中性。
b)凝胶：将溶胶在干燥箱中烘干形成干凝胶；
c)煅烧：干凝胶高温煅烧，得硅酸锆白色陶瓷颜料粉体；
d)粉碎细化：取步骤c)所得粉体，研磨，喷雾干燥，得白色陶瓷颜料纳米粉体；
e)气流粉碎改性：取改性剂和步骤d)中得到的白色陶瓷颜料纳米粉体，放于气流粉碎机中进行粉碎处理，得到改性白色陶瓷颜料；
2)陶瓷墨粉的制备：
f)混合：把粘结树脂、改性白色陶瓷颜料、电荷调节剂、蜡等原料按比例均匀混合，得混料；
g)切片：将混料投入双螺杆挤出机中，加温混熔，挤出切片；冷却，得挤出物；
h)对挤出物进行粗粉碎，经气流磨超细粉碎，分级；
i)后处理：向分级后的陶瓷墨粉颗粒中添加纳米级二氧化硅，进行后添混合，最后振动筛筛分，除去团聚物，得到建筑陶瓷白色墨粉。
进一步的，所述的建筑陶瓷白色墨粉的制备方法，其中，所述步骤a)中，所述氧化锆的前躯体为氧氯化锆或氟锆酸铵；所述氧化硅的前躯体可为四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷或摩尔数≥2的水玻璃中的一种或几种混合的水溶液或乙醇的水溶液。
进一步的，所述的建筑陶瓷白色墨粉的制备方法，其中，所述步骤a)中，所述氧化锆与氧化硅的摩尔数比为4:1。
进一步的，所述的建筑陶瓷白色墨粉的制备方法，其中，所述步骤c)中，所述干凝胶高温煅烧温度为1200℃～1400℃。
更为进一步的，所述的建筑陶瓷白色墨粉的制备方法，其中，所述步骤d)中，所述白色陶瓷颜料纳米粉体的平均粒径为0～2μm。
优选的，所述的建筑陶瓷白色墨粉的制备方法，其中，所述步骤e)中，所述改性剂为钛酸酯偶联剂或硅烷偶联剂。
更为优选的，所述的建筑陶瓷白色墨粉的制备方法，其中，所述步骤g)中，所述双螺杆挤出机长径比36:1，挤出速度为250r/min，挤出温度为110℃～160℃；步骤h)中，粗粉碎至于碎粉粒度为20～40μm，超细粉碎至粒度为0～20μm，分级至D90在8μm以下，D50为7～9μm。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：本发明提供的建筑陶瓷用白色陶瓷墨粉，白度高，耐高温，热稳定性优良，在经过1120℃～1300℃高温烧结后，陶瓷基材表面的文字或图案仍不褪色，图像质量高；在制备工艺方面，将传统的粉碎、改性两步走的工艺改为粉碎、改性一体化工艺，在超细粉碎的同时完成表面改性，简化了工艺，提高了效率，有效控制粒度分布，降低了成本；符合节能环保的理念，具有极大的市场前景和经济价值。
具体实施方式
实施例1本实施例公开了一种建筑陶瓷白色墨粉及其制备方法，所述建筑陶瓷白色墨粉包括如下组分：
所述制备方法，包括如下步骤：
改性白色陶瓷颜料的制备：
a)溶胶：搅拌条件下，氧化锆的前躯体和氧化硅的前躯体同步缓慢加入到乙醇溶液(50％)中(氧化锆与氧化硅的摩尔数比为4:1)，完全加入完毕后，搅拌水解反应24h，静置6h后分层，弃上清液，加去离子水再次搅拌反应24h,静置6h后分层，弃上清液，重复以上步骤，直至水洗pH值为中性，得溶胶；
b)凝胶：将溶胶在干燥箱中烘干形成干凝胶；
c)煅烧：干凝胶1200℃温度下煅烧，得硅酸锆白色陶瓷颜料粉体；
d)粉碎细化：取上一步骤所得粉体，研磨，喷雾干燥，得白色陶瓷颜料纳米粉体，纳米粉体的平均粒径为0～2μm；
e)气流粉碎改性：硅烷偶联剂配制成溶液，移至液体储罐中，称取适量的白色陶瓷颜料纳米粉体于气流粉碎机的原料仓中。启动气流粉碎机，在物料粉碎的同时，导入硅烷偶联剂溶液，最终经旋风分离器收集改性产品。
陶瓷墨粉的制备：
f)混合：把粘结树脂、改性白色陶瓷颜料、电荷调节剂、蜡等原料按比例均匀混合，得混料；
g)切片：将混料投入双螺杆挤出机中(长径比36:1)，加温混熔，挤出切片，挤出速度为250r/min，挤出温度为140℃；
h)粉碎细化：挤出物冷却到40℃，粗粉碎，经气流磨超细粉碎，分级；
后处理：向分级后的陶瓷墨粉颗粒中添加纳米级二氧化硅，进行后添混合，最后，用200目的振动筛筛分，除去团聚物，得成品建筑陶瓷白色墨粉。
实施例2本实施例公开了一种建筑陶瓷白色墨粉及其制备方法，所述建筑陶瓷白色墨粉包括如下组分：
所述制备方法，包括如下步骤：
改性白色陶瓷颜料的制备：
a)溶胶：搅拌条件下，氧化锆的前躯体和氧化硅的前躯体同步缓慢加入到乙醇溶液(50％)中(氧化锆与氧化硅的摩尔数比为4:1)，完全加入完毕后，搅拌水解反应24h，静置6h后分层，弃上清液，加去离子水再次搅拌反应24h,静置6h后分层，弃上清液，重复以上步骤，直至水洗pH值为中性，得溶胶；
b)凝胶：将溶胶在干燥箱中烘干形成干凝胶；
c)煅烧：干凝胶1200℃温度下煅烧，得硅酸锆白色陶瓷颜料粉体；
d)粉碎细化：取上一步骤所得粉体，研磨，喷雾干燥，得白色陶瓷颜料纳米粉体，纳米粉体的平均粒径为0～2μm；
e)气流粉碎改性：硅烷偶联剂配制成溶液，移至液体储罐中，称取适量的白色陶瓷颜料纳米粉体于气流粉碎机的原料仓中。启动气流粉碎机，在物料粉碎的同时，导入硅烷偶联剂溶液，最终经旋风分离器收集改性产品。
陶瓷墨粉的制备：
f)混合：把粘结树脂、改性白色陶瓷颜料、电荷调节剂、蜡等原料按比例均匀混合，得混料；
g)切片：将混料投入双螺杆挤出机中(长径比36:1)，加温混熔，挤出切片，挤出速度为250r/min，挤出温度为140℃；
h)粉碎细化：挤出物冷却到40℃，粗粉碎，经气流磨超细粉碎，分级；
i)后处理：向分级后的陶瓷墨粉颗粒中添加纳米级二氧化硅，进行后添混合，最后，用200目的振动筛筛分，除去团聚物，得成品建筑陶瓷白色墨粉。
实施例3本实施例公开了一种建筑陶瓷白色墨粉及其制备方法，所述建筑陶瓷白色墨粉包括如下组分：
所述其制备方法，包括如下步骤：
改性白色陶瓷颜料的制备：
a)溶胶：搅拌条件下，氧化锆的前躯体和氧化硅的前躯体同步缓慢加入到乙醇溶液(50％)中(氧化锆与氧化硅的摩尔数比为4:1)，完全加入完毕后，搅拌水解反应24h，静置6h后分层，弃上清液，加去离子水再次搅拌反应24h,静置6h后分层，弃上清液，重复以上步骤，直至水洗pH值为中性，得溶胶；
b)凝胶：将溶胶在干燥箱中烘干形成干凝胶；
c)煅烧：干凝胶1200℃温度下煅烧，得硅酸锆白色陶瓷颜料粉体；
d)粉碎细化：取上一步骤所得粉体，研磨，喷雾干燥，得白色陶瓷颜料纳米粉体，纳米粉体的平均粒径为0～2μm；
e)气流粉碎改性：钛酸酯偶联剂配制成溶液，移至液体储罐中，称取适量的白色陶瓷颜料纳米粉体于气流粉碎机的原料仓中。启动气流粉碎机，在物料粉碎的同时，导入钛酸酯偶联剂溶液，最终经旋风分离器收集改性产品。
陶瓷墨粉的制备：
f)混合：把粘结树脂、改性白色陶瓷颜料、电荷调节剂、蜡等原料按比例均匀混合，得混料；
g)切片：将混料投入双螺杆挤出机中(长径比36:1)，加温混熔，挤出切片，挤出速度为250r/min，挤出温度为140℃；
h)挤出物冷却到45℃，粗粉碎，经气流磨超细粉碎，分级；
i)后处理：向分级后的陶瓷墨粉颗粒中添加纳米级二氧化硅，进行后添混合，最后，用200目的振动筛筛分，除去团聚物，得成品建筑陶瓷白色墨粉。
实施例4本实施例公开了一种建筑陶瓷白色墨粉及其制备方法，所述建筑陶瓷白色墨粉包括如下组分：
所述制备方法，包括如下步骤：
改性白色陶瓷颜料的制备：
a)溶胶：搅拌条件下，氧化锆的前躯体和氧化硅的前躯体同步缓慢加入到乙醇溶液(50％)中(氧化锆与氧化硅的摩尔数比为4:1)，完全加入完毕后，搅拌水解反应24h，静置6h后分层，弃上清液，加去离子水再次搅拌反应24h,静置6h后分层，弃上清液，重复以上步骤，直至水洗pH值为中性，得溶胶；
b)凝胶：将溶胶在干燥箱中烘干形成干凝胶；
c)煅烧：干凝胶1200℃温度下煅烧，得硅酸锆白色陶瓷颜料粉体；
d)粉碎细化：取上一步骤所得粉体，研磨，喷雾干燥，得白色陶瓷颜料纳米粉体，纳米粉体的平均粒径为0～2μm；
e)气流粉碎改性：钛酸酯偶联剂配制成溶液，移至液体储罐中，称取适量的白色陶瓷颜料纳米粉体于气流粉碎机的原料仓中。启动气流粉碎机，在物料粉碎的同时，导入钛酸酯偶联剂溶液，最终经旋风分离器收集改性产品。
陶瓷墨粉的制备：
f)混合：把粘结树脂、改性白色陶瓷颜料、电荷调节剂、蜡等原料按比例均匀混合，得混料；
g)切片：将混料投入双螺杆挤出机中(长径比36:1)，加温混熔，挤出切片，挤出速度为250r/min，挤出温度为125℃；
h)挤出物冷却到45℃，粗粉碎，经气流磨超细粉碎，分级；
i)后处理：向分级后的陶瓷墨粉颗粒中添加纳米级二氧化硅，进行后添混合，最后，用200目的振动筛筛分，除去团聚物，得成品建筑陶瓷白色墨粉。
实施例5本实施例公开了一种建筑陶瓷白色墨粉及其制备方法，所述建筑陶瓷白色墨粉包括如下组分：
所述制备方法，包括如下步骤：
改性白色陶瓷颜料的制备：
a)溶胶：搅拌条件下，氧化锆的前躯体和氧化硅的前躯体同步缓慢加入到乙醇溶液(50％)中(氧化锆与氧化硅的摩尔数比为4:1)，完全加入完毕后，搅拌水解反应24h，静置6h后分层，弃上清液，加去离子水再次搅拌反应24h,静置6h后分层，弃上清液，重复以上步骤，直至水洗pH值为中性，得溶胶；
b)凝胶：将溶胶在干燥箱中烘干形成干凝胶；
c)煅烧：干凝胶1200℃温度下煅烧，得硅酸锆白色陶瓷颜料粉体；
d)粉碎细化：取上一步骤所得粉体，研磨，喷雾干燥，得白色陶瓷颜料纳米粉体，纳米粉体的平均粒径为0～2μm；
e)气流粉碎改性：钛酸酯偶联剂配制成溶液，移至液体储罐中，称取适量的白色陶瓷颜料纳米粉体于气流粉碎机的原料仓中。启动气流粉碎机，在物料粉碎的同时，导入钛酸酯偶联剂溶液，最终经旋风分离器收集改性产品。
陶瓷墨粉的制备：
f)混合：把粘结树脂、改性白色陶瓷颜料、电荷调节剂、蜡等原料按比例均匀混合，得混料；
g)切片：将混料投入双螺杆挤出机中(长径比36:1)，加温混熔，挤出切片，挤出速度为250r/min，挤出温度为120℃；
h)挤出物冷却到45℃，粗粉碎，经气流磨超细粉碎，分级；
i)后处理：向分级后的陶瓷墨粉颗粒中添加纳米级二氧化硅，进行后添混合，最后，用250目的振动筛筛分，除去团聚物，得成品建筑陶瓷白色墨粉。
白度测试结果
通过观测各个实施例的陶瓷墨粉和现有技术(即对比例)来评估的产品的白度效果，结果如表1所示：
表1
| 实施例 | 2 | 3 | 4 | 5 | 对比例 |
| 白度 | 94 | 95 | 96 | 92 | 80 |
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种建筑陶瓷白色墨粉，其特征在于，所述建筑陶瓷白色墨粉包含如下组分：
2.根据权利要求1所述的建筑陶瓷白色墨粉，其特征在于，所述树脂为丙烯酸树脂、聚苯乙烯树脂、聚酯树脂或苯丙树脂中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的建筑陶瓷白色墨粉，其特征在于，所述蜡为聚丙烯蜡、聚乙烯蜡或棕榈蜡中的一种；所述电荷调节剂为金属水杨酸络合物或金属偶氮络合物中的一种。
4.一种制备权利要求1-3任一所述建筑陶瓷白色墨粉的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
1)改性白色陶瓷颜料的制备：
a)溶胶：
水解：搅拌条件下，氧化锆的前躯体和氧化硅的前躯体同步缓慢加入到乙醇溶液中，然后搅拌水解反应，静置分层，弃上清液；
水洗：再加去离子水再次搅拌,静置后分层，弃上清液；如果上清液pH为中性，则制得溶胶，若不为中性，则重复水洗步骤，直到上清液pH为中性；
b)凝胶：将溶胶在干燥箱中烘干形成干凝胶；
c)煅烧：干凝胶高温煅烧，得硅酸锆白色陶瓷颜料粉体；
d)粉碎细化：取步骤c)所得粉体，研磨，喷雾干燥，得白色陶瓷颜料纳米粉体；
e)气流粉碎改性：取改性剂和步骤d)中得到的白色陶瓷颜料纳米粉体，放于气流粉碎机中进行粉碎处理，得到改性白色陶瓷颜料；
2)陶瓷墨粉的制备：
f)混合：把粘结树脂、改性白色陶瓷颜料、电荷调节剂、蜡等原料按比例均匀混合，得混料；
g)切片：将混料投入双螺杆挤出机中，加温混熔，挤出切片；冷却，得挤出物；
h)对挤出物进行粗粉碎，经气流磨超细粉碎，分级；
i)后处理：向分级后的陶瓷墨粉颗粒中添加纳米级二氧化硅，进行后添混合，最后振动筛筛分，除去团聚物，得到建筑陶瓷白色墨粉。
5.根据权利要求4所述的建筑陶瓷白色墨粉的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中，所述氧化锆的前躯体为氧氯化锆或氟锆酸铵；所述氧化硅的前躯体可为四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷或摩尔数≥2的水玻璃中的一种或几种混合的水溶液或乙醇的水溶液。
6.根据权利要求4所述的建筑陶瓷白色墨粉的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中，所述氧化锆与氧化硅的摩尔数比为4:1。
7.根据权利要求4所述的建筑陶瓷白色墨粉的制备方法，其特征在于，所述步骤c)中，所述干凝胶高温煅烧温度为1200℃～1400℃。
8.根据权利要求4所述的建筑陶瓷白色墨粉的制备方法，其特征在于，所述步骤d)中，所述白色陶瓷颜料纳米粉体的平均粒径为0～2μm。
9.根据权利要求4所述的建筑陶瓷白色墨粉的制备方法，其特征在于，所述步骤e)中，所述改性剂为钛酸酯偶联剂或硅烷偶联剂。
10.根据权利要求4或5所述的建筑陶瓷白色墨粉的制备方法，其特征在于，所述步骤g)中，所述双螺杆挤出机长径比36:1，挤出速度为250r/min，挤出温度为110℃～160℃；步骤h)中，粗粉碎至于碎粉粒度为20～40μm，超细粉碎至粒度为0～20μm，分级至D90在8μm以下，D50为7～9μm。
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