CN105216407A - 一种聚醚型帐篷材料的生产方法 - Google Patents

一种聚醚型帐篷材料的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种聚醚型帐篷材料的生产方法，其具体步骤为：(1)成坯与脱泡，(2)压延与贴合：四辊压延机设定温度为140～180℃下，投入步骤(1)制成的聚醚TPU材料，在辊面成膜，膜厚为0.05～0.35mm，在红外预热下与基布复合，在25～75KG的压力下贴合，冷却定型，制得聚醚型帐篷材料。本发明制备的帐篷的耐候性以及使用寿命等性能大幅提高。

Description

一种聚醚型帐篷材料的生产方法
【技术领域】
本发明涉及帐篷材料技术领域，具体的说，是一种聚醚型帐篷材料的生产方法。
【背景技术】
目前的户外运动正朝着两个方向发展：一类是“小户外”，技术型户外运动，以挑战极限、超越自我为目的；另一类则是大众型户外，即泛户外运动，提倡天人合一，与大自然融合，在户外中实现身动心怡。而随着中国的经济发展给人们带来物质文化生活的丰富，户外运动，尤其是大众型户外运动将受到越来越多追求健康生活的人们追捧。
其实“家庭户外”这一概念在国外早已被普及。从国外的电影、电视剧中就经常可以看到这样的温馨画面：每逢周末或假日，一家三口便开着房车穿着休闲，带上烧烤炉、帐篷、睡袋等装备去城市公园或者野外露营、BBQ，借此让孩子接触并了解大自然，同时也在轻松的氛围中增进家人之间的感情。
虽然以家庭为单位的户外运动在中国的开展仍相对落后，但一些户外用品商率先在国内开始引入“家庭户外休闲”的概念，推出了以家庭为主题的相关户外运动装备，有专门针对夫妻两人、三口之家以及有老人的家庭的而设计的露营套装，款式搭配的情侣、家人户外休闲服等等，户外营就致力于将这一理念贯穿到每一款产品中，希望为每一位消费者，打造出不一样的户外新体验。
户外服装及其他装备是根据不同户外活动的特点、范围、强度等，通过特殊设计与生产工艺制成，以应对各种户外环境，让使用者安心享受户外体验。身体在运动中可以活动自如，不受服装的限制和约束；符合运动中的耐磨要求，大面积和局部的耐磨都要在服装上有所体现；衣服上要有适合运动需要的兜袋，既能放置随身物品，又不能妨碍运动；局部的可调节设计能够让户外运动更自如；另外，为了满足运动中的多重需求，一些服装还要具有多种穿法。
为确保户外服装的功能性，使用的面料要柔软舒适、有一定弹性、不硬挺、透气吸湿、耐磨结实、并且具有防风性能。随着科技的进步与发展，户外服装最终要实现的是功能、体积、重量与时尚的完美组合，即通过工艺的裁剪、线条的设计以及面料的选用在满足户外功能的前提下，把体积做到最小，总量做到最轻，并且与时尚结合起来。
户外服装不只是在登山、徒步等户外运动时才穿，而在日常生活中也能穿着。并且在色彩、设计的时尚性上，与普通服装的差别会越来越小。户外服的功能性与时尚性的结合将会越来越紧密。
户外运动绝不光是个体对自然的征服和探险，以及对自我极限的挑战，它也可以是与家人一起到户外去，共同感受、相互分享户外运动所带来的快乐体验，并把这种愉悦传递给周围的朋友。
胶囊是指一种具有聚合物壁壳和微型容器或包装物。胶囊造粒技术就是将固体、液体或气体包埋、封存。在一种微型胶囊内成为一种固体微粒产品的技术。胶囊化：用涂层薄膜或壳材料敷涂微小的固体颗粒、液滴或气泡。胶囊直径：毫米级到微米级。其制备方法分为物理法：喷雾干燥法，喷雾冷冻法，空气悬浮法，真空蒸发沉积法，复凝聚法，多空离心法；物理化学法：水相分离法，油相分离法，囊心交换法，挤压法，锐孔法，粉末床法；化学法：界面聚合法，原位聚合法，分子包囊法，辐射包囊法。均为成熟的技术路线。
户外运动的帐篷分为几大类：广告帐篷(促销帐篷)、军用帐篷(民用帐篷、工地帐篷)、人字顶大帐篷，旅游帐篷，救灾帐篷、充气帐篷、洗消帐篷。帐篷优劣的主要性能指标一般以抗风、防雨、稳定性好为标准，高山型的帐篷还要求质量轻，体积小。
热塑性聚氨酯弹性体(TPU)材料是一种无味环保材质，TPU具有卓越的高张力、高拉力、强韧和耐老化的特性，是一种成熟的环保材料。目前，TPU已广泛应用与医疗卫生、电子电器、工业及体育等方面，其具有其它塑料材料所无法比拟的强度高、韧性好、耐磨、耐寒、耐油、耐水、耐老化、耐气候等特性，同时还具有高防水透湿性、防风、防寒、抗菌、防霉、保暖、抗紫外线以及能量释放等许多优异的功能。国外最先将该材料应用于航空和医疗领域。随着对环保和安全的愈加重视，近年国内也逐步出现并应用于游乐设备、生活用品等行业。TPU按分子结构可分为聚酯型和聚醚型两种，按加工方式可分为注塑级、挤出级、吹塑级等。而聚醚TPU材料相比较聚酯TPU而言耐水解，在使用一定时间后其内部物质不会溶解于水、不易发黄、较聚酯型柔软、适用于水上产品为行业材料首选、性能优越，目前无其它材料可取代。
目前，功能化的帐篷材料成为当下发展的潮流。
【发明内容】
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种聚醚型帐篷材料的生产方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种聚醚型帐篷材料的生产方法，其特征在于，其具体步骤为：
(1)成坯与脱泡
将干燥后的聚醚TPU粒子和阻燃胶囊在开炼机上包辊成胶块，其中，阻燃胶囊占聚醚TPU粒子的质量分数的0.5～2％，优选为1％；炼制成无颗粒块状，打成坯块，投入行星挤出机塑化，塑化过程中抽真空脱泡，在150～170℃下形成半透明柱状物；得到聚醚TPU材料；
(2)压延与贴合
四辊压延机设定温度为140～180℃下，投入步骤(1)制成的聚醚TPU材料，在辊面成膜，膜厚为0.05～0.35mm，在红外预热下与基布复合，在25～75KG的压力下贴合，冷却定型，制得聚醚型帐篷材料。
所述的基布为尼龙布或者高强涤纶布。
一种阻燃胶囊的制备方法，其具体步骤为：
(1)对二羟基对苯酚基膦的制备
以苯基膦和甲醛的水溶液为原料，在催化剂作用下发生亲和加成反应，控制反应温度为35～50℃，反应时间为3～4h；制备得到二羟甲基苯基膦，再在85～95℃，加入适量的过氧化氢与浓硫酸的混合溶液为强氧化剂，氧化作用45～60min，制备得到二羟甲基苯基氧化膦，将合成的对二羟基苯基膦，氢氟酸和氟化钠加入反应容器中，加热至65～75℃反应0.5～1.75h后过滤得到暗红色产物，将其在常温下加入到0.2mol/L的氢氧化钾溶液中，完全溶解后于80～95℃反应1～3h，再将产物在蒸气浴中重结晶，重复三次，得到白色的对二羟基对苯酚基膦；
所述的苯基膦与甲醛的摩尔比为1∶2.5～1∶3.2；
所述的催化剂为五氧化二钒；
所述的苯基膦与催化剂摩尔比值为1∶0.03～1∶0.06；
所述的甲醛水溶液的质量分数为30～35wt％；
所述的过氧化氢的质量分数为20～25wt％；
所述的过氧化氢与浓硫酸溶液中过氧化氢与浓硫酸体积比为1∶1～1∶3；
所述的对二羟基苯基膦，氢氟酸和氟化钠的摩尔比1.25∶0.05～1.5∶0.05；
(2)邻硝基苯胺重氮盐的制备
将邻硝基苯胺于12mol/L的浓硝酸中强烈搅拌并快速冷却至0℃，1.5h后加入4mol/L亚硝酸钾水溶液，于0～5℃下反应0.5～1.0h后过滤，得到邻硝基苯胺重氮盐；
(3)偶氮化合物的制备
将步骤(1)制备的对二羟基对苯酚基膦加入至异丙醇和蒸馏水的混合溶液中，保持溶液温度5～10℃，分次滴入步骤(2)制备的邻硝基苯胺重氮盐，抽滤，水洗，干燥得偶氮化合物，其为深粉红色晶体；
所述的异丙醇和蒸馏水的混合溶液中的异丙醇与蒸馏水的体积比为1∶1；
所述的对二羟基对苯酚基膦在异丙醇和蒸馏水的混合溶液的质量分数为7％；
所述的对二羟基对苯酚基膦和邻硝基苯胺重氮盐的摩尔比为1∶1；
(4)阻燃功能改性剂的制备
参见图1，在氮气保护下，将步骤(3)制备的偶氮化合物加入到3.0mol/L的氢氧化钠的水与乙醇的混合溶液中，搅拌并分次加入还原剂二氧化硫脲，于60～65℃下反应2h后冷却至室温，加入硝酸pH调节在5～6之间，抽滤，阴干，重结晶后干燥，得到功能改性剂粗产物，然后将功能改性剂粗产物，氢氟酸和浓盐酸加入反应容器中，加热至65～75℃反应0.5～1.0h后，过滤得到灰白色产物，经冷却抽滤，阴干，重结晶后干燥，得到阻燃功能改性剂；
所述的水与乙醇的混合溶液中的水与乙醇的体积比为1∶1；
所述的二氧化硫脲与偶氮化合物的摩尔比为1∶0.5；
所述的功能改性剂粗产物，氢氟酸和浓硝酸的摩尔比1∶1.2∶0.01；
(5)阻燃胶囊的制备
以去离子水为溶剂，把阻燃功能改性剂分散在溶剂中，搅拌温度为常温，控制搅拌过程中速率为800～1200r/min，搅拌分散时间为30～45min，使抗老化剂分子能够在水溶液中形成悬浮体系，然后再加入以二乙二醇为溶剂质量分数为5～10％的端羟基全氟聚醚溶液，再进行高速搅拌分散，搅拌温度为65～85℃，搅拌速率为2000～3000r/min，搅拌时间为45～65min，然后再加入丁烷四羧酸进行熟化交联，再在80～90℃条件下进行熟化30min，得到阻燃胶囊，其芯层为阻燃功能改性剂，囊层为端羟基全氟聚醚材料；其中，囊层和芯层的厚度比为1∶19；
所述的丁烷四羧酸添加量相对于端羟基全氟聚醚的质量分数为0.2～0.6％；
所述的阻燃功能改性剂添加量相对于水的质量分数为3.5～5.0％；
所述的端羟基全氟聚醚添加量相对于水的质量分数为1.0～2.5％；
所述的端羟基全氟聚醚的重均分子量为1000～2500。
阻燃胶囊的囊/芯比一般大于1∶15，保证微胶囊具有一定的机械强度和耐热性；
阻燃胶囊的作用在于，起到缓慢释放阻燃的作用，有利于其阻燃功效得以长久的保持。
阻燃胶囊易于容易聚丙烯粒子中，对后续的造粒不产生负面影响；
与现有技术相比，本发明的积极效果是：
(1)具有苯并三氮唑的基团的有机试剂由于分子中具有优异的氨基以及苯环结构，因此具有优异的阻燃性能，尤其是氮含量高，在高温热氧化分解过程中产生氮气气体，在稀释材料本体周围氧气浓度，带走分解产生热量以及气体的发生隔绝热量传递具有重要作用，提高材料的阻燃性；同时阻燃功能改性剂本身带有的含磷官能团具有优异的阻燃性能，因此阻燃功能改性剂本身具有非常好的阻燃效果，并且通过氮/磷阻燃基团的协同阻燃效果，提高材料的性能；本发明所合成的阻燃功能改性剂制备工艺简单，产率高，且易于分离，制备过程中所采用的原料以及溶剂绿色环保；同时采用具有反应端羟基官能团的阻燃功能改性剂，通过微胶囊的方法，与端羟基全氟聚醚进行包覆，既提高了阻燃功能改性剂在本体材料中的分散性和稳定性，同时实现功能助剂的均匀分散和低添加量高性能的目的；采用低分子量的端羟基全氟聚醚与基体材料的相容性较好，利于改性微胶囊材料在聚丙烯以及聚乙烯或者尼龙6等材料中分散，对纺丝以及纤维力学性能影响少，在保证纤维性能的基础上，提高了材料的阻燃效果；同时含氟材料本身的难燃以及燃烧后产生氟化氢气体阻燃优异的阻燃性能，既满足了微胶囊改性的要求，同时也提高了材料的阻燃性能。
(2)本发明制备的帐篷的耐候性以及使用寿命等性能大幅提高。
【附图说明】
图1本发明的阻燃功能改性剂的制备工艺流程示意图；
图2本发明的阻燃功能改性剂的氢核磁共振光谱图；
图3本发明的阻燃功能改性剂的碳核磁共振光谱图。
【具体实施方式】
以下提供本发明一种聚醚型帐篷材料的生产方法的具体实施方式。
实施例1
一种聚醚型帐篷材料的生产方法，其特征在于，其具体步骤为：
(1)成坯与脱泡
将干燥后的聚醚TPU粒子和阻燃胶囊在开炼机上包辊成胶块，其中，阻燃胶囊占聚醚TPU粒子的质量分数的0.5％；炼制成无颗粒块状，打成坯块，投入行星挤出机塑化，塑化过程中抽真空脱泡，在150～170℃下形成半透明柱状物；得到聚醚TPU材料；
(2)压延与贴合
四辊压延机设定温度为140～180℃下，投入步骤(1)制成的聚醚TPU材料，在辊面成膜，膜厚为0.05～0.35mm，在红外预热下与基布复合，在25～75KG的压力下贴合，冷却定型，制得聚醚型帐篷材料。
所述的基布为尼龙布或者高强涤纶布。
一种阻燃胶囊的制备方法，其具体步骤为：
(1)对二羟基对苯酚基膦的制备
以苯基膦和甲醛的水溶液为原料，在催化剂作用下发生亲和加成反应，控制反应温度为35～50℃，反应时间为3～4h；制备得到二羟甲基苯基膦，再在85～95℃，加入适量的过氧化氢与浓硫酸的混合溶液为强氧化剂，氧化作用45～60min，制备得到二羟甲基苯基氧化膦，将合成的对二羟基苯基膦，氢氟酸和氟化钠加入反应容器中，加热至65～75℃反应0.5～1.75h后过滤得到暗红色产物，将其在常温下加入到0.2mol/L的氢氧化钾溶液中，完全溶解后于80～95℃反应1～3h，再将产物在蒸气浴中重结晶，重复三次，得到白色的对二羟基对苯酚基膦；
所述的苯基膦与甲醛的摩尔比为1∶2.5；
所述的催化剂为五氧化二钒；
所述的苯基膦与催化剂摩尔比值为1∶0.03；
所述的甲醛水溶液的质量分数为30wt％；
所述的过氧化氢的质量分数为20wt％；
所述的过氧化氢与浓硫酸溶液中过氧化氢与浓硫酸体积比为1∶1；
所述的对二羟基苯基膦，氢氟酸和氟化钠的摩尔比1.25∶0.05；
(2)邻硝基苯胺重氮盐的制备
将邻硝基苯胺于12mol/L的浓硝酸中强烈搅拌并快速冷却至0℃，1.5h后加入4mol/L亚硝酸钾水溶液，于0～5℃下反应0.5～1.0h后过滤，得到邻硝基苯胺重氮盐；
(3)偶氮化合物的制备
将步骤(1)制备的对二羟基对苯酚基膦加入至异丙醇和蒸馏水的混合溶液中，保持溶液温度5～10℃，分次滴入步骤(2)制备的邻硝基苯胺重氮盐，抽滤，水洗，干燥得偶氮化合物，其为深粉红色晶体；
所述的异丙醇和蒸馏水的混合溶液中的异丙醇与蒸馏水的体积比为1∶1；
所述的对二羟基对苯酚基膦在异丙醇和蒸馏水的混合溶液的质量分数为7％；
所述的对二羟基对苯酚基膦和邻硝基苯胺重氮盐的摩尔比为1∶1；
(4)阻燃功能改性剂的制备
参见图1，在氮气保护下，将步骤(3)制备的偶氮化合物加入到3.0mol/L的氢氧化钠的水与乙醇的混合溶液中，搅拌并分次加入还原剂二氧化硫脲，于60～65℃下反应2h后冷却至室温，加入硝酸pH调节在5～6之间，抽滤，阴干，重结晶后干燥，得到功能改性剂粗产物，然后将功能改性剂粗产物，氢氟酸和浓盐酸加入反应容器中，加热至65～75℃反应0.5～1.0h后，过滤得到灰白色产物，经冷却抽滤，阴干，重结晶后干燥，得到阻燃功能改性剂；
所述的水与乙醇的混合溶液中的水与乙醇的体积比为1∶1；
所述的二氧化硫脲与偶氮化合物的摩尔比为1∶0.5；
所述的功能改性剂粗产物，氢氟酸和浓硝酸的摩尔比1∶1.2∶0.01；
在图2中，阻燃功能改性剂的分子的氢核磁共振图谱中未发现有氨基(4.0ppm)的特征峰，同时对应邻硝基苯胺其发生叠氮偶合后其分子结构对称，因此对应的化学位移(其单位为ppm)由原来的7.94ppm和6.72ppm迁移到(a和a’)7.98ppm，同时6.88ppm和7.40ppm迁移到(b和b’)7.45ppm，且苯环上6.7ppm对应的与苯酚羟基相邻的氢为活波氢，易于叠氮化的邻硝基苯胺发生偶合反应，因此对应的化学位移为6.7ppm的氢原子数减少，既有化学位移为(c和c’)6.7ppm与化学位移为(d)7.1ppm对应的峰面积比值为1∶2，即有一个氢原子发生反应，因此说明反应按设计方向进行，其得到的产业为设计合成产物。
在图3中，对于反应单体对羟甲基苯酚氧化膦其只有五类碳原子，而由于与叠氮化的邻硝基苯胺发生偶合反应，生成新的碳原子(d)，其相应的化学位移由原来的134.0ppm迁移到131.0ppm，同时对于(h)与(h’)碳原子，其在反应单体中为对称结构，化学位移均为116.0ppm，发生偶合反应后受相邻氮原子影响，(h)碳原子电子云密度增加其由116.0ppm迁移到115.8ppm，同时相应的(a)碳原子受相邻(h)和(h’)碳原子影响，化学位移由161.5ppm迁移到160.0ppm。同时对于邻硝基苯胺而言，在反应单体中其由六类碳原子，经叠氮化、偶合、还原后，其合成化合物分子结构对称，使分子中碳原子种类减少到三类，其对应的碳原子化学位移由119.7ppm和135.7ppm迁移到(e’和e)127.4ppm，121.9ppm和117.2ppm迁移到(g’和g)118.3ppm，135.0ppm和141.8ppm迁移到(b’和b)147.6ppm。因此说明邻硝基苯胺与对羟甲基苯酚氧化膦发生了化学反应，并按照合成的方向进行，得到所需的物质。
(5)阻燃胶囊的制备
以去离子水为溶剂，把阻燃功能改性剂分散在溶剂中，搅拌温度为常温，控制搅拌过程中速率为800～1200r/min，搅拌分散时间为30～45min，使抗老化剂分子能够在水溶液中形成悬浮体系，然后再加入以二乙二醇为溶剂质量分数为5～10％的端羟基全氟聚醚溶液，再进行高速搅拌分散，搅拌温度为65～85℃，搅拌速率为2000～3000r/min，搅拌时间为45～65min，然后再加入丁烷四羧酸进行熟化交联，再在80～90℃条件下进行熟化30min，将芯层为阻燃功能改性剂包裹在囊层为端羟基全氟聚醚材料里面，制成的阻燃胶囊；其中，囊层和芯层的厚度比为1∶19；
所述的丁烷四羧酸添加量相对于端羟基全氟聚醚的质量分数为0.2％；
所述的阻燃功能改性剂添加量相对于水的质量分数为3.5％；
所述的端羟基全氟聚醚添加量相对于水的质量分数为1.0％；
实施例2
一种聚醚型帐篷材料的生产方法，其特征在于，其具体步骤为：
(1)成坯与脱泡
将干燥后的聚醚TPU粒子和阻燃胶囊在开炼机上包辊成胶块，其中，阻燃胶囊占聚醚TPU粒子的质量分数的2％；炼制成无颗粒块状，打成坯块，投入行星挤出机塑化，塑化过程中抽真空脱泡，在150～170℃下形成半透明柱状物；得到聚醚TPU材料；
(2)压延与贴合
四辊压延机设定温度为140～180℃下，投入步骤(5)制成的聚醚TPU材料，在辊面成膜，膜厚为0.05～0.35mm，在红外预热下与基布复合，在25～75KG的压力下贴合，冷却定型，制得聚醚型帐篷材料。
所述的基布为尼龙布或者高强涤纶布。
一种阻燃胶囊的制备方法，其具体步骤为：
(1)对二羟基对苯酚基膦的制备
以苯基膦和甲醛的水溶液为原料，在催化剂作用下发生亲和加成反应，控制反应温度为35～50℃，反应时间为3～4h；制备得到二羟甲基苯基膦，再在85～95℃，加入适量的过氧化氢与浓硫酸的混合溶液为强氧化剂，氧化作用45～60min，制备得到二羟甲基苯基氧化膦，将合成的对二羟基苯基膦，氢氟酸和氟化钠加入反应容器中，加热至65～75℃反应0.5～1.75h后过滤得到暗红色产物，将其在常温下加入到0.2mol/L的氢氧化钾溶液中，完全溶解后于80～95℃反应1～3h，再将产物在蒸气浴中重结晶，重复三次，得到白色的对二羟基对苯酚基膦；
所述的苯基膦与甲醛的摩尔比为1∶3.2；
所述的催化剂为五氧化二钒；
所述的苯基膦与催化剂摩尔比值为1∶0.06；
所述的甲醛水溶液的质量分数为35wt％；
所述的过氧化氢的质量分数为25wt％；
所述的过氧化氢与浓硫酸溶液中过氧化氢与浓硫酸体积比为1∶3；
所述的对二羟基苯基膦，氢氟酸和氟化钠的摩尔比1.5∶0.05；
(2)邻硝基苯胺重氮盐的制备
将邻硝基苯胺于12mol/L的浓硝酸中强烈搅拌并快速冷却至0℃，1.5h后加入4mol/L亚硝酸钾水溶液，于0～5℃下反应0.5～1.0h后过滤，得到邻硝基苯胺重氮盐；
(3)偶氮化合物的制备
将步骤(1)制备的对二羟基对苯酚基膦加入至异丙醇和蒸馏水的混合溶液中，保持溶液温度5～10℃，分次滴入步骤(2)制备的邻硝基苯胺重氮盐，抽滤，水洗，干燥得偶氮化合物，其为深粉红色晶体；
所述的异丙醇和蒸馏水的混合溶液中的异丙醇与蒸馏水的体积比为1∶1；
所述的对二羟基对苯酚基膦在异丙醇和蒸馏水的混合溶液的质量分数为7％；
所述的对二羟基对苯酚基膦和邻硝基苯胺重氮盐的摩尔比为1∶1；
(4)阻燃功能改性剂的制备
参见图1，在氮气保护下，将步骤(3)制备的偶氮化合物加入到3.0mol/L的氢氧化钠的水与乙醇的混合溶液中，搅拌并分次加入还原剂二氧化硫脲，于60～65℃下反应2h后冷却至室温，加入硝酸pH调节在5～6之间，抽滤，阴干，重结晶后干燥，得到功能改性剂粗产物，然后将功能改性剂粗产物，氢氟酸和浓盐酸加入反应容器中，加热至65～75℃反应0.5～1.0h后，过滤得到灰白色产物，经冷却抽滤，阴干，重结晶后干燥，得到阻燃功能改性剂；
所述的水与乙醇的混合溶液中的水与乙醇的体积比为1∶1；
所述的二氧化硫脲与偶氮化合物的摩尔比为1∶0.5；
所述的功能改性剂粗产物，氢氟酸和浓硝酸的摩尔比1∶1.2∶0.01；
(5)阻燃胶囊的制备
以去离子水为溶剂，把阻燃功能改性剂分散在溶剂中，搅拌温度为常温，控制搅拌过程中速率为800～1200r/min，搅拌分散时间为30～45min，使抗老化剂分子能够在水溶液中形成悬浮体系，然后再加入以二乙二醇为溶剂质量分数为5～10％的端羟基全氟聚醚溶液，再进行高速搅拌分散，搅拌温度为65～85℃，搅拌速率为2000～3000r/min，搅拌时间为45～65min，然后再加入丁烷四羧酸进行熟化交联，再在80～90℃条件下进行熟化30min，将芯层为阻燃功能改性剂包裹在囊层为端羟基全氟聚醚材料里面，制成的阻燃胶囊；其中，囊层和芯层的厚度比为1∶19；
所述的丁烷四羧酸添加量相对于端羟基全氟聚醚的质量分数为0.6％；
所述的阻燃功能改性剂添加量相对于水的质量分数为5.0％；
所述的端羟基全氟聚醚添加量相对于水的质量分数为2.5％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种聚醚型帐篷材料的生产方法，其特征在于，其具体步骤为：
(1)成坯与脱泡
将干燥后的聚醚TPU粒子和阻燃胶囊在开炼机上包辊成胶块，其中，阻燃胶囊占聚醚TPU粒子的质量分数的0.5～2％；炼制成无颗粒块状，打成坯块，投入行星挤出机塑化，塑化过程中抽真空脱泡，在150～170℃下形成半透明柱状物；得到聚醚TPU材料；
(2)压延与贴合
四辊压延机设定温度为140～180℃下，投入步骤(1)制成的聚醚TPU材料，在辊面成膜，膜厚为0.05～0.35mm，在红外预热下与基布复合，在25～75KG的压力下贴合，冷却定型，制得聚醚型帐篷材料。
2.如权利要求1所述的一种聚醚型帐篷材料的生产方法，其特征在于，阻燃胶囊占聚醚TPU粒子的质量分数的1％。
3.如权利要求1所述的一种聚醚型帐篷材料的生产方法，其特征在于，所述的基布为尼龙布或者高强涤纶布。
4.如权利要求1所述的一种聚醚型帐篷材料的生产方法，其特征在于，所述的阻燃胶囊的制备方法，其具体步骤为：
(1)对二羟基对苯酚基膦的制备
(2)邻硝基苯胺重氮盐的制备
(3)偶氮化合物的制备
(4)阻燃功能改性剂的制备
(5)阻燃胶囊的制备
以去离子水为溶剂，把阻燃功能改性剂分散在溶剂中，搅拌温度为常温，控制搅拌过程中速率为800～1200r/min，搅拌分散时间为30～45min，使抗老化剂分子能够在水溶液中形成悬浮体系，然后再加入以二乙二醇为溶剂质量分数为5～10％的端羟基全氟聚醚溶液，再进行高速搅拌分散，搅拌温度为65～85℃，搅拌速率为2000～3000r/min，搅拌时间为45～65min，然后再加入丁烷四羧酸进行熟化交联，再在80～90℃条件下进行熟化30min，得到阻燃胶囊，其芯层为阻燃功能改性剂，囊层为端羟基全氟聚醚材料。
5.如权利要求4所述的一种聚醚型帐篷材料的生产方法，其特征在于，
邻硝基苯胺重氮盐的制备：将邻硝基苯胺于12mol/L的浓硝酸中强烈搅拌并快速冷却至0℃，1.5h后加入4mol/L亚硝酸钾水溶液，于0～5℃下反应0.5～1.0h后过滤，得到邻硝基苯胺重氮盐。
6.如权利要求4所述的一种聚醚型帐篷材料的生产方法，其特征在于，
偶氮化合物的制备：
将步骤(1)制备的对二羟基对苯酚基膦加入至异丙醇和蒸馏水的混合溶液中，保持溶液温度5～10℃，分次滴入步骤(2)制备的邻硝基苯胺重氮盐，抽滤，水洗，干燥得偶氮化合物，其为深粉红色晶体；
所述的对二羟基对苯酚基膦在异丙醇和蒸馏水的混合溶液的质量分数为7％；
所述的对二羟基对苯酚基膦和邻硝基苯胺重氮盐的摩尔比为1∶1。
7.如权利要求4所述的一种聚醚型帐篷材料的生产方法，其特征在于，
阻燃功能改性剂的制备：
在氮气保护下，将步骤(c)制备的偶氮化合物加入到3.0mol/L的氢氧化钠的水与乙醇的混合溶液中，搅拌并分次加入还原剂二氧化硫脲，于60～65℃下反应2h后冷却至室温，加入硝酸pH调节在5～6之间，抽滤，阴干，重结晶后干燥，得到功能改性剂粗产物，然后将功能改性剂粗产物，氢氟酸和浓盐酸加入反应容器中，加热至65～75℃反应0.5～1.0h后，过滤得到灰白色产物，经冷却抽滤，阴干，重结晶后干燥，得到阻燃功能改性剂；
所述的二氧化硫脲与偶氮化合物的摩尔比为1∶0.5；
所述的功能改性剂粗产物，氢氟酸和浓硝酸的摩尔比1∶1.2∶0.01。
8.如权利要求4所述的一种聚醚型帐篷材料的生产方法，其特征在于，
在阻燃胶囊的制备中，所述的丁烷四羧酸添加量相对于端羟基全氟聚醚的质量分数为0.2～0.6％；
所述的阻燃功能改性剂添加量相对于水的质量分数为3.5～5.0％；
所述的端羟基全氟聚醚添加量相对于水的质量分数为1.0～2.5％。
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