CN105218098A - 一种负极材料高温提纯专用石墨坩埚制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种负极材料高温提纯专用石墨坩埚制造方法，依次按照如下操作步骤进行：a.按重量配比份数准备不同粒径的石墨化焦和改质中温煤沥青23-24；b.将石墨化焦加入温度为160～180℃的混捏锅里预热并干混搅拌30分钟备用，在另外的容器中将改质中温沥青加热到170～180℃温度后加入到混捏锅里，然后继续混捏搅拌40分钟制成糊料；c.操作控制压力模具温度上升到145～150℃，将糊料装入模具后开始加压，当压力上升到10～11MP后保压3分钟，冷却定型后进行出模，制成胚料；d.将批量的胚料装入焙烧炉内，焙烧温度升温至1220～1250℃后保持24小时，然后自然冷却至100℃以下出炉，制造为成品。具有生产效率高、材料浪费少、制造成本等特点。
Description
技术领域：
本发明属于锂电池负极材料高温提纯专用石墨坩埚制造技术领域。
背景技术：
锂电池的负极材料在生产过程中需要进行高温提纯，在经过石墨化高温提纯的生产过程中，需要一种可以耐受3000℃以上高温而且导电的石墨坩埚。目前制造石墨坩埚普遍采用的是采用优质的石墨电极坯料经机械加工的方法生产，而石墨电极坯料生产需经过石墨原料预碎、煅烧、粉碎、筛分、配料、混捏、压型、焙烧、浸渍、石墨化等工序，此种方法生产周期长、效率低，由于采用机械切屑成型坩埚内部空间，致使材料浪费较多，制造成本高。
发明内容：
本发明的目的是提供一种生产效率高、材料浪费少、制造成本较低的负极材料高温提纯专用石墨坩埚制造方法。
为了实现上述目的，本发明依次按照如下操作步骤进行：
a.按重量配比份数准备以下原料：2～4mm粒径石墨化焦20-22，1～2mm粒径石墨化焦18-20，0-0.075mm粒径石墨化焦45-50，改质中温煤沥青23-24；
b.将三种粒径的石墨化焦加入温度为160～180℃的混捏锅里预热并干混搅拌30分钟备用，在另外的容器中将改质中温沥青加热到170～180℃温度后加入到混捏锅里，然后继续混捏搅拌40分钟制成糊料，最后将糊料冷却至135～140℃备用；
c.操作控制压力模具温度上升到145～150℃，将糊料装入模具后开始加压，当压力上升到10～11MP后保压3分钟，然后操作控制压力模具降温冷却到60～70℃，冷却定型后进行出模，制成胚料；
d.将批量的胚料装入焙烧炉内，焙烧温度升温至1220～1250℃后保持24小时，然后自然冷却至100℃以下出炉，制造为成品。
本发明采用石墨化焦，经破碎粒度分级、原料配比，加入改质中温沥青经压力模具一次成型制成胚料，将胚料焙烧后可以直接加工成为成品石墨坩埚。整条工序简单，制造的成品具有体积密度高，电阻率、热膨胀系数、抗压强度等主要指标满足要求，符合负极材料高温提纯专用石墨坩埚使用工况条件，具有生产效率高、材料浪费少、制造成本等特点。
具体实施方式：
按下述重量份数称取原料：2～4mm粒径石墨化焦21份、1～2mm粒径石墨化焦19份、0-0.075mm粒径石墨化焦47份、改质中温煤沥青23份，上述三种粒径的石墨化焦呈固体状态，可采用石墨化生产过程中的副产品优质石墨化焦经破碎筛分制成。将三种粒径的石墨化焦原料加入温度为170℃的DR-1500L型混捏锅里预热并干混搅拌30分钟备用。在另外的容器中，将改质中温沥青加热到175℃温度形成液态后加入到混捏锅里，液态改质中温沥青起到粘结剂的作用，然后在混捏锅里继续混捏搅拌40分钟制成均匀的糊料，最后将糊料冷却至138℃备用，以待装入压力模具进行成型。在压力模具周围设置有加温及降温装置，操作控制压力模具温度上升到148℃，将混捏锅里的糊料装入到模具后利用YHS32-2000型压力机开始进行加压，当压力上升到10MP后保压3分钟，然后操作控制压力模具降温冷却到65℃，冷却定型后进行出模，制成坩埚胚料；为了保证坩埚胚料各部位密实均匀，每个坩埚多配糊料6%，模具的制作上增加5mm压环间隙，工艺上要求多余糊料从此间隙完全挤出，达到挤满压实成型的效果，以增强坯料的均质和密实性能。将制成的批量胚料装入焙烧炉内，焙烧温度升温至1230℃后保持24小时，焙烧的作用是将成型的坯料生制品中的粘结剂高温炭化，从而把固体炭素原料颗粒用粘结剂炭化后的沥青焦连接成整体，使生制品经过焙烧后获得所需的物理化学性能。最后自然冷却至90℃进行出炉，制造为成品，经检验合格包装进入成品库。
Claims (1)
1.一种负极材料高温提纯专用石墨坩埚制造方法，其特征是依次按照如下操作步骤进行：
a.按重量配比份数准备以下原料：2～4mm粒径石墨化焦20-22，1～2mm粒径石墨化焦18-20，0-0.075mm粒径石墨化焦45-50，改质中温煤沥青23-24；
b.将三种粒径的石墨化焦加入温度为160～180℃的混捏锅里预热并干混搅拌30分钟备用，在另外的容器中将改质中温沥青加热到170～180℃温度后加入到混捏锅里，然后继续混捏搅拌40分钟制成糊料，最后将糊料冷却至135～140℃备用；
c.操作控制压力模具温度上升到145～150℃，将糊料装入模具后开始加压，当压力上升到10～11MP后保压3分钟，然后操作控制压力模具降温冷却到60～70℃，冷却定型后进行出模，制成胚料；
d.将批量的胚料装入焙烧炉内，焙烧温度升温至1220～1250℃后保持24小时，然后自然冷却至100℃以下出炉，制造为成品。
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