CN105217678B - 一种暴露高活性晶面的锐钛型纳米二氧化钛的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种暴露高活性晶面的锐钛型纳米二氧化钛的制备方法，该方法以钛酸异丙酯作为钛源，异丙醇和1‑丁基‑3‑甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体为形貌控制剂，乙酸为反应溶剂，通过溶剂热法制备纳米二氧化钛。通过调节乙酸和钛酸异丙酯的摩尔比、溶剂热热反应温度以及溶剂热反应时间，制备出富含{001}晶面的锐钛型纳米二氧化钛。本发明的方法制备的产品具有高活性晶面{001}暴露率高、安全环保等优点。
Description
技术领域
本发明属于光催化物质制备技术领域，具体涉及一种暴露高活性晶面的锐钛型纳米二氧化钛的制备方法。
背景技术
随着工业的迅速发展、人口的增长以及人民生活水平的提高，人们对能源的消费、需求不断增加，导致地球蕴藏的化石燃料不断减少、环境污染日益严重，人类生存面临着前所未有的挑战。解决能源危机、全球气候变暖、环境恶化等问题不仅是各国政府面临的考验，也是威胁到人类的健康与发展。因此，寻求可持续性清洁能源和方便快捷消除环境污染方法是全世界科学家们研究的热点。光催化作为可行的解决途径之一受到了国际物理、化学和材料科学等领域科学家的广泛关注。
二氧化钛纳米材料由于具有高的光催化活性、耐光腐蚀能力强，环境友好、价格相对低廉及对人体无毒性等优点，已成为光催化降解污染物领域中人们最感兴趣的一种半导体材料。二氧化钛有三种晶型结构：锐钛矿型、金红石型和板钛矿型，其中，板钛矿型属正交晶系，一般难以制备，光催化活性低，目前研究很少。一般而言，金红石型TiO2对氧气吸附能力较差，缺陷较少，晶粒尺寸较大同时比表面积较小，因而，其光催化活性要低于锐钛矿型。锐钛型TiO2的光催化活性在很大程度上受到晶体形状貌，更确切的说，是晶面的影响。因此，具有特定晶面的半导体纳米晶的人工可控合成近年来受到科研工作者的广泛关注和研究。
传统的锐钛型TiO2通常是由热力学稳定的{101}面组成，其比例高达94%，而非具有高反应活性的{001}面。理论和实践都表明{001}面具备较高的反应活性。因此，暴露有大量{001} 晶面的锐钛型TiO2晶体的可控合成是长期以来科学工作者面临的一大挑战。
2008年，Yang等在《nature》上发表了以水解速率较低的TiF4为钛源，以HF为形貌控制剂，采用水热法，合成了{001}晶面比例为35~47%、具有完美晶面的微米级锐钛型TiO2单晶。Han 等报道了{001} 面暴露率高达89%的锐钛矿相 TiO2 纳米单晶。其研究结果证实在光催化降解甲基橙（MO）反应中，{001}面暴露的纳米单晶片光催化活性比{101} 面暴露的锐钛矿相更高。随后，Dai等合成了十面双锥状 {001} 面暴露率为 9.6% 的锐钛矿TiO2。Liu 等利用水热法制备了{001} 面暴露率为 18% 的纳米级锐钛矿相 TiO2。
但在上述研究中，研究者都使用了HF（氢氟酸）以得到纳米级 {001} 面暴露的TiO2。而HF是一种具有强烈腐蚀性的液体，直接使用HF 较危险，有腐蚀设备以及污染环境等问题。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种不使用氢氟酸且{001} 面暴露率高的暴露高活性晶面的锐钛型纳米二氧化钛的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种暴露高活性晶面的锐钛型纳米二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：
1）将钛源和形貌控制剂按体积比为1:5混合于烧杯中，制得溶液A；
2）向溶液A中加入乙酸，以600 r/min的速度搅拌1 h，制得溶液B；
3）将溶液B装入聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，并置于160~220 ℃的鼓风干燥箱中，反应6~24 h，然后冷却至室温；
4）将水热反应釜中的上层清液倒掉，对余下的固液混和物进行抽滤，收集沉淀物；
5）将步骤4）得到的沉淀物依次用无水乙醇和去离子水洗涤若干次，直至滤液呈中性；
6）将步骤5）洗涤后的沉淀物在80 ℃下干燥6 h；
7）将步骤6）得到的产物研磨后，放入450 ℃的马弗炉中焙烧3 h，制得暴露高活性晶面{001}的锐钛型纳米二氧化钛。
其中，步骤1）中所述的钛源为钛酸异丙酯，形貌控制剂为异丙醇和1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体；所述的钛酸异丙酯、异丙醇和1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体的体积比为1：4：1。
步骤2）中所述的乙酸与钛源的摩尔比为4~10：1。
与现有的技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明以钛酸异丙酯作为钛源，1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体和异丙醇为形貌控制剂，乙酸为反应溶剂，采用溶剂热法制备锐钛型纳米二氧化钛，在制备过程中，不使用HF，安全环保。
2、本发明通过（1）调控反应温度控制异丙醇和乙酸反应生成的水的速率进而控制钛酸异丙酯水解生成二氧化钛的速率；（2）通过异丙醇的配位以及1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体提供的氟离子选择性吸附在{001}晶面，使该晶面的表面能减小，抑制晶体沿着该晶向生长的速率，从而制备出高活性晶面{001}暴露率可达45%以上的锐钛型纳米二氧化钛。
附图说明
图1为氙灯照射下不同催化剂光催化降解甲基橙(20mg/L)的效果对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
一种暴露高活性晶面的锐钛型纳米二氧化钛的制备方法，以钛酸异丙酯作为钛源，异丙醇为形貌控制剂，乙酸为反应溶剂，通过溶剂热法制备纳米二氧化钛。通过调节溶剂热反应时间、溶剂热反应温度以及乙酸和钛源的摩尔比，从而对所制得的催化剂的形貌、尺寸及光催化活性产生影响。根据上述条件确定了最佳制备条件，进而制备出了富含{001}晶面的锐钛型纳米二氧化钛。
一、实施例
实施例1
采用如下方法制备暴露高活性晶面{001}的锐钛型纳米二氧化钛：
1）将钛源钛酸异丙酯5 mL，异丙醇20 mL，1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体5 mL混合于250 mL烧杯中，制得溶液A；
2）向溶液A中加入7.7 mL的乙酸后（nCH3COOH: nTi4+=8:1），以600 r/min的速度搅拌1 h，制得溶液B；
3）将溶液B装入聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，并置于180 ℃的鼓风干燥箱中，反应24 h，然后冷却至室温；
4）将水热反应釜中的上层清液倒掉，对余下的固液混和物进行抽滤，收集沉淀物；
5）将步骤4）得到的沉淀物依次用无水乙醇和去离子水洗涤若干次，直至滤液呈中性；
6）将步骤5）洗涤后的沉淀物在80 °C下干燥6 h；
7）将步骤6）得到的产物研磨后，放入450 ℃的马弗炉中焙烧3 h，制得4#暴露高活性晶面{001}的锐钛型纳米二氧化钛。
实施例2至实施例4
实施例2至4分别制得1#、2#和3#暴露高活性晶面{001}的锐钛型纳米二氧化钛，其制备方法相同，仅步骤2）中nCH3COOH与nTi4+的比例、步骤3）中的反应温度不同，详见表1：
表1 实施例二至四的不同制备条件
| 实施例 | nCH3COOH: nTi4+ | 反应温度（℃） |
| 实施例2 | 6:1 | 160 |
| 实施例3 | 8:1 | 180 |
| 实施例4 | 8:1 | 160 |
二、光催化性能检验
以上述方法制备的暴露高活性晶面{001}的锐钛型纳米二氧化钛作为催化剂的光催化性能评价在北京纽比特科技有限公司生产的 PhchemIII型光化学反应仪进行。样品的光催化性能通过降解甲基橙溶液来评价。作为对比，Degussa P25作为催化剂及不加催化剂时的光降解甲基橙实验也在相同光照条件下进行。光源为350 W可见光的氙灯。实施例中制得的暴露高活性晶面{001}的锐钛型纳米二氧化钛标号为1#~4#催化剂。
分别取浓度为20 mg/L的甲基橙溶液50 mL于6个平行样的光催化容器中，再分别加入0.05g 1#催化剂、2#催化剂、3#催化剂、4#催化剂和Degussa P25，空白样中不加催化剂，再将上述溶液分别放入反应暗箱中，磁力搅拌1 h以达到吸附平衡，然后在350W氙灯(XE-JY500 )的照射下进行光催化测试。每隔10 min取一次样（每次4 mL），至反应120 min停止。取出的样品溶液经离心机在4000rpm, 离心分离15min后, 再用紫外-可见分光光度计在波长为462 nm处测试甲基橙溶液的浓度变化。
图1为氙灯照射下不同催化剂光催化降解甲基橙(20 mg/L)的效果对比图。从图1中可以看到，我们制得的4#催化剂具有最高的光催化活性, 甚至高于DegussaP25这归因于它的大比表面积、高的结晶度和高比例的{001}晶面。
本发明的上述实施例仅仅是为说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (2)
1.一种暴露高活性晶面的锐钛型纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将钛源和形貌控制剂按体积比为1:5混合于烧杯中，制得溶液A；其中：所述的钛源为钛酸异丙酯；形貌控制剂为异丙醇和1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体；钛酸异丙酯、异丙醇和1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体的体积比为1：4：1；
2）向溶液A中加入乙酸，以600 r/min的速度搅拌1 h，制得溶液B；
3）将溶液B装入聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，并置于160~220 ℃的鼓风干燥箱中，反应6~24 h，然后冷却至室温；
4）将水热反应釜中的上层清液倒掉，对余下的固液混和物进行抽滤，收集沉淀物；
5）将步骤4）得到的沉淀物依次用无水乙醇和去离子水洗涤若干次，直至滤液呈中性；
6）将步骤5）洗涤后的沉淀物在80 ℃下干燥6 h；
7）将步骤6）得到的产物研磨后，放入450 ℃的马弗炉中焙烧3 h，制得暴露高活性晶面{001}的锐钛型纳米二氧化钛。
2.根据权利要求1所述的暴露高活性晶面的锐钛型纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤2）中所述的乙酸与钛源的摩尔比为4~10：1。
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