CN105217613B - 一种石墨烯掺杂材料的制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯掺杂材料的制备方法与应用，制备方法包括如下步骤：光谱纯的石墨棒作为电弧炉的两极交流放电，收集产物，灼烧，得到第一预制料；将三聚氰胺、葡萄糖混合均匀放入坩埚中，烘干，送入加热炉中，升温，保温，降温至室温，送入管式炉中，氩气保护下升温，保温，冷却，得到第二预制料；将第一预制料、第二预制料、高锰酸钾送入由浓硫酸和浓硝酸组成的混合溶液中反应，加入过氧化氢溶液搅拌，过滤，洗涤，加入去离子水，超声，送入真空烘箱中加热，得到氧化石墨烯，将氧化石墨烯、SiO2、去离子水混合搅拌，过滤，加热，送入混合气氛中，升温至600‑700℃保持80‑90min，冷却，HF酸溶液中搅拌，抽滤，洗涤，加热，得到石墨烯掺杂材料。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯掺杂材料技术领域，尤其涉及一种石墨烯掺杂材料的制备方法与应用。
背景技术
纳米材料因为具有较高比表面积、优异的物理性能和极微小性，使得纳米材料成为生物传感器研制方面最具影响力的材料。因此，如何利用纳米材料研制出具有高灵敏度、好的选择性以及能够快速响应和功能各异的生物传感器，是目前研究的一个热点。在众多的纳米材料中，石墨烯具有优良的力学性能、导电性能、表面性能及独特的电化学性质,因而被广泛应用于电化学分析、生物传感器等研究领域。石墨烯修饰电极具有大的比表面积，且表面带有较多功能基团，可以对某些物质的电化学行为产生特有的催化效应。此外,石墨烯还可以通过非共价吸附或共价键合方式组装蛋白质和酶分子，其优良的导电性能会很好地促进生物电活性分子的电子传递，是一种良好的生物传感器的材料。在过去的几年中，石墨烯已经成为了备受瞩目的国际研究前沿和热点。目前，科学家们已经对石墨烯在纳米电子器件、低温超导材料、超级电容器、显微滤网和传感器等方面的应用进行了广泛而深入的研究。在石墨烯的众多应用研究中，将其应用于生物传感器的搭建，是近几年才刚刚兴起的热点方向。
石墨烯作为一种新型的纳米材料，由于其独特的二维结构、超大的比表面积、优良的力学、电学及电化学性质，近几年在电化学催化和传感方面得到广泛研究，实验表明石墨烯在许多方面都表现出了明显优越于碳纳米管的活性，是一种很有前途的传感器基底材料。异质原子掺杂的石墨烯可以拓展石墨烯材料的应用范围。因此除了改变形貌外，其它元素的掺杂也是一种调变石墨烯性质和扩大应用范围的手段，如何生产一种制备速度快，纯度高，比表面积大，成本低廉的石墨烯掺杂材料成为目前继续解决的技术问题。
发明内容
本发明提出了一种石墨烯掺杂材料的制备方法与应用，制备速度快，纯度高，比表面积大，成本低廉，易于获得，可用于电催化和生物传感。
本发明提出的一种石墨烯掺杂材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、光谱纯的石墨棒作为电弧炉的两极交流放电，两极的石墨棒直径均为6-8mm，电弧炉炉壁用循环水冷却，其中反应气氛为氮气和氢气的混合气，待两极石墨棒消耗完收集产物，灼烧，得到第一预制料；
S2、将三聚氰胺、葡萄糖混合均匀放入坩埚中，烘干，送入加热炉中，升温至600-640℃，保温2-6h，降温至室温，送入至管式炉中，氩气保护下升温至120-150℃保温20-50min，升温至700-750℃保温1-3h，自然冷却至室温，得到第二预制料；
S3、将第一预制料、第二预制料、高锰酸钾送入由浓硫酸和浓硝酸组成的混合溶液中，冰水浴搅拌升温至70-80℃，加入过氧化氢溶液搅拌，过滤，洗涤，加入去离子水，超声，送入真空烘箱中加热，得到氧化石墨烯；
S4、将氧化石墨烯、SiO2 、去离子水混合搅拌，过滤，送入真空烘箱中加热，送入混合气氛中，其中混合气由氨气和氩气组成，升温至600-700℃保持80-90min，氩气氛下自然降温至室温，送入HF酸溶液中搅拌，真空抽滤，去离子水洗涤至中性，送入真空烘箱中加热，得到石墨烯掺杂材料。
优选地，在S1中，光谱纯的石墨棒作为电弧炉的两极交流放电，两极的石墨棒直径均为6-8mm，电弧炉炉壁用循环水冷却，其中反应气氛为氮气和氢气的混合气，氮气和氢气的体积比为1-1.5:2-4，压力为500-540Torr，电流为180-200A；待两极石墨棒消耗完收集产物，空气中500-600℃灼烧1-2h，得到第一预制料。
优选地，在S2中，按重量份将5-10份三聚氰胺、0.1-0.7份葡萄糖混合均匀放入坩埚中，烘干，送入加热炉中，升温至600-640℃，保温2-6h，降温至室温，送入至管式炉中，氩气保护下升温至120-150℃保温20-50min，升温至700-750℃保温1-3h，自然冷却至室温，得到第二预制料。
优选地，在S3中，按重量份将10-30份第一预制料、10-30份第二预制料、1-3份高锰酸钾送入由20-40份浓硫酸和20-30份浓硝酸组成的混合溶液中，冰水浴搅拌10-30min，升温至70-80℃，加入2-8份浓度为20-25wt％的过氧化氢溶液搅拌5-16min，过滤，洗涤，加入30-50份去离子水，超声，超声功率为600W，超声时间为20-50min，送入70-80℃真空烘箱中加热10-20h，得到氧化石墨烯。
优选地，在S4中，按重量份将20-35份氧化石墨烯、1-4份SiO2 、30-50份去离子水混合搅拌1-3h，过滤，送入65-75℃真空烘箱中加热20-30h，送入混合气氛中，其中混合气由10-30份氨气和5-15份氩气组成，升温至600-700℃保持80-90min，在氩气氛下自然降温至室温，送入HF酸溶液中搅拌12h，真空抽滤，去离子水洗涤至中性，送入65-75℃真空烘箱中加热20-40h，得到石墨烯掺杂材料。
优选地，所述的石墨烯掺杂材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、光谱纯的石墨棒作为电弧炉的两极交流放电，两极的石墨棒直径均为6-8mm，电弧炉炉壁用循环水冷却，其中反应气氛为氮气和氢气的混合气，氮气和氢气的体积比为1-1.5:2-4，压力为500-540Torr，电流为180-200A；待两极石墨棒消耗完收集产物，空气中500-600℃灼烧1-2h，得到第一预制料；
S2、按重量份将5-10份三聚氰胺、0.1-0.7份葡萄糖混合均匀放入坩埚中，烘干，送入加热炉中，升温至600-640℃，保温2-6h，降温至室温，送入至管式炉中，氩气保护下升温至120-150℃保温20-50min，升温至700-750℃保温1-3h，自然冷却至室温，得到第二预制料；
S3、按重量份将10-30份第一预制料、10-30份第二预制料、1-3份高锰酸钾送入由20-40份浓硫酸和20-30份浓硝酸组成的混合溶液中，冰水浴搅拌10-30min，升温至70-80℃，加入2-8份浓度为20-25wt％的过氧化氢溶液搅拌5-16min，过滤，洗涤，加入30-50份去离子水，超声，超声功率为600W，超声时间为20-50min，送入70-80℃真空烘箱中加热10-20h，得到氧化石墨烯；
S4、按重量份将20-35份氧化石墨烯、1-4份SiO2 、30-50份去离子水混合搅拌1-3h，过滤，送入65-75℃真空烘箱中加热20-30h，送入混合气氛中，其中混合气由10-30份氨气和5-15份氩气组成，升温至600-700℃保持80-90min，在氩气氛下自然降温至室温，送入HF酸溶液中搅拌12h，真空抽滤，去离子水洗涤至中性，送入65-75℃真空烘箱中加热20-40h，得到石墨烯掺杂材料。
一种石墨烯掺杂材料的应用，可用于电催化与生物传感。
本发明生产成本低，制备速度较快，且产物纯度高，在石墨烯中掺入氮，由于吡咯氮是五元环，而石墨烯在没掺氮前都为六元环，这样就会使得氮掺杂石墨烯产生褶皱，在氧化石墨烯的片层间加入一定量的纳米物质，再通过一定手段除去纳米物质，这样能大大降低石墨烯片层发生堆叠。制品比表面积极高。通过在制备的过程中引入二氧化硅微球，制品比表面积极高。另外采用葡萄糖为含碳前驱体，三聚氰胺含碳氮前驱体，价格低廉，易于获得，且无需经过特殊处理，有效降低了氮掺杂石墨烯的制造成本，适合于大规模生产。本发明制备速度快，纯度高，比表面积大，成本低廉，易于获得，可用于电催化和生物传感。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种石墨烯掺杂材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、光谱纯的石墨棒作为电弧炉的两极交流放电，两极的石墨棒直径均为7mm，电弧炉炉壁用循环水冷却，其中反应气氛为氮气和氢气的混合气，待两极石墨棒消耗完收集产物，灼烧，得到第一预制料；
S2、将三聚氰胺、葡萄糖混合均匀放入坩埚中，烘干，送入加热炉中，升温至620℃，保温5h，降温至室温，送入至管式炉中，氩气保护下升温至145℃保温32min，升温至720℃保温2h，自然冷却至室温，得到第二预制料；
S3、将第一预制料、第二预制料、高锰酸钾送入由浓硫酸和浓硝酸组成的混合溶液中，冰水浴搅拌升温至76℃，加入过氧化氢溶液搅拌，过滤，洗涤，加入去离子水，超声，送入真空烘箱中加热，得到氧化石墨烯；
S4、将氧化石墨烯、SiO2 、去离子水混合搅拌，过滤，送入真空烘箱中加热，送入混合气氛中，其中混合气由氨气和氩气组成，升温至620℃保持84min，氩气氛下自然降温至室温，送入HF酸溶液中搅拌，真空抽滤，去离子水洗涤至中性，送入真空烘箱中加热，得到石墨烯掺杂材料。
实施例2
一种石墨烯掺杂材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、光谱纯的石墨棒作为电弧炉的两极交流放电，两极的石墨棒直径均为6mm，电弧炉炉壁用循环水冷却，其中反应气氛为氮气和氢气的混合气，氮气和氢气的体积比为1.5:2，压力为540Torr，电流为180A；待两极石墨棒消耗完收集产物，空气中600℃灼烧1h，得到第一预制料；
S2、按重量份将10份三聚氰胺、0.1份葡萄糖混合均匀放入坩埚中，烘干，送入加热炉中，升温至640℃，保温2h，降温至室温，送入至管式炉中，氩气保护下升温至150℃保温20min，升温至750℃保温1h，自然冷却至室温，得到第二预制料；
S3、按重量份将30份第一预制料、10份第二预制料、3份高锰酸钾送入由20份浓硫酸和30份浓硝酸组成的混合溶液中，冰水浴搅拌10min，升温至80℃，加入2份浓度为25wt％的过氧化氢溶液搅拌5min，过滤，洗涤，加入50份去离子水，超声，超声功率为600W，超声时间为20min，送入80℃真空烘箱中加热10h，得到氧化石墨烯；
S4、按重量份将35份氧化石墨烯、1份SiO2 、50份去离子水混合搅拌1h，过滤，送入75℃真空烘箱中加热20h，送入混合气氛中，其中混合气由30份氨气和5份氩气组成，升温至700℃保持80min，在氩气氛下自然降温至室温，送入HF酸溶液中搅拌12h，真空抽滤，去离子水洗涤至中性，送入75℃真空烘箱中加热20h，得到石墨烯掺杂材料。
实施例3
一种石墨烯掺杂材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、光谱纯的石墨棒作为电弧炉的两极交流放电，两极的石墨棒直径均为8mm，电弧炉炉壁用循环水冷却，其中反应气氛为氮气和氢气的混合气，氮气和氢气的体积比为1:4，压力为500Torr，电流为200A；待两极石墨棒消耗完收集产物，空气中500℃灼烧2h，得到第一预制料；
S2、按重量份将5份三聚氰胺、0.7份葡萄糖混合均匀放入坩埚中，烘干，送入加热炉中，升温至600℃，保温6h，降温至室温，送入至管式炉中，氩气保护下升温至120℃保温50min，升温至700℃保温3h，自然冷却至室温，得到第二预制料；
S3、按重量份将10份第一预制料、30份第二预制料、1份高锰酸钾送入由40份浓硫酸和20份浓硝酸组成的混合溶液中，冰水浴搅拌30min，升温至70℃，加入8份浓度为20wt％的过氧化氢溶液搅拌16min，过滤，洗涤，加入30份去离子水，超声，超声功率为600W，超声时间为50min，送入70℃真空烘箱中加热20h，得到氧化石墨烯；
S4、按重量份将20份氧化石墨烯、4份SiO2 、30份去离子水混合搅拌3h，过滤，送入65℃真空烘箱中加热30h，送入混合气氛中，其中混合气由10份氨气和15份氩气组成，升温至600℃保持90min，在氩气氛下自然降温至室温，送入HF酸溶液中搅拌12h，真空抽滤，去离子水洗涤至中性，送入65℃真空烘箱中加热40h，得到石墨烯掺杂材料。
实施例4
一种石墨烯掺杂材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、光谱纯的石墨棒作为电弧炉的两极交流放电，两极的石墨棒直径均为7mm，电弧炉炉壁用循环水冷却，其中反应气氛为氮气和氢气的混合气，氮气和氢气的体积比为1.2:3，压力为510Torr，电流为195A；待两极石墨棒消耗完收集产物，空气中580℃灼烧1.2h，得到第一预制料；
S2、按重量份将6份三聚氰胺、0.4份葡萄糖混合均匀放入坩埚中，烘干，送入加热炉中，升温至615℃，保温5h，降温至室温，送入至管式炉中，氩气保护下升温至142℃保温45min，升温至720℃保温2.5h，自然冷却至室温，得到第二预制料；
S3、按重量份将16份第一预制料、24份第二预制料、1.6份高锰酸钾送入由32份浓硫酸和24份浓硝酸组成的混合溶液中，冰水浴搅拌24min，升温至72℃，加入6份浓度为23wt％的过氧化氢溶液搅拌12min，过滤，洗涤，加入42份去离子水，超声，超声功率为600W，超声时间为34min，送入76℃真空烘箱中加热14h，得到氧化石墨烯；
S4、按重量份将32份氧化石墨烯、3.5份SiO2 、42份去离子水混合搅拌1.5h，过滤，送入68℃真空烘箱中加热24h，送入混合气氛中，其中混合气由24份氨气和12份氩气组成，升温至620℃保持86min，在氩气氛下自然降温至室温，送入HF酸溶液中搅拌12h，真空抽滤，去离子水洗涤至中性，送入68℃真空烘箱中加热32h，得到石墨烯掺杂材料。
上述石墨烯掺杂材料可用于电催化与生物传感。
本发明经透射电子显微镜表征，其层数大多在2-4之间，石墨烯片的大小在120-150nm之间，层间距约为0.2纳米。本发明制备速度快，纯度高，比表面积大，成本低廉，易于获得，可用于电催化和生物传感。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种石墨烯掺杂材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、光谱纯的石墨棒作为电弧炉的两极交流放电，两极的石墨棒直径均为6-8mm，电弧炉炉壁用循环水冷却，其中反应气氛为氮气和氢气的混合气，待两极石墨棒消耗完收集产物，灼烧，得到第一预制料；
S2、将三聚氰胺、葡萄糖混合均匀放入坩埚中，烘干，送入加热炉中，升温至600-640℃，保温2-6h，降温至室温，送入至管式炉中，氩气保护下升温至120-150℃保温20-50min，升温至700-750℃保温1-3h，自然冷却至室温，得到第二预制料；
S3、将第一预制料、第二预制料、高锰酸钾送入由浓硫酸和浓硝酸组成的混合溶液中，冰水浴搅拌升温至70-80℃，加入过氧化氢溶液搅拌，过滤，洗涤，加入去离子水，超声，送入真空烘箱中加热，得到氧化石墨烯；
S4、将氧化石墨烯、SiO2 、去离子水混合搅拌，过滤，送入真空烘箱中加热，送入混合气氛中，其中混合气由氨气和氩气组成，升温至600-700℃保持80-90min，氩气氛下自然降温至室温，送入HF酸溶液中搅拌，真空抽滤，去离子水洗涤至中性，送入真空烘箱中加热，得到石墨烯掺杂材料。
2.根据权利要求1所述的石墨烯掺杂材料的制备方法，其特征在于，在S1中，光谱纯的石墨棒作为电弧炉的两极交流放电，两极的石墨棒直径均为6-8mm，电弧炉炉壁用循环水冷却，其中反应气氛为氮气和氢气的混合气，氮气和氢气的体积比为1-1.5:2-4，压力为500-540Torr，电流为180-200A；待两极石墨棒消耗完收集产物，空气中500-600℃灼烧1-2h，得到第一预制料。
3.根据权利要求1所述的石墨烯掺杂材料的制备方法，其特征在于，在S2中，按重量份将5-10份三聚氰胺、0.1-0.7份葡萄糖混合均匀放入坩埚中，烘干，送入加热炉中，升温至600-640℃，保温2-6h，降温至室温，送入至管式炉中，氩气保护下升温至120-150℃保温20-50min，升温至700-750℃保温1-3h，自然冷却至室温，得到第二预制料。
4.根据权利要求1所述的石墨烯掺杂材料的制备方法，其特征在于，在S3中，按重量份将10-30份第一预制料、10-30份第二预制料、1-3份高锰酸钾送入由20-40份浓硫酸和20-30份浓硝酸组成的混合溶液中，冰水浴搅拌10-30min，升温至70-80℃，加入2-8份浓度为20-25wt％的过氧化氢溶液搅拌5-16min，过滤，洗涤，加入30-50份去离子水，超声，超声功率为600W，超声时间为20-50min，送入70-80℃真空烘箱中加热10-20h，得到氧化石墨烯。
5.根据权利要求1所述的石墨烯掺杂材料的制备方法，其特征在于，在S4中，按重量份将20-35份氧化石墨烯、1-4份SiO2 、30-50份去离子水混合搅拌1-3h，过滤，送入65-75℃真空烘箱中加热20-30h，送入混合气氛中，其中混合气由10-30份氨气和5-15份氩气组成，升温至600-700℃保持80-90min，在氩气氛下自然降温至室温，送入HF酸溶液中搅拌12h，真空抽滤，去离子水洗涤至中性，送入65-75℃真空烘箱中加热20-40h，得到石墨烯掺杂材料。
6.根据权利要求1-5任一项所述的石墨烯掺杂材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、光谱纯的石墨棒作为电弧炉的两极交流放电，两极的石墨棒直径均为6-8mm，电弧炉炉壁用循环水冷却，其中反应气氛为氮气和氢气的混合气，氮气和氢气的体积比为1-1.5:2-4，压力为500-540Torr，电流为180-200A；待两极石墨棒消耗完收集产物，空气中500-600℃灼烧1-2h，得到第一预制料；
S2、按重量份将5-10份三聚氰胺、0.1-0.7份葡萄糖混合均匀放入坩埚中，烘干，送入加热炉中，升温至600-640℃，保温2-6h，降温至室温，送入至管式炉中，氩气保护下升温至120-150℃保温20-50min，升温至700-750℃保温1-3h，自然冷却至室温，得到第二预制料；
S3、按重量份将10-30份第一预制料、10-30份第二预制料、1-3份高锰酸钾送入由20-40份浓硫酸和20-30份浓硝酸组成的混合溶液中，冰水浴搅拌10-30min，升温至70-80℃，加入2-8份浓度为20-25wt％的过氧化氢溶液搅拌5-16min，过滤，洗涤，加入30-50份去离子水，超声，超声功率为600W，超声时间为20-50min，送入70-80℃真空烘箱中加热10-20h，得到氧化石墨烯；
S4、按重量份将20-35份氧化石墨烯、1-4份SiO2 、30-50份去离子水混合搅拌1-3h，过滤，送入65-75℃真空烘箱中加热20-30h，送入混合气氛中，其中混合气由10-30份氨气和5-15份氩气组成，升温至600-700℃保持80-90min，在氩气氛下自然降温至室温，送入HF酸溶液中搅拌12h，真空抽滤，去离子水洗涤至中性，送入65-75℃真空烘箱中加热20-40h，得到石墨烯掺杂材料。
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