CN102153076A - 一种高结晶性石墨烯的制备方法 - Google Patents

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赵新洛
郁黎明
盛雷梅
安康
陈雅妮
袁冰清
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Abstract

本发明的目的是提供一种高结晶性石墨烯的制备方法。属碳纳米材料制备工艺技术领域。本发明方法的特点是采用氢电弧放电法，在氢气和惰性气体或氢气和氮气的混合气体中，实现阴阳两电极棒放电来制备石墨烯，阴极与阳极均为高纯石墨棒。制备过程中未引入其它杂质，最终在电弧的炉壁上搜集到高纯石墨烯。本发明制备出的石墨烯具有结晶性高，缺陷少，纯度高，层数少的特点。

Description

一种高结晶性石墨烯的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高结晶性石墨烯的制备方法，属碳纳米材料制备工艺技术领域。
背景技术
石墨烯是继碳纳米管之后被发现的又一新型碳纳米材料，它的出现使碳的晶体结构形成了包括富勒烯(如C60)、碳纳米管、石墨烯、石墨和金刚石在内的完整体系，最终建立了从零维到三维的碳范式。
石墨烯独特的晶体结构使其具有优异的导电性。电子在石墨烯层片内传输时受到的干扰很小，不易发生散射，迁移率可达2×105 cm2/V·s，约为硅中电子迁移率的140 倍。电导率达106 S/m，是室温下导电性最佳的材料。另外，电子在石墨烯中的传输还显示出相对论粒子特性和半整数量子霍尔效应。石墨烯还具有优异的力学和热学等性能。抗拉强度和弹性模量分别为125 GPa 和1.1TPa。石墨烯是一种典型的半金属，其能隙与宽度成反比，可以通过控制其尺寸来实现对其能隙的控制。大面积石墨烯薄膜的成功合成使其在电子信息领域的应用成为可能。
2004年英国曼彻斯特大学的Andre K. Geim 等人首先采用一种简单的机械剥离法从高定向热解石墨上将石墨烯成功分离出来。石墨烯的制备方法主要还有液相剥离法、外延生长法、等离子化学气相沉积、溶剂热法、碳纳米管转化法等。
由于化学法的局限性，所制石墨烯的结晶性和纯度都还不够高，因此需要寻找出一种制备高纯高结晶性石墨烯样品的方法，并且这种方法可以实现大规模制备。
发明内容
本发明的目的是提供一种高结晶性石墨烯的制备方法。
为达到上述目的，本发明所提出的高结晶性石墨烯采用如下技术方案制备：
A.     阳极、阴极均为高纯石墨棒，直径为6-13mm，其典型值为10mm，利用夹具将两石墨棒装配入电弧炉。
B.     .利用机械泵和分子泵抽真空至10--3Pa；
C.     通入保护气氛，一般为氢气和氩气、氢气和氮气、氢气和氦气、氢气和氖气、氢气和氪气、氢气和氙气的混合气，压强为52000-133000Pa。
D.     阳、阴两电极之间的电弧放电，放电电流为100~200 A；放电时阳极和阴极之间的距离为2~6mm。
E.      放电完毕后抽真空至10pa以下后，放气至一个大气压，在炉壁上搜集样品。
图1为石墨烯的拉曼光谱图。通过分析G-Band (1582cm--1)的位置，可以得知样品为碳材料。通过分析D（1347.3cm-1）峰与G峰的强度比（ID/IG）为0.34，结合透射和扫描电镜图片，可知石墨烯样品纯度很高。通过观察2D峰（2701cm-1）的强度，可以得知石墨烯具有相对较少的层数。
图2和图3为石墨烯的扫描电镜和透射电镜照片，从照片中可以直接观察到石墨烯的微观形貌。可以推断，本制备方法制备出的石墨烯结晶性好，缺陷和杂质很少。图4为在石墨烯边缘拍摄到的高分辨扫描电镜照片。从照片中可以直接看出分别为2层、3层、4层的石墨烯。证明本方法制备出的石墨烯层数比较少。
附图说明
图1为本发明制备出的石墨烯的拉曼光谱（Raman Spectroscope）图
图2为本发明制备出的石墨烯的扫描电子显微镜（SEM）照片
图3为本发明制备出的石墨烯的透射电镜图（TEM）照片
图4为本发明制备出的石墨烯的高分辨透射电镜图（HRTEM）。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明：
本实施例中，石墨烯利用电弧放电法来制备；
  实施例一：具体步骤如下：
A. 阴极和阳极均为高纯石墨棒，直径为10mm，利用夹具将两石墨棒装配入电弧炉。
B. 机械泵和分子泵抽真空至10--3Pa；
C. 通入氢气和氩气作为保护气体，二者的比例为1:1，压强为52000Pa。
D. 两电极之间的电弧放电，放电电流为100 A；放电时阳极和阴极之间的距离2 mm。
放电完毕，将电弧炉抽真空至10pa以下后，放气至一个大气压，在炉壁上搜集样品。
实施例二：本实施例与实施例一基本相同，所不同的是：保护气氛是氢气和氦气 ，其比例为：1:1，1:2，1:3。
实施例三：本实施例与实施例一基本相同，所不同的是：保护气氛是氢气和氮气 ，其比例为：1:1，1:2，1:3。
实施例四：本实施例与实施例一基本相同，所不同的的是：保护气氛压强是79800pa。
熟悉本领域的技术人员可以容易的对这些实施实例做出各种修改，并把在此说明的一般性原理应用在其它应用实例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施实例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种高结晶性石墨烯的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤为：
阳极、阴极均为高纯石墨棒，直径为6-13mm，其典型值为10mm，利用夹具将两石墨棒装配入电弧炉；
利用机械泵和分子泵抽真空至10--3Pa；
通入保护气氛，压强为52000-133000Pa；
阳、阴两电极之间的电弧放电，放电电流为100~200A；放电时阳极和阴极之间的距离为2~6 mm；
从电弧炉内壁搜集石墨烯样品。
2.如权利要求1所述的高结晶性石墨烯的制备方法，其特征在于：所述的保护气氛为氢气和氮气、氢气和氩气、氢气和氦气、氢气和氖气、氢气和氪气、氢气和氙气的混合气中的一种，两者体积比为1:1~4:1。
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